可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑及其制備方法。具體制備方法為：將五水硝酸鉍加入稀鹽酸中，室溫下攪拌至五水硝酸鉍至完全溶解；用氨水調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至2~8，室溫?cái)嚢?0min；然后對(duì)制得的懸浮液進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥（干燥溫度為100℃~180℃，干燥時(shí)間為8h），即可得到長(zhǎng)度為100~200 nm，寬度為50~150nm的灰白色的納米片的氯氧鉍光催化劑。此催化劑在可見(jiàn)光照射下，10min內(nèi)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)污染物羅丹明B(RhB)染料廢水完全降解。該方法合成路線簡(jiǎn)單，合成過(guò)程可在常溫下進(jìn)行，不需要輔助設(shè)備，催化劑產(chǎn)率高，催化效率高且重復(fù)利用率高，適用于工業(yè)大批量生產(chǎn)的需求。
【專利說(shuō)明】可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可見(jiàn)光光催化材料，尤其涉及一種可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑及其制備方法，特別適用于可見(jiàn)光處理染料污染廢水，屬于環(huán)境化工光催化水處理【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，隨著煤、石油、天然氣等化石燃料的日益枯竭，以及霧霾、酸雨、光化學(xué)煙霧等環(huán)境問(wèn)題日益嚴(yán)重，提高太陽(yáng)能利用率的材料和技術(shù)備受關(guān)注。半導(dǎo)體光催化技術(shù)可以充分利用太陽(yáng)能分解水產(chǎn)氫和降解有機(jī)污染物，對(duì)新能源開(kāi)發(fā)和環(huán)境問(wèn)題治理具有重要意義。眾所周知，T12是研究最為廣泛和深入的光催化材料。然而，此材料的帶隙很寬(銳鈦礦為3.2eV，金紅石為3.0eV)，只能吸收太陽(yáng)光中的紫外光(約占4%)，而對(duì)可見(jiàn)光(約占43%)沒(méi)有響應(yīng)，從而嚴(yán)重限制了 T12的實(shí)際應(yīng)用。如何更加有效的利用可見(jiàn)光？現(xiàn)今，主要有兩種方法:一是對(duì)打02進(jìn)行改性，利用產(chǎn)生的協(xié)同效應(yīng)提高T12的可見(jiàn)光催化活性，此方法制備條件苛刻或者步驟繁瑣，所需的設(shè)備較多，因此限制了在工業(yè)應(yīng)用的前景；二是研發(fā)出新型的具有可見(jiàn)光響應(yīng)的光催化材料。
[0003]近年來(lái)的研究發(fā)現(xiàn)，B1Cl化合物具有優(yōu)異的可見(jiàn)光光催化活性，為發(fā)展實(shí)用高效的可見(jiàn)光光催化材料提供了重要的途徑。涉及氯氧化鉍材料的制備方法主要有水解法、微波法、超聲法、水熱法和固相法等，但目前采用的工藝制得的催化劑活性相對(duì)較低，原料及工藝過(guò)程繁瑣。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供了一種可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑，解決了現(xiàn)有技術(shù)中光催化劑催化活性低的問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明的另一目的旨在提供一種簡(jiǎn)單、易于操作、催化活性高的可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑的制備方法。
[0006]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采取的技術(shù)方案如下:
可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑，該催化劑是長(zhǎng)度為100~200nm，寬度為50~150nm的納米片；在可見(jiàn)光照射下，1min內(nèi)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)有機(jī)污染物RhB完全降解。
