可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電極及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電極及其制備工藝。將活性炭粉前處理得到后物質(zhì)B，物質(zhì)B再經(jīng)過(guò)KNO3、壬基酚聚氧乙烯醚、乙醚、甲醇和聚四氟乙烯乳液處理后得到膏狀物A；將膏狀物A涂抹在處理后的鋼網(wǎng)一側(cè)經(jīng)擠壓處理得到物質(zhì)E；制備溶液D；將物質(zhì)B、KNO3水溶液、壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、乙醚、甲醇、溶液D和聚四氟乙烯乳液制備成膏狀物B；將膏狀物B涂抹在物質(zhì)E的另一側(cè)再經(jīng)擠壓、煅燒、冷卻后即可得到可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電極。
【專利說(shuō)明】可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電極及其制備 工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于電催化氧還原的化學(xué)修飾電極【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種可用于光電協(xié) 同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電極及其制備工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，利用電化學(xué)方法處理難降解有機(jī)廢水逐漸被人們所重視，其中雙氧水因 其無(wú)毒、無(wú)殘留的特點(diǎn)而倍受關(guān)注。雙氧水可進(jìn)一步與Fe2+發(fā)生芬頓（Fenton)反應(yīng)，轉(zhuǎn)化 為強(qiáng)氧化劑羥基自由基（· 0H)，可以大大提高污染物的去除率。目前在水處理技術(shù)中采用 的雙氧水外加方式不僅增加了廢水處理的運(yùn)輸成本，而且由于雙氧水易分解，使其活性降 低，因此如何現(xiàn)場(chǎng)制備雙氧水成為研究的熱點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者對(duì)如何利用電化學(xué)方法產(chǎn) 生雙氧水進(jìn)行了研究，目前這方面的研究主要集中在新型陰極材料的探索，有很多研究集 中在修飾陰極材料以提高其氧還原催化性能，以產(chǎn)生更多的雙氧水。要獲得較高雙氧水的 產(chǎn)率，需要選擇合適的電極，增加氧氣向電極表面?zhèn)髻|(zhì)，同時(shí)電極要對(duì)氧還原反應(yīng)具有很好 的催化活性，并且能很好的抑制氧氣的4電子還原并促進(jìn)生成過(guò)氧化氫的2電子還原。這 些因素主要取決于電極材料的性能及陰極的結(jié)構(gòu)組成，因此開(kāi)發(fā)合適的陰極材料是提高過(guò) 氧化氫產(chǎn)率的關(guān)鍵。由于三維多孔膜電極具有反應(yīng)表面積大、吸附和傳質(zhì)條件好等優(yōu)點(diǎn)，因 此其能在相對(duì)較低的電極極化下利用大的電極活性內(nèi)表面達(dá)到較高的表觀電流密度，從而 獲得高的過(guò)氧化氫產(chǎn)率。目前還缺少三維多孔膜電極及其制備方法等方面的研究。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的提供一種可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電極及其制 備工藝。其具體步驟如下：
[0004] (1)取7. 5g活性炭粉加入500mL燒杯中，加入lOOmL去離子水并煮沸2h，除去上 層雜質(zhì)并真空抽濾，將抽濾后的活性炭粉放入90°C烘箱中干燥12h，得到物質(zhì)A ；
[0005] (2)將物質(zhì)A放入500mL燒杯中，向燒杯中加入lOOmL濃度為0. 55mol/L的ΗΝ03， 攪拌6h后放入90°C烘箱中干燥24h，得到物質(zhì)B ；
[0006] (3)將面積為16cm2正方形鋼網(wǎng)放入500mL燒杯中，加入100mL去離子水并煮沸 lh，取出鋼網(wǎng)用250mL去離子水清洗，將清洗后的鋼網(wǎng)放入500mL燒杯中，加入100mL濃度 為0. lmol/L的鹽酸溶液浸泡0. 5h,然后取出鋼網(wǎng)用250mL去離子水沖洗,晾干后得到物質(zhì) C ；
