氯化法鈦白粉后處理廢水綜合利用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氯化法鈦白粉工藝中的副產(chǎn)物的處理方法，具體公開了一種氯化法鈦白粉后處理廢水綜合利用方法，其特征在于采用多次膜處理技術(shù)對后處理廢水進(jìn)行處理，最后得到溶質(zhì)含量大于12%（質(zhì)量濃度）的氯化鈉溶液，再將所得氯化鈉溶液作為氯堿生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)原料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1）處理速率快；2）不需要對后處理廢水進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，節(jié)省大量能源；3）最后所得氯化鈉溶液作為氯堿工藝的生產(chǎn)原料，實(shí)現(xiàn)氯化法鈦白粉工藝與氯堿工藝的有機(jī)結(jié)合。
【專利說明】
氯化法鈦白粉后處理廢水綜合利用方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種氯化法鈦白粉生產(chǎn)工藝，尤其是一種氯化法鈦白粉生產(chǎn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物的處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，生產(chǎn)二氧化鈦的方法主要有硫酸法和氯化法。由于硫酸法的流程長，污染嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量差而逐步被氯化法取代。
[0003]在目前的氯化法鈦白粉生產(chǎn)中，其主要的流程為:
a、將鈦原料(如:高鈦渣)與還原劑(如:石油焦)均勻混合后送入氯化爐中，通入氯氣在800 0C?1000 0C溫度下進(jìn)行沸騰氯化；
b、對氯化后得到的粗制四氯化鈦進(jìn)行分離提純除去鎂、鐵、硅和釩等雜質(zhì)，得到精制四氯化鈦；
c、制得的精制四氯化鈦液體進(jìn)行預(yù)熱蒸發(fā)轉(zhuǎn)化為氣相，并預(yù)熱至300°C?500°C;并于此同時在氣相四氯化鈦加入少量的晶型轉(zhuǎn)化劑(如:三氯化鋁)混合進(jìn)入氧化爐與被預(yù)熱到1300°C以上的氧氣在氧化爐迅速混合，在13000C?1800°C溫度下，小于0.1秒內(nèi)進(jìn)行氧化反應(yīng)生成固相二氧化鈦；
d、然后迅速將二氧化鈦固體粉末移出反應(yīng)區(qū)并使反應(yīng)熱迅速移去；
e、將氧化爐內(nèi)反應(yīng)得到的氯氣經(jīng)過濾器分離出來返回氯化爐，同步經(jīng)過濾器收集的二氧化鈦顆粒粉末并打漿成液體，送后處理工序制成金紅石型鈦白粉成品。
[0004]氯化法鈦白粉后處理廢水中主要含有1.5%(質(zhì)量濃度)氯化鈉，還含有微量的二氧化鈦、六偏鋁酸鈉、偏鋁酸鈉、硅酸鈉等。直接排放到環(huán)境中會對環(huán)境造成污染。
[0005]目前，行業(yè)內(nèi)通常采用的處理方法為:I)建立大型露天沉淀池，將廢水收集后倒入沉淀池中，利用自然蒸發(fā)，蒸發(fā)后產(chǎn)生的廢渣定期人工清理，匯集后堆放。2)用貯槽收集后處理廢水，采用反滲透技術(shù)，將含鹽I.5%(質(zhì)量濃度)的溶液濃縮到4.5%(質(zhì)量濃度)左右，送蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)結(jié)晶，結(jié)晶物主要為氯化鈉固體，匯集后堆放或銷售，蒸汽冷凝液和反滲透液混合后回用。然而兩種方法均存在一定的缺陷，對于方法1，露天沉淀池占地面積非常大，對場地要求很高，因此采用該方法有很大的局限性;并且由于自然蒸發(fā)速率很慢，使得該方法實(shí)質(zhì)上是長期將大量后處理廢水堆放在沉淀池中，在雨水季節(jié)，大量雨水甚至可能導(dǎo)致廢水溢流出沉淀池，對周圍環(huán)境造成污染。