一種太陽能光催化劑及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種太陽能光催化劑及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明方法是，分別稱取Fe(NO3)3·9H2O、Na2HAsO4·7H2O置于不同燒杯中，用去離子水溶解后，并分別裝入兩個(gè)分液漏斗中，其中，F(xiàn)e(NO3)3溶液中另加適宜穩(wěn)定劑OA；用濃硝酸配置成濃度為0.2～0.8mol/L的硝酸；在室溫磁力攪拌的條件下，將Fe(NO3)3溶液和Na2HAsO4溶液采用并流沉淀法反應(yīng)；用硝酸控制混合物的pH為2-4，同時(shí)滴定完畢后在室溫避光下繼續(xù)磁力攪拌2h；將制得的淺黃色沉淀物洗滌數(shù)次，然后于烘干，得到淺黃色粉末狀產(chǎn)物，即FeAsO4太陽能光催化劑。該太陽能催化劑適用于在可見光下降解有機(jī)污染物。本發(fā)明制備方法極其簡(jiǎn)單，條件溫和易控，有利于大規(guī)模推廣應(yīng)用。
【專利說明】一種太陽能光催化劑及其制備方法與應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)化工及環(huán)保工程【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種太陽能光催化劑及其制備方法與應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]半導(dǎo)體光催化技術(shù)可在室溫下直接利用太陽光將有機(jī)污染物高效地氧化降解。因此，通過光催化方法，充分利用太陽光來降解有機(jī)污染物是解決目前環(huán)境污染問題的一條有利途徑。因紫外光只占太陽光總能量的4%左右，而可見光則占太陽光總能量的46%左右，所以利用太陽能的關(guān)鍵在于利用太陽光中的可見光。因此，可見光催化劑在當(dāng)今環(huán)境治理領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的之一在于提供一種新型的太陽能光催化劑，該太陽能光催化劑的分子式為FeAsO4，為粉末狀，表觀為淺黃色，微觀結(jié)構(gòu)呈不規(guī)則顆粒狀。
[0004]具體的，其微觀結(jié)構(gòu)呈I?15 μ m的不規(guī)則顆粒狀。
[0005]本發(fā)明的目的之二在于提供一種上述太陽能光催化劑的制備方法，它包括如下順序的步驟:
[0006](I)分別稱取Fe (NO3) 3 AH2CKNa2HAsO4.7Η20置于不同燒杯中，用去離子水溶解配置成濃度為0.1?0.4mol/L的Fe (NO3) 3溶液和濃度為0.1?0.4mol/L的Na2HAsO4溶液后，并分別裝入兩個(gè)分液漏斗中，其中，F(xiàn)e(NO3)3溶液中另加適宜穩(wěn)定劑OA ;用濃硝酸配置成濃度為0.2?0.8mol/L的硝酸；
[0007](2)在室溫磁力攪拌的條件下，將步驟⑴所準(zhǔn)備的Fe (NO3) 3溶液和Na2HAsO4溶液采用并流沉淀法反應(yīng)；其滴速為2?3d/s，滴定過程中同時(shí)用步驟(I)所準(zhǔn)備的硝酸控制混合物的pH為2-4,同時(shí)滴定完畢后在室溫避光下繼續(xù)磁力攪拌2h ；
[0008](3)將步驟⑵制得的淺黃色沉淀物洗滌數(shù)次，然后于60°C溫度下烘干，得到淺黃色粉末狀產(chǎn)物，即FeAsO4太陽能光催化劑。
[0009]具體的，步驟(2)中，混合物反應(yīng)過程中控制硝酸鐵溶液、砷酸氫二鈉溶液、硝酸的物質(zhì)的量濃度比為1:1:2。
[0010]本發(fā)明的目的之三在于提供上述太陽能光催化劑的應(yīng)用，該太陽能催化劑適用于在可見光下降解有機(jī)污染物。
[0011]本發(fā)明通過一種簡(jiǎn)便的方法，制備一種新型的太陽能光催化劑FeAsO4t5通過實(shí)驗(yàn)，表征FeAsO4的吸收帶邊在650nm左右，因此對(duì)可見光的利用效率高。并且，在羅丹明B的降解中，有明顯的催化作用。因此，本發(fā)明的FeAsO4是一種新型、有效的太陽能光催化劑。文獻(xiàn)、專利調(diào)研結(jié)果表明，本發(fā)明是FeAsO4太陽能光催化劑的首例報(bào)道，該催化劑在有機(jī)污染物治理領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用前景。
