一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，具體地說涉及有機(jī)絮凝脫色劑的制備方法以及和無機(jī)絮凝劑的復(fù)配;屬于污水技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著我國印染行業(yè)的迅速發(fā)展，大量清潔水資源被消耗的同時(shí)，產(chǎn)生的有色廢水量也日益增加。據(jù)相關(guān)研究報(bào)道，在染色工藝流程中大約有10%?20%的染料被浪費(fèi)并隨污水排放出去。有色廢水的排放，不僅破壞水體的美觀，而且其中含有的染料會(huì)在環(huán)境中積累，人類生活和生態(tài)環(huán)境都因此受到極大影響。目前，處理染料廢水的方法主要有活性炭吸附法、化學(xué)氧化法、絮凝沉降法等。鑒于染料復(fù)雜的理化性質(zhì)以及較好的水溶性，用一般的物理吸附技術(shù)脫色效果不理想，而且化學(xué)氧化成本較高，而絮凝沉降法由于處理成本低、效果好、得到越來越多的推廣和認(rèn)可。
[0003]雙氰胺甲醛聚合物最早是應(yīng)用在固色劑方面，后由日本學(xué)者發(fā)現(xiàn)其在廢水脫色方面具有優(yōu)異的性能。原因在于它能提供較多的正電荷，能與帶負(fù)電荷的染料分子發(fā)生電中和、氫鍵、架橋吸附、卷掃網(wǎng)撲等作用，將染料分子沉降下來。但是，雙氰胺與甲醛形成的初聚物分子量小，分子鏈上的活性官能團(tuán)數(shù)目不足，導(dǎo)致其與染料分子作用形成的絮體細(xì)小分散，脫色沉降效果欠佳，澄清比較困難等問題。因此對(duì)其聚合物的改性成為科技工作者的研究重點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，解決了現(xiàn)有技術(shù)中還處于空白的問題。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，由有機(jī)絮凝脫色劑和無機(jī)絮凝脫色劑按比例制備而成，有機(jī)絮凝脫色劑與無機(jī)絮凝脫色劑的質(zhì)量比為，有機(jī)絮凝脫色劑:無機(jī)絮凝脫色劑
=1:0.1-1.5ο
[0006]所述的有機(jī)絮凝脫色劑由雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺按摩爾比制備而成，雙氰胺:甲醛:氯化銨:尿素:三聚氰胺=1: 2-5: 0.2-1.5: 0.05-0.5: 0.0卜0.1。
[0007]所述的雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺的投料摩爾比優(yōu)選為，雙氰胺:甲醛:氯化銨:尿素:三聚氰胺=1: 3-4: 0.5-1: 0.1-0.3: 0.04?0.06。
[0008]有機(jī)絮凝脫色劑的制備方法，包括如下步驟:
在反應(yīng)器中按上述摩爾比加入雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺，混合均勻后，加熱升高至40?90 °C反應(yīng)1?10 h后，得到有機(jī)脫色絮凝劑。
[0009]所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為50?70°C。
[0010]所述的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為3?7ho
[0011 ]所述有機(jī)絮凝脫色劑與無機(jī)絮凝脫色劑的質(zhì)量比優(yōu)選為1:0.5?1。
[0012]所述的無機(jī)絮凝脫色劑是聚合氯化鋁、聚合氯化鐵和聚合硫酸鐵中一種或幾種組成。
[0013]本發(fā)明公開的方法有以下優(yōu)點(diǎn):有機(jī)絮凝劑的合成工藝簡(jiǎn)便，縮聚產(chǎn)物分子量大，活性官能團(tuán)充足，與染料形成絮體粗大，澄清容易，是一種新型高效脫色劑。與無機(jī)絮凝脫色劑復(fù)配使用后，能夠降低處理成本。
[0014]本發(fā)明制備的復(fù)合脫色劑具有使用量少，沉降時(shí)間短。脫色效果好等優(yōu)點(diǎn)。其中的有機(jī)絮凝脫色劑選用了尿素、三聚氰胺為復(fù)合改性劑，主要是因?yàn)槟蛩?、三聚氰胺分子結(jié)構(gòu)中都含有氨基，和雙氰胺的性質(zhì)相似，能夠與甲醛反應(yīng)，成羥甲基聚合物進(jìn)而縮聚成線性大分子，其縮聚產(chǎn)物分子量大，活性官能團(tuán)充足，與染料形成絮體粗大，澄清容易，是一種新型高效脫色劑。與無機(jī)絮凝脫色劑復(fù)配使用后，能夠降低處理成本。
【附圖說明】
[0015]圖1為按照本發(fā)明制備方法制得的有機(jī)絮凝脫色劑的紅外光譜圖。
[0016]圖2為按照本發(fā)明制備過程中反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品脫色性能的影響。
[0017]圖3為按照本發(fā)明制備過程中反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品脫色性能的影響。
[0018]圖4為按照本發(fā)明制備過程中甲醛加入量對(duì)產(chǎn)品脫色性能的影響。
