一種從堿減量廢水中提取對苯二甲酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從堿減量廢水中提取對苯二甲酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國聚酯化纖工業(yè)的迅猛發(fā)展，堿減量技術(shù)已被廣泛用于仿真絲、超細合成革等產(chǎn)品的生產(chǎn)中，由此而產(chǎn)生的堿減量廢水已成為有害、難處理的工業(yè)廢水之一。堿減量加工產(chǎn)生的廢水CODcr值通常幾萬，其產(chǎn)生的廢水CODcr占印染廢水CODcr總量的50%以上，每萬米滌綸經(jīng)過堿減量加工工藝處理后，排出30?50噸堿減量廢水，其CODcr高達20000mg/L以上，采用生化處理其中的有機物需耗時I?2周甚至更長的時間，因此采用生化工藝處理，工程投資大，運行成本高，出水很難達到排放標(biāo)準。因此，探索實用、經(jīng)濟的堿減量廢水處理工藝迫在眉睫。
[0003]從堿減量廢水中回收的粗對苯二甲酸，由于純度不夠，影響其工業(yè)應(yīng)用，目前國內(nèi)絕大部分方法是研究進一步提純的方法。但精制的對苯二甲酸產(chǎn)品質(zhì)量以及生產(chǎn)成本上難以滿足要求。
[0004]目前常用的方法是先將堿減量廢水進行預(yù)處理，回收對苯二甲酸之后再進行生化處理。盡管回收對苯二甲酸的方法很多，但幾大部分是基于直接酸析法，該法雖有一定的利用價值，但回收的對苯二甲酸含雜質(zhì)較多，純度較低，導(dǎo)致其應(yīng)用領(lǐng)域和范圍受限。因此，需要提供一種既經(jīng)濟實用又可有效回收對苯二甲酸的工藝，才能滿足廢水資源回收利用的要求。
[0005]技術(shù)內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有堿減量廢水處理方法提取的對苯二甲酸純度低，應(yīng)用領(lǐng)域受限制。
[0006]本發(fā)明的一個目的在于獲得使對苯二甲酸能成為良好再生資源的方法，該方法從堿減量廢水中回收對苯二甲酸，使得廢水的CODcr值下降75%以上，且獲得的粗對苯二甲酸純度可達99%以上。
[0007]本發(fā)明提供了一種堿減量廢水的處理方法，包括如下步驟:
步驟一、調(diào)節(jié)廢水的PH值至10?11，投加占廢水質(zhì)量5%?20%的堿式氯化鋁，廢水經(jīng)過500轉(zhuǎn)/分，5min的快速攪拌，后經(jīng)100轉(zhuǎn)/分、1min的慢速攪拌，得到含絮凝物的廢水經(jīng)廢煤渣過濾沉淀物,往過濾后水中加入占廢水質(zhì)量5%?20%的聚丙烯酰胺，并注入空氣，形成氣浮效果，得到液體中加入10%?20%的活性炭，吸附5min，再經(jīng)一層廢煤渣層過濾，得清液；
步驟二、往清液中加入粒徑為50Mm的對苯二胺，以250轉(zhuǎn)/分攪拌清液，5min后加入濃度為10?50mol/L的稀硫酸或鹽酸，待清液pH值降至5后，通過壓濾機壓濾，所得濾渣經(jīng)乙醇洗滌3次，后在200°C下烘干，即得對苯二甲酸，濃度達98%以上，可回收再利用。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)效果是有效解決了堿減量廢水難以生物處理和由于堿減量廢水的原因造成的印染綜合廢水變化莫測、處理變數(shù)加大的難題，同時又解決了物化處理堿減量廢水而產(chǎn)生的大量泥渣對環(huán)境產(chǎn)生的“二次污染”作用，將只能填埋或焚燒的泥渣變廢為寶，成為工業(yè)上可再用的原料，創(chuàng)造一定的經(jīng)濟效益。一方面可以使回收的AT原料再次利用，另一方面可降低剩余廢水的處理負荷，解決處理費用高的問題，環(huán)境效益和經(jīng)濟效益兼顧，同時提高處理效率，減少環(huán)境污染。