[0007]本發(fā)明的可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑的制備方法，包括如下步驟: 步驟1:0.0lmol五水硝酸鉍加入濃鹽酸和異丙醇胺中，室溫下攪拌至五水硝酸鉍完全溶解；
步驟2:用氨水調(diào)節(jié)上述溶液的pH至2~7，室溫?cái)嚢?0min ；
步驟3:步驟2結(jié)束后，將所得產(chǎn)物過(guò)濾，并用蒸餾水和無(wú)水乙醇分別淋洗3次，然后將產(chǎn)物在100°C ~180°C下干燥8h，即得到灰白色的氯氧化鉍光催化劑。
[0008]所述的步驟I中異丙醇胺的質(zhì)量濃度為30%_50%。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于: ①合成的B1Cl催化劑具有很高的可見(jiàn)光催化活性，在可見(jiàn)光照射下，1min內(nèi)可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)污染物RhB完全降解；
②整個(gè)合成過(guò)程都在常溫下進(jìn)行，不需使用反應(yīng)釜、超聲、微波等設(shè)備，成本低、產(chǎn)率高，適合工業(yè)生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的B1Cl樣品的SEM圖。
[0011]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的B1Cl的光催化降解目標(biāo)污染物RhB的效果圖。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0013]圖1為本發(fā)明實(shí)施方案I制備的B1Cl樣品的SEM圖，從圖中可以看出所制備的B1Cl納米片為長(zhǎng)度為100~20 nm,寬度為50~150nm ；
圖2為本發(fā)明實(shí)施方案I所制備的B1Cl的光催化降解目標(biāo)污染物羅丹明B(RhB)的效果圖，從圖中可以看出所制備的催化劑具有很好的催化活性，在可見(jiàn)光照射下，1min內(nèi)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)污染物的完全降解。
[0014]實(shí)施例1
B1Cl可見(jiàn)光催化劑的制備步驟為:
步驟 1:0.0lmolBi (NO3) 3.5Η20 加入 1ml 的 HCl 與 C7H17N03 混合液中，其中 C7H17N03的質(zhì)量濃度為50%，HCl的質(zhì)量濃度為37.5%，室溫下攪拌至Bi (NO3)3.5Η20完全溶解；
步驟2:用NH3.H2O調(diào)節(jié)上述溶液的ρΗ=6，室溫?cái)嚢?0min ；
步驟3:步驟2結(jié)束后，將所得產(chǎn)物過(guò)濾，并用蒸餾水和無(wú)水乙醇分別淋洗3次，然后將產(chǎn)物在140°C下干燥8h，即得到灰白色的B1Cl光催化劑材料，光催化劑長(zhǎng)度為100~200nm，寬度為50~150nm的納米片。
[0015]實(shí)施例2
B1Cl可見(jiàn)光催化劑的制備步驟為:
步驟 1:0.0lmolBi (NO3) 3.5Η20 加入 1ml 的 HCl 與 C7H17N03 混合液中，其中 C7H17N03的質(zhì)量濃度為40%，HCl的質(zhì)量濃度為38%，室溫下攪拌至Bi (NO3)3.5Η20完全溶解；
步驟2:用NH3.H2O調(diào)節(jié)上述溶液的ρΗ=5，室溫?cái)嚢?0min ；
步驟3:步驟2結(jié)束后，將所得產(chǎn)物過(guò)濾，并用蒸餾水和無(wú)水乙醇分別淋洗3次，然后將產(chǎn)物在140°C下干燥8h，即得到灰白色的B1Cl光催化劑材料，光催化劑長(zhǎng)度為100~200nm，寬度為50~150nm的納米片。
[0016]實(shí)施例3
B1Cl可見(jiàn)光催化劑的制備步驟為:
步驟 1:0.0lmolBi (NO3) 3.5Η20 加入 1ml 的 HCl 與 C7H17N03 混合液中，其中 C7H17N03的質(zhì)量濃度為30%，HCl的質(zhì)量濃度為37.5%，室溫下攪拌至Bi (NO3)3.5Η20完全溶解；
步驟2:用NH3.H2O調(diào)節(jié)上述溶液的ρΗ=6，室溫?cái)嚢?0min ；
步驟3:步驟2結(jié)束后，將所得產(chǎn)物過(guò)濾，并用蒸餾水和無(wú)水乙醇分別淋洗3次，然后將產(chǎn)物在120°C下干燥8h，即得到灰白色的B1Cl光催化劑材料，光催化劑長(zhǎng)度為100~200nm，寬度為50~150nm的納米片。