[0012]本發(fā)明的有益效果在于:
[0013](I)本發(fā)明采用Na2HAsO4制備FeAsO4,采用硝酸控制反應(yīng)體系酸堿性和穩(wěn)定劑(OA)控制Fe3+的穩(wěn)定性，確保了 FeAsO4的太陽能光催化特性。
[0014](2)本發(fā)明將FeAsO4材料應(yīng)用于光催化領(lǐng)域，在可見光下FeAsO4具有良好的羅丹明B光催化活性。
[0015](3)本發(fā)明制備方法極其簡(jiǎn)單，條件溫和易控(常溫常壓下，<30°C的室溫)，有利于大規(guī)模推廣應(yīng)用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明方法制備的FeAsO4光催化劑的掃描電鏡(SEM)圖。
[0017]圖2是本發(fā)明方法制備的FeAsO4太陽能光催化劑的X射線衍射(XRD)圖。
[0018]圖3是本發(fā)明方法制備的FeAsO4太陽能光催化劑的紫外可見光漫反射光譜(UV-Vis DRS)圖。
[0019]圖4是本發(fā)明方法制備的FeAsO4太陽能光催化劑的活性結(jié)果圖；其中，Ctl為光催化劑加入前羅丹明B的初始濃度，即4mg/L，C為光催化過程中任一時(shí)刻下羅丹明B的濃度。

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0021]實(shí)施例1:
[0022]分別稱取Fe(NO3)3.9H20、Na2HAsO4.7H20置于不同燒杯中，用去離子水溶解配置成濃度為0.lmol/L的Fe (NO3) 3(另加適宜穩(wěn)定劑0A)溶液和濃度為0.lmol/L的Na2HAsO4溶液后，并分別裝入兩個(gè)分液漏斗中；用濃硝酸配置成濃度為0.2mol/L的硝酸；在室溫磁力攪拌的條件下，采用并流沉淀法將Fe (NO3) 3溶液和Na2HAsO4溶液反應(yīng)制取具有可見光催化活性的淺黃色沉淀物FeAsO4 ;其滴速為2?3d/s，滴定過程中同時(shí)用所準(zhǔn)備的硝酸控制混合物的pH為2?4，滴定完畢后在室溫避光下繼續(xù)磁力攪拌2h?；旌衔锓磻?yīng)過程中控制硝酸鐵溶液、砷酸氫二鈉溶液、硝酸的物質(zhì)的量濃度比為1:1:2。將淺黃色沉淀物用去離子水洗滌3次，然后于60°C烘干就得到FeAsO4太陽能光催化劑，為淺黃色粉末。
[0023]實(shí)施例2:
[0024]分別稱取Fe(NO3)3.9H20、Na2HAsO4.7H20置于不同燒杯中，用去離子水溶解配置成濃度為0.2mol/L的Fe (NO3) 3(另加適宜穩(wěn)定劑0A)溶液和濃度為0.2mol/L的Na2HAsO4溶液后，并分別裝入兩個(gè)分液漏斗中；用濃硝酸配置成濃度為0.4mol/L的硝酸；在室溫磁力攪拌的條件下，采用并流沉淀法將Fe (NO3) 3溶液和Na2HAsO4溶液反應(yīng)制取具有可見光催化活性的淺黃色沉淀物FeAsO4 ;其滴速為2?3d/s，滴定過程中同時(shí)用所準(zhǔn)備的硝酸控制混合物的pH為2?4，滴定完畢后在室溫避光下繼續(xù)磁力攪拌2h?；旌衔锓磻?yīng)過程中控制硝酸鐵溶液、砷酸氫二鈉溶液、硝酸的物質(zhì)的量濃度比為1:1:2。將淺黃色沉淀物用去離子水洗滌3次，然后于60°C烘干就得到FeAsO4太陽能光催化劑，為淺黃色粉末。
[0025]實(shí)施例3:
[0026]分別稱取Fe(NO3)3.9H20、Na2HAsO4.7H20置于不同燒杯中，用去離子水溶解配置成濃度為0.4mol/L的Fe (NO3) 3(另加適宜穩(wěn)定劑0A)溶液和濃度為0.4mol/L的Na2HAsO4溶液后，并分別裝入兩個(gè)分液漏斗中；用濃硝酸配置成濃度為0.8mol/L的硝酸；在室溫磁力攪拌的條件下，采用并流沉淀法將Fe (NO3) 3溶液和Na2HAsO4溶液反應(yīng)制取具有可見光催化活性的淺黃色沉淀物FeAsO4 ;其滴速為2?3d/s，滴定過程中同時(shí)用所準(zhǔn)備的硝酸控制混合物的pH為2?4，滴定完畢后在室溫避光下繼續(xù)磁力攪拌2h?；旌衔锓磻?yīng)過程中控制硝酸鐵溶液、砷酸氫二鈉溶液、硝酸的物質(zhì)的量濃度比為1:1:2。將淺黃色沉淀物用去離子水洗滌3次，然后于60°C烘干就得到FeAsO4太陽能光催化劑，為淺黃色粉末。