具體實施例
[0009]實施例1:調(diào)節(jié)廢水的pH值至11，投加占廢水質(zhì)量20%的堿式氯化鋁，廢水經(jīng)過500轉(zhuǎn)/分，5min的快速攪拌，后經(jīng)100轉(zhuǎn)/分、1min的慢速攪拌，得到含絮凝物的廢水經(jīng)廢煤渣過濾沉淀物,往過濾后水中加入占廢水質(zhì)量20%的聚丙烯酰胺，并注入空氣，形成氣浮效果，得到液體中加入20%的活性炭，吸附5min，再經(jīng)一層廢煤渣層過濾，得清液。
[0010]往清液中加入粒徑為50Mm的對苯二胺，以250轉(zhuǎn)/分攪拌清液，5min后加入濃度為50mol/L的稀硫酸或鹽酸，待清液pH值降至5后，通過壓濾機壓濾，所得濾渣經(jīng)乙醇洗滌3次，后在200°C下烘干，即得對苯二甲酸。
[0011]產(chǎn)品的酸值、總重金屬含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工業(yè)用精對苯二甲酸》進行檢測，所得對苯二甲酸酸值為669mgK0H/g,總重金屬含量為llmg/kg,色度為10mg/kg。通過光譜分析法，測得所得對苯二甲酸純度為98.9%。過濾后廢水COD去除率為78.3%。
[0012]實施例2:調(diào)節(jié)廢水的pH值至11，投加占廢水質(zhì)量10%的堿式氯化鋁，廢水經(jīng)過500轉(zhuǎn)/分，5min的快速攪拌，后經(jīng)100轉(zhuǎn)/分、1min的慢速攪拌，得到含絮凝物的廢水經(jīng)廢煤渣過濾沉淀物,往過濾后水中加入占廢水質(zhì)量10%的聚丙烯酰胺，并注入空氣,形成氣浮效果，得到液體中加入20%的活性炭，吸附5min，再經(jīng)一層廢煤渣層過濾，得清液。
[0013]往清液中加入粒徑為50Mm的對苯二胺，以250轉(zhuǎn)/分攪拌清液，5min后加入濃度為lOmol/L的稀硫酸或鹽酸，待清液pH值降至5后，通過壓濾機壓濾，所得濾渣經(jīng)乙醇洗滌3次，后在200°C下烘干，即得對苯二甲酸。
[0014]產(chǎn)品的酸值、總重金屬含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工業(yè)用精對苯二甲酸》進行檢測，所得對苯二甲酸酸值為668mgK0H/g,總重金屬含量為11.5mg/kg,色度為10.5mg/kg。通過光譜分析法，測得所得對苯二甲酸純度為98.1%。過濾后廢水COD去除率為 78.1%。
[0015]實施例3:調(diào)節(jié)廢水的pH值至11，投加占廢水質(zhì)量10%的堿式氯化鋁，廢水經(jīng)過500轉(zhuǎn)/分，5min的快速攪拌，后經(jīng)100轉(zhuǎn)/分、1min的慢速攪拌，得到含絮凝物的廢水經(jīng)廢煤渣過濾沉淀物，往過濾后水中加入占廢水質(zhì)量10%的聚丙烯酰胺，得到液體中加入20%的活性炭，吸附5min，再經(jīng)一層廢煤渣層過濾，得清液。
[0016]往清液中加入粒徑為50Mm的對苯二胺，以250轉(zhuǎn)/分攪拌清液，5min后加入濃度為lOmol/L的稀硫酸或鹽酸，待清液pH值降至5后，通過壓濾機壓濾，所得濾渣經(jīng)乙醇洗滌3次，后在200°C下烘干，即得對苯二甲酸。
