一種利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是關(guān)于石油污染土壤修復(fù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當前世界石油總產(chǎn)量中約2/3是由陸地油田生產(chǎn)的。而在現(xiàn)代石油勘探、開采加工過程中經(jīng)常會對土壤造成嚴重污染。目前，國際上多采用表面活性劑增效修復(fù)方式處理石油污染土壤，雖然此方法具有能耗低、流程簡單，適用范圍廣、速度快等優(yōu)點，但其脫附液中，大量的石油與表面活性劑混合在一起，不易分離。如不處理，不僅造成資源的浪費，而且易對土壤、水體等造成二次污染。
[0003]目前，國際上處理石油脫附液多采用萃取法、樹脂吸附法、蒸發(fā)濃縮法等，都能達到分離石油與表面活性劑的效果。但即便如此，這些方法仍然具有各自的不足之處。如萃取法，主要是利用有機溶劑進行處理，不僅操作復(fù)雜，而且易對人體造成危害；蒸發(fā)濃縮法處理費用高，而且效果不甚理想。
[0004]氧化石墨烯氣凝膠是一種具有強疏水性、親油性以及巨大比表面積的吸附材料，具有很強的吸附能力，因此在處理石油脫附液中具有一定的作用。但目前，關(guān)于氧化石墨烯氣凝膠的研究主要集中于處理水體有機污染物這一領(lǐng)域中，對分離石油與表面活性劑的研究甚少，限制了其在這一領(lǐng)域中的作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的主要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種成本低、效益高，而且操作簡單、安全高效，能有效實現(xiàn)表面活性劑與石油分離的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的解決方案是:
[0006]提供一種利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法，用于修復(fù)石油污染土壤，所述利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法具體包括下述步驟:
[0007](1)石油脫附液的制備:取石油污染土壤，加入脫附劑，并使石油污染土壤與脫附劑的質(zhì)量比為1:12.5;然后(在70°C下)進行振蕩處理，振蕩結(jié)束后，進行離心處理，即得到石油脫附液；
[0008]所述脫附劑由十二烷基硫酸鈉、皂角苷、硅酸鈉與超純水配置而成，且十二烷基硫酸鈉、皂角苷和硅酸鈉在脫附劑中的濃度分別為0.5g/L、0.5g/L和5g/L ;
[0009](2)修復(fù)處理:常溫下，取氧化石墨烯氣凝膠浸入到步驟(1)制得的石油脫附液中，振蕩處理后，即能有效地分離脫附液中表面活性劑與石油烴。
[0010]在本發(fā)明中，所述步驟(1)中，振蕩處理具體是指:在70°C下以150r/min振蕩50mino
[0011]在本發(fā)明中，所述步驟(1)中，離心處理具體是指:以3000r/min離心15min。
[0012]在本發(fā)明中，所述步驟⑵中，振蕩處理具體是指:以120r/min振蕩lOmin。
[0013]在本發(fā)明中，對步驟(2)中使用后的氧化石墨烯氣凝膠，在常溫下進行充分擠壓，并于100°C下放置，待氧化石墨烯氣凝膠的重量不發(fā)生變化后，即可重復(fù)進行步驟(3)的修復(fù)處理，進行重復(fù)利用。
[0014]在本發(fā)明中，所述步驟(2)中，氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液后，利用紫外分光光度法能測定石油脫附液中石油的濃度。
[0015]提供一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，具體方法為:取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺配制成氧化石墨烯溶液，并使氧化石墨烯在溶液中的濃度為2g/L ;再向氧化石墨烯溶液中加入抗壞血酸，使抗壞血酸在溶液中的濃度為4g/L ;對溶液進行超聲萃取2h，然后將溶液轉(zhuǎn)移到玻璃瓶中，在75°C下放置至變成水凝膠(放置時間優(yōu)選16h);最后，將水凝膠冷凍干燥12h，即獲得氧化石墨烯氣凝膠。
[0016]在本發(fā)明中，溶液變成水凝膠后，先轉(zhuǎn)移水凝膠至燒杯中，用去離子水浸泡一周后(以去除抗壞血酸和它的氧化物等小分子物質(zhì))，再進行后續(xù)的冷凍干燥處理。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0018]本發(fā)明制備的氧化石墨烯氣凝膠具有制備簡單、安全高效等特點，而本發(fā)明將該氧化石墨烯氣凝膠用于處理石油脫附液，不僅成本低、效益高，而且操作簡單、無污染，能有效實現(xiàn)表面活性劑與石油的分離；因此氧化石墨烯氣凝膠在處理石油脫附液這一領(lǐng)域中，具有廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0019]圖1為氧化石墨烯氣凝膠吸附去離子水示意圖。
[0020]圖2為氧化石墨烯氣凝膠吸附石油示意圖。
[0021]圖3為氧化石墨烯氣凝膠的電鏡圖。
[0022]圖4為氧化石墨烯氣凝膠吸附石油后的電鏡圖。
[0023]圖5為氧化石墨烯氣凝膠重復(fù)利用效果圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖與【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細描述:
[0025]下面的實施例可以使本專業(yè)的專業(yè)技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。其中，所有的試劑均使用優(yōu)級純標準，利用超純水進行溶液配制。
[0026]實施例1
[0027](I)石油脫附液的制備:取石油污染土壤，按照1:12.5的質(zhì)量比加入脫附劑，脫附劑由十二烷基硫酸鈉、皂角苷、硅酸鈉與超純水配置而成，且十二烷基硫酸鈉、皂角苷和硅酸鈉在脫附劑中的濃度分別為0.5g/L、0.5g/L和5g/L，70°C下以150r/min振蕩50min，振蕩結(jié)束后，3000r/min下離心15min，得到石油脫附液。
