專利名稱：蒸餾可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蒸餾可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體的方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種使用安裝有再沸器的蒸餾塔通過蒸餾方法蒸餾例如為(甲基)丙烯酸的可聚合化合物或含有此類可聚合化合物的液體的方法，所述蒸餾方法通過有效地防止聚合物在再沸器管上形成并由此防止管結(jié)垢而長期保持穩(wěn)定。
通常，工業(yè)中廣泛使用安裝有多管再沸器的蒸餾裝置蒸餾或精制例如為(甲基)丙烯酸的可聚合化合物或含有此類可聚合化合物的液體，其中的多管再沸器是由多個固定在管板(tube sheets)上并置于再沸器殼體內(nèi)部的再沸器管組成。
通常，一種外部安裝有強(qiáng)制循環(huán)型多管再沸器的蒸餾裝置被廣泛用作上述安裝有多管再沸器的蒸餾塔。這種蒸餾塔設(shè)計(jì)為，將安裝在蒸餾塔底部的泵用電力等驅(qū)動以從蒸餾塔底部通過泵泵送蒸餾液體(被處理的液體，下文中稱作工作液體)，以使之強(qiáng)制循環(huán)通過多管再沸器。
為了得到必要的循環(huán)液體的能力，有時(shí)這類強(qiáng)制循環(huán)型多管再沸器要求循環(huán)的液體量越多，則要求通過再沸器管內(nèi)的回流數(shù)越高。
從蒸餾塔提供給再沸器的液體被加熱到沸點(diǎn)，并且當(dāng)其通過再沸器管時(shí)由于發(fā)生壓力降低而部分蒸發(fā)。因此，使用強(qiáng)制循環(huán)型多管再沸器的蒸餾使液體產(chǎn)生了高比例的蒸發(fā)，因而使可聚合化合物易于聚合。因此，在使用這類強(qiáng)制循環(huán)型多管再沸器的蒸餾過程中，可聚合化合物的聚合物易于形成而在管表面結(jié)垢并由此引起堵塞問題。
解決上述問題的公知方法是這樣的，在多管再沸器的出口噴管(連接多管再沸器殼體和蒸餾塔的管子)處安裝一個閥門或等同物以使多管再沸器的再沸管內(nèi)部溫度不高于沸點(diǎn)。然而，該方法由于下述缺點(diǎn)而并不能完全解決上述問題溝流；管內(nèi)液體流動速度較低；和較長的滯留時(shí)間。在有聚合物形成并堵塞管道的情況下，終止操作并用手工或化學(xué)方法去掉該聚合物。
此外，最近從節(jié)約能量的觀點(diǎn)，實(shí)用的蒸餾是使用安裝有圖6所示的不需要電作動力的自然循環(huán)型(熱虹吸管)多管再沸器52的蒸餾塔。
在上述使用安裝有自然循環(huán)型再沸器52的蒸餾塔的蒸餾中，從蒸餾塔51供給多管再沸器52的液體在多管再沸器52中被加熱而部分蒸發(fā)。這使得蒸餾塔51內(nèi)部的密度變得與多管再沸器52內(nèi)部的密度不同，并因此使工作液體自然地從蒸餾塔51底部循環(huán)到密度較低的多管再沸器52中。
例如，“蒸餾塔的故障檢測”化學(xué)工程，1978.7.31，第70-78頁中討論了使用自然循環(huán)型多管再沸器52的蒸餾。該論文中，蒸餾塔51中的液面57是出于蒸餾體系中傳熱效率的觀點(diǎn)考慮的。
如上述參考文獻(xiàn)中所述，當(dāng)蒸餾是在使用安裝有自然循環(huán)型多管再沸器52的蒸餾塔51中進(jìn)行的情況下，蒸餾塔51中的液面57保持在接近多管再沸器52的上管板53的高度。
這是由于，當(dāng)蒸餾是在使用安裝有自然循環(huán)型多管再沸器52的蒸餾塔51中進(jìn)行的情況下，如果蒸餾塔51中的液面57高于或低于安裝有再沸器管56的多管再沸器52的上管板53，就認(rèn)為會發(fā)生下述問題。
也就是，當(dāng)蒸餾塔51中的液面57低于上管板53時(shí)，蒸發(fā)增加，使得自然循環(huán)難于發(fā)生或不可能發(fā)生。
另一方面，當(dāng)蒸餾塔51中的液面57高于上管板53時(shí)，傳熱系數(shù)降低，因此，在某些情況下，再沸器出口噴管54被液體溢滿，并形成液壓錘(hydraulic hammer)。
