一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種聚硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，即以正硅酸四乙酯為原料,先與沸水反應(yīng)生成硅酸溶膠，然后控制轉(zhuǎn)速為400r/min，溫度為50℃下向其中先加入鋁鹽，待鋁鹽完全溶解后再加入鐵鹽，控制轉(zhuǎn)速為100-200r/min繼續(xù)攪拌直至溶液變?yōu)榧t棕色透明溶液，然后停止攪拌，避光熟化4-6h，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑；鋁鹽和鐵鹽的用量，按摩爾比計(jì)算，即Al和Fe的總量：硅酸溶膠中的Si為1:1,其中Al:Fe為1.2-2:1。該制備方法以正硅酸四乙酯為硅源，增加了硅源的選擇性，并且所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑受pH影響效果小，絮凝效果更好，且工藝簡(jiǎn)單，操作方便，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求低，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚合硅酸鋁鐵（PSAF)是一種新型的水溶性高分子電解質(zhì)。主要用于凈化飲用水， 還可用于給水的特殊水質(zhì)處理、除鎘、除氟、除放射性污染、除浮油等。此外在工業(yè)廢水處 理，如印染廢水等，在鑄造、造紙、醫(yī)藥、制革等方面也有著廣泛應(yīng)用。它在污水處理領(lǐng)域?qū)?于污水的處理具有立竿見(jiàn)影的效果，是目前非常暢銷的污水處理藥劑。
[0003] 目前合成聚合硅酸鋁鐵最常用的方法就是以硅酸鹽溶液為原料，在酸性條件下 活化生成硅酸，然后再加入鋁鹽和鐵鹽，即可制得硅酸鋁鐵絮凝劑。如馬永梅的論文"聚合 硅酸鋁鐵的制備與應(yīng)用"《四川化工與腐蝕控制》（2003年底1期第6卷）公開(kāi)了一種用硅 酸鈉與硫酸中和制得聚硅酸溶液，再與硫酸鋁、三氯化鐵溶液反應(yīng)，制得絮凝性能優(yōu)良的 聚硅酸鋁鐵絮凝劑。張孟存的論文"聚合硅酸硫酸鋁鐵的研制及其絮凝性能"《水處理技 術(shù)》（2008年9月第34卷第9期）公開(kāi)了一種聚合硅酸硫酸鋁鐵的制備方法，利用工業(yè) 廢料硫酸酸洗廢液、硅酸鈉和氯化鋁為原料，在一定條件下制成聚合硅酸鋁鐵（PASS)。
[0004] 專利CN 1907878A以硅酸鈉、硫酸、鋁鹽、鐵鹽為原料，Si : Al :Fe摩爾比為0. 3:1:2 或者0. 3:1:1. 5進(jìn)行反應(yīng)生成聚硅酸鋁鐵絮凝劑。該聚硅酸鋁鐵絮凝劑雖然可以發(fā)揮聚合 硅酸鋁鐵的部分優(yōu)勢(shì)，但還是以硅酸鹽為原料，所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑受PH的影響較 大，從而影響了絮凝效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了解決上述原料單一，易受PH影響等技術(shù)問(wèn)題而提供一種聚 合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，該制備方法以正硅酸四乙酯為硅源，增加了硅源的選擇性， 并且所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑受PH影響效果小，絮凝效果更好。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案 一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，具體包括如下步驟： (1) 、將蒸餾水加熱至沸，然后控制滴加速率為lml/mim，轉(zhuǎn)速為500r/min下將正硅酸 乙酯滴加到其中，滴加完畢繼續(xù)控制相同的轉(zhuǎn)速攪拌40min后用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH為 9-11，然后熟化4h，得到硅酸溶膠； 正硅酸乙酯的用量，按蒸餾水：正硅酸乙酯的體積比為10-20:1的比例計(jì)算； 上述在向沸水中加入正硅酸乙脂是一定要緩慢并且快速攪拌，因?yàn)樵谡杷嵋阴ヅc沸 