對于方法2，快速蒸發(fā)結(jié)晶雖然能快速處理廢水，但需要消耗大量的能源，廢水的處理成本高;且方法I和方法2均沒有使后處理廢水資源得到充分利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]現(xiàn)有技術(shù)均采用蒸發(fā)結(jié)晶法對后處理廢水進(jìn)行處理，本發(fā)明旨在提出一種可以省去對后處理廢水進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶步驟的氯化法鈦白粉后處理廢水綜合利用方法。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案包括以下步驟: A、使用超濾膜對后處理廢水進(jìn)行過濾，分離后處理廢水中的固體，得到一次濾液和反沖洗渣漿；
B、使用納濾膜對一次濾液進(jìn)行過濾，分離高價(多+2價)金屬陽離子，得到含高價(多+2價)金屬陽離子的濃水與二次濾液；
C、二次濾液通過反滲透法分離出部分去離子水，得到反滲透濃液；
D、使用膜濃縮法將反滲透濃液繼續(xù)濃縮至氯化鈉濃度大于12%(質(zhì)量濃度)，得到氯化鈉溶液和去離子水，將氯化鈉溶液送氯堿系統(tǒng)鹽水工序重飽和使用。
[0008]由于氯化法鈦白粉后處理廢水中含有大量的氯化鈉，若能將其用作為氯堿生產(chǎn)工藝的氯堿生產(chǎn)原料將是寶貴的資源，但是由于后處理廢水中含有大量的重金屬離子，若要用于氯堿工藝，必須先將重金屬離子除去。本發(fā)明設(shè)計了一種多次膜處理技術(shù)，以除去后處理廢水中的細(xì)小顆粒和重金屬離子，并提高其中的氯化鈉的濃度，以使得處理后的后處理廢水可作為生產(chǎn)氯堿的原料。本發(fā)明實(shí)際上是將后處理廢水經(jīng)膜處理后的溶液直接與氯堿工藝相連，避免了現(xiàn)有技術(shù)中對后處理廢水進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶的步驟，減少副產(chǎn)資源和能源的消耗。本發(fā)明的技術(shù)方案特別適于氯化法鈦白粉與氯堿的聯(lián)合生產(chǎn)。
[0009]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，將所述步驟B中含高價(多+2價)金屬陽離子的濃水與氯化法鈦白粉氯化工段產(chǎn)生的氯化鈦渣濾液進(jìn)行混合處理。業(yè)內(nèi)目前在對氯化鈦渣進(jìn)行處理時，常采用將氯化鈦渣中的金屬氯化物溶解在稀鹽酸溶液中，然后對溶液進(jìn)行過濾，所得濾液中含有大量重金屬元素，此時可加入氧化鈣或氫氧化鈉等堿性物質(zhì)使其中重金屬離子析出后，采用過濾或蒸發(fā)結(jié)晶以產(chǎn)生濾渣的方法對重金屬離子進(jìn)行處理。
[0010]由于濃水中含有較多的重金屬離子，若將其直接排放到環(huán)境中將會污染環(huán)境，而氯化鈦渣濾液水中本身即含有大量的重金屬離子，可以在對氯化鈦渣濾液水進(jìn)行處理之前，把所述B步驟中的含重金屬離子的濃水混入其中一并進(jìn)行處理，以避免含重金屬離子的濃液的排放。
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，將步驟C中反滲透法分離出的去離子水和步驟D中膜濃縮法分離出的去離子水回收用于氯化法鈦白粉后處理的配漿工序。鈦白粉配漿工序需要消耗大量的去離子水，將去離子水用于配漿工序以實(shí)現(xiàn)資源的充分利用。