因此，考慮到傳熱系數(shù)，當(dāng)蒸餾是在使用安裝有自然循環(huán)型多管再沸器52的蒸餾塔51中進(jìn)行的情況下，避免蒸餾塔51中的液面57高于或低于多管再沸器52的上管板53被認(rèn)為是優(yōu)選的。
然而，當(dāng)可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體是用安裝有自然循環(huán)型多管再沸器52的上述蒸餾塔51蒸餾時(shí)，即使蒸餾是在蒸餾塔51中液面57基本上與多管再沸器52的上管板53同樣高的狀態(tài)下進(jìn)行時(shí)，再沸器管56中聚合物的形成仍是不可避免的。因此，如上所述，當(dāng)管被堵塞時(shí)，操作不得不終止以用手工或化學(xué)方法將聚合物去掉。
本發(fā)明的一個目的是提供一種通過使用安裝有再沸器的蒸餾塔蒸餾例如為(甲基)丙烯酸的可聚合化合物或含有此類可聚合化合物的液體的方法，該方法中，通過防止聚合物在再沸器管中形成而使蒸餾可以長時(shí)間穩(wěn)定進(jìn)行。
本發(fā)明發(fā)明者經(jīng)過苦心研究完成上述目的，并發(fā)現(xiàn)上述目的可以通過使用特定的垂直多管再沸器將蒸餾塔中液面保持在一特定的高度而達(dá)到?；谠摪l(fā)現(xiàn)，本發(fā)明者成功地完成了本發(fā)明。
更具體地說，為了完成上述目的，本發(fā)明蒸餾可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體的方法是通過使用安裝有再沸器的蒸餾塔蒸餾可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體的方法，其中，(a)出口噴管內(nèi)徑(D1)為再沸器殼體內(nèi)徑(D2)的0.2-1倍的一種垂直多管再沸器被作為再沸器，(b)將連接蒸餾塔的氣相部分的再沸器出口噴管的出口安裝在某一位置，該位置滿足L＝(0.4～3)×D1其中，L是再沸器上管板至出口噴管的出口下端的距離，D1是出口噴管的內(nèi)徑，和(c)蒸餾塔中液面保持在一范圍，該范圍滿足H＝(0.1～0.8)×L其中，H是從再沸器上管板到液面的高度，L是從再沸器上管板到出口噴管的出口下端的距離，D1是出口噴管內(nèi)徑。通過上述方法，再沸器中可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體的沸點(diǎn)將變得高于常規(guī)條件下的沸點(diǎn)。
也就是說，為了達(dá)到上述目的，在使用安裝有垂直多管再沸器的蒸餾塔蒸餾可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體時(shí)，為了抑制可聚合化合物的聚合，根據(jù)再沸器出口噴管的內(nèi)徑(D1)安裝連接至蒸餾塔氣相部分的再沸器的出口噴管的出口，并且蒸餾塔中液面高度保持在低于出口噴管的出口下端而高于再沸器上管板，以使再沸器中可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體的沸點(diǎn)升高。
基于上述方案，有效地防止了再沸器管中聚合物的形成，并且可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體的蒸餾可以長期穩(wěn)定地進(jìn)行。
為了更充分地理解本發(fā)明的本質(zhì)和優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)當(dāng)結(jié)合附圖參照后面進(jìn)行的詳細(xì)描述。
附圖的簡要說明

圖1是說明根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施方案的蒸餾裝置的配置示意圖。
圖2是說明根據(jù)圖1所示的實(shí)施方案的蒸餾裝置主要部分的放大圖。
圖3是說明另一種再沸器的配置示意圖。
圖4是說明安裝有圖3所示再沸器的蒸餾裝置的實(shí)施方案的示意圖。
圖5是說明安裝有再沸器管的上管板的平面圖。
圖6是說明安裝有多管再沸器的常規(guī)蒸餾裝置的配置示意圖。