[0007] (4)將5. 5g物質(zhì)B放入500mL燒杯中，然后加入10mL濃度為4. 5mol/L的ΚΝ03水 溶液、9. OmL質(zhì)量百分比濃度為35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇，在 100r/min條件下攪拌lOmin,然后加入8. 5mL質(zhì)量百分比濃度為75%的聚四氟乙烯乳液，在 100r/min條件下攪拌lOmin，得到溶液A，將溶液A放入90°C恒溫水浴鍋中，至溶液呈膏狀， 得到膏狀物A ;
[0008] (5)將膏狀物A涂抹在物質(zhì)C的一側(cè)得到物質(zhì)D，將物質(zhì)D放于壓片機(jī)上，在壓力 為2t條件下保壓lmin,得到物質(zhì)E ；
[0009] (6)將3. 00g十六烷基三甲基溴化銨、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入 250mL錐形瓶中，再加入2. 00g偏釩酸銨和100mL去離子水，置于70°C水浴中在5000r/min 條件下攪拌15min,得到微乳液B ；
[0010] (7)將3. 00g十六烷基三甲基溴化銨、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入 250mL錐形瓶中，再加入100mL摩爾濃度為0. 80mol/L的稀硫酸，在1000r/min條件下攪拌 15min，得到微乳液C ;
[0011] (8)將微乳液B與微乳液C混合,然后在1000r/min條件下攪拌lOmin,靜置10h, 再在6000r/min條件下離心20min,去除上清液，用15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇洗漆,重復(fù) 洗滌5次，得到固體產(chǎn)物Μ ;
[0012] (9)將固體產(chǎn)物Μ在100°C條件下干燥24h，再置于馬弗爐中在500°C條件下焙燒 2h，得到顆粒N;
[0013] (10)將20mg顆粒N加入250mL錐形瓶中，再加入1. 16g聚乙烯吡咯烷酮和100mL 去離子水，超聲震蕩lOmin，加入1. OOmL質(zhì)量濃度為0. 02g/mL的HAuC14溶液，繼續(xù)超聲震 蕩 5min ；
[0014] (11)向步驟（10)處理后的錐形瓶中加入2. OOmL重量百分比為1%的檸檬酸鈉 溶液，在40°C條件下震蕩反應(yīng)30min,在6000r/min條件下離心15min,去除上清液,然后用 15mL去離子水洗滌，重復(fù)洗滌兩遍，在20°C條件下干燥24h后獲得固體產(chǎn)物P ；
[0015] (12)將5. 00固體產(chǎn)物P、2. 00g十二烷基苯磺酸鈉、50mL去離子水加入150mL錐 形瓶中，在1000r/min條件下攪拌lOmin,得到溶液D ；
[0016] (13)將1.2g物質(zhì)B放入500mL燒杯中，然后加入5. 5mL濃度為4. 5mol/L的ΚΝ03 水溶液、4. 5mL質(zhì)量百分比濃度為35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇、 5mL溶液D，在100r/min條件下攪拌lOmin，然后加入2. 5mL質(zhì)量百分比濃度為75%的聚四 氟乙烯乳液，在100r/min條件下攪拌lOmin，得到溶液E，將溶液E放入80°C恒溫水浴鍋中， 至溶液呈膏狀，得到膏狀物B;
[0017] (14)將膏狀物B涂抹在物質(zhì)E的另一側(cè)得到物質(zhì)F，將物質(zhì)F放于壓片機(jī)上，在壓 力為2t條件下保壓lmin,得到物質(zhì)G ；
[0018] (15)將物質(zhì)G放入300°C馬弗爐中煅燒lh，然后放在熱壓機(jī)中，在溫度為350°C， 壓力為lot的條件下保壓lmin，冷卻后即可得到可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔 膜電極。
[0019] 本發(fā)明的有益效果是，制得的可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電極氧 還原催化性能高，且電極壽命長(zhǎng)。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 本發(fā)明提供一種可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電極及其制備工藝， 下面通過(guò)一個(gè)實(shí)例來(lái)說(shuō)明其實(shí)施過(guò)程。
[0021] 實(shí)施例1.
