一種復合污水處理吸附劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種復合污水處理吸附劑，其制備原料包括表面改性的凹凸棒石粘土。本發(fā)明提供的復合污水處理吸附劑將凹凸棒石粘土、納米氧化錳和高鐵酸鉀制備成復合制劑，利用凹凸棒石粘土、納米氧化錳和高鐵酸鉀各自的去污特點，聯(lián)合應用，通過相互彌補，協(xié)同作用，大大提高了對工業(yè)污水的去污能力。
【專利說明】一種復合污水處理吸附劑

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及污水處理【技術領域】，尤其涉及一種新型的改性凹凸棒石粘土 -納米氧化錳-高鐵酸鉀復合污水處理吸附劑。
[0002]

【背景技術】
隨著經(jīng)濟的發(fā)展，各地的化工廠越來越多，工業(yè)污水的處理成為各界關注的熱點，目前，工業(yè)廢水處理常用技術有活性炭吸附，沸石交換等。活性炭因其價格昂貴、再生復雜等特點，難以大規(guī)模使用。天然凹凸棒石粘土是自然界中廣泛存在的一種硅酸鹽粘土礦物，具有特殊的八面體結構和較高的陽離子交換和物理吸附能力，其具有層鏈狀的微結構，纖維細長，孔道多，表面積較大，一般情況下呈現(xiàn)土狀、塊狀，具有較強的吸水性和較低的雨水膨脹性，濕潤后具有一定的粘性和較好的可塑性。凹凸棒石粘土由于其特殊的地質(zhì)環(huán)境，具有廣泛的應用，近年來越來越被關注。
[0003]目前，國內(nèi)對凹凸棒石粘土的開發(fā)和應用，尤其是利用其優(yōu)異的性能改進改性方面并不完善。利用凹凸棒石粘土進行工業(yè)污水處理是凹凸棒石粘土應用的一個重要方面，污水排放造成的環(huán)境污染越來越值得反思，利用凹凸棒石粘土進行污水處理不僅是經(jīng)濟和技術問題，更是環(huán)保問題，我國凹凸棒石粘土的儲量大，品位高，利用凹凸棒石粘土處理工業(yè)污水對我們國家來說具有重大而深遠的意義。
[0004]


【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種新型的表面改性的凹凸棒石粘土-納米氧化錳復合污水處理吸附劑，利用凹凸棒石粘土、納米氧化錳和高鐵酸鉀各自的去污特點，聯(lián)合應用，通過相互彌補，協(xié)同作用，大大提高了對工業(yè)污水的去污能力。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種新型的復合污水處理吸附劑，其制備原料包括表面改性的凹凸棒石粘土。
[0006]其中，所述復合污水處理吸收劑的制備原料包括通過有機表面改性物質(zhì)改性的凹凸棒石粘土、納米氧化錳和高鐵酸鉀。
[0007]其中，相對于100重量份的改性的凹凸棒石粘土，所述納米氧化錳的添加量為8重量份?12重量份,所述高鐵酸鉀的添加量為5重量份?10重量份。
[0008]其中，相對于100重量份的凹凸棒石粘土，樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑的添加量為10重量份?20重量份。
[0009]其中，所述有機表面改性物質(zhì)具體為樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑。
[0010]其中，所述樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑的制備方法具體為:在裝有冷凝管的250ml三口燒瓶中，加入無水乙醇40ml,乙二胺4.5g,室溫進行磁力攪拌，以10滴/min加入環(huán)氧氯丙烷34.7g，滴加完畢后回流反應4h。減壓蒸餾后得到四聚表面活性劑中間體，為淡黃色半透明粘稠液體，取該中間體20g，以體積比為1:1的無水乙醇和去離子水混合溶液40ml為溶劑，再滴加7.9gN, N- 二甲基十二烷基叔胺，升溫至80°C，反應lh，減壓蒸餾，重結晶，真空干燥獲得白色粉末狀固體即為樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑。
