一種去除水體中硝酸鹽氮的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，包括以下步驟：一、將七水硫酸亞鐵、聚乙二醇和石墨烯加入脫氧蒸餾水中混合配制成懸濁液，然后向懸濁液中加入硼氫化鉀溶液，經(jīng)攪拌、過(guò)濾和洗滌后得到石墨烯負(fù)載納米鐵；二、將石墨烯負(fù)載納米鐵與待處理水體混合均勻后進(jìn)行恒溫振蕩處理，使水體中硝酸鹽氮的去除率為85％以上。本發(fā)明采用石墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中的硝酸鹽氮，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，易于推廣應(yīng)用，最大程度地保持了石墨烯和納米鐵的優(yōu)良特性，能夠高效、快速地去除水體中的硝酸鹽氮，使硝酸鹽氮的去除效果得到顯著提高，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】一種去除水體中硝酸鹽氮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種去除水體中硝酸鹽氮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)隨著工農(nóng)業(yè)及經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，水污染也越來(lái)越嚴(yán)重。硝酸鹽氮已成為進(jìn)入水體最常見(jiàn)的污染物之一，且污染具有日益惡化的趨勢(shì)，飲用水中硝酸鹽濃度的提高會(huì)對(duì)人類的健康造成嚴(yán)重的危害，因此水體中硝酸鹽氮污染的去除研究已經(jīng)成為全世界關(guān)注的熱點(diǎn)環(huán)境問(wèn)題。
[0003]水體中硝酸鹽氮污染修復(fù)技術(shù)根據(jù)修復(fù)原理主要分三類:物理化學(xué)修復(fù)技術(shù)、生物修復(fù)技術(shù)及化學(xué)還原技術(shù)。物理方法主要有電滲析、反滲透、蒸餾法、離子交換法等，由于物理化學(xué)方法去除水中的硝酸鹽氮所需費(fèi)用過(guò)高，且去除不具有選擇性，去除不徹底，只是發(fā)生了污染物的轉(zhuǎn)移或濃縮。在徹底消除水體中硝酸鹽氮污染和降低脫硝成本的兩個(gè)方面，生物反硝化方法都是目前已投入實(shí)用的最好的方法，具有高效低耗特點(diǎn)，但生物方法仍有如下難以克服的缺點(diǎn):會(huì)導(dǎo)致出水中含有細(xì)菌和殘留有機(jī)物，必須進(jìn)行后續(xù)處理工藝才能保證飲用水質(zhì)的安全性；比較而言，化學(xué)脫氮方法優(yōu)于常用的生化法及物理法，與物理法、生化法比較，化學(xué)脫氮方法無(wú)二次污染、反應(yīng)速度快、占地面積小，因反應(yīng)在常溫常壓下就能進(jìn)行，對(duì)硝酸鹽氮去除率比生化法效率高出許多倍。其中，以鐵還原法為代表的活潑金屬還原法由于還原劑價(jià)格低廉、反應(yīng)速度快等原因而受到一些研究者的關(guān)注。
[0004]納米鐵對(duì)硝酸鹽氮有較高的去除率，但還原產(chǎn)物主要為氨氮，生成率高達(dá)90%以上，且初始反應(yīng)速率不是很高，不能很好的適應(yīng)高濃度硝酸鹽氮去除。此外，按照傳統(tǒng)方法，采用納米鐵去除硝酸鹽氮的過(guò)程中，由于納米鐵具有較強(qiáng)的團(tuán)聚效應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中會(huì)被部分或完全包覆，導(dǎo)致納米鐵與硝酸鹽氮的接觸面積顯著減小，反應(yīng)速率降低，反應(yīng)不徹底。目前的研究均集中于尋找某種催化劑或者修飾方法，來(lái)提高納米鐵去除硝酸鹽氮的反應(yīng)速率及降低氨氮生成率。
[0005]石墨烯作為一種二維結(jié)構(gòu)的新型碳材料，具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能。它具有超大的比表面積，理論值高達(dá)2630m2/g，電子遷移率為15000cm2.v-1.s_S是目前已知電子遷移率最快的材料，且成本低廉，可加工性好，對(duì)待測(cè)物質(zhì)具有一定的電催化作用，可以實(shí)現(xiàn)良好的重現(xiàn)性和可再生性。石墨烯被廣泛用于電池電極、重金屬離子吸附、光催化及導(dǎo)電材料等研究中，但在去除硝酸鹽氮方面還未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種去除水體中硝酸鹽氮的方法。該方法工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，能夠同時(shí)發(fā)揮納米鐵和石墨烯的優(yōu)良特性，使硝酸鹽氮的去除率得到顯著提高，能夠高效、快速地去除水體中的硝酸鹽氮，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
