一種氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以澳洲堅(jiān)果殼為原材料，采用二乙烯三胺作為改性劑制備吸附劑的方法，屬于材料制備領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法以澳洲堅(jiān)果殼為原料，經(jīng)過(guò)洗凈、粉碎和過(guò)篩后，再加入二乙烯三胺，保持50℃～70℃下恒溫?cái)嚢?～5小時(shí)，得到氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)制得的吸附劑，對(duì)陰離子染料的吸附容量達(dá)到370mg/g，本發(fā)明制備方法制作工藝簡(jiǎn)單，成本低，得到的吸附劑具有化學(xué)穩(wěn)定行好，機(jī)械強(qiáng)度高，易再生的優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于印染廢水處理，是一種制作簡(jiǎn)便效果優(yōu)良的吸附劑。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于處理印染廢水中陰離子染料的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附 劑的制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。 一種氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 印染廢水是工業(yè)廢水的重要組成部分，隨著印染紡織業(yè)的迅猛發(fā)展，使得印染廢 水成為水環(huán)境重點(diǎn)污染源之一。隨著印染工業(yè)采用的染料數(shù)量和品種的日益增加，印染工 藝和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的不斷改變，使印染廢水的水質(zhì)發(fā)生了很大的變化。印染廢水具有有機(jī)物濃 度高、色度高且顏色豐富、可生化性差等特點(diǎn)。目前處理染料廢水的主要方法有活性炭吸附 法、電化學(xué)法、混凝沉淀法、氧化法和膜分離法等。但這些方法都存在消耗原料大、成本高以 及易造成環(huán)境二次污染等問(wèn)題，因此限制了上述處理方法的進(jìn)一步發(fā)展。
[0003] 生物質(zhì)廢棄物是一種可重復(fù)利用的材料。采用生物質(zhì)廢棄物材料，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理， 用于吸附處理印染廢水，達(dá)到以廢治廢的目的，其具有理論及實(shí)際意義。許多學(xué)者已經(jīng)嘗試 過(guò)采用生物質(zhì)廢棄物，如花生殼、香蕉皮、茶葉廢渣、秸桿和甘蔗渣等制成了吸附劑，用于處 理廢水，并已取得不錯(cuò)的效果。
[0004] 劉敬勇等人在廣東工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2013, 30 (2) :123-128期刊中發(fā)表的"甘蔗渣對(duì) 亞甲基藍(lán)的吸附性能實(shí)驗(yàn)研究" 一文中，通過(guò)將甘蔗渣收集、自然風(fēng)干、粉碎和過(guò)篩步驟，制 成吸附劑，用于吸附亞甲基藍(lán)染料，得到亞甲基藍(lán)在30°C下的理論飽和吸附量為12. 71mg/ g。此方法雖然原料廉價(jià)，過(guò)程簡(jiǎn)單，但是其吸附容量小，效率不高。李步海等人在中南民 族大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2011，30(3) :20-24期刊中發(fā)表"乙二胺改性花生殼粉吸附陰 離子染料的研究" 一文中，通過(guò)以廢棄物花生殼作為基質(zhì)、環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑、乙二胺為 改性劑制成了一種新型吸附劑，用于吸附去除直接藍(lán)和日落黃染料，其在pH = 2時(shí)最大 吸附容量分別為129. lmg/g和135. 2mg/g。此方法雖然吸附效果較好，但其制作過(guò)程較繁 瑣，運(yùn)用推廣性不大。同樣，專利CN200510040485. 8公開(kāi)了一種采用秸桿制備陽(yáng)離子型吸 附劑的方法，將清洗粉碎過(guò)篩后的秸桿用檸檬酸改性，然后回流12個(gè)小時(shí)，接著過(guò)濾后，采 用蒸餾水洗至中性，整個(gè)過(guò)程工藝復(fù)雜，改性劑用量大，成本高。Leandro G. da Silva等 人在 Chemical Engineering Journall68(2011)62〇- 628 期刊中發(fā)表的''Adsorption of Brilliant Red2BE dye from water solutions by a chemically modified sugarcane bagasse lignin" 一文中，先將木質(zhì)素通過(guò)乙醇、氫氧化鈉和一氯醋酸進(jìn)行醚化，得到醚化 木質(zhì)素；然后在把鐵絡(luò)合到醚化纖維素上，最后通過(guò)過(guò)濾、清洗和烘干得到改性的吸附材 料。其對(duì)亮紅染料的最大吸附容量為73. 6mg/g。此改性方法復(fù)雜，還涉及到國(guó)家管制的 藥品（一氯醋酸），其很難大規(guī)模推廣。Μ. V. Sureshkuma等人在Colloids and Surfaces A:Physicochem. Eng. Aspects317 (2008) 277 - 283 期刊中發(fā)表的''Adsorption behavior of Direct Redl2B and Rhodamine B from water onto surfactant-modified coconut coir pith" 一文中，采用表面活性劑溴化十六烷基三甲銨改性椰子殼，研究改性材料對(duì)直接紅 12B和羅丹明B的吸附去除效果的影響，其吸附容量分別為76. 3mg/g和14. 9mg/g。雖然其 制作方法簡(jiǎn)單，但其吸附效果不明顯。