[0022] 取7. 5g活性炭粉加入500mL燒杯中，加入100mL去離子水并煮沸2h，除去上層雜 質(zhì)并真空抽濾，將抽濾后的活性炭粉放入90°C烘箱中干燥12h，得到物質(zhì)A ;將物質(zhì)A放入 500mL燒杯中，向燒杯中加入lOOmL濃度為0. 55mol/L的順03，攪拌6h后放入90°C烘箱中 干燥24h，得到物質(zhì)B ;
[0023] 將面積為16cm2正方形鋼網(wǎng)放入500mL燒杯中，加入lOOmL去離子水并煮沸l(wèi)h， 取出鋼網(wǎng)用250mL去離子水清洗，將清洗后的鋼網(wǎng)放入500mL燒杯中，加入lOOmL濃度為 0. lmol/L的鹽酸溶液浸泡0. 5h，然后取出鋼網(wǎng)用250mL去離子水沖洗，晾干后得到物質(zhì)C ；
[0024] 將5. 5g物質(zhì)B放入500mL燒杯中，然后加入10mL濃度為4. 5mol/L的ΚΝ03水溶 液、9. OmL質(zhì)量百分比濃度為35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇，在 100r/min條件下攪拌lOmin,然后加入8. 5mL質(zhì)量百分比濃度為75%的聚四氟乙烯乳液，在 100r/min條件下攪拌lOmin，得到溶液A，將溶液A放入90°C恒溫水浴鍋中，至溶液呈膏狀， 得到膏狀物A ；
[0025] 將膏狀物A涂抹在物質(zhì)C的一側(cè)得到物質(zhì)D，將物質(zhì)D放于壓片機(jī)上，在壓力為2t 條件下保壓lmin,得到物質(zhì)E ；
[0026] 將3. 00g十六烷基三甲基溴化銨、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入250mL 錐形瓶中，再加入2. 00g偏釩酸銨和lOOmL去離子水，置于70°C水浴中在5000r/min條件下 攪拌15min，得到微乳液B ;
[0027] 將3. 00g十六烷基三甲基溴化銨、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入250mL 錐形瓶中，再加入100mL摩爾濃度為0. 80mol/L的稀硫酸，在1000r/min條件下攪拌15min, 得到微乳液C ；
[0028] 將微乳液B與微乳液C混合，然后在1000r/min條件下攪拌lOmin，靜置10h，再在 6000r/min條件下離心20min,去除上清液，用15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇洗漆，重復(fù)洗漆 5次，得到固體產(chǎn)物Μ ;
[0029] 將固體產(chǎn)物Μ在100°C條件下干燥24h，再置于馬弗爐中在500°C條件下焙燒2h， 得到顆粒N ;將20mg顆粒N加入250mL錐形瓶中，再加入1. 16g聚乙烯吡咯烷酮和lOOmL去 離子水，超聲震蕩lOmin，加入1. OOmL質(zhì)量濃度為0. 02g/mL的HAuC14溶液，繼續(xù)超聲震蕩 5min ;向錐形瓶中加入2. OOmL重量百分比為1%的朽1檬酸鈉溶液，在40°C條件下震蕩反應(yīng) 30min,在6000r/min條件下離心15min,去除上清液,然后用15mL去離子水洗漆，重復(fù)洗漆 兩遍，在20°C條件下干燥24h后獲得固體產(chǎn)物P ；
[0030] 將5. 00固體產(chǎn)物P、2. 00g十二烷基苯磺酸鈉、50mL去離子水加入150mL錐形瓶 中，在1000r/min條件下攪拌lOmin，得到溶液D ;
[0031] 將1. 2g物質(zhì)B放入500mL燒杯中，然后加入5. 5mL濃度為4. 5mol/L的ΚΝ03水溶 液、4. 5mL質(zhì)量百分比濃度為35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇、5mL溶 液D,在100r/min條件下攪拌lOmin,然后加入2. 5mL質(zhì)量百分比濃度為75%的聚四氟乙烯 乳液，在100r/min條件下攪拌lOmin，得到溶液E，將溶液E放入80°C恒溫水浴鍋中，至溶液 呈膏狀，得到膏狀物B ；
[0032] 將膏狀物B涂抹在物質(zhì)E的另一側(cè)得到物質(zhì)F，將物質(zhì)F放于壓片機(jī)上，在壓力為 2t條件下保壓lmin,得到物質(zhì)G ；
[0033] 將物質(zhì)G放入300°C馬弗爐中煅燒lh，然后放在熱壓機(jī)中，在溫度為350°C，壓力 為lot的條件下保壓lmin，冷卻后即可得到可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電
【權(quán)利要求】