[0028](2)氧化石墨烯氣凝膠的制備:于二甲基甲酰胺配制的氧化石墨烯溶液中(氧化石墨烯在二甲基甲酰胺中的濃度為2g/L)加入抗壞血酸(抗壞血酸在溶液中的濃度為4g/L)，超聲萃取2h ;然后轉(zhuǎn)移溶液于玻璃瓶中，75°C下放置16h，直至變成水凝膠；結(jié)束后，冷凍干燥12h，獲得氧化石墨烯氣凝膠。
[0029](3)常溫下，取氧化石墨烯氣凝膠浸入石油脫附液中，120r/min下振蕩lOmin。結(jié)束后，利用紫外分光光度法測定石油脫附液中石油的濃度。
[0030](4)常溫下，充分擠壓氧化石墨烯氣凝膠，并于100°C下放置數(shù)小時，待重量不發(fā)生變化后，重復(fù)(3)的過程。
[0031]實施例2氧化石墨烯氣凝膠的疏水性與親油性
[0032]為檢測氧化石墨稀氣凝膠的疏水性，本試驗設(shè)置四個時間(5min、lOmin、15min、20min)，檢測其對去離子水吸附量的大小。如圖1所示，5min至15min，氧化石墨稀氣凝膠對去離子水的吸附量增加較為明顯，隨后保持穩(wěn)定，20min時的吸附量為0.35g/g，證明了其良好的疏水性。為證明其良好的親油性，本試驗也設(shè)置四個時間(5min、lOmin、15min、20min)。從圖2可以看出，氧化石在20min時，氧化石墨烯氣凝膠對石油的最大吸附量為20.08g/g，證明了其強大的吸油能力。利用掃描電鏡對氧化石墨烯氣凝膠進行檢測。由圖
3、圖4可以看出，氧化石墨烯氣凝膠疏松多孔，表面有很多褶皺，因此能吸附大量的石油。
[0033]實施例3氧化石墨烯氣凝膠的循環(huán)利用效果
[0034]石油脫附液中的石油具有重要的利用價值，因此需要對其進行回收利用。本試驗通過擠壓方法對氧化石墨烯氣凝膠進行循環(huán)利用，不僅方法簡單，而且易于操作。由圖5可以看出，隨著回用次數(shù)的增加，氧化石墨烯氣凝膠對石油的吸附量雖有所下降，但一直維持在70%左右。結(jié)果表明，氧化石墨烯氣凝膠不僅對石油具有較好的吸附能力，而且循環(huán)利用效果好，因此在處理石油脫附液領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0035]最后，需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實施例，還可以有很多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容中直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認為是本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法，用于修復(fù)石油污染土壤，其特征在于，所述利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法具體包括下述步驟: (1)石油脫附液的制備:取石油污染土壤，加入脫附劑，并使石油污染土壤與脫附劑的質(zhì)量比為1:12.5 ;然后進行振蕩處理，振蕩結(jié)束后，進行離心處理，即得到石油脫附液； 所述脫附劑由十二烷基硫酸鈉、皂角苷、硅酸鈉與超純水配置而成，且十二烷基硫酸鈉、皂角苷和硅酸鈉在脫附劑中的濃度分別為0.5g/L、0.5g/L和5g/L ; (2)修復(fù)處理:常溫下，取氧化石墨烯氣凝膠浸入到步驟(I)制得的石油脫附液中，振蕩處理后，即能有效地分離脫附液中表面活性劑與石油烴。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，振蕩處理具體是指:在70°C下以150r/min振蕩50min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，離心處理具體是指:以3000r/min離心15min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，振蕩處理具體是指:以120r/min振蕩lOmin。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法，其特征在于，對步驟(2)中使用后的氧化石墨烯氣凝膠，在常溫下進行充分擠壓，并于100°C下放置，待氧化石墨烯氣凝膠的重量不發(fā)生變化后，即可重復(fù)進行步驟(3)的修復(fù)處理，進行重復(fù)利用。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液后，利用紫外分光光度法能測定石油脫附液中石油的濃度。7.一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，具體方法為:取氧化石墨烯和二甲基甲酰胺配制成氧化石墨烯溶液，并使氧化石墨烯在溶液中的濃度為2g/L ;再向氧化石墨烯溶液中加入抗壞血酸，使抗壞血酸在溶液中的濃度為4g/L ;對溶液進行超聲萃取2h，然后將溶液轉(zhuǎn)移到玻璃瓶中，在75°C下放置至變成水凝膠；最后，將水凝膠冷凍干燥12h，即獲得氧化石墨烯氣凝膠。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，溶液變成水凝膠后，先轉(zhuǎn)移水凝膠至燒杯中，用去離子水浸泡一周后，再進行后續(xù)的冷凍干燥處理。
【專利摘要】本發(fā)明涉及石油污染土壤修復(fù)領(lǐng)域，旨在提供一種利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法。該利用氧化石墨烯氣凝膠處理石油脫附液的方法為：先取石油污染土壤、十二烷基硫酸鈉、皂角苷、硅酸鈉、超純水，混合制備石油脫附液；然后取氧化石墨烯氣凝膠浸入到制得的石油脫附液中，振蕩處理后，即能有效地分離脫附液中表面活性劑與石油烴。本發(fā)明將該氧化石墨烯氣凝膠用于處理石油脫附液，不僅成本低、效益高，而且操作簡單、無污染，能有效實現(xiàn)表面活性劑與石油的分離。
【IPC分類】B09C1/00
【公開號】CN105414159
【申請?zhí)枴緾N201510848247
【發(fā)明人】李廷強, 陸凡, 龔俐, 陳福輝, 方俊杰
【申請人】浙江大學(xué)
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月27日