[0007] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0008]步驟一、制備石墨烯負(fù)載納米鐵:將七水硫酸亞鐵、聚乙二醇和石墨烯加入脫氧蒸餾水中混合均勻，得到懸濁液，然后在攪拌條件下向懸濁液中滴加硼氫化鉀溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌20min~30min,經(jīng)過(guò)濾和洗漆后得到石墨烯負(fù)載納米鐵；所述七水硫酸亞鐵、聚乙二醇和石墨烯的加入量為每升脫氧蒸餾水中加入5g~IOg七水硫酸亞鐵、0.1g~0.3g聚乙二醇和2.5g~30g石墨烯；所述硼氫化鉀溶液的濃度為0.8mol/L~1.2mol/L,所述硼氫化鉀溶液的體積為脫氧蒸餾水體積的15%~30% ;
[0009]步驟二、采用石墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中的硝酸鹽氮:將步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵和處理水體加入反應(yīng)瓶中混合均勻，然后將盛裝有石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體的反應(yīng)瓶置于恒溫水浴振蕩器中，在溫度為20°C~30°C，振蕩頻率為50r/min~80r/min的條件下振蕩30min~90min，使處理后的水體中硝酸鹽氮的去除率為85%以上；所述待處理水體中硝酸鹽氮的濃度為30mg/L~80mg/L，所述石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體的固液比為I: (100~200)。
[0010]上述的一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，步驟一中所述硼氫化鉀溶液的滴加速率為0.8mL/min~1.5mL/min。
[0011]上述的一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵中石墨烯與納 米鐵的質(zhì)量之比為(2.5~15): I。
[0012]上述的一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，步驟一中所述七水硫酸亞鐵、聚乙二醇和石墨烯的加入量為每升脫氧蒸餾水中加入7.5g七水硫酸亞鐵、0.15g聚乙二醇和3.75g~22.5g石墨烯。
[0013]上述的一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，步驟一中所述攪拌的速率為 120r/min ~240r/mino
[0014]上述的一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵的制備過(guò)程在惰性氣氛或氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。
[0015]本發(fā)明的技術(shù)原理為:七水硫酸亞鐵與硼氫化鉀的反應(yīng)為2Fe2++BH4_+3H20 — 2Fe I+B(OH)3+3.5H2丨；本發(fā)明充分利用零價(jià)鐵具有還原性、能夠?qū)⑺w中的硝酸根還原為氨氮而除去的特性，首先將鐵制成納米級(jí)鐵粉末，可以顯著增大比表面積，加速還原反應(yīng)的速率，并且充分利用石墨烯具有比表面積大、運(yùn)輸電子速度極快等特點(diǎn)，將納米鐵負(fù)載于石墨烯表面，使得納米鐵附著于石墨烯表面，避免納米鐵團(tuán)聚，增大了反應(yīng)面，使硝酸鹽氮的去除率得到顯著提高，最終高效、快速地去除水體中的硝酸鹽氮。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0017]1、本發(fā)明制備的石墨烯負(fù)載納米鐵的性質(zhì)穩(wěn)定，能夠高效、快速地去除水體中的硝酸鹽氮，去除效率高。
[0018]2、本發(fā)明利用墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中硝酸鹽氮的方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，易于推廣應(yīng)用。
[0019]3、本發(fā)明在石墨烯負(fù)載納米鐵的過(guò)程中在水介質(zhì)中進(jìn)行，未使用強(qiáng)氧化劑，最大程度的保護(hù)了石墨烯的優(yōu)良特性，使水體中硝酸鹽氮的降解效率得到進(jìn)一步的提高，對(duì)環(huán)境無(wú)毒無(wú)害，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。