1. 一種可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電極及其制備工藝，其特征在于， 該工藝的具體步驟如下： (1)取7. 5g活性炭粉加入500mL燒杯中，加入lOOmL去離子水并煮沸2h，除去上層雜 質(zhì)并真空抽濾，將抽濾后的活性炭粉放入90°C烘箱中干燥12h，得到物質(zhì)A ; (2)將物質(zhì)A放入500mL燒杯中，向燒杯中加入lOOmL濃度為0. 55mol/L的ΗΝ03，攪拌 6h后放入90°C烘箱中干燥24h，得到物質(zhì)B ； (3)將面積為16cm2正方形鋼網(wǎng)放入500mL燒杯中，加入lOOmL去離子水并煮沸l(wèi)h, 取出鋼網(wǎng)用250mL去離子水清洗，將清洗后的鋼網(wǎng)放入500mL燒杯中，加入lOOmL濃度為 0. lmol/L的鹽酸溶液浸泡0. 5h，然后取出鋼網(wǎng)用250mL去離子水沖洗，晾干后得到物質(zhì)C ； (4)將5. 5g物質(zhì)B放入500mL燒杯中，然后加入10mL濃度為4. 5mol/L的ΚΝ03水溶 液、9. OmL質(zhì)量百分比濃度為35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇，在 100r/min條件下攪拌lOmin,然后加入8. 5mL質(zhì)量百分比濃度為75%的聚四氟乙烯乳液，在 100r/min條件下攪拌lOmin，得到溶液A，將溶液A放入90°C恒溫水浴鍋中，至溶液呈膏狀， 得到膏狀物A ； (5)將膏狀物A涂抹在物質(zhì)C的一側(cè)得到物質(zhì)D，將物質(zhì)D放于壓片機(jī)上，在壓力為2t 條件下保壓lmin,得到物質(zhì)E ； (6)將3. 00g十六烷基三甲基溴化銨、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入250mL 錐形瓶中，再加入2. 00g偏釩酸銨和lOOmL去離子水，置于70°C水浴中在5000r/min條件下 攪拌15min，得到微乳液B ; (7)將3. 00g十六烷基三甲基溴化銨、17. OOmL正辛烷、5. OOmL正丁醇依次加入250mL 錐形瓶中，再加入lOOmL摩爾濃度為0. 80mol/L的稀硫酸，在1000r/min條件下攪拌15min, 得到微乳液C ； (8)將微乳液B與微乳液C混合,然后在1000r/min條件下攪拌lOmin,靜置10h,再在 6000r/min條件下離心20min,去除上清液，用15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇洗漆，重復(fù)洗漆 5次，得到固體產(chǎn)物Μ ; (9)將固體產(chǎn)物Μ在100°C條件下干燥24h，再置于馬弗爐中在500°C條件下焙燒2h，得 到顆粒N ； (10)將20mg顆粒N加入250mL錐形瓶中，再加入1. 16g聚乙烯吡咯烷酮和100mL去 離子水，超聲震蕩lOmin，加入1. OOmL質(zhì)量濃度為0. 02g/mL的HAuC14溶液，繼續(xù)超聲震蕩 5min ； (11)向步驟（10)處理后的錐形瓶中加入2. OOmL重量百分比為1%的檸檬酸鈉溶液， 在40°C條件下震蕩反應(yīng)30min,在6000r/min條件下離心15min,去除上清液,然后用15mL 去離子水洗滌，重復(fù)洗滌兩遍，在20°C條件下干燥24h后獲得固體產(chǎn)物P ； (12)將5. 00固體產(chǎn)物P、2. 00g十二烷基苯磺酸鈉、50mL去離子水加入150mL錐形瓶 中，在1000r/min條件下攪拌lOmin，得到溶液D ； (13)將1. 2g物質(zhì)B放入500mL燒杯中，然后加入5. 5mL濃度為4. 5mol/L的ΚΝ03水溶 液、4. 5mL質(zhì)量百分比濃度為35%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、45mL乙醚、35mL甲醇、5mL溶 液D,在100r/min條件下攪拌lOmin,然后加入2. 5mL質(zhì)量百分比濃度為75%的聚四氟乙烯 乳液，在100r/min條件下攪拌lOmin，得到溶液E，將溶液E放入80°C恒溫水浴鍋中，至溶液 呈膏狀，得到膏狀物B ； (14)將膏狀物B涂抹在物質(zhì)E的另一側(cè)得到物質(zhì)F，將物質(zhì)F放于壓片機(jī)上，在壓力為 2t條件下保壓lmin,得到物質(zhì)G ； (15)將物質(zhì)G放入300°C馬弗爐中煅燒lh，然后放在熱壓機(jī)中，在溫度為350°C，壓力 為10t的條件下保壓lmin，冷卻后即可得到可用于光電協(xié)同作用芬頓系統(tǒng)的三維多孔膜電 極。
【文檔編號(hào)】C02F1/467GK104045132SQ201410289077
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年6月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月23日
【發(fā)明者】鄭蕾, 丁愛(ài)中, 豆俊峰, 許新宜 申請(qǐng)人:北京師范大學(xué)