[0011]其中，納米氧化錳的制備方法具體為在25°C的溫度下，在超聲波的作用下，將40ml濃度為0.lml/L的高錳酸鉀溶液緩慢滴加到裝有4ml濃度為1.5mol/L醋酸錳溶液的錐形瓶中，滴加完畢后繼續(xù)超聲5?10 min。將反應得到的棕黃色二氧化錳懸浮液8000 r/min高速離心,棄去上清液,去離子水洗至中性,加入43.5mL去離子水制成MnO2懸浮液，質(zhì)量濃度約為20g/L，O?4 °C保存，備用。
[0012]其中，高鐵酸鉀的制備方法具體為:第一步，稱取6.0g九水合硝酸鐵(Fe (NO3) 3.9H20)，氫氧化鈉3.0g，在冰浴中，向20ml次氯酸鈉(NaClO)中加入氫氧化鈉固體，攪拌至固體完全溶解，繼續(xù)加入氫氧化鈉至飽和，繼續(xù)攪拌0.5h，然后分多次、少量加入九水合硝酸鐵(Fe(NO3)3.9H20)，控制反應溫度在25°C，不斷攪拌1.5h，溶液逐漸變?yōu)樯钭霞t色，表明有Na2FeO4生成，在攪拌下，加入固體氫氧化鈉再次達到飽和，再繼續(xù)攪拌0.5h溶液變的粘稠，離心，抽濾，得到Na2FeO4溶液；
第二步，保持溶液溫度為25°C，加入飽和的氫氧化鉀溶液，攪拌15min，有紫黑色沉淀生成，抽濾，得到高鐵酸鉀粗品，將粗品用3mol/L的氫氧化鉀溶液溶解，加入飽和的氫氧化鉀溶液，放入冰浴中冷卻，有固體洗出，抽濾，濾渣用環(huán)己烷除去水，再用無水乙醇洗滌除去堿，最后用乙醚除去乙醇和水，60°C真空干燥，置于有硅膠吸水劑的真空干燥器中干燥，獲得高鐵酸鉀。
[0013]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明提供的復合污水處理吸附劑將凹凸棒石粘土、納米氧化錳和高鐵酸鉀制備成復合制劑，利用凹凸棒石粘土、納米氧化錳和高鐵酸鉀各自的去污特點，聯(lián)合應用，通過相互彌補，協(xié)同作用，大大提高了對工業(yè)污水的去污能力。
[0014]

【專利附圖】

【附圖說明】
圖1為凹凸棒石粘土原樣、表面改性后的凹凸棒石粘土和本發(fā)明制備的復合污水處理劑的XRD圖，圖中A代表凹凸棒石粘土原樣、B代表表面改性后的凹凸棒石粘土、C代表本發(fā)明制備的復合污水處理劑；
圖2為凹凸棒石粘土原樣、表面改性后的凹凸棒石粘土和本發(fā)明制備的復合污水處理劑的IR圖，圖中A代表凹凸棒石粘土原樣、B代表表面改性后的凹凸棒石粘土、C代表本發(fā)明制備的復合污水處理劑。

【具體實施方式】
[0015]凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石(attapulgite)為主要組分的一種粘土礦物。凹凸棒石為一種晶質(zhì)水合鎂鋁硅酸鹽礦物，具有獨特的層鏈狀結構特征，在其結構中存在晶格置換，幫晶體中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+，晶體呈針狀，纖維狀或纖維集合狀。凹凸棒石具有獨特的分散、耐高溫、抗鹽堿等良好的膠體性質(zhì)和較高的吸附脫色能力。并具有一定的可塑性及粘結力，其理想的化學分子式為=Mg5Si8O2tl(OH)2(OH2)4.4H20，具有介于鏈狀結構和層狀結構之間的中間結構。無論是在吸附過程中，還是在污水處理中，凹凸棒石粘土都可以再生，它耗能少，對環(huán)境保護非常有利。
[0016]由于凹凸棒石粘土是天然的，因此或多或少存在一些局限性，采用有機物質(zhì)進行改性可以很大程度上改善凹凸棒石粘土的這些缺陷，本發(fā)明為處理污水中的雜質(zhì)，采用有機物質(zhì)對凹凸棒石粘土進行改性，改善其交替性能和吸附性能，處理后的凹凸棒石粘土成為一種有機-無機復合物，分子量很大的有機基團代替了凹凸棒石粘土原先的陽離子，同時，凹凸棒石粘土的顆粒表面會吸附有機物質(zhì)，晶體結構內(nèi)部會嵌入有機物，代替原來的結晶水，使凹凸棒石粘土的疏水性大大增強，提聞了吸附有機污染物的性能，達到提聞污水處理的效率。