水反應(yīng)的過(guò)程中會(huì)有乙醇生成，如果滴加速度過(guò)快，可能引起爆炸； (2) 、控制轉(zhuǎn)速為400r/min，溫度為50°C下向步驟（1)所得的硅酸溶膠加入鋁鹽，待鋁 鹽完全溶解后再加入鐵鹽，控制轉(zhuǎn)速為100-200r/min繼續(xù)攪拌直至溶液變?yōu)榧t棕色透明 溶液，然后停止攪拌，避光熟化4-6h，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑； 所述鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁或氯化鋁與硫酸鋁的混合物； 所述鐵鹽為氯化鐵、硫酸鐵或氯化鐵與硫酸鐵的混合物； 所述鋁鹽和鐵鹽的用量，按摩爾比計(jì)算，即Al和Fe的總量：硅酸溶膠中的Si為1:1， 其中 Al:Fe 為 L 2-2:1。
[0007] 本發(fā)明的有益效果 本發(fā)明的一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，由于制備過(guò)程中使用正硅酸乙脂為硅 源，增加了制備聚硅酸鋁鐵絮凝劑的硅源多樣性，且最終所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑受PH 的影響較小，絮凝效果更好，使用范圍更廣。

【具體實(shí)施方式】
[0008] 下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
[0009] 本發(fā)明應(yīng)用實(shí)施例中濁度的測(cè)量方法（已經(jīng)在實(shí)施例中給出儀器型號(hào)與廠家，沒(méi) 有具體的方法，只是用儀器進(jìn)行測(cè)）。
[0010] 實(shí)施例1 一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，具體包括如下步驟： (1) 、取500ml的燒杯，加入200ml蒸餾水，將燒杯中的蒸餾水煮沸，然后控制滴加速率 為lml/mim，攪拌轉(zhuǎn)速為500r/min下向沸水中緩慢加入IOml正娃酸乙醋，滴加完后繼續(xù)控 制相同的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌30min，然后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為10,熟化4h，得到硅酸溶膠； 正硅酸乙酯的用量，按體積比計(jì)算，即蒸餾水：正硅酸乙酯為20:1 ; 上述在向沸水中加入正硅酸乙脂是一定要緩慢并且快速攪拌，因?yàn)樵谡杷嵋阴ヅc沸 水反應(yīng)的過(guò)程中會(huì)有乙醇生成，如果滴加速度過(guò)快，可能引起爆炸； (2) 、控制轉(zhuǎn)速為400r/min，溫度為50°C下向步驟（1)所得的硅酸溶膠首先加入6. 27g 鋁鹽，所得的溶液變?yōu)槿榘咨?，待其又變?yōu)槌吻鍟r(shí)，再加入8. Sg鐵鹽，控制轉(zhuǎn)速為200r/min 繼續(xù)攪拌，此時(shí)溶液顏色開(kāi)始逐漸加深，并伴有桔黃色渾濁，而后顏色又進(jìn)一步加深并且溶 液逐漸變澄清，最終變?yōu)榧t棕色透明溶液，然后停止攪拌，避光熟化6h，即得到聚合硅酸鋁 鐵絮凝劑； 所述鋁鹽為AlCl3 · 6H20 ; 所述鐵鹽為Fe2 (SO4)3; 所述鋁鹽和鐵鹽的用量，按摩爾比計(jì)算，即Al和Fe的總量：硅酸溶膠中的Si為1:1， 其中 Al:Fe 為 L 2:1。
[0011] 實(shí)施例2 一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，具體包括如下步驟： (1)、取500ml的燒杯，加入200ml蒸餾水，將燒杯中的蒸餾水煮沸，然后控制滴加速率 為lml/mim，攪拌轉(zhuǎn)速為500r/min下向沸水中緩慢加入20ml正娃酸乙醋，滴加完后繼續(xù)控 制相同的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌40min，然后用氫氧化鈉溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)pH為11，熟化4h，得到硅酸溶 膠； 正硅酸乙酯的用量，按體積比計(jì)算，即蒸餾水：正硅酸乙酯為10 :1 ; 上述在向沸水中加入正硅酸乙脂是一定要緩慢并且快速攪拌，因?yàn)樵谡杷嵋阴ヅc沸 水反應(yīng)的過(guò)程中會(huì)有乙醇生成，如果滴加速度過(guò)快，可能引起爆炸； (2 )、控制轉(zhuǎn)速為200r/min，溫度為60 °C下向步驟（1)所得的硅酸溶膠中首先加入 15. 