下面的描述將參考圖1-圖5說明本發(fā)明的一個實(shí)施方案。圖1是說明根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施方案的蒸餾裝置示意圖，圖2是說明根據(jù)圖1所示的實(shí)施方案的蒸餾裝置主要部分的放大圖。
本發(fā)明中采用的蒸餾裝置是安裝有自然循環(huán)型再沸器的蒸餾裝置。如圖1和2所示，該蒸餾裝置在蒸餾塔1的外部有一個再沸器2。該再沸器2作為加熱循環(huán)蒸餾塔底部液體的熱源。
用作蒸餾塔1的是一個其中包括氣相部分的蒸餾塔，如此設(shè)計(jì)以使低沸點(diǎn)組分連續(xù)地分離并轉(zhuǎn)移到氣相部分上。除此之外，蒸餾塔1連接到一液體供給管(沒有示出)上，該液體供給管連續(xù)地向蒸餾塔1中供給蒸餾液體。
本發(fā)明中供給蒸餾塔1的蒸餾液體是可聚合化合物或者是含有可聚合化合物的液體。本文中，可聚合化合物是指通過加熱具有易于聚合性能的任何化合物。對這些化合物并不特別限制，但是典型實(shí)例包括含有乙烯基的有機(jī)化合物。含有可聚合化合物的液體是指含有可聚合化合物的任何液體，并且對可聚合化合物之外的其它組分的種類例如溶劑并不特別限制。
本發(fā)明可聚合化合物的典型實(shí)例是(甲基)丙烯酸和它的酯。盡管并不特別限制，但是更具體地說，它們是，例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、和(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨乙酯。
用作上述再沸器2的是與所謂垂直多管熱交換器一樣的多管再沸器，其中，如圖1和2所述，工作液體，也就是要蒸餾的可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體，流過再沸器管6，同時(shí)將加熱介質(zhì)7例如蒸氣通過再沸器殼體2a，結(jié)果流過再沸器管6的工作液體通過安裝到再沸器殼體2a內(nèi)的管板(上管板3和下管板11)上的再沸器管6加熱。如圖5所示，多個再沸器管6通過焊接等固定到上管板3和下管板11上。
如圖1所示，再沸器下端14通過作為再沸器2和蒸餾塔1連接管的導(dǎo)管8連接到蒸餾塔1的底部，導(dǎo)管8包括排液管9。排液管9從導(dǎo)管8分支出以使一部分塔底液體連續(xù)地通過泵排出體系。
換句話說，高沸點(diǎn)組分從蒸餾塔1的底部通過排液管9恢復(fù)成液體狀態(tài)，而低沸點(diǎn)組分在蒸餾塔1的頂部恢復(fù)成蒸氣狀態(tài)。順便提及地是，為了簡化附圖，圖2中省略了蒸餾塔1底部與導(dǎo)管8的連接部分和排液管9。
并且，如圖1和圖2所示，上述再沸器2在其殼體2a的頂部通過再沸器出口噴管4與蒸餾塔1的氣相部分相連，其中再沸器出口噴管4是連接再沸器殼體2a與蒸餾塔1的管子。
由此，通過導(dǎo)管8從蒸餾塔1的底部供給再沸器2的工作液體在再沸器2中加熱。如此加熱的工作液體上升到再沸器2的上管板3。并通過再沸器出口噴管4，然后，通過開口5進(jìn)入蒸餾塔1的氣相部分，其中開口5是再沸器出口噴管4至蒸餾塔1的出口。
開口5設(shè)計(jì)成其內(nèi)徑等于再沸器出口噴管4的內(nèi)徑(D1后文中稱作口噴管的內(nèi)徑)。換句話說，本發(fā)明中出口噴管內(nèi)徑(D1)等于開口5的內(nèi)徑，其中開口5作為連接再沸器出口噴管4與蒸餾塔1的氣相部分的出口。
用作本發(fā)明的再沸器2的是一垂直多管再沸器，設(shè)計(jì)出口噴管內(nèi)徑(D1)，也就是開口5的內(nèi)徑，與再沸器殼體內(nèi)徑(D2后文中稱作再沸器殼體內(nèi)徑)的比率，即D1/D2為0.2-1，或優(yōu)選0.3-1，或更優(yōu)選0.5-1。
當(dāng)上述D1/D2小于0.2時(shí)，壓降增加，并且開始蒸發(fā)由此導(dǎo)致聚合物的形成。另外，當(dāng)上述D1/D2超過1時(shí)，發(fā)生溝流(channeling)并且易于引起聚合物的形成而使流速減小。因此，這些情況是不優(yōu)選的。
