一種炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀的制備方法，具體步驟如下：將干燥膨潤土粉末加入到甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液中，攪拌下加入磷酸銀，繼續(xù)攪拌；再加入引發(fā)劑過硫酸銨，加熱并攪拌發(fā)生聚合，沉淀分離，烘干；將得到的材料置于真空爐中煅燒，將煅燒后的產品置于微波爐中，微波輻照；將微波輻照過的產品加入到磷酸溶液中，攪拌，沉淀分離，烘干即得到一種炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑。膨潤土片層被剝離，炭質纖維和磷酸銀顆粒覆蓋于膨潤土表面，由于炭質纖維的導電性，可以將光生電子導出避免其和空穴復合。剝離的膨潤土片層有利于層間磷酸銀接受光照激發(fā)。
【專利說明】一種炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀的制備
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境污染控制新材料領域，尤其涉及一種炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀的制備。
【背景技術】
[0002]隨著科技的發(fā)展，來自工農業(yè)生產中產生的毒害有機污染物嚴重威脅著環(huán)境和人類的健康，尋求一種新型高效的環(huán)境治理技術具有重要的意義。光催化技術因其節(jié)能、高效、污染物降解徹底、無二次污染優(yōu)點，目前已成為一種具有重要應用前景的新興環(huán)境治理技術。近年來，新型高效的可見光光催化劑的研制成為光催化技術中的一個重要研究內容，其中具有表面等離子共振效應的光催化材料，因其獨特的表面物理化學性質和高效的可見光光催化性能，成為研究的熱點之一。
[0003]膨潤土是一種以蒙脫石為主要礦物組成的粘土巖，蒙脫石由于破鍵、晶格內類質同象取代及吸附在其表面的腐殖質離解等原因而帶負電荷，從而導致晶格層間結合疏松，遇水易膨脹成碎片，顆粒分散度高，具有巨大的內表面積和大量的交換性陽離子，使其具有良好的吸附性能和離子交換性能。利用膨潤土負載的催化劑，在目前催化研究領域中占有重要的位置。它具有制備工藝簡單、催化選擇性好、催化活性高、無污染、易與反應體系分離以及可循環(huán)使用等優(yōu)點。但在膨潤土負載催化劑的應用過程中還存在一些問題:比如膨潤土將催化劑負載到層間后，層間距可能會有些增大，但由于膨潤土是層結構，層與層之間是水平結構，層間距較小，中間還夾雜著催化劑晶體，另外還有層間結合水，嚴重影響了污染物向催化劑表面的擴散，導致催化劑表面不能完全被利用，而降低了催化效率。
[0004]磷酸銀是一種新型的可見光催化劑，該催化劑活性高，應用廣，可以用于各種有機物分解。但該催化劑穩(wěn)定性差，在光作用下產生的空穴和光生電子容易復合，導致其重復利用率低。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的是為克服現有技術的不足，提供一種炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀的制備。
[0006]本發(fā)明采用的技術方案是依次包括如下步驟:
[0007]I)將重量為10g、過80-100目篩的干燥膨潤土粉末加入到50mL、濃度為50?80mmol/L的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液中，攪拌lh，攪拌的同時，再加入20mL，濃度為40?80mmol/L的磷酸銀，繼續(xù)攪拌3h，將甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和銀離子交換到膨潤土層間；
[0008]2)向上述體系中加入5?15mmol引發(fā)劑過硫酸銨,60?80°C下攪拌4_5h,發(fā)生聚合，在膨潤土層間形成高分子纖維聚合物，沉淀分離，60?75°C烘干；
[0009]3)將得到的材料置于真空爐中，400?600°C下隔絕空氣煅燒2?3h，將其中的高分子纖維碳化，形成炭質纖維；[0010]4)將煅燒后的產品置于700W微波爐中，微波輻照15?25min，利用微波爐的作用，局部加熱，將部分碳燒掉形成二氧化碳，將膨潤土片層剝離；
[0011]5)將微波輻照過的產品加入到體積為50mL，濃度為20?40mmol/L的磷酸溶液中，攪拌2?4h，沉淀分離，80?105°C烘干即得到一種炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0013]首先利用膨潤土的陽離子交換作用將具有聚合性能的單體和銀離子交換到膨潤土層間，再聚合、碳化、剝離、最后磷酸和氧化銀作用生成磷酸銀。該過程中由于適當控制聚合單體的交換量，可以控制單體聚合為纖維狀而存在于膨潤土層間，經過碳化之后，形成炭質纖維。
[0014]炭質纖維表面存在磷酸銀顆粒，磷酸銀在光照之后會激發(fā)形成空穴和光生電子，由于炭質纖維的導電性，可以將光生電子導出參與溶液中的還原反應，從而避免了和空穴的復合?？昭▌t參與氧化反應。
[0015]由于利用微波爐的微波加熱分解部分有機物，在分解過程中產生大量的二氧化碳，將膨潤土的層結構破壞，得到剝離的膨潤土，由于處于剝離狀態(tài)，巨大的膨潤土內表面積變?yōu)橥獗砻娣e，其表面負載的磷酸銀在光催化過程中更容易接受到光照，更易于和待處理有機物接觸，促進傳質。
【具體實施方式】
[0016]以下進一步提供本發(fā)明的3個實施例:
[0017]實施例1
[0018]將重量為10g、過100目篩的干燥膨潤土粉末加入到50mL、濃度為80mmol/L的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液中，攪拌lh，攪拌的同時，再加入20mL，濃度為80mmol/L的磷酸銀，繼續(xù)攪拌3h ;再加入15mmol引發(fā)劑過硫酸銨,80°C下攪拌5h,沉淀分離,75°C烘干；將得到的材料置于真空爐中，600°C下隔絕空氣煅燒3h ;將煅燒后的產品置于700w微波爐中，微波輻照25min ;將微波輻照過的產品加入到體積為50mL，濃度為40mmol/L的磷酸溶液中，攪拌4h，沉淀分離，105°C烘干即得到炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑。
