1.一種去除H酸廢水中水合肼的方法,其特征在于按以下步驟進(jìn)行:
a.脫硝:用3~4小時向3500份硝化物料中從釜底通入4700份4%的碳酸鈉水溶液,尾氣用濃度為32%的氫氧化鈉水溶液吸收;取樣檢測看是否到終點(diǎn);如果不到終點(diǎn),需要再加入300~500份4%的碳酸鈉水溶液;
b.一次還原:用濃度為20%氨水調(diào)整pH值為8~9,加入25份催化劑,升溫至95℃,用4小時向底物中滴加200份濃度為80%的水合肼,濃度為80%的水合肼相當(dāng)于8-硝基-1,3,6-三磺酸萘摩爾數(shù)的1.4倍,然后于95~100℃反應(yīng)至水合肼消耗完;
c.二次還原:用少量鹽酸調(diào)整pH值為3,保持物料溫度在95~100℃;緩慢加入50份還原劑,繼續(xù)在100~104℃保溫3小時,取樣中控;如果沒有反應(yīng)到終點(diǎn),繼續(xù)在100~104℃保溫至反應(yīng)完全;過濾出催化劑,回收多次使用,失效后返回生產(chǎn)廠家再生利用,母液收集;
d.T酸離析:用硫酸調(diào)母液pH值為1~2,然后加入800份無水硫酸鈉;繼續(xù)降溫至40℃,攪拌2小時后過濾得T酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除H酸廢水中水合肼的方法,其特征在于:所述的催化劑是雷尼鎳或Fe(OH)3/C;其中雷尼鎳的加入量為8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的1~10%,雷尼鎳可以重復(fù)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種去除H酸廢水中水合肼的方法,其特征在于:所述的催化劑選用Fe(OH)3/C時,配的方法為:將30份六水合三氯化鐵和5分活性炭加入300份水中,加熱至60~70℃攪拌0.5小時,然后攪拌狀態(tài)下加入8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的銨鹽物料中;加入量為8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的1~10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除H酸廢水中水合肼的方法,其特征在于:所述的水合肼與8-硝基-1,3,6-三磺酸萘的摩爾比為(1.0︰1)~(1.5︰1)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除H酸廢水中水合肼的方法,其特征在于:所述的第二次還原所使用的還原劑為鐵粉、鋅粉、硫化鈉、硫氫化鈉和多硫化鈉其中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除H酸廢水中水合肼的方法,其特征在于:所述的判斷8-硝基-1,3,6-三磺酸萘銨鹽完全轉(zhuǎn)化為8-氨基-1,3,6-三磺酸萘銨鹽的方法為:取還原好的物料,定容,測氨基值記為A1,將同樣的物料加入大量的鋅粉,升溫至沸騰,用鹽酸調(diào)pH值為3,保持10分鐘,然后過濾,定容,測得氨基值記為A2,(A2﹣A1)÷A1×100%≤0.5時,為反應(yīng)完全。