[0020]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明?！緦＠綀D】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1石墨烯負(fù)載納米鐵的掃描電鏡圖。
[0022]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1石墨烯負(fù)載納米鐵在硝酸鹽氮濃度為50mg/L的水體中反應(yīng)30min后的掃描電鏡圖。
[0023]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1石墨烯負(fù)載納米鐵在硝酸鹽氮濃度為50mg/L的水體中反應(yīng)60min后的掃描電鏡圖。
[0024]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1石墨烯負(fù)載納米鐵與對(duì)比例I納米鐵的硝酸鹽氮去除率的對(duì)比曲線。
[0025]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1石墨烯負(fù)載納米鐵在不同硝酸鹽氮濃度條件下的硝酸鹽氮去除率的對(duì)比曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)施例1
[0027]本實(shí)施例去除水體中硝酸鹽氮的方法為:
[0028]步驟一、制備石墨烯負(fù)載納米鐵:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，將0.75g七水硫酸亞鐵和0.015g聚乙二醇-4000完全溶解于IOOmL脫氧蒸餾水中后，加入0.75g石墨烯混合均勻得到懸濁液，然后在 氮?dú)獗Ｗo(hù)且攪拌速率為200r/min的條件下向懸濁液中緩緩滴加2OmL濃度為1.0moI/L的硼氫化鉀溶液,控制硼氫化鉀溶液的滴加速率為1.0mL/min,滴加完畢后繼續(xù)以120r/min的攪拌速率攪拌20min，之后在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下進(jìn)行過(guò)濾，并用脫氧蒸餾水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，得到石墨烯負(fù)載納米鐵，保存在用氮?dú)獗Ｗo(hù)的干燥器中；所述石墨稀負(fù)載納米鐵中石墨稀與納米鐵的質(zhì)量比為5:1;
[0029]步驟二、采用石墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中的硝酸鹽氮:將步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體按固液比為1: 150加入反應(yīng)瓶中混合均勻，然后將盛裝有石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體的反應(yīng)瓶置于恒溫水浴振蕩器中，在溫度為25°C，振蕩頻率為60r/min的條件下振蕩60min ;所述待處理水體中硝酸鹽氮的濃度為50mg/L。
[0030]經(jīng)本實(shí)施例處理后的水體中硝酸鹽氮的去除率為85%以上。
[0031]本發(fā)明實(shí)施例1石墨稀負(fù)載納米鐵的掃描電鏡圖如圖1所不，石墨稀負(fù)載納米鐵在硝酸鹽氮濃度為50mg/L的水體中反應(yīng)30min后的掃描電鏡圖如圖2所示，石墨烯負(fù)載納米鐵在硝酸鹽氮濃度為50mg/L的水體中反應(yīng)60min后的掃描電鏡圖如圖3所示。由圖1可以看出，石墨烯負(fù)載納米鐵在進(jìn)行去除硝酸鹽氮的反應(yīng)之前，能夠明顯看出圖1中的黑色片狀為石墨烯，尺寸為幾個(gè)或幾十個(gè)微米；白色顆粒狀為納米鐵，粒徑約20~80nm，且納米鐵在石墨烯上呈現(xiàn)團(tuán)簇狀。由圖2可以看出，墨烯負(fù)載納米鐵與硝酸鹽氮反應(yīng)30min后，納米鐵由顆粒狀變成絮狀，石墨烯表面被生成物所覆蓋，使得石墨烯之間相互粘連，在石墨烯表面還有較多未反應(yīng)的顆粒狀納米鐵。由圖3可以看出，墨烯負(fù)載納米鐵與硝酸鹽氮反應(yīng)60min后，石墨烯被生成的絮狀物完全覆蓋，基本見(jiàn)不到未反應(yīng)的顆粒狀納米鐵。
[0032]實(shí)施例2