[0017]實(shí)施例4
B1Cl可見(jiàn)光催化劑的制備步驟為:
步驟 1:0.0lmolBi (NO3) 3.5Η20 加入 1ml 的 HCl 與 C7H17N03 混合液中，其中 C7H17N03的質(zhì)量濃度為50%，室溫下攪拌至Bi (NO3) 3.5Η20完全溶解；
步驟2:用NH3.H2O調(diào)節(jié)上述溶液的ρΗ=6，室溫?cái)嚢?0min ；
步驟3:步驟2結(jié)束后，將所得產(chǎn)物過(guò)濾，并用蒸餾水和無(wú)水乙醇分別淋洗3次，然后將產(chǎn)物在160°C下干燥8h，即得到灰白色的B1Cl光催化劑材料，光催化劑長(zhǎng)度為100~200nm，寬度為50~150nm的納米片。
[0018]實(shí)施例5
所述的步驟2中:用氨水調(diào)節(jié)上述溶液的pH至2，室溫?cái)嚢?0min;所述的步驟3中:將產(chǎn)物在100°C下干燥8h ;其它步驟同實(shí)施例1 ;所得光催化劑長(zhǎng)度為lOOnm，寬度為50nm的納米片。
[0019]實(shí)施例6
所述的步驟2中:用氨水調(diào)節(jié)上述溶液的pH至8，室溫?cái)嚢?0min ;所述的步驟3中:將產(chǎn)物在180°C下干燥8h ;其它步驟同實(shí)施例1 ;所得光催化劑長(zhǎng)度為200nm，寬度為150nm的納米片。
[0020]實(shí)施例7
所述的步驟2中:用氨水調(diào)節(jié)上述溶液的pH至8，室溫?cái)嚢?0min ;所述的步驟3中:將產(chǎn)物在100°C下干燥8h ;其它步驟同實(shí)施例1 ;所得光催化劑長(zhǎng)度為200nm，寬度為50nm的納米片。
[0021]實(shí)施例8
所述的步驟2中:用氨水調(diào)節(jié)上述溶液的pH至2，室溫?cái)嚢?0min ;所述的步驟3中:將產(chǎn)物在180°C下干燥8h ;其它步驟同實(shí)施例1 ;所得光催化劑長(zhǎng)度為lOOnm，寬度為10nm的納米片。
[0022]對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合于本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑，其特征在于該催化劑是長(zhǎng)度為100~200nm,寬度為50~150nm的納米片；在可見(jiàn)光照射下，1min內(nèi)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)有機(jī)污染物RhB完全降解。
2.權(quán)利要求1所述的可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑的制備方法，其特征在于該方法包括步驟如下: 步驟1:0.0lmol五水硝酸鉍加入濃鹽酸和異丙醇胺混合溶液中，室溫下攪拌至五水硝酸鉍完全溶解； 步驟2:用氨水調(diào)節(jié)上述溶液的pH至2~8，室溫?cái)嚢?0min ； 步驟3:步驟2結(jié)束后，將所得產(chǎn)物過(guò)濾，并用蒸餾水和無(wú)水乙醇分別淋洗3次，然后將產(chǎn)物在100°C ~180°C下干燥8h，即得到灰白色的氯氧化鉍光催化劑。
3.權(quán)利要求2所述的可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟I中異丙醇胺的質(zhì)量濃度為30%-50%。
4.權(quán)利要求2所述的可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟I中濃鹽酸和異丙醇胺混合液為10ml。
5.權(quán)利要求2所述的可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟2中，pH至4~7。
6.權(quán)利要求2所述的可見(jiàn)光響應(yīng)型納米片狀氯氧化鉍催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟3中，產(chǎn)物在100°C ~160°C下干燥。
【文檔編號(hào)】C02F1/30GK104475131SQ201410666655
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】陸光, 王新陽(yáng), 馬國(guó)輝 申請(qǐng)人:遼寧石油化工大學(xué)