[0005] 目前可查找的論文和專利中采用化學(xué)改性生物質(zhì)材料處理印染廢水的并不多，更 未見(jiàn)直接采用二乙烯三胺改性澳洲堅(jiān)果殼粉末作為吸附劑應(yīng)用于吸附印染廢水領(lǐng)域。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 發(fā)明目的：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的 制備方法，該方法得到的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑具有比表面積大、化學(xué)穩(wěn)定性好、機(jī)械 強(qiáng)度高、易再生的優(yōu)點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】
[0007] ：為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)手段為：
[0008] 本發(fā)明以廢棄生物質(zhì)材料澳洲堅(jiān)果殼為原材料，采用二乙烯三胺作為改性劑在復(fù) 合材料（吸附劑）里引入氨基基團(tuán)，制得的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的外觀呈棕黃色粉 末。
[0009] 一種氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，包括如下步驟：
[0010] 步驟1，預(yù)處理步驟：將澳洲堅(jiān)果殼洗凈、粉碎和過(guò)篩后得到備用的澳洲堅(jiān)果殼粉 末；
[0011] 步驟2,改性處理步驟：將10?20ml二乙烯三胺加入到一定量的澳洲堅(jiān)果殼粉末 中，將混合物料置于50°C?70°C下恒溫?cái)嚢?0?300min，進(jìn)行氨基改性；
[0012] 步驟3,將改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末清洗至中性，并烘干研磨得到所需的氨基改性 澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。
[0013] 其中，步驟1中，所述預(yù)處理步驟具體為：把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡7?14 天；浸泡后澳洲堅(jiān)果殼內(nèi)外表面進(jìn)行清洗；清洗后在60?105°C溫度下烘制24?48h ;干 燥后粉碎，過(guò)120?200目的篩，得到所需的澳洲堅(jiān)果殼粉末，密封備用。
[0014] 其中，步驟2中，所述二乙烯三胺的加入量為：每克澳洲堅(jiān)果殼粉末中加入10? 20ml的二乙烯三胺。
[0015] 其中，步驟2中，經(jīng)粉碎過(guò)篩后的澳洲堅(jiān)果殼粉末的粒徑為0. 075?0. 058mm。
[0016] 其中，步驟3中，所述干燥溫度為60°C?105°C。
[0017] 有益效果：相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單、合理，成本低，得到的吸 附劑在酸性條件下，對(duì)活性艷紅的吸附容量達(dá)到370mg/g，是未改性澳洲堅(jiān)果殼吸附容量的 9倍，并且得到的吸附劑還具有機(jī)械強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、易再生的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明制備的氨 基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑具有很大的應(yīng)用價(jià)值。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018] 圖1為實(shí)施例2制得的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑對(duì)活性艷紅吸附效果受pH值 影響示意圖；
[0019] 圖2為實(shí)施例2制得的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑對(duì)活性艷紅吸附效果受時(shí)間影 響示意圖；
[0020] 圖3為實(shí)施例2制得的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑對(duì)活性艷紅吸附受初始溶液濃 度影響示意圖；
[0021] 圖4為實(shí)施例2制得的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的掃描電鏡表征圖（放大倍數(shù) 20000 倍）；
[0022] 圖5為實(shí)施例2制得的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑吸附陰離子染料活性艷紅后的 掃描電鏡表征圖（放大倍數(shù)20000倍）；
[0023] 圖6為實(shí)施例2制得的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑是紅外光譜圖；
[0024] 圖7為實(shí)施例2制得的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑吸附活性艷紅染料后的紅外光 譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步解釋和說(shuō)明。
[0026] 實(shí)施例1 :
[0027] -種氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，包括如下步驟：
[0028] 步驟1，把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡7天，同時(shí)用刷子洗刷堅(jiān)果殼的內(nèi)外表 面；清洗后在80°C溫度下烘制48h ;釆用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的篩， 得到澳洲堅(jiān)果殼粉末，裝入封口袋中保存；