[0017]本發(fā)明提供的有機表面改性物質(zhì)具體為樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑，其結構具體如式I所示:
(CU,), tillWIl (Cl I,},
CaHis-T-CM2-CH-CM2、....N ^
T-Ι:Η,-(:Η--ΓΛ ^ 5 ? 2~ \ (:a-<:H-式1
IIII
?HOH (CIH1)t
所述有機表面改性物質(zhì)的具體制備方法為:在裝有冷凝管的250ml三口燒瓶中，加入無水乙醇40ml，乙二胺4.5g，室溫進行磁力攪拌，以10滴/min加入環(huán)氧氯丙烷34.7g，滴加完畢后回流反應4h。減壓蒸餾后得到四聚表面活性劑中間體，為淡黃色半透明粘稠液體，取該中間體20g，以體積比為1:1的無水乙醇和去離子水混合溶液40ml為溶劑，再滴加
7.9gN, N- 二甲基十二烷基叔胺，升溫至80°C，反應lh，減壓蒸餾，重結晶，真空干燥獲得白色粉末狀固體即為樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑。
[0018]合成路線如下:
MIX] IjCILNIL + 4CIL-Ci1-CIL-Cl ——*
* ■ ' V、/ *

O
OilOil
a-1:Hs-CH歷CHiXfγ/?:?ν(:Η-(具-a
Cl-CIL一CU—CU/ ■ ' CH2-CH-CI1-CI
II
DHOH
OilOfI
Iiait
Cl-CH1-CH-CH^ ' ~L.\ CH,~CH?CH,-€I + 4 0具
CWOHUl*
CU,I, OilOH ιαι,ι.1 ' * III
?.;ιΗΒ-Τ-?.:?-?:Η—CUM ^ CH-CH-CH-X-CpH,, ,
u 1**.N-CIL-CiL-N.*^ u *4Cl
CtMl1.....T.....1M,.....CH..-CH2 x ■.\ CH:......t.:H-...<1......X".....C1:H,,
IIII
(CH51._OH (CHt)i
本發(fā)明還提供了一種采用有機表面改性物質(zhì)改性的凹凸棒石粘土，其原料包括凹凸棒石粘土和樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑，相對于100重量份的凹凸棒石粘土，樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑的添加量為10重量份?20重量份，進一步優(yōu)選15重量份。
[0019]本發(fā)明還提供了凹凸棒石粘土的改性方法，具體為:
將凹凸棒石粘土加入到去離子水中，攪拌30min?Ih,之后升溫至30°C?50°C,加入前面制備的樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑，攪拌反應5?10h，過濾，洗滌，干燥、粉碎，獲得改性的凹凸棒石粘土粉體。
[0020]氧化錳是一種兩性金屬氧化物，納米級氧化錳具有比表面積大、離子交換能力強等特點，不僅對水中重金屬離子如Pb2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+都有很好的去除能力，而且對As (III)和As ( V )有很強的氧化和吸附能力。
[0021]納米氧化錳的制備方法具體為:
在25°C的溫度下，在超聲波的作用下，將40ml濃度為0.lml/L的高錳酸鉀溶液緩慢滴加到裝有4ml濃度為1.5mol/L醋酸錳溶液的錐形瓶中，滴加完畢后繼續(xù)超聲5?10 min。將反應得到的棕黃色二氧化錳懸浮液8000 r/min高速離心，棄去上清液，去離子水洗至中性，加入43.5mL去離子水制成MnO2懸浮液，質(zhì)量濃度約為20g/L，0?4 °C保存，備用，反應式如下:
2KMn04 + 3Mn (Ac)2+ 2H20 — 5Mn02+ 2KAc +4HAc。
