本發(fā)明屬于阻垢材料制備，具體涉及一種長效膠囊阻垢劑及制備方法。

背景技術：

1、在油氣的開采過程中，產出的地層水通常含有各種可溶性鹽類，如碳酸鹽、硫酸鹽、硅酸鹽等。當這些水中的溶質超過一定的溶解度時，受到溫度、壓力變化或ph值變化的影響，原本溶解在水中的礦物質就會析出形成垢層。水垢對油氣田生產造成了嚴重的危害，輕則導致設備傳熱不均勻、油氣管線腐蝕加劇，重則導致輸油管道堵塞甚至損壞設備。由于水垢多為結晶度較高的致密晶體，清除過程費時費力，比較困難。

2、目前，國內外最主要的阻垢方式主要有物理法、化學法以及工藝法阻垢(參見朱義吾.油田開發(fā)中的結垢機理及其防治技術[m].西安:陜西科技出版社,1995:17-26.)。物理法主要是采用儀器來抑制污垢在管道壁上的沉淀，主要包括超聲波防垢、電磁防垢以及晶種防垢等；化學防垢主要包括阻垢劑防垢、涂層防垢、加酸或加注co2防垢；工藝法是通過改變或控制某些操作過程或條件，來破壞或降低垢質形成的可能性。

3、在上述的各種方法和工藝中，添加阻垢劑成為了解決油田管道結垢最有效、最經濟的方法之一(參見凌革,李張潔,李寧博,朱金權.油田開發(fā)用綠色阻垢劑的研究進展[j].油田化學,2022,39(03):564-570.)。目前所使用的油田阻垢劑多為液態(tài)，一般通過油井環(huán)形空間連續(xù)注入或者定期停工通過井口高壓注入。但是注入阻垢劑距離油管下口較遠，導致阻垢劑的使用效率很低。而且冬季容易凍結，給阻垢劑加入帶來不便。因此，研究并使用添加方便的、具有緩釋功能以及成本較低的固體阻垢劑，成為目前阻垢劑制造行業(yè)關注的熱點問題之一。國內的研究者在這方面做了一些研究工作，陜西科技大學的張光華等人(參見張光華,韓小倩,張萬斌.一種超長緩釋型固體阻垢劑的制備方法及其應用:cn202110447641.1[p].2021-04-25.)以對氨基苯磺酸鈉作開環(huán)介質改性聚天冬氨酸制得改性聚合物阻垢劑，以聚乙烯醇和活化木質素磺酸鈉作為骨架材料，用交聯劑將阻垢劑與骨架材料進行物理化學交聯，制得一種具備緩釋功能的固體阻垢劑。但這種阻垢劑的工業(yè)化制備過程復雜，批量生產的成本較高。廈門百霖凈水科技有限公司秦黎明等人(秦黎明,于爽,嚴建勇.一種復合緩釋型固體阻垢劑及其制備方法:cn202111330603.4[p].2021-11-11.)將釋阻垢劑、黏合劑、結構膠、填料和溶劑混合均勻，經過熱處理，得到復合緩釋型固體阻垢劑。這種阻垢劑的緩釋時間較短，加工過程復雜，綜合成本較高。北京師范大學的裴元生等人(參見裴元生,郭棟,侯立安.一種線性釋放型長效無磷阻垢劑:cn202210727842.1[p].2022-06-22.)將二氧化硅骨架為載體，通過熔融煅燒法，將二氧化硅和其它原料一步煅燒成型。形成一種二氧化硅骨架負載多硼酸鹽的無定型材料。利用二氧化硅骨架緊密結合多硼酸鹽，實現對活性成分的緩慢線性釋放。這種阻垢劑需要高溫煅燒，成本相對較高。中國石油天然氣股份有限公司的董曉煥等人(參見董曉煥，姜毅，李瓊瑋，朱方輝，程碧海，李明星，劉偉，張振云，于淑珍.一種固體顆粒阻垢劑及其制備方法：cn?111909675?a[p].2020-07-17.)將粘合劑、吸附劑、復合阻垢劑、緩釋劑混合均勻，通過制丸機制成丸粒，再通過浸泡交聯劑交聯，最終制備成球形阻垢劑顆粒。這種方法制備的阻垢劑顆粒，內部交聯不充分，前期釋放速率過快，因此這種阻垢劑顆粒的釋放穩(wěn)定性有待提高。

4、目前，油田多用液體的阻垢劑，添加一次后的防垢周期小于一個星期，導致添加次數多、浪費嚴重，最終使用成本較高。

技術實現思路

1、為克服現有技術中阻垢劑使用周期短，成本相對較高的問題，本發(fā)明的目的是提供一種長效膠囊阻垢劑及制備方法，該方法制備的阻垢劑的阻垢率高、成本較低以及緩釋周期長。