[0029] 步驟2,將10ml二乙烯三胺加入到lg澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后將其置于70°C下恒 溫?cái)嚢?80min，進(jìn)行氨基改性；
[0030] 步驟3,把改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去離子水淋洗到中性，再將其放入烘箱中 于60°C下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。
[0031] 實(shí)施例2:
[0032] 步驟1，把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡10天，同時(shí)用刷子洗刷堅(jiān)果殼的內(nèi)外表 面；清洗后于60°C溫度下烘制24h ;釆用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的篩， 得到澳洲堅(jiān)果殼粉末，裝入封口袋中保存；
[0033] 步驟2,將15ml二乙烯三胺加入到lg澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后將其置于70°C下恒 溫?cái)嚢?80min，進(jìn)行氨基改性；
[0034] 步驟3,把改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去離子水淋洗到中性，再將其放入烘箱中 于60°C下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。
[0035] 實(shí)施例3 :
[0036] 步驟1，把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡14天，同時(shí)用刷子洗刷堅(jiān)果殼的內(nèi)外表 面；清洗后于l〇5°C溫度下烘制36h ;釆用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的 篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末，裝入封口袋中保存；
[0037] 步驟2,將20ml二乙烯三胺加入到lg澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后將其置于70°C下恒 溫?cái)嚢?80min，進(jìn)行氨基改性；
[0038] 步驟3,把改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去離子水淋洗到中性，再將其放入烘箱中 于60°C下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。
[0039] 實(shí)施例4 :
[0040] 步驟1，把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡14天，同時(shí)用刷子洗刷堅(jiān)果殼的內(nèi)外表 面；清洗后于l〇5°C溫度下烘制36h ;釆用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的 篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末，裝入封口袋中保存；
[0041] 步驟2,將15ml二乙烯三胺加入到lg澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后將其置于50°C下恒 溫?cái)嚢?80min，進(jìn)行氨基改性；
[0042] 步驟3,把改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去離子水淋洗到中性，再將其放入烘箱中 于60°C下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。
[0043] 實(shí)施例5 :
[0044] 步驟1，把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡14天，同時(shí)用刷子洗刷堅(jiān)果殼的內(nèi)外表 面，清洗后于l〇5°C溫度下烘制36h ;釆用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的 篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末，裝入封口袋中保存；
[0045] 步驟2,將15ml二乙烯三胺加入到lg澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后將其置于60°C下恒 溫?cái)嚢?80min，進(jìn)行氨基改性；
[0046] 步驟3,把改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去離子水淋洗到中性，再將其放入烘箱中 于60°C下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。
[0047] 實(shí)施例6 :
[0048] 步驟1，把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡14天，同時(shí)用刷子洗刷堅(jiān)果殼的內(nèi)外表 面，清洗后于l〇5°C溫度下烘制36h，釆用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的 篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末，裝入封口袋中保存；
[0049] 步驟2,將15ml二乙烯三胺加入到lg澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后將其置于70°C下恒 溫?cái)嚢?0min，進(jìn)行氨基改性；
