一種無(wú)硼超純水的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水凈化技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種無(wú)硼超純水的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在半導(dǎo)體行業(yè)中，在純凈的半導(dǎo)體產(chǎn)品中摻入極微量的雜質(zhì)元素，就會(huì)使產(chǎn)品的電阻率發(fā)生極大的變化。例如，在純硼中摻入百萬(wàn)分之一的硼元素，其電阻率就會(huì)從214000Ω.cm—下子減小到0.4Ω.cm，也就是硼的導(dǎo)電能為提高了50多萬(wàn)倍。由此可見(jiàn)，半導(dǎo)體行業(yè)對(duì)化學(xué)材料的純凈度要求極高。
[0003]超純水是制備半導(dǎo)體行業(yè)所用超純化學(xué)材料不可或缺的原料，其純凈度直接影響超純化學(xué)材料的性能，從而也在一定程度上制約著光半導(dǎo)體行業(yè)，尤其是芯片行業(yè)的發(fā)展。
[0004]硼是超純水中較難除去的雜質(zhì)元素，其相對(duì)較高的含量直接影響超純化學(xué)材料如超純氨水在半導(dǎo)體產(chǎn)品中的應(yīng)用?，F(xiàn)有超純水大都采用預(yù)處理、反滲透技術(shù)、超純化處理以及后級(jí)處理四大步驟，多級(jí)過(guò)濾、高性能離子交換單元、超濾過(guò)濾器、紫外燈、除TOC裝置等多種處理方法。但現(xiàn)有這些方法制備的超純水，其硼含量仍然不能有效去除，或達(dá)不到PPt級(jí)的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種無(wú)硼超純水的制備方法，能夠有效去除水中的硼元素，解決現(xiàn)有超純水制備工藝存在的上述不足之處。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種無(wú)硼超純水的制備方法，將自來(lái)水依次經(jīng)過(guò)超濾、反滲透、EDI裝置、UV生物降解、除硼工藝和拋光樹(shù)脂處理，得到所述無(wú)硼超純水;其中，所述除硼工藝包括多元醇絡(luò)合反滲透除硼和兩級(jí)硼特效樹(shù)脂除硼。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述多元醇絡(luò)合反滲透除硼的方法為:自來(lái)水經(jīng)UV生物降解處理后，調(diào)節(jié)其PH值至酸性，然后向其中加入一定量多元醇，攪拌均勻后經(jīng)反滲透膜過(guò)濾除硼。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述pH值為3?6.5;所述多元醇的加入量為I?I Oppm/L水。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述多元醇為D-山梨醇、甘露醇、D-果糖和木糖醇中的至少一種。
[0010]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述兩級(jí)硼特效樹(shù)脂除硼方法為:將經(jīng)多元醇絡(luò)合反滲透除硼后的自來(lái)水引入一級(jí)硼特效樹(shù)脂除硼，然后調(diào)節(jié)自來(lái)水的PH值為8.5?9.5，再引入二級(jí)硼特效樹(shù)脂除硼。
[0011]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述一級(jí)硼特效樹(shù)脂為沒(méi)食子酸接枝強(qiáng)酸性陰離子交換樹(shù)脂;所述二級(jí)硼特效樹(shù)脂為2，3_ 二羥基-6-磺酸鈉接枝強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂或聚羥基胺苯乙烯樹(shù)脂類(lèi)樹(shù)脂。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種無(wú)硼超純水的制備方法，工藝簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，其通過(guò)多種處理方法聯(lián)合并用，有效控制水中各物質(zhì)的含量，并降低工藝成本，制備出高品質(zhì)PPT級(jí)超純水;通過(guò)分步除硼工藝，徹底去除超純水中頑固的硼雜質(zhì)，克服了行業(yè)難題，是超純水發(fā)展的里程碑。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0014]本發(fā)明實(shí)施例包括:
實(shí)施例1
一種無(wú)硼超純水的制備方法，具體制備步驟如下:
(1)將經(jīng)三級(jí)預(yù)處理去除雜質(zhì)后的自來(lái)水以3?1MPa的壓力通過(guò)超濾微孔小于0.01微米的中空纖維過(guò)濾器，濾除水中的細(xì)菌、鐵銹、膠體等有害物質(zhì)，保留水中原有的微量元素和礦物質(zhì)；
(2)將超濾后的自來(lái)水引入反滲透裝置，除去水中絕大部分可溶性鹽分、微生物和全部的膠體；
(3 )將反滲透處理的自來(lái)水弓I入EDI裝置中，以電泳法去除自來(lái)水中的鹽分，并徹底清除水體中的細(xì)囷；
(4)將經(jīng)EDI裝置電泳法處理后的自來(lái)水用波長(zhǎng)為185nm的UV紫外光照射，從而將自來(lái)水中的有機(jī)物分解為二氧化碳和水；
(5)去除UV生物降解處理后的自來(lái)水中的硼元素，主要包括兩步除硼工藝，第一步為多元醇絡(luò)合反滲透除硼，具體方法為:向自來(lái)水中加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)其PH值為3?6.5，然后向每升自來(lái)水中加入I?I Oppm的多元醇(包括D-山梨醇、甘露醇、D-果糖和木糖醇中的至少一種)，攪拌均勻后，多元醇與自來(lái)水中的硼酸形成大分子的絡(luò)合物，然后再將該含有大分子絡(luò)合物的自來(lái)水以一定的壓力引入反滲透裝置，去除大分子絡(luò)合物，從而實(shí)現(xiàn)去除硼元素的目的，該方法硼酸的去除率為80%;