[0033]步驟一、制備石墨烯負(fù)載納米鐵:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，將0.75g七水硫酸亞鐵和0.015g聚乙二醇-4000完全溶解于IOOmL脫氧蒸餾水中后，加入0.375g石墨烯混合均勻得到懸濁液，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)且攪拌速率為240r/min的條件下向懸濁液中緩緩滴加2OmL濃度為1.0moI/L的硼氫化鉀溶液,控制硼氫化鉀溶液的滴加速率為1.2mL/min,滴加完畢后繼續(xù)以240r/min的攪拌速率攪拌20min，之后進(jìn)行過(guò)濾，并用脫氧蒸餾水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，得到石墨烯負(fù)載納米鐵，保存在用氮?dú)獗Ｗo(hù)的干燥器中；所述石墨烯負(fù)載納米鐵中石墨烯與納米鐵的質(zhì)量比為2.5: 1；
[0034]步驟二、采用石墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中的硝酸鹽氮:將步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體按固液比為1: 150加入反應(yīng)瓶中混合均勻，然后將盛裝有石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體的反應(yīng)瓶置于恒溫水浴振蕩器中，在溫度為25°C，振蕩頻率為120r/min的條件下振蕩30min~90min ;所述待處理水體中硝酸鹽氮的濃度為30mg/L~80mg/L。
[0035]經(jīng)本實(shí)施例處理后的水體中硝酸鹽氮的去除率為85%以上。
[0036]實(shí)施例3
[0037]步驟一、制備石墨烯負(fù)載納米鐵:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，將0.75g七水硫酸亞鐵和0.015g聚乙二醇-4000完全溶解于IOOmL脫氧蒸餾水中后，加入1.125g石墨烯混合均勻得到懸濁液，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)且攪拌速率為200r/min的條件下向懸濁液中緩緩滴加2OmL濃度為1.0moI/L的硼氫化鉀溶液,控制硼氫化鉀溶液的滴加速率為1.0mL/min,滴加完畢后繼續(xù)以120r/min的攪拌速率攪拌20min，之后進(jìn)行過(guò)濾，并用脫氧蒸餾水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，得到石墨烯負(fù)載納米鐵，保存在用氮?dú)獗Ｗo(hù)的干燥器中；所述石墨烯負(fù)載納米鐵中石墨烯與納米鐵的質(zhì)量比為7.5: I ；
[0038]步驟二、采用石墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中的硝酸鹽氮:將步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體按固液比為1: 150加入反應(yīng)瓶中混合均勻，然后將盛裝有石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體的反應(yīng)瓶置于恒溫水浴振蕩器中，在溫度為25°C，振蕩頻率為150r/min的條件下振蕩30min~90min ;所述待處理水體中硝酸鹽氮的濃度為30mg/L~80mg/L。
[0039]經(jīng)本實(shí)施例處理后的水體中硝酸鹽氮的去除率為85%以上。
[0040]實(shí)施例4
[0041]步驟一、制備石墨烯負(fù)載納米鐵:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，將0.75g七水硫酸亞鐵和
0.015g聚乙二醇-4000完全溶解于IOOmL脫氧蒸餾水中后，加入2.25g石墨烯混合均勻得到懸濁液，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)且攪拌速率為150r/min的條件下向懸濁液中緩緩滴加2OmL濃度為1.0moI/L的硼氫化鉀溶液,控制硼氫化鉀溶液的滴加速率為1.5mL/min,滴加完畢后繼續(xù)以150r/min的攪拌速率攪拌20min，之后進(jìn)行過(guò)濾，并用脫氧蒸餾水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，得到石墨烯負(fù)載納米鐵，保存在用氮?dú)獗Ｗo(hù)的干燥器中；所述石墨烯負(fù)載納米鐵中石墨烯與納米鐵的質(zhì)量比為15:1 ;
[0042]步驟二、采用石墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中的硝酸鹽氮:將步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體按固液比為1: (100~200)加入反應(yīng)瓶中混合均勻，然后將盛裝有石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體的反應(yīng)瓶置于恒溫水浴振蕩器中，在溫度為25V,振蕩頻率為60r/min的條件下振蕩30min~90min ;所述待處理水體中硝酸鹽氮的濃度為30mg/L ~80mg/L。