[0050] 步驟3,把改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去離子水淋洗到中性，再將其放入烘箱中 于60°C下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。
[0051] 實(shí)施例7:
[0052] 步驟1，把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡14天，同時(shí)用刷子洗刷堅(jiān)果殼的內(nèi)外表 面，清洗后于l〇5°C溫度下烘制36h。釆用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的 篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末，裝入封口袋中保存；
[0053] 步驟2,將15ml二乙烯三胺加入到lg澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后將其置于70°C下恒 溫?cái)嚢?00min，進(jìn)行氨基改性；
[0054] 步驟3,接著把改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去離子水淋洗到中性，再將其放入烘 箱中于60°C下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。
[0055] 實(shí)施例8 :
[0056] 步驟1，把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡14天，同時(shí)用刷子洗刷堅(jiān)果殼的內(nèi)外表 面，清洗后于l〇5°C溫度下烘制36h，釆用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的 篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末，裝入封口袋中保存；
[0057] 步驟2,將15ml二乙烯三胺加入到lg澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后將其置于70°C下恒 溫?cái)嚢?80min，進(jìn)行氨基改性；
[0058] 步驟3,把改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去離子水淋洗到中性，再將其放入烘箱中 于80°C下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑。
[0059] 實(shí)施例9 :
[0060] 步驟1，把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡14天，同時(shí)用刷子洗刷堅(jiān)果殼的內(nèi)外表 面，清洗后于l〇5°C溫度下烘制36h，釆用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的 篩，得到澳洲堅(jiān)果殼粉末，裝入封口袋中保存；
[0061] 步驟2,將15ml二乙烯三胺加入到lg澳洲堅(jiān)果殼粉末中，然后將其置于70°C下恒 溫?cái)嚢?80min，進(jìn)行氨基改性；
[0062] 步驟3,把改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末采用去離子水淋洗到中性，再將其放入烘箱中 于105°C下烘干，研磨后得到氨基改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑成品。
[0063] 對(duì)比實(shí)施例1 :
[0064] 把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡14天，同時(shí)用刷子洗刷堅(jiān)果殼的內(nèi)外表面，清洗 后于105°C溫度下烘制36h，使用粉碎機(jī)粉碎澳洲堅(jiān)果殼，同時(shí)過(guò)120?200目的篩，得到澳 洲堅(jiān)果殼粉末：，裝入封口袋中保存?zhèn)溆谩?br> [0065] 吸附實(shí)驗(yàn)：本發(fā)明采用的陰離子染料為活性艷紅。稱取0. 025g氨基改性澳洲堅(jiān)果 殼吸附劑加入50ml，濃度為200mg/L的活性艷紅溶液中。放入恒溫振蕩箱中于25°C下振蕩 12小時(shí)，使其達(dá)到吸附平衡。最后采用可見(jiàn)-紫外分光光度計(jì)測(cè)其吸光度，通過(guò)活性艷紅標(biāo) 線換算得其濃度。按照下述式（1)計(jì)算吸附容量：
[0066] Q =(?「叫(1)； V
[0067] 式中：Q :氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑對(duì)活性艷紅的吸附量（mg/g) A :初始活性 艷紅濃度（mg/L) 吸附后活性艷紅濃度（mg/L) ;V:含活性艷紅溶液體積（ml) ;W:加入 氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的質(zhì)量（g)。
[0068] 利用實(shí)施例1-9制備的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑去除印染廢水溶液中的活性 艷紅。各實(shí)施例的吸附實(shí)驗(yàn)條件如下：氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的投加量為〇. 5g/L，活 性艷紅染料廢液濃度為200mg/L，向染料溶液中投加實(shí)施例1?9制得的氨基改性澳洲堅(jiān) 果殼吸附劑和〇. lml，lmol/L的鹽酸后于25°C恒溫振蕩器中振蕩12h，振蕩速度為180rpm。 待吸附達(dá)到平衡后，取出溶液，采用0.45 μ m的水系濾頭過(guò)濾，根據(jù)式（1) β =(Cu~/)xF 求出吸附量，詳見(jiàn)表1。