[0022]高鐵酸鉀能夠殺菌消毒，氧化去除水中的氨氮、硫類物質(zhì)、酚類等還原性物質(zhì)，不會形成有機氯化物，造成二次污染，安全性有可靠保證，同時，溶于水中分解產(chǎn)生(Fe(OH)3)對水中懸浮物有絮凝、吸附及共沉淀的作用。
[0023]高鐵酸鉀的制備方法具體為:
第一步，稱取6.0g九水合硝酸鐵(Fe (NO3) 3.9H20)，氫氧化鈉3.0g,在冰浴中，向20ml次氯酸鈉(NaClO)中加入氫氧化鈉固體，攪拌至固體完全溶解，繼續(xù)加入氫氧化鈉至飽和，繼續(xù)攪拌0.5h，然后分多次、少量加入九水合硝酸鐵(Fe(NO3)3.9H20)，控制反應溫度在25 °C，不斷攪拌1.5h，溶液逐漸變?yōu)樯钭霞t色，表明有Na2FeO4生成，在攪拌下，加入固體氫氧化鈉再次達到飽和，再繼續(xù)攪拌0.5h溶液變的粘稠，離心，抽濾，得到Na2FeO4溶液；第二步，保持溶液溫度為25°C，加入飽和的氫氧化鉀溶液，攪拌15min，有紫黑色沉淀生成，抽濾，得到高鐵酸鉀粗品，將粗品用3mol/L的氫氧化鉀溶液溶解，加入飽和的氫氧化鉀溶液，放入冰浴中冷卻，有固體洗出，抽濾，濾渣用環(huán)己烷除去水，再用無水乙醇洗滌除去堿，最后用乙醚除去乙醇和水，60°C真空干燥，置于有硅膠吸水劑的真空干燥器中干燥，獲得聞鐵酸鐘。
[0024]本發(fā)明通過將由有機表面改性物質(zhì)改性的凹凸棒石粘土、高鐵酸鉀和納米氧化錳制備成復合制劑利用凹凸棒石粘土、納米氧化錳和高鐵酸鉀各自的去污特點，聯(lián)合應用，通過相互彌補，協(xié)同作用，大大提高了對工業(yè)污水的去污能力，在該復合污水吸收劑中，主要成分為凹凸棒石粘土，采用其作為載體。
[0025]本發(fā)明還提供了一種改性凹凸棒石粘土 -納米氧化錳-高鐵酸鉀復合污水處理吸附劑，其制備原料包括上述的通過有機表面改性物質(zhì)改性的凹凸棒石粘土、上述的納米氧化錳和上述的高鐵酸鉀。
[0026]進一步，所述復合污水處理吸附劑由上述的通過有機表面改性物質(zhì)改性的凹凸棒石粘土、上述的納米氧化錳和上述的高鐵酸鉀制備而成。
[0027]相對于100重量份的改性的凹凸棒石粘土，所述納米氧化錳的添加量為8重量份?12重量份,所述高鐵酸鉀的添加量為5重量份?10重量份,進一步優(yōu)選所述納米氧化錳的添加量為10重量份，所述高鐵酸鉀的添加量為8重量份。
[0028]本發(fā)明其制備方法具體為: 第一步，按照上面的方法制備采用樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑進行表面改性的凹凸棒石粘土粉體；
第二步，按照上面的方法制備納米氧化錳懸浮液；
第三步，按照上面的方法制備高鐵酸鉀；
第四步，將第一步制備的表面改性的凹凸棒石粘土粉體與蒸餾水按照質(zhì)量比1:10的比例混合，配置成懸浮液，倒入三口燒瓶中，再按比例加入第二步制備的納米氧化錳懸浮液和第三步制備的高鐵酸鉀，以200r/min的速度攪拌，85°C恒溫攪拌3 h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾、洗滌3次，于110°C干燥I h后，放入馬弗爐350°C煅燒3 h，獲得復合污水處理劑。
[0029]以下采用實施例來詳細說明本發(fā)明的實施方式，借此對本發(fā)明如何應用技術手段來解決技術問題，并達成技術效果的實現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)以實施。
[0030]實施例1樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑的制備
裝有冷凝管的250ml三口燒瓶中，加入無水乙醇40ml,乙二胺4.5g,室溫進行磁力攪拌，以10滴/min加入環(huán)氧氯丙烷34.7g，滴加完畢后回流反應4h。減壓蒸餾后得到四聚表面活性劑中間體，為淡黃色半透明粘稠液體，取該中間體20g，以體積比為1:1的無水乙醇和去離子水混合溶液40ml為溶劑，再滴加7.9gN, N- 二甲基十二烷基叔胺，升溫至80°C，反應lh，減壓蒸餾，重結晶，真空干燥獲得白色粉末狀固體即為樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑。