[0043]經(jīng)本實(shí)施例處理后的水體中硝酸鹽氮的去除率為85%以上。[0044]實(shí)施例5
[0045]步驟一、制備石墨烯負(fù)載納米鐵:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，將0.5g七水硫酸亞鐵、
0.01g聚乙二醇-4000和0.25g石墨烯加入IOOmL脫氧蒸餾水中混合均勻，得到懸濁液，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)且攪拌速率為120r/min的攪拌條件下，以1.5mL/min的滴加速率向懸濁液中滴加15mL濃度為0.8mol/L的硼氫化鉀溶液，滴加完畢后繼續(xù)以120r/min的攪拌速率攪拌30min，經(jīng)過(guò)濾后，先用脫氧蒸餾水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，得到石墨烯負(fù)載納米鐵，保存在用氮?dú)獗Ｗo(hù)的干燥器中；所述石墨烯負(fù)載納米鐵中石墨烯與納米鐵的質(zhì)量比為
2.5: I ；
[0046]步驟二、采用石墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中的硝酸鹽氮:將步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體按固液比為1: 100加入反應(yīng)瓶中混合均勻，然后將盛裝有石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體的反應(yīng)瓶置于恒溫水浴振蕩器中，在溫度為20°c，振蕩頻率為50r/min的條件下振蕩30min,所述待處理水體中硝酸鹽氮的濃度為30mg/L。
[0047]經(jīng)本實(shí)施例處理后的水體中硝酸鹽氮的去除率為85%以上。
[0048]實(shí)施例6
[0049]步驟一、制備石墨烯負(fù)載納米鐵:在氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下，將Ig七水硫酸亞鐵、
0.03g聚乙二醇-6000和3g石墨烯加入IOOmL脫氧蒸餾水中混合均勻，得到懸濁液，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)且攪拌速率為240r/min的攪拌條件下，以0.8mL/min的滴加速率為向懸濁液中滴加30mL濃度為1.2mol/L的硼氫化鉀溶液，滴加完畢后繼續(xù)以240r/min的攪拌速率攪拌20min，經(jīng)過(guò)濾后，先用脫氧蒸餾水洗滌三次，再用無(wú)水乙醇洗滌三次，得到石墨烯負(fù)載納米鐵，保存在用氮?dú)獗Ｗo(hù)的干燥器中；所述石墨烯負(fù)載納米鐵中石墨烯與納米鐵的質(zhì)量比為15: I ；
[0050]步驟二、采用石墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中的硝酸鹽氮:將步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體按固液比為1: 200加入反應(yīng)瓶中混合均勻，然后將盛裝有石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體的反應(yīng)瓶置于恒溫水浴振蕩器中，在溫度為30°C，振蕩頻率為80r/min的條件下振蕩90min所述待處理水體中硝酸鹽氮的濃度為80mg/L。
[0051]經(jīng)本實(shí)施例處理后的水體中硝酸鹽氮的去除率為85%以上。
[0052]對(duì)本發(fā)明石墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中硝酸鹽氮的效果進(jìn)行以下驗(yàn)證。
[0053]一、對(duì)本發(fā)明石墨烯負(fù)載納米鐵與傳統(tǒng)納米鐵的去除效果進(jìn)行對(duì)比分析:
[0054]對(duì)比例I
[0055]本對(duì)比例利用納米鐵去除水體中的硝酸鹽氮，鐵的投加量與實(shí)施例1相同，去除水體中硝酸鹽氮的過(guò)程與實(shí)施例1的步驟二相同。
[0056]將本發(fā)明實(shí)施例1與對(duì)比例I的去除效果進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖4。
[0057]從圖4可知，在鐵的投加量相同，且反應(yīng)環(huán)境相同的條件下，本發(fā)明石墨烯負(fù)載納米鐵去除硝酸鹽氮的速率比傳統(tǒng)納米鐵快很多，僅在30min內(nèi)就可將約85%的硝酸鹽氮去除,60min就可以將95 %以上的硝酸鹽氮去除。而普通納米鐵反應(yīng)60min后僅能去除約60 %的硝酸鹽氮。由此可見(jiàn)，本發(fā)明石墨烯負(fù)載納米鐵比傳統(tǒng)納米鐵具有更加優(yōu)良的去除效果。