73g鋁鹽，所得的溶液變?yōu)槿榘咨?，待其又變?yōu)槌吻鍟r(shí)，再加入8. 66g鐵鹽，控制轉(zhuǎn)速為 200r/min繼續(xù)攪拌，此時(shí)溶液顏色開(kāi)始逐漸加深，并伴有桔黃色渾濁，而后顏色又進(jìn)一步加 深并且溶液逐漸變澄清，最終變?yōu)榧t棕色透明溶液，然后停止攪拌，避光熟化6h，即得到聚 合硅酸鋁鐵絮凝劑； 所述鋁鹽為Al2 (SO4)3; 所述鐵鹽為FeCl3 · 6H20 所述鋁鹽和鐵鹽的用量，按摩爾比計(jì)算，即Al和Fe的總量：硅酸溶膠中的Si為1:1， 其中Al:Fe為2:1。
[0012] 應(yīng)用實(shí)施例1 將實(shí)施例1所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑及市售的聚合硅酸鋁鐵（湖北盛世環(huán)?？萍加?限公司）分別投放到事先用儀器（A15/76,北京大川機(jī)械電子設(shè)備）測(cè)定好的濁度為60NTU (濁度的單位），pH值分別為4. 6、6. 9、9. 3的渾水中，簡(jiǎn)單混合攪拌30min，沉降處理2h，投 放量及處理后渾水的濁度值如下表：

【權(quán)利要求】
1. 一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟： (1) 、將蒸餾水加熱至沸，然后控制滴加速率為lml/mim，轉(zhuǎn)速為500r/min下將正硅酸 乙酯滴加到其中，滴加完畢繼續(xù)控制相同的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌40min后用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH 為9-11，然后熟化4h，得到硅酸溶膠； 正硅酸乙酯的用量，按蒸餾水：正硅酸乙酯的體積比為10-20:1的比例計(jì)算； (2) 、控制轉(zhuǎn)速為400r/min，溫度為50°C下向步驟（1)所得的硅酸溶膠首先加入鋁鹽， 待鋁鹽完全溶解后再加入鐵鹽，控制轉(zhuǎn)速為100-200r/min繼續(xù)攪拌直至溶液變?yōu)榧t棕色 透明溶液，然后停止攪拌，避光熟化4-6h，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑； 所述鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁或氯化鋁與硫酸鋁的混合物； 所述鐵鹽為氯化鐵、硫酸鐵或氯化鐵與硫酸鐵的混合物； 所述鋁鹽和鐵鹽的用量，按摩爾比計(jì)算，即A1和Fe的總量：硅酸溶膠中的Si為1:1， 其中 Al:Fe 為 1. 2-2:1。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于： 步驟（1)中正硅酸乙酯的用量，按體積比計(jì)算，即蒸餾水：正硅酸乙酯為20:1 ; 步驟（2)中所述鋁鹽為A1C13 ? 6H20,所述鐵鹽為Fe2(S04)3;所述鋁鹽和鐵鹽的用量， 按摩爾比計(jì)算，即A1和Fe的總摩爾量：硅酸溶膠中的Si的摩爾量為1:1，其中Al:Fe為 1. 2:1〇
3. 如權(quán)利要求1所述的一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于： 步驟（1)中正硅酸乙酯的用量，按體積比計(jì)算，即蒸餾水：正硅酸乙酯為10 :1 ; 步驟（2)中所述鋁鹽為Al2 (S04) 3，所述鐵鹽為FeCl3 ? 6H20 ;所述鋁鹽和鐵鹽的用量，按 摩爾比計(jì)算，即A1和Fe的總摩爾量：硅酸溶膠中的Si的摩爾量為1:1，其中Al:Fe為2:1。
【文檔編號(hào)】C02F1/52GK104478051SQ201410749847
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】韓生, 榮紹豐, 劉程, 陳永悅, 石磊, 朱建英, 馬鵬, 劉亞鋒 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院