一種粘彈性含油污泥的洗油方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石油領(lǐng)域，具體涉及一種粘彈性含油污泥的洗油方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含油污泥是指油田開發(fā)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含原油及其它有機(jī)物的泥、砂、水的混合物(SY/T 6851-2012)，一般含油率在10?50%，含水率在40?90%，其它為固相組分。含油污泥處理以減量化、資源化、無害化為原則，常用的處理方法有溶劑萃取法、焚燒法、生物法、焦化法、含油污泥調(diào)剖等。不管是含油污泥處理技術(shù)研究，還是處理工藝現(xiàn)場應(yīng)用，首先都必須針對特定來源的含油污泥進(jìn)行組分分析，測定其含水量、含油量、固含量等。對于含油量測定，常用的有溶劑萃取法、蒸煮法和索式提取法等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種粘彈性含油污泥的洗油方法，實(shí)現(xiàn)油相組分更徹底的洗滌。
[0004]本發(fā)明所提供的粘彈性含油污泥的洗油方法，包括下述步驟:
[0005]I)將粘彈性含油污泥樣品進(jìn)行冷凍破碎，得到破碎后樣品；
[0006]2)將所述破碎后的樣品進(jìn)行溶劑超聲萃取，收集固相，得到不含油的污泥。
[0007]上述方法步驟I)中，所述冷凍破碎的具體操作為:先將所述粘彈性含油污泥樣品用液氮淋洗浸泡，待液氮揮發(fā)完畢，立即進(jìn)行研磨破碎。
[0008]液氮與所述粘彈性含油污泥樣品的體積質(zhì)量比為5-20mL/g，具體可為5mL/g、1mL/g、15mL/g或 20mL/g。
[0009]上述方法步驟2)中，所述溶劑超聲萃取的具體操作為:將所述破碎后樣品加入到有機(jī)溶劑中，在水浴條件下進(jìn)行超聲萃取。
[0010]所述有機(jī)溶劑選自下述至少一種:正己烷、苯、甲苯和二甲苯。
[0011]所述破碎后的樣品與所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為lg:15-100mL，具體可為Ig:20mL、lg:35mL、lg:50mL或lg:1OOmL0
[0012]所述水浴的溫度為25°C_80°C，具體可為室溫、40°C、60°C或80°C。
[0013]所述超聲的頻率為20kHz-40kHz，具體可為 20kHz、25kHz、28kHz、33kHz 或 40kHz。
[0014]所述超聲的時間為5min-60min，具體可為5min、10min、20min、30minS60min。
[0015]粘彈性含油污泥由于油相被高強(qiáng)度粘彈性骨架包裹，常用的洗油方法只能洗去表面沾附的原油，無法徹底清洗內(nèi)部油相，造成含油量分析不準(zhǔn)確，后續(xù)分析實(shí)驗結(jié)果不可靠。本發(fā)明先將粘彈性含油污泥冷凍破碎形成微小的含油污泥顆粒，再用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲萃取，徹底地將油相洗出，相比于現(xiàn)有的用有機(jī)溶劑回流提取的洗油方法，本發(fā)明的洗油方法效果更好，能實(shí)現(xiàn)油相組分的徹底洗滌。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例中所使用的粘彈性含油污泥的照片。
[0017]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中經(jīng)冷凍破碎后油泥樣品的照片。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行說明，但本發(fā)明并不局限于此。
[0019]下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法;下述實(shí)施例中所用的試劑、材料等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0020]下述實(shí)施例中所使用的粘彈性含油污泥的照片如圖1所示。
[0021]實(shí)施例1
[0022]用研缽稱取粘彈性含油污泥1.05g，加入1mL液氮冷凍，待液氮快揮發(fā)完畢，立即開展研磨破碎(圖2為破碎后油泥樣品的照片)。轉(zhuǎn)移進(jìn)入帶蓋試劑瓶中，加入共10mL正己烷(包括清洗研缽用的溶劑)，置于超聲水浴中，超聲頻率為28kHz，溫度為室溫，超聲時間為lOmin，過濾后，濾渣70°C真空干燥24小時，得到不含油的污泥，失重率為53.5%。
[0023]實(shí)施例2