[0058]二、對(duì)水體中硝酸鹽氮的濃度對(duì)本發(fā)明石墨烯負(fù)載納米鐵的去除效率的影響進(jìn)行分析: [0059]將本發(fā)明實(shí)施例1石墨烯負(fù)載納米鐵(負(fù)載的納米鐵量為1.0g)分別加入含硝酸鹽氮的濃度為30mg/L、50mg/L、80mg/L和120mg/L的150ml水溶液中，然后置于恒溫水浴振蕩器中，在溫度為25°C的條件下，以60次/分鐘的振蕩頻率進(jìn)行振蕩90min，水體中硝酸鹽氮的濃度對(duì)本發(fā)明石墨烯負(fù)載納米鐵的去除效率的影響，測(cè)試結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，水體中硝酸鹽氮濃度在80mg/L以下時(shí)，本發(fā)明石墨烯負(fù)載納米鐵在90min內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)對(duì)硝酸鹽氮的快速去除，去除效果顯著?；谝陨戏治?，本發(fā)明最終選取硝酸鹽氮濃度為30mg/L~80mg/L的水體進(jìn)行 處理,使石墨烯負(fù)載納米鐵能夠在較短的時(shí)間內(nèi)將水體中的硝酸鹽氮去除85%以上，去除效果顯著。
[0060]本發(fā)明制備石墨烯負(fù)載納米鐵的過(guò)程可在市售易得的手套箱中進(jìn)行。本發(fā)明在充滿惰性或氮?dú)鈿夥盏氖痔紫渲羞M(jìn)行物料的添加與攪拌、過(guò)濾、洗滌等操作均能夠憑借現(xiàn)有技術(shù)實(shí)現(xiàn)。
[0061]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、制備石墨烯負(fù)載納米鐵:將七水硫酸亞鐵、聚乙二醇和石墨烯加入脫氧蒸餾水中混合均勻，得到懸濁液，然后在攪拌條件下向懸濁液中滴加硼氫化鉀溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌20min~30min,經(jīng)過(guò)濾和洗漆后得到石墨烯負(fù)載納米鐵；所述七水硫酸亞鐵、聚乙二醇和石墨烯的加入量為每升脫氧蒸餾水中加入5g~IOg七水硫酸亞鐵、0.1g~0.3g聚乙二醇和2.5g~30g石墨烯；所述硼氫化鉀溶液的濃度為0.8mol/L~1.2mol/L,所述硼氫化鉀溶液的體積為脫氧蒸餾水體積的15%~30% ; 步驟二、采用石墨烯負(fù)載納米鐵去除水體中的硝酸鹽氮:將步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體加入反應(yīng)瓶中混合均勻，然后將盛裝有石墨烯負(fù)載納米鐵和待處理水體的反應(yīng)瓶置于恒溫水浴振蕩器中，在溫度為20°C~30°C，振蕩頻率為50r/min~80r/min的條件下振蕩30min~90min，使處理后的水體中硝酸鹽氮的去除率為85%以上；所述待處理水體中硝酸鹽氮的濃度為30mg/L~80mg/L,所述石墨烯負(fù)載納米鐵與待處理水體的固液比為I: (100~200)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，步驟一中所述硼氫化鉀溶液的滴加速率為0.8mL/min~1.5mL/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵 中石墨烯與納米鐵的質(zhì)量之比為(2.5~15): I。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，步驟一中所述七水硫酸亞鐵、聚乙二醇和石墨烯的加入量為每升脫氧蒸餾水中加入7.5g七水硫酸亞鐵、0.15g聚乙二醇和3.75g~22.5g石墨烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，步驟一中所述攪拌的速率為120r/min~240r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除水體中硝酸鹽氮的方法，其特征在于，步驟一中所述石墨烯負(fù)載納米鐵的制備過(guò)程在惰性氣氛或氮?dú)鈿夥盏谋Ｗo(hù)下進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】C02F1/467GK103964550SQ201410225034
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年5月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月24日
【發(fā)明者】楊勝科, 李斌, 劉利, 周揚(yáng), 費(fèi)曉華 申請(qǐng)人:長(zhǎng)安大學(xué)