[0069] 利用對(duì)比實(shí)施例1制備的未進(jìn)行氨基改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑吸附去除印染廢 水溶液中的活性艷紅。吸附實(shí)驗(yàn)條件如下：未改性的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑投加量為〇. 5g/L， 活性艷紅染料廢液濃度為200mg/L，向染料溶液中投加實(shí)施例10制得的未改性澳洲堅(jiān)果殼 吸附劑和〇. lml，lmol/L的鹽酸后于25°C恒溫振蕩器中振蕩12h，振蕩速度為180rpm。待吸 附達(dá)到平衡后，取出溶液，采用0.45 μ m的水系濾頭過(guò)濾，根據(jù)式（1) ρ =Κ)χΓ求出 If 吸附量，詳見(jiàn)表1。
[0070] 表 1
[0071] 實(shí)施例 吸附量（mg/g) ? 334. 12 2 327.06 3 |327.06 4 272.94 5 342. 35 6 292.35 7 353.53 8 348.82 9 335.53 對(duì)比實(shí)施例1 41.25
[0072] 從表1我們可以得知，氨基改性后的澳洲堅(jiān)果殼吸附劑能夠提高吸附劑的比表面 積，增加吸附劑的孔隙度，從而使吸附劑的吸附性能大大提高。
[0073] 下面是以實(shí)施例2制得的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑為例進(jìn)行不同條件下對(duì)活 性艷紅染料的吸附實(shí)驗(yàn)情況 ：
[0074] (1)ρΗ 的影響：
[0075] 稱取0. 025g的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附材料，投加到50ml濃度200mg/L為活性 艷紅染料溶液中，采用鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，使其pH范圍在1. 8?12之間。最后采 用25°C的恒溫振蕩箱，設(shè)置180rpm振蕩吸附12h。如圖1所示，氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑 對(duì)活性艷紅染料的吸附效果受溶液初始pH的影響很大。其吸附量和去除率隨pH的增大而 減小。當(dāng)pH小于3. 66時(shí)其吸附量都在200mg/g以上，當(dāng)pH為1. 82時(shí)其吸附量為370mg/ g°
[0076] (2)吸附時(shí)間的影響：
[0077] 稱取0. 025g的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附材料，投加到50ml濃度200mg/L為活性 艷紅染料溶液中。采用25°C的恒溫振蕩箱，設(shè)置180rpm振蕩吸附0?800min。如圖2所 示，氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附材料對(duì)活性艷紅染料的吸附量和去除率隨吸附時(shí)間的增加而 增大，0?60min吸附速率很快，60?240min吸附速率減慢，240min后基本達(dá)到吸附平衡。 [0078] (3)染料初始濃度的影響：
[0079] 稱取0. 025g的氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附材料，投加到50ml濃度25?1000mg/L為 活性艷紅染料溶液中。采用25°C的恒溫振蕩箱，設(shè)置180rpm振蕩吸附12h。如圖3所示， 氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附材料對(duì)活性艷紅染料的吸附量隨著吸附時(shí)間的增加而增大，去除 率隨著吸附時(shí)間的增加而減小，25?200mg/L吸附量變化較快，200?500mg/L吸附量變化 變緩慢，500mg/L吸附量變化基本保持不變。
[0080] 上述實(shí)施方式為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受所述實(shí)施例 的限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟1，預(yù)處理步驟：將澳洲堅(jiān)果殼洗凈、粉碎和過(guò)篩后得到備用的澳洲堅(jiān)果殼粉末； 步驟2,改性處理步驟：將10?20ml二乙烯三胺加入到一定量的澳洲堅(jiān)果殼粉末中， 將混合物料置于50°C?70°C下恒溫?cái)嚢?0?300min，進(jìn)行氨基改性； 步驟3,將改性后的澳洲堅(jiān)果殼粉末清洗至中性，并烘干研磨得到所需的氨基改性澳洲 堅(jiān)果殼吸附劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟1 中，所述預(yù)處理步驟具體為：把澳洲堅(jiān)果殼放入蒸餾水中浸泡7?14天；浸泡后澳洲堅(jiān)果 殼內(nèi)外表面進(jìn)行清洗；清洗后在60?105°C溫度下烘制24?48h ;干燥后粉碎，過(guò)120? 200目的篩，得到所需的澳洲堅(jiān)果殼粉末，密封備用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟2 中，所述二乙烯三胺的加入量為：每克澳洲堅(jiān)果殼粉末中加入10?20ml的二乙烯三胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟2 中，經(jīng)粉碎過(guò)篩后的澳洲堅(jiān)果殼粉末的粒徑為0. 075?0. 058mm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述氨基改性澳洲堅(jiān)果殼吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟3 中，所述干燥溫度為60°C?105°C。
【文檔編號(hào)】C02F1/28GK104084141SQ201410319061
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】馮騫, 楊雯, 蔣亞?wèn)|, 漆磊, 薛朝霞, 方芳, 操家順, 施明杰 申請(qǐng)人:河海大學(xué), 南京河?？萍加邢薰?br>