[0019]圖5為按照本發(fā)明制備過程中氯化銨加入量對(duì)產(chǎn)品脫色性能的影響。
[0020]圖6為按照本發(fā)明制備過程中尿素對(duì)產(chǎn)品脫色性能的影響。
[0021]圖7為按照本發(fā)明制備過程中三聚氰胺對(duì)產(chǎn)品脫色性能的影響。
[0022]圖8為脫色劑加入量對(duì)脫色性能的影響。
[0023]圖9為有機(jī)絮凝脫色劑與不同無機(jī)絮凝脫色劑組成的復(fù)合絮凝脫色劑的脫色性會(huì)泛。
【具體實(shí)施方式】
[0024]實(shí)施例1
在反應(yīng)器中加入雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺，雙氰胺:甲醛:氯化銨:尿素:三聚氰胺=1: 3.5: 0.75: 0.13: 0.03，混合均勻后，加熱升高至70 °C反應(yīng)5 h后，得到有機(jī)絮凝脫色劑。
[0025]圖1為該絮凝脫色劑的紅外光譜圖。
[0026]實(shí)施例2
和實(shí)施例1相同的條件下，改變反應(yīng)時(shí)間，用所得產(chǎn)品處理模擬染料廢水，結(jié)果如圖2所不ο
[0027]實(shí)施例3
和實(shí)施例1相同的條件下，改變反應(yīng)溫度，用所得產(chǎn)品處理模擬染料廢水，結(jié)果如圖3所不ο
[0028]實(shí)施例4
固定雙氰胺、氯化銨、尿素、三聚氰胺的投加量不變，反應(yīng)溫度為80 °C，反應(yīng)時(shí)間為3h，改變甲醛的加入量，用所得產(chǎn)品處理模擬染料廢水，結(jié)果如圖4所示。
[0029]實(shí)施例5 和實(shí)施例4相同的條件下，固定雙氰胺、甲醛、尿素、三聚氰胺的投加量不變，改變氯化銨的加入量，用所得產(chǎn)品處理模擬染料廢水，結(jié)果如圖5所示。
[0030] 實(shí)施例6
和實(shí)施例4相同的條件下，固定雙氰胺、甲醛、氯化銨、三聚氰胺的投加量不變，改變的尿素加入量，用所得產(chǎn)品處理模擬染料廢水，結(jié)果如圖6所示。
[0031 ] 實(shí)施例7
和實(shí)施例4相同的條件下，固定雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素的投加量不變，改變?nèi)矍璋返募尤肓浚盟卯a(chǎn)品處理模擬染料廢水，結(jié)果如圖7所示。
[0032]實(shí)施例8
加入不同用量的實(shí)施例1中的有機(jī)脫色絮凝劑，處理模擬染料廢水，結(jié)果如圖8所示。
[0033]實(shí)施例9
加入60 mg/L的實(shí)施例1中的有機(jī)絮凝脫色劑分別于40 mg/1的聚合氯化鋁、聚合氯化鐵、聚合硫酸鐵以及40 mg/L的聚合氯化鋁和聚合氯化鐵混合物配合使用，處理模擬染料廢水。與單獨(dú)使用60 mg/L的實(shí)施例1中的有機(jī)脫色絮凝劑和單獨(dú)使用40 mg/L的無機(jī)絮凝劑的效果對(duì)比結(jié)果如圖9所示。復(fù)配使用后能提高有機(jī)絮凝脫色劑的用量，降低水污水處理的成本。
[0034]實(shí)施例10
一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，由有機(jī)絮凝脫色劑和無機(jī)絮凝脫色劑按比例制備而成，有機(jī)絮凝脫色劑與無機(jī)絮凝脫色劑的質(zhì)量比為，有機(jī)絮凝脫色劑:無機(jī)絮凝脫色劑
=1:0.1 ο
[0035]所述的有機(jī)絮凝脫色劑由雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺按摩爾比制備而成，雙氰胺:甲醛:氯化銨:尿素:三聚氰胺=1: 2: 0.2: 0.05: 0.01。
[0036]有機(jī)絮凝脫色劑的制備方法，包括如下步驟:
在反應(yīng)器中按上述摩爾比加入雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺，混合均勻后，加熱升高至40 °C反應(yīng)10 h后，得到有機(jī)脫色絮凝劑。
[0037]所述的無機(jī)絮凝脫色劑是聚合氯化鋁。
[0038]實(shí)施例11
一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，由有機(jī)絮凝脫色劑和無機(jī)絮凝脫色劑按比例制備而成，有機(jī)絮凝脫色劑與無機(jī)絮凝脫色劑的質(zhì)量比為，有機(jī)絮凝脫色劑:無機(jī)絮凝脫色劑=1: 1.5。
[0039]所述的有機(jī)絮凝脫色劑由雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺按摩爾比制備而成，雙氰胺:甲醛:氯化銨:尿素:三聚氰胺=1: 5: 1.5: 0.5: 0.1。
[0040]有機(jī)絮凝脫色劑的制備方法，包括如下步驟:
在反應(yīng)器中按上述摩爾比加入雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺，混合均勻后，加熱升高至90 °C反應(yīng)lh后，得到有機(jī)脫色絮凝劑。
[0041 ]所述的無機(jī)絮凝脫色劑是聚合氯化鐵。