[0012]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，將所述步驟A中的反沖洗渣漿去洗滌氯化工段產(chǎn)生的氯化鈦渣，以實(shí)現(xiàn)資源的充分利用。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:I)處理速率快，避免后處理廢水長期露天放置而對周圍環(huán)境造成污染;2)不需要對后處理廢水進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，節(jié)省大量能源;3)處理后所得氯化鈉溶液作為氯堿生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)原料，實(shí)現(xiàn)氯化法鈦白粉工藝與氯堿工藝的有機(jī)結(jié)合。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0016]實(shí)施例:
以下為采用本發(fā)明在實(shí)驗(yàn)室處理氯化法鈦白粉后處理廢水所得出的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
[0017]1、將1000ml后處理廢水收集后通入超濾膜設(shè)備，在壓力推動下使得后處理廢水中的水、無機(jī)離子、金屬離子等通過超濾膜，而二氧化鈦等細(xì)小顆粒則被截留；過濾后得到含有重金屬離子的一次過濾液和反沖洗渣漿，反沖洗渣漿可用于氯化工段產(chǎn)生的氯化鈦渣洗滌，一次過濾液測定ss含量為28ppm ；
2、將所得一次過濾液通入納濾設(shè)備，由于納濾膜能夠有效截留二價及二價以上的金屬離子，因此能夠有效截留一次過濾液中的二價及二價以上重金屬離子。經(jīng)過納濾膜過濾后，得到二次過濾液與含有重金屬離子的濃水。將含重金屬離子的濃水與氯化工段產(chǎn)生的氯化鈦渣濾液水進(jìn)行混合處理。
[0018]3、二次過濾液通過反滲透法分離出質(zhì)量濃度75%的去離子水，得到剩余的反滲透濃液。
[0019]4、使用膜濃縮法將反滲透濃液繼續(xù)濃縮至氯化鈉含量為12%(質(zhì)量濃度)，得到氯化鈉溶液和去離子水，將氯化鈉溶液送氯堿系統(tǒng)鹽水工序重飽和使用。將步驟3中反滲透法分離出的去離子水和步驟4中膜濃縮法分離出的去離子水回收用于氯化法鈦白粉后處理的配漿工序。
[0020]實(shí)驗(yàn)測得每100ml后處理廢水經(jīng)過本發(fā)明的方法處理后可得濃度為12%(質(zhì)量濃度)的氯化鈉溶液約11Oml，用于氯堿工藝生產(chǎn)原料氯化鈉14.52g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.氯化法鈦白粉后處理廢水綜合利用方法，包括以下步驟: A、使用超濾膜對后處理廢水進(jìn)行過濾，分離后處理廢水中的固體，得到一次濾液和反沖洗渣漿； B、使用納濾膜對一次濾液進(jìn)行過濾，分離高價(多+2價)金屬陽離子，得到含高價(多+2價)金屬陽離子的濃水與二次濾液； C、二次濾液通過反滲透法分離出部分去離子水，得到反滲透濃液； D、使用膜濃縮法將反滲透濃液繼續(xù)濃縮至氯化鈉濃度大于12%(質(zhì)量濃度)，得到氯化鈉溶液和去離子水，將氯化鈉溶液送氯堿系統(tǒng)鹽水工序重飽和后使用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化法鈦白粉后處理廢水綜合利用方法，其特征在于:將所述步驟B中含高價(多+2價)金屬陽離子的濃水與氯化法鈦白粉工藝氯化工段產(chǎn)生的氯化鈦渣濾液進(jìn)行混合處理。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化法鈦白粉后處理廢水綜合利用方法，其特征在于:將步驟C中反滲透法分離出的去離子水和步驟D中膜濃縮法分離出的去離子水回收用于氯化法鈦白粉后處理的配漿工序。4.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一權(quán)利要求所述的氯化法鈦白粉后處理廢水綜合利用方法，其特征在于:將所述步驟A中的反沖洗渣漿，去洗滌氯化工段產(chǎn)生的氯化鈦渣。
【文檔編號】C02F101/20GK105948174SQ201610357913
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】陳洪, 胡國桃, 毛焱明, 王政強(qiáng)
【申請人】宜賓天原集團(tuán)股份有限公司