[0017]產(chǎn)品的酸值、總重金屬含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工業(yè)用精對苯二甲酸》進行檢測，所得對苯二甲酸酸值為658mgK0H/g，總重金屬含量為13.5mg/kg,色度為12.5mg/kg。通過光譜分析法，測得所得對苯二甲酸純度為93.3%。過濾后廢水COD去除率為 74.9%ο
[0018]實施例4:調(diào)節(jié)廢水的pH值至11，投加占廢水質(zhì)量10%的堿式氯化鋁，廢水經(jīng)過500轉(zhuǎn)/分，5min的快速攪拌，后經(jīng)100轉(zhuǎn)/分、1min的慢速攪拌，得到含絮凝物的廢水經(jīng)廢煤渣過濾沉淀物,往過濾后水中加入占廢水質(zhì)量10%的聚丙烯酰胺，并注入空氣,形成氣浮效果，得到液體中加入20%的活性炭，吸附5min，再經(jīng)一層廢煤渣層過濾，得清液。
[0019]往清液中加入濃度為lOmol/L的稀硫酸或鹽酸，待清液pH值降至5后，通過壓濾機壓濾，后在200°C下烘干，即得對苯二甲酸。
[0020]產(chǎn)品的酸值、總重金屬含量、色度按照SH/T 1612.1-2005《工業(yè)用精對苯二甲酸》進行檢測，所得對苯二甲酸酸值為651mgK0H/g，總重金屬含量為13.8mg/kg,色度為
11.5mg/kg。通過光譜分析法，測得所得對苯二甲酸純度為95.6%。過濾后廢水COD去除率為 75.3%ο
[0021]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【主權(quán)項】
1.一種從堿減量廢水中提取對苯二甲酸的方法，包括如下步驟: 步驟一、調(diào)節(jié)廢水的PH值至10?11，投加占廢水質(zhì)量5%?20%的堿式氯化鋁，廢水經(jīng)過500轉(zhuǎn)/分，5min的快速攪拌，后經(jīng)100轉(zhuǎn)/分、1min的慢速攪拌，得到含絮凝物的廢水經(jīng)廢煤渣過濾沉淀物,往過濾后水中加入占廢水質(zhì)量5%?20%的聚丙烯酰胺，并注入空氣，形成氣浮效果，得到液體中加入10%?20%的活性炭，吸附5min，再經(jīng)一層廢煤渣層過濾，得清液； 步驟二、往清液中加入粒徑為50Mm的對苯二胺，以250轉(zhuǎn)/分攪拌清液，5min后加入濃度為10?50mol/L的稀硫酸或鹽酸，待清液pH值降至5后，通過壓濾機壓濾，所得濾渣經(jīng)乙醇洗滌3次，后在200°C下烘干，即得對苯二甲酸，濃度達98%以上，可回收再利用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從堿減量廢水中提取對苯二甲酸的方法。調(diào)節(jié)廢水的pH值至10～11，投加堿式氯化鋁，廢水經(jīng)快速攪拌及慢速攪拌，再經(jīng)廢煤渣過濾沉淀物，往過濾后水中加入聚丙烯酰胺，并注入空氣，形成氣浮效果，后加入活性炭吸附，再經(jīng)一層廢煤渣層過濾。往清液中加入對苯二胺，后加入稀硫酸或鹽酸，待清液pH值降至5后，通過壓濾機壓濾，所得濾渣經(jīng)乙醇洗滌，烘干。所得對苯二甲酸濃度達98%以上，可回收再利用，創(chuàng)造經(jīng)濟效益，并且減少環(huán)境污染。
【IPC分類】C07C63-26, C02F9-04, C07C51-42
【公開號】CN104671506
【申請?zhí)枴緾N201510093940
【發(fā)明人】陳祥迎, 丁玉蘭
【申請人】常州市博洋新材料科技有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年3月3日