[0024]用研缽稱取粘彈性含油污泥1.10g，加入20mL液氮冷凍，待液氮快揮發(fā)完畢，立即開展研磨破碎。轉(zhuǎn)移進(jìn)入帶蓋試劑瓶中，加入共50mL苯(包括清洗研缽用的溶劑)，置于超聲水浴中，超聲頻率為25kHz，溫度為40°C，超聲時間為20min，過濾后，濾渣70°C真空干燥24小時，得到不含油的污泥，失重率為56.9%。
[0025]實(shí)施例3
[0026]用研缽稱取粘彈性含油污泥1.03g，加入15mL液氮冷凍，待液氮快揮發(fā)完畢，立即開展研磨破碎。轉(zhuǎn)移進(jìn)入帶蓋試劑瓶中，加入共35mL甲苯(包括清洗研缽用的溶劑)，置于超聲水浴中，超聲頻率為33kHz，溫度為60°C，超聲時間為30min，過濾后，濾渣70°C真空干燥24小時，得到不含油的污泥，失重率為60.1 %。
[0027]實(shí)施例4
[0028]用研缽稱取粘彈性含油污泥1.1lg，加入5mL液氮冷凍，待液氮快揮發(fā)完畢，立即開展研磨破碎。轉(zhuǎn)移進(jìn)入帶蓋試劑瓶中，加入共20mL二甲苯(包括清洗研缽用的溶劑)，置于超聲水浴中，超聲頻率為40kHz，溫度為80°C，超聲時間為60min，過濾后，濾渣70°C真空干燥24小時，得到不含油的污泥，失重率為64.0%。
[0029]實(shí)施例5
[0030]用研缽稱取粘彈性含油污泥1.06g，加入1mL液氮冷凍，待液氮快揮發(fā)完畢，立即開展研磨破碎。轉(zhuǎn)移進(jìn)入帶蓋試劑瓶中，加入共10mL 二甲苯(包括清洗研缽用的溶劑)，置于超聲水浴中，超聲頻率為33kHz，溫度為60°C，超聲時間為60min，過濾后，濾渣70°C真空干燥24小時，得到不含油的污泥，失重率為63.6%。
[0031]對比例
[0032]用圓底燒瓶稱取粘彈性含油污泥1.05g，加入10mL二甲苯，接上冷凝回流管，置于電熱包中，升溫沸騰，回流2h，過濾后，濾渣70°C真空干燥24小時，得到不含油的污泥，失重率為42.3%。
【主權(quán)項】
1.一種粘彈性含油污泥的洗油方法，包括下述步驟: 1)將粘彈性含油污泥樣品進(jìn)行冷凍破碎，得到破碎后樣品； 2)將所述破碎后的樣品進(jìn)行溶劑超聲萃取，收集固相，得到不含油的污泥。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述方法步驟I)中，所述冷凍破碎的操作為:先將所述粘彈性含油污泥樣品用液氮淋洗浸泡，待液氮揮發(fā)完畢，進(jìn)行研磨破碎。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:液氮與所述粘彈性含油污泥樣品的體積質(zhì)量比為5-20mL/g。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于:所述方法步驟2)中，所述溶劑超聲萃取的操作為:將所述破碎后樣品加入到有機(jī)溶劑中，在水浴條件下進(jìn)行超聲萃取。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑選自下述至少一種:正己烷、苯、甲苯和二甲苯； 所述破碎后的樣品與所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為I g: 15-1OOmL;6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述水浴的溫度為25°C_80°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于:所述溶劑超聲萃取中，所述超聲的頻率為20kHz-40kHz ；所述超聲的時間為5min_60min。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種粘彈性含油污泥的洗油方法，包括下述步驟：1)將粘彈性含油污泥樣品進(jìn)行冷凍破碎，得到破碎后樣品；2)將所述破碎后的樣品進(jìn)行溶劑超聲萃取，收集固相，得到不含油的污泥。冷凍破碎為先將所述粘彈性含油污泥樣品用液氮淋洗浸泡，待液氮揮發(fā)完畢，立即進(jìn)行研磨破碎。溶劑超聲萃取為將所述破碎后樣品加入到有機(jī)溶劑中，在水浴條件下進(jìn)行超聲萃取。本發(fā)明先將粘彈性含油污泥冷凍破碎形成微小的含油污泥顆粒，再用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲萃取，徹底地將油相洗出，相比于現(xiàn)有的用有機(jī)溶劑回流提取的洗油方法，本發(fā)明的洗油方法效果更好，能實(shí)現(xiàn)油相組分的徹底洗滌。
【IPC分類】C02F11/00
【公開號】CN105565621
【申請?zhí)枴緾N201610055479
【發(fā)明人】靖波, 王秀軍, 張健, 翟磊
【申請人】中國海洋石油總公司, 中海油研究總院
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年1月27日