2、為實現上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：

3、一種長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，包括以下步驟：

4、將阻垢劑加入到水中，攪拌均勻，形成溶液a；

5、將聚乙烯醇加入到熱水中，制成溶液b；

6、將溶液a和二氧化硅氣凝膠顆?；旌暇鶆?，得到混合物c；

7、將混合物c進行烘干，將烘干后的混合物c和溶液b混合均勻，得到混合物d；

8、將混合物d在80-90℃加熱2-3h，然后在140-150℃下加熱3-4h，形成混合物e；

9、采用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液對混合物e進行二次包覆，得到長效固體緩釋阻垢劑。

10、進一步的，阻垢劑為氨基三甲叉膦酸、羥基乙叉二膦酸、聚天冬氨酸、乙二胺四甲叉膦酸鈉、羥基乙叉二膦酸二鈉與氨基三甲叉膦酸三鈉中的一種或者幾種。

11、進一步的，溶液a中阻垢劑的質量含量30％-80％。

12、進一步的，溶液b中聚乙烯醇的質量含量20％-70％。

13、進一步的，二氧化硅氣凝膠顆粒的粒徑為0.2mm-4mm，比表面積為700-1200m2·g-1，密度為0.003-0.16g·m-3。

14、進一步的，溶液a和二氧化硅氣凝膠顆粒的質量比為0.5-3:1。

15、進一步的，烘干后的混合物c和溶液b的質量比為1:0.1-0.6。

16、進一步的，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液的固含量為20％-50％。

17、進一步的，混合物e和eva乳液的質量比為1:0.1-1。

18、一種長效固體緩釋阻垢劑，所述長效固體緩釋阻垢劑的密度為1.1-1.25g·cm3。

19、與現有技術相比，本發(fā)明具有的有益效果：

20、本發(fā)明中通過在多孔的氣相二氧化硅氣凝膠表面吸附大量阻垢劑，烘干后首先采用聚乙烯醇對阻垢劑進行包覆，即利用二氧化硅和聚乙烯醇之間的縮水、縮醇反應，形成連接結構，將混合物d在80-90℃加熱，目的是將大部分水分蒸發(fā)掉；然后在140-150℃下加熱，使pva和二氧化硅氣凝膠之間發(fā)生交聯反應，形成pva對阻垢劑的初次的包覆。其次，利用防水性較好的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(eva)進行二次包覆，在顆粒表面形成雙層防水結構，進一步增強顆粒阻垢劑的緩釋特性，大幅度提高阻垢劑的使用周期，本發(fā)明制備的固體顆粒的防垢周期均大于1個月，大幅度降低了阻垢劑的綜合使用成本。

技術特征：

1.一種長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，其特征在于，阻垢劑為氨基三甲叉膦酸、羥基乙叉二膦酸、聚天冬氨酸、乙二胺四甲叉膦酸鈉、羥基乙叉二膦酸二鈉與氨基三甲叉膦酸三鈉中的一種或者幾種。

3.根據權利要求1所述的長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，其特征在于，溶液a中阻垢劑的質量含量30％-80％。

4.根據權利要求1所述的長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，其特征在于，溶液b中聚乙烯醇的質量含量20％-70％。

5.根據權利要求1所述的長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，其特征在于，二氧化硅氣凝膠顆粒的粒徑為0.2mm-4mm，比表面積為700-1200m2·g-1，密度為0.003-0.16g·m-3。

6.根據權利要求1所述的長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，其特征在于，溶液a和二氧化硅氣凝膠顆粒的質量比為0.5-3:1。

7.根據權利要求1所述的長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，其特征在于，烘干后的混合物c和溶液b的質量比為1:0.1-0.6。

8.根據權利要求1所述的長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，其特征在于，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物乳液的固含量為20％-50％。

9.根據權利要求1所述的長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，其特征在于，混合物e和eva乳液的質量比為1:0.1-1。

10.一種根據權利要求1-9任意一項所述的方法制備的長效固體緩釋阻垢劑，其特征在于，所述長效固體緩釋阻垢劑的密度為1.1-1.25g·cm3。

技術總結
本發(fā)明公開了一種長效固體緩釋阻垢劑的制備方法，將阻垢劑加入到水中，攪拌均勻，形成溶液A；將聚乙烯醇加入到熱水中，制成溶液B；將溶液A和二氧化硅氣凝膠顆?；旌暇鶆?，烘干后和溶液B混合均勻，在80?90℃加熱2?3h，然后在140?150℃下加熱3?4h，形成混合物；采用乙烯?醋酸乙烯酯共聚物乳液對混合物進行二次包覆，得到長效固體緩釋阻垢劑。本發(fā)明利用防水性較好的乙烯?醋酸乙烯酯共聚物進行二次包覆，在顆粒表面形成雙層防水結構，進一步增強顆粒阻垢劑的緩釋特性，大幅度提高阻垢劑的使用周期，本發(fā)明制備的固體顆粒的防垢周期均大于1個月，大幅度降低了阻垢劑的綜合使用成本。

技術研發(fā)人員：王景平,徐友龍
受保護的技術使用者：西安交通大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/9/9