[0019]將炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑用于處理含亞甲基藍廢水:0.5g質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑加入到300mL濃度為60mg/L的亞甲基藍廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應30min，脫色率為97.5%，催化劑分離重復利用5次后，同樣條件下，反應30min，脫色率為92.9%。
[0020]同樣質量的磷酸銀顆粒在相同的條件下，30min時脫色率為90.1%，相比質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑，磷酸銀顆粒所含的銀量相對要大得多，因此本申請所得到的產品更經濟，效果更好。
[0021]實施例2
[0022]將重量為10g、過80目篩的干燥膨潤土粉末加入到50mL、濃度為50mmol/L的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液中，攪拌lh，攪拌的同時，再加入20mL，濃度為40mmol/L的磷酸銀，繼續(xù)攪拌3h ;再加入5mmol引發(fā)劑過硫酸銨，80°C下攪拌4h，沉淀分離，60°C烘干；將得到的材料置于真空爐中，400°C下隔絕空氣煅燒2h;將煅燒后的產品置于700w微波爐中，微波福照15min ;將微波福照過的產品加入到體積為50mL,濃度為20mmol/L的磷酸溶液中，攪拌2h，沉淀分離，80°C烘干即得到炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑。
[0023]將制得的炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑用于處理含酸性大紅廢水:0.5g質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑加入到300mL濃度為60mg/L的酸性大紅廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應30min，脫色率為96.6%，催化劑分離重復利用5次后，同樣條件下，反應30min，脫色率為94.8%。同樣質量的磷酸銀顆粒在相同的條件下，30min時脫色率為91.9%。
[0024]實施例3
[0025]將重量為10g、過100目篩的干燥膨潤土粉末加入到50mL、濃度為70mmol/L的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液中，攪拌lh，攪拌的同時，再加入20mL，濃度為70mmol/L的磷酸銀，繼續(xù)攪拌3h ;再加入IOmmol引發(fā)劑過硫酸銨,60°C下攪拌4h,沉淀分離,75°C烘干；將得到的材料置于真空爐中，500°C下隔絕空氣煅燒3h ;將煅燒后的產品置于700w微波爐中，微波輻照25min ;將微波輻照過的產品加入到體積為50mL，濃度為40mmol/L的磷酸溶液中，攪拌4h，沉淀分離，100°C烘干即得到炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑。
[0026]將制得的炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑用于處理含酸性大紅廢水:0.5g質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑加入到300mL濃度為60mg/L的酸性大紅廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應30min，脫色率為97.9%，催化劑分離重復利用5次后，同樣條件下，反應30min，脫色率為92.8%。同樣質量的磷酸銀顆粒在相同的條件下，30min時脫色率為91.5%。
【權利要求】
1.一種炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀的制備，其特征是依次包括如下步驟: 1)將重量為10g、過80-100目篩的干燥膨潤土粉末加入到50mL、濃度為50?80mmol/L的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶液中，攪拌lh，攪拌的同時，再加入20mL，濃度為40?80mmol/L的磷酸銀，繼續(xù)攪拌3h，將甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和銀離子交換到膨潤土層間； 2)向上述體系中加入5?15mmol引發(fā)劑過硫酸銨,60?80°C下攪拌4_5h,發(fā)生聚合，在膨潤土層間形成高分子纖維聚合物，沉淀分離，60?75°C烘干； 3)將得到的材料置于真空爐中，400?600°C下隔絕空氣煅燒2?3h，將其中的高分子纖維碳化，形成炭質纖維； 4)將煅燒后的產品置于700w微波爐中，微波輻照15?25min，利用微波爐的作用，局部加熱，將部分碳燒掉形成二氧化碳，將膨潤土片層剝離； 5)將微波福照過的產品加入到體積為50mL,濃度為20?40mmol/L的磷酸溶液中，攪拌2?4h，沉淀分離，80?105°C烘干即得到一種炭質纖維修飾的膨潤土片層負載磷酸銀催化劑。
【文檔編號】C02F1/30GK103785430SQ201410067309
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權日:2014年2月27日
【發(fā)明者】馬建鋒, 李良銀, 鄒靜, 姚超 申請人:常州大學