[0031]實施例2樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑改性的凹凸棒石粘土
將10g凹凸棒石粘土加入到去離子水中，攪拌lh，之后升溫至40°C，加入實施例1制備的樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑15g，攪拌反應7h，過濾，洗滌，干燥、粉碎，獲得改性的凹凸棒石粘土粉體。
[0032]實施例3納米二氧化錳的制備
在25°C的溫度下，在超聲波的作用下，將40ml濃度為0.lml/L的高錳酸鉀溶液緩慢滴加到裝有4ml濃度為1.5mol/L醋酸錳溶液的錐形瓶中，滴加完畢后繼續(xù)超聲5?10 min。將反應得到的棕黃色二氧化錳懸浮液8000 r/min高速離心，棄去上清液，去離子水洗至中性，加入43.5mL去離子水制成納米二氧化錳懸浮液，質(zhì)量濃度約為20g/L。
[0033]實施例4高鐵酸鉀的制備
稱取6.0g九水合硝酸鐵(Fe (NO3) 3.9H20)，氫氧化鈉3.0g,在冰浴中，向20ml次氯酸鈉(NaClO)中加入氫氧化鈉固體，攪拌至固體完全溶解，繼續(xù)加入氫氧化鈉至飽和，繼續(xù)攪拌0.5h，然后分多次、少量加入九水合硝酸鐵(Fe (NO3) 3.9Η20)，控制反應溫度在25°C，不斷攪拌1.5h，溶液逐漸變?yōu)樯钭霞t色，表明有Na2FeO4生成，在攪拌下，加入固體氫氧化鈉再次達到飽和，再繼續(xù)攪拌0.5h溶液變的粘稠，離心，抽濾，得到Na2FeO4溶液；保持溶液溫度為25 0C，加入飽和的氫氧化鉀溶液，攪拌15min，有紫黑色沉淀生成，抽濾，得到高鐵酸鉀粗品，將粗品用3mol/L的氫氧化鉀溶液溶解，加入飽和的氫氧化鉀溶液，放入冰浴中冷卻，有固體洗出，抽濾，濾渣用環(huán)己烷除去水，再用無水乙醇洗滌除去堿，最后用乙醚除去乙醇和水，60°C真空干燥，置于有硅膠吸水劑的真空干燥器中干燥，獲得高鐵酸鉀。
[0034]實施例5復合污水處理劑I的制備
將實施例2制備的表面改性的凹凸棒石粘土粉體10g與IL蒸餾水混合，配置成懸浮液，倒入三口燒瓶中，再加入實施例3制備的納米氧化錳懸浮液500ml和實施例4制備的高鐵酸鉀8g，以200r/min的速度攪拌，85°C恒溫攪拌3 h后，產(chǎn)物經(jīng)抽濾、洗滌3次，于110°C干燥I h后，放入馬弗爐350°C煅燒3 h，獲得復合污水處理劑I。
[0035]比較例I復合污水處理劑2
制備方法與實施例5相同，區(qū)別在于凹凸棒石粘土的表面改性采用十六烷基三甲基溴化銨代替樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑，表面改性的方法與實施例2相同。
[0036]比較例2復合污水處理劑3
制備方法與實施例5相同，區(qū)別在于凹凸棒石粘土沒有采用任何表面改性劑進行改性。
[0037]實驗
實驗材料:
共分成7組進行實驗，第一組采用本發(fā)明實施例5制備的復合污水處理劑1，第二組采用比較例I制備的復合污水處理劑2，第三組采用比較例2制備的復合污水處理劑3，第四組直接將實施例2制備的改性凹凸棒石粘土粉體、實施例3制備的納米二氧化錳和實施例4制備的高鐵酸鉀按實施例5的比例放入待處理的污水中，第五組采用實施例2制備的凹凸棒石粘土粉體,各組處理劑的添加量均相同。
[0038]處理廢水
選擇煤轉油工業(yè)中產(chǎn)生的污水。
[0039]處理方法
將上述處理劑添加到工業(yè)污水中，攪拌Ih?2h，測定C0D、氨氮、堿度、BOD、SS和油指標，廢水的各項指標按照《水和廢水檢測方法》第四版進行監(jiān)測分析。
[0040]結果
處理前后結果見表I。
[0041]表I各項處理結果項_COD 氨氮緘夜 BOD ~SS^
(mg*L 1J (mg-L*1)(mg-L4) (mg*Ll) (mg-L4) (m|*L!)