[0042] 實(shí)施例12
所述的雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺的投料摩爾比為，雙氰胺:甲醛:氯化銨:尿素:三聚氰胺=1: 3: 0.5: 0.1: 0.04。
[0043]所述的有機(jī)絮凝脫色劑的制備方法中，反應(yīng)溫度為50°C，反應(yīng)時(shí)間為7 ho
[0044]所述有機(jī)絮凝脫色劑與無機(jī)絮凝脫色劑的質(zhì)量比為1:0.5。
[0045]所述的無機(jī)絮凝脫色劑是聚合硫酸鐵。其它步驟同實(shí)施例10。
[0046]實(shí)施例12
所述的雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺的投料摩爾比優(yōu)選為，雙氰胺:甲醛:氯化銨:尿素:三聚氰胺=1: 4: 1: 0.3: 0.06。
[0047]所述的有機(jī)絮凝脫色劑的制備方法中，反應(yīng)溫度為70°C;反應(yīng)時(shí)間為3h。
[0048]所述有機(jī)絮凝脫色劑與無機(jī)絮凝脫色劑的質(zhì)量比為1:1。
[0049]所述的無機(jī)絮凝脫色劑是聚合氯化鋁、聚合氯化鐵和聚合硫酸鐵組成。其它步驟同實(shí)施例10。
[0050]以上關(guān)于本發(fā)明的具體描述，僅用于說明本發(fā)明而并非受限于本發(fā)明實(shí)施例所描述的技術(shù)方案。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換，以達(dá)到相同的技術(shù)效果。只要滿足使用需要，都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，其特征在于由有機(jī)絮凝脫色劑和無機(jī)絮凝脫色劑按比例制備而成，有機(jī)絮凝脫色劑與無機(jī)絮凝脫色劑的質(zhì)量比為，有機(jī)絮凝脫色劑:無機(jī)絮凝脫色劑=1:0.1?1.5。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，其特征在于有機(jī)絮凝脫色劑與無機(jī)絮凝脫色劑的優(yōu)選質(zhì)量比為，有機(jī)絮凝脫色劑:無機(jī)絮凝脫色劑=1:0.5?1。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，其特征在于所述的有機(jī)絮凝脫色劑由雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺按摩爾比制備而成，雙氰胺:甲醛:氯化銨:尿素:三聚氰胺=1: 2-5: 0.2-1.5: 0.05-0.5: 0.01-0.104.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，其特征在于所述的雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺的投料摩爾比優(yōu)選為，雙氰胺:甲醛:氯化銨:尿素:三聚氰胺=1: 3-4: 0.5-1: 0.1-0.3: 0.04?0.06。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，其特征在于有機(jī)絮凝脫色劑的制備方法，包括如下步驟: 在反應(yīng)器中按上述摩爾比加入雙氰胺、甲醛、氯化銨、尿素、三聚氰胺，混合均勻后，加熱升高至40?90 °C反應(yīng)1?10 h后，得到有機(jī)脫色絮凝劑。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，其特征在于所述的反應(yīng)溫度優(yōu)選為50?70 °C。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，其特征在于所述的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為3~7 ho8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，其特征在于所述的無機(jī)絮凝脫色劑是聚合氯化鋁、聚合氯化鐵和聚合硫酸鐵中一種或幾種組成。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于印染廢水處理的復(fù)合脫色劑，該復(fù)合脫色劑有機(jī)絮凝脫色劑和無機(jī)絮凝脫色劑組成。該復(fù)合脫色劑主要用于印染廢水的脫色處理，有機(jī)絮凝脫色劑和無機(jī)絮凝脫色劑的配合使用，不僅提升了脫色性能，并可減少有機(jī)脫色劑使用量，降低處理成本。
【IPC分類】C02F1/54, C02F1/52, C02F103/30
【公開號(hào)】CN105439267
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510900765
【發(fā)明人】高肖漢, 顧傳海, 楊艷秋, 呂雪川, 耿仁勇, 焦玉娟, 張曉帆, 羅冠華
【申請(qǐng)人】遼寧石油化工大學(xué)
【公開日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月8日