[0027]本實(shí)施例制備的FeAsO4材料的X射線衍射(XRD)圖如圖1所示，樣品FeAsO4的衍射峰與FeAsO4的標(biāo)準(zhǔn)圖譜(JCPDS N0.21-0910) 一致。制備的FeAsO4MW的掃描電鏡(SEM)圖如圖2。由圖可見其微觀結(jié)構(gòu)為很不規(guī)則的顆粒狀，尺寸約為1_15μπι。本實(shí)施例制備的FeAsO4M料的紫外可見光漫反射光譜(Uv-Vis DRS)圖如圖3所示，樣品在可見光區(qū)域有明顯的吸收峰，能吸收小于650nm的可見光。
[0028]本發(fā)明方法制備的FeAsO4材料的可見光催化性能評(píng)價(jià)如下:
[0029]本發(fā)明方法制備的FeAsO4材料的光催化性能是通過模擬可見光下，采用樣品降解有機(jī)物的情況進(jìn)行評(píng)價(jià)的，光催化實(shí)驗(yàn)在光學(xué)反應(yīng)器(包括Xe燈300W、濾光片、磁力攪拌器)中進(jìn)行。稱取0.1g制備的樣品，加入液體染料溶液(4mg/L RhB) 10mL中，避光條件下磁力攪拌lh，達(dá)到吸附-解吸平衡。300W Xe燈加濾光片(λ >420nm)作為模擬光源，每隔一定時(shí)間取2.5mL懸浮液，并且離心分離(6000rpm，5min)后取上清液。使用UV-2550對(duì)上清液的吸光度進(jìn)行測(cè)定。圖4所示為本發(fā)明方法制備的FeAsO4太陽能光催化劑在可見光條件下催化降解羅丹明B的降解曲線，由圖4可見，在可見光照射下，本發(fā)明制備的FeAsO4光催化劑完全降解羅丹明B需140min。
【權(quán)利要求】
1.一種太陽能光催化劑，其特征在于:其分子式為FeAsO4,為粉末狀,表觀為淺黃色,微觀結(jié)構(gòu)呈不規(guī)則顆粒狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的太陽能光催化劑，其特征在于:其微觀結(jié)構(gòu)呈I?15μπι的不規(guī)則顆粒狀。
3.—種如權(quán)利要求1所述太陽能光催化劑的制備方法，其特征在于包括如下順序的步驟: (1)分別稱取Fe(NO3)3 AH2CKNa2HAsO4.7Η20置于不同燒杯中，用去離子水溶解配置成濃度為0.1?0.4mol/L的Fe (NO3) 3溶液和濃度為0.1?0.4mol/L的Na2HAsO4溶液后，并分別裝入兩個(gè)分液漏斗中，其中，F(xiàn)e (NO3) 3溶液中另加適宜穩(wěn)定劑OA ;用濃硝酸配置成濃度為0.2?0.8mol/L的硝酸； (2)在室溫磁力攪拌的條件下，將步驟(I)所準(zhǔn)備的Fe(NO3)3溶液和Na2HAsO4溶液采用并流沉淀法反應(yīng)；其滴速為2?3d/s，滴定過程中同時(shí)用步驟(I)所準(zhǔn)備的硝酸控制混合物的PH為2-4，同時(shí)滴定完畢后在室溫避光下繼續(xù)磁力攪拌2h ； (3)將步驟(2)制得的淺黃色沉淀物洗滌數(shù)次，然后于60°C溫度下烘干，得到淺黃色粉末狀產(chǎn)物，即FeAsO4太陽能光催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述太陽能光催化劑的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，混合物反應(yīng)過程中控制硝酸鐵溶液、砷酸氫二鈉溶液、硝酸的物質(zhì)的量濃度比為1:1:2。
5.一種如權(quán)利要求1所述太陽能光催化劑的應(yīng)用，其特征在于:適用于在可見光下降解有機(jī)污染物。
【文檔編號(hào)】C02F1/30GK104383937SQ201410758674
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】李大塘, 湯建庭, 封朝霞, 范超, 任紅君, 龍承韻 申請(qǐng)人:湖南科技大學(xué)