處理351 m2m? 50J ISJ 93 前....第一26 m43S 72 39 21 組
第二32 153463 TJ 62 28 組
組
$m 53 W9 US 183 1J 43 Il
第 i 103 23.3 92.1 26.7 0.9 52 組
從表I可以看出，采用本發(fā)明實施例1制備的復合污水處理劑的對工業(yè)廢水的去污效果明顯。
[0042]所有上述的首要實施這一知識產(chǎn)權，并沒有設定限制其他形式的實施這種新產(chǎn)品和/或新方法。本領域技術人員將利用這一重要信息，上述內(nèi)容修改，以實現(xiàn)類似的執(zhí)行情況。但是，所有修改或改造基于本發(fā)明新產(chǎn)品屬于保留的權利。
[0043]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術人員可能利用上述揭示的技術內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍。
【權利要求】
1.一種復合污水處理吸附劑，其特征在于:制備原料包括表面改性的凹凸棒石粘土。
2.如權利要求1所述的復合污水處理吸附劑，其特征在于:所述復合污水處理吸收劑的制備原料包括通過有機表面改性物質(zhì)改性的凹凸棒石粘土、納米氧化錳和高鐵酸鉀。
3.如權利要求1或2所述的復合污水處理吸附劑，其特征在于:相對于100重量份的改性的凹凸棒石粘土，所述納米氧化猛的添加量為8重量份?12重量份,所述高鐵酸鉀的添加量為5重量份?10重量份。
4.如權利要求1至3所述的復合污水處理吸附劑，其特征在于:相對于100重量份的凹凸棒石粘土，樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑的添加量為10重量份?20重量份。
5.如權利要求1至4所述的復合污水處理吸附劑，其特征在于:所述有機表面改性物質(zhì)具體為樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑。
6.如權利要求1至5所述的復合污水處理吸附劑，其特征在于:所述樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑的制備方法具體為:在裝有冷凝管的250ml三口燒瓶中，加入無水乙醇40ml，乙二胺4.5g，室溫進行磁力攪拌，以10滴/min加入環(huán)氧氯丙烷34.7g，滴加完畢后回流反應4h，減壓蒸餾后得到四聚表面活性劑中間體，為淡黃色半透明粘稠液體，取該中間體20g，以體積比為1:1的無水乙醇和去離子水混合溶液40ml為溶劑，再滴加7.9gN, N- 二甲基十二烷基叔胺，升溫至80°C，反應lh，減壓蒸餾，重結晶，真空干燥獲得白色粉末狀固體即為樹枝狀季銨鹽四聚表面活性劑。
7.如權利要求1至6所述的復合污水處理吸附劑，其特征在于:所述納米氧化錳的制備方法具體為在25°C的溫度下，在超聲波的作用下，將40ml濃度為0.lml/L的高錳酸鉀溶液緩慢滴加到裝有4ml濃度為1.5mol/L醋酸錳溶液的錐形瓶中，滴加完畢后繼續(xù)超聲5?10min,將反應得到的棕黃色二氧化猛懸浮液8000 r/min高速離心,棄去上清液,去離子水洗至中性，加入43.5mL去離子水制成MnO2懸浮液，質(zhì)量濃度約為20g/L，O?4 °C保存，備用。
8.如權利要求1至7所述的復合污水處理吸附劑，其特征在于:所述高鐵酸鉀的制備方法具體為:第一步，稱取6.0g九水合硝酸鐵(Fe (NO3) 3.9Η20)，氫氧化鈉3.0g,在冰浴中，向20ml次氯酸鈉(NaClO)中加入氫氧化鈉固體，攪拌至固體完全溶解，繼續(xù)加入氫氧化鈉至飽和，繼續(xù)攪拌0.5h，然后分多次、少量加入九水合硝酸鐵(Fe (NO3) 3.9H20)，控制反應溫度在25°C，不斷攪拌1.5h，溶液逐漸變?yōu)樯钭霞t色，表明有Na2FeO4生成，在攪拌下，加入固體氫氧化鈉再次達到飽和，再繼續(xù)攪拌0.5h溶液變的粘稠，離心，抽濾，得到Na2FeO4溶液； 第二步，保持溶液溫度為25°C，加入飽和的氫氧化鉀溶液，攪拌15min，有紫黑色沉淀生成，抽濾，得到高鐵酸鉀粗品，將粗品用3mol/L的氫氧化鉀溶液溶解，加入飽和的氫氧化鉀溶液，放入冰浴中冷卻，有固體洗出，抽濾，濾渣用環(huán)己烷除去水，再用無水乙醇洗滌除去堿，最后用乙醚除去乙醇和水，60°C真空干燥，置于有硅膠吸水劑的真空干燥器中干燥，獲得高鐵酸鉀。
【文檔編號】C02F1/28GK104138740SQ201410180053
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權日:2014年4月30日
【發(fā)明者】宋時衡 申請人:明光市恒大棒粉廠