第二步為兩級(jí)硼特效樹(shù)脂除硼，具體方法為:將經(jīng)多元醇絡(luò)合反滲透除硼后的自來(lái)水引入一級(jí)硼特效樹(shù)脂，為沒(méi)食子酸接枝強(qiáng)酸性陰離子交換樹(shù)脂，恒溫?cái)嚢?0?60min，使樹(shù)脂充分吸附自來(lái)水中的硼酸，實(shí)現(xiàn)對(duì)自來(lái)水體除硼的目的，同時(shí)將吸附后的一級(jí)硼特效樹(shù)脂進(jìn)行解析，該過(guò)程可以除去自來(lái)水中95%以上的硼元素;然后加入稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)自來(lái)水的PH值為8.5?9.5，再引入二級(jí)硼特效樹(shù)脂，為2，3_ 二羥基-6-磺酸鈉接枝強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂或聚羥基胺苯乙烯樹(shù)脂類(lèi)樹(shù)脂，恒溫?cái)嚢?0?60min，使樹(shù)脂充分吸附自來(lái)水體中的硼酸，實(shí)現(xiàn)對(duì)自來(lái)水體除硼的目的，同時(shí)將吸附后的二級(jí)硼特效樹(shù)脂進(jìn)行解析，該過(guò)程可以除去自來(lái)水中全部的硼元素；
(6)將除硼后的自來(lái)水引入EC150UP拋光樹(shù)脂，即超純水專(zhuān)用混合離子交換樹(shù)脂，以對(duì)自來(lái)水進(jìn)行最后綜合精處理，保證超純水的水質(zhì)，得到無(wú)硼超高純水。
[0015]上述方法得到的超純水，其硼元素含量小于100PPT，其他元素含量均可達(dá)到PPT級(jí)，是一種綜合性能優(yōu)異的超純水，是制備半導(dǎo)體行業(yè)超純化學(xué)材料的理想水源。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無(wú)硼超純水的制備方法，其特征在于，將自來(lái)水依次經(jīng)過(guò)超濾、反滲透、EDI裝置、UV生物降解、除硼工藝和拋光樹(shù)脂處理，得到所述無(wú)硼超純水;其中，所述除硼工藝包括多元醇絡(luò)合反滲透除硼和兩級(jí)硼特效樹(shù)脂除硼。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)硼超純水的制備方法，其特征在于，所述多元醇絡(luò)合反滲透除硼的方法為:自來(lái)水經(jīng)UV生物降解處理后，調(diào)節(jié)其pH值至酸性，然后向其中加入一定量多元醇，攪拌均勻后經(jīng)反滲透膜過(guò)濾除硼。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無(wú)硼超純水的制備方法，其特征在于，所述pH值為3?6.5;所述多元醇的加入量為I?I Oppm/L水。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的無(wú)硼超純水的制備方法，其特征在于，所述多元醇為D-山梨醇、甘露醇、D-果糖和木糖醇中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)硼超純水的制備方法，其特征在于，所述兩級(jí)硼特效樹(shù)脂除硼方法為:將經(jīng)多元醇絡(luò)合反滲透除硼后的自來(lái)水引入一級(jí)硼特效樹(shù)脂除硼，然后調(diào)節(jié)自來(lái)水的pH值為8.5?9.5，再引入二級(jí)硼特效樹(shù)脂除硼。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的無(wú)硼超純水的制備方法，其特征在于，所述一級(jí)硼特效樹(shù)脂為沒(méi)食子酸接枝強(qiáng)酸性陰離子交換樹(shù)脂;所述二級(jí)硼特效樹(shù)脂為2，3-二羥基-6-磺酸鈉接枝強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂或聚羥基胺苯乙烯樹(shù)脂類(lèi)樹(shù)脂。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)硼超純水的制備方法，將自來(lái)水依次經(jīng)過(guò)超濾、反滲透、EDI裝置、UV生物降解、除硼工藝和拋光樹(shù)脂處理，得到所述無(wú)硼超純水；其中，所述除硼工藝包括多元醇絡(luò)合反滲透除硼和兩級(jí)硼特效樹(shù)脂除硼。本發(fā)明制得的超純水，其硼元素含量小于100PPT，其他元素含量均可達(dá)到PPT級(jí)，是一種綜合性能優(yōu)異的超純水，是制備半導(dǎo)體行業(yè)超純化學(xué)材料的理想水源。本發(fā)明一種無(wú)硼超純水的制備方法，工藝簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，其通過(guò)多種處理方法聯(lián)合并用，有效控制水中各物質(zhì)的含量，并降低工藝成本，制備出高品質(zhì)PPT級(jí)超純水；通過(guò)分步除硼工藝，徹底去除超純水中頑固的硼雜質(zhì)，克服了行業(yè)難題，是超純水發(fā)展的里程碑。
【IPC分類(lèi)】C02F9/08, C02F103/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105585188
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610096592
【發(fā)明人】吳國(guó)新, 阮汝明, 徐馳
【申請(qǐng)人】江蘇達(dá)諾爾科技股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2016年2月23日