順便提及的是，對再沸器殼體內(nèi)徑(D2)并不特別限制，并且只要能套住管束就可以設(shè)計(jì)成任何大小。蒸餾裝置的再沸器的出口噴管內(nèi)徑(D1)和再沸器殼體內(nèi)徑(D2)可以通過替換連接蒸餾塔1的再沸器出口噴管4和/或再沸器2的殼體2a而變化。
并且，根據(jù)出口噴管內(nèi)徑(D1)，即開口5的內(nèi)徑，本發(fā)明中的再沸器出口噴管4的開口5的位置高于再沸器2的上管板3。更具體地說，為了與氣相部分連接，再沸器出口噴管4的位置滿足下述關(guān)系L＝(0.4～3)×D1或優(yōu)選，L＝(0.7～2.5)×D1或更優(yōu)選，L＝(1～2)×D1其中，L表示再沸器2的上管板3的上表面3a與再沸器出口噴管4的出口下端，即開口5的內(nèi)部下端5a之間的距離，D1表示出口噴管內(nèi)徑。
由于發(fā)生霧沫(entrainment)，小于0.4×D1的L是不優(yōu)選的。由于本發(fā)明中處理的工作液體是可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體，該化合物不但引起壓降增加而且引起聚合物的形成，因此大于3×D1的L也是不優(yōu)選的。
由于本發(fā)明蒸餾的是可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體，因此蒸餾優(yōu)選蒸餾塔1中上管板3的上表面3a之上的液面12的高度H(為了方便，后文中稱作液面12的高度)滿足下述范圍下進(jìn)行H＝(0.1～0.8)×L或優(yōu)選，
H＝(0.2～0.7)×L或更優(yōu)選，H＝(0.3～0.5)×L其中，L表示再沸器2的上管板3的上表面3a與再沸器出口噴管4的出口下端，即開口5內(nèi)部下端5a之間的距離，D1表示出口噴管內(nèi)徑。
當(dāng)液面12的高度H小于0.1×L時(shí)，聚合物形成而使再沸器管6結(jié)垢。這使得蒸餾塔裝置的操作不穩(wěn)定，或有時(shí)不可操作。另一方面，當(dāng)液面12的高度大于0.8×L時(shí)，易于發(fā)生溢流，由此使得操作不穩(wěn)定，或有時(shí)不可操作。
調(diào)整和保持液面12高度(H)的位置在上述范圍內(nèi)優(yōu)選采用這樣的一種技術(shù)，為了滿足上述關(guān)系，從排液管9中排液量根據(jù)供給蒸餾塔1的液體量而調(diào)整。之所以優(yōu)選該技術(shù)是因?yàn)槠浜唵尾⒁子谡{(diào)整。塔底液體排出量的調(diào)整是通過使用某些所需的調(diào)整手段進(jìn)行的，例如安裝在排液管9上的控制閥13。為了通過控制閥13調(diào)整塔底排出液體量，如果把液面12上升作為例子，關(guān)閉閥13的孔隙以使蒸餾塔1中的液體量增加，然后，當(dāng)液面12達(dá)到預(yù)期的高度時(shí)，將從排液管9排出的液體量設(shè)定為預(yù)定值。這能夠保證液面12的高度(H)在上述范圍內(nèi)。
因此，本發(fā)明中，可以通過設(shè)定和維持蒸餾塔1中的液面12與再沸器2的上管板3之間的位置關(guān)系使蒸餾塔1中的液面12高于上管板3而抑制可聚合化合物的聚合。
對于蒸餾過程中通過將液面設(shè)定得更高而可以抑制聚合的原因解釋如下。
在上述再沸器2中，通過蒸餾已經(jīng)達(dá)到沸點(diǎn)的工作液體被進(jìn)一步通過加熱介質(zhì)7加熱，并沸騰和蒸發(fā)。在此，蒸餾塔1中液面12的升高導(dǎo)致由于升高的蒸餾塔1液面而向再沸器中供給更高的壓力。因此，蒸餾塔1中液面12的升高引起壓力改變，因此盡管是稍微的但還是升高了沸點(diǎn)。結(jié)果，抑制了再沸器2中的蒸發(fā)，并抑制了聚合。
在此，如圖1所示，使再沸器2的再沸器管6中的工作液體沸騰(蒸發(fā))的區(qū)域?yàn)榉序v區(qū)域6a，而其中其它的區(qū)域?yàn)榧訜?sensible heating)區(qū)域6b，并且聚合程度隨其中沸騰區(qū)域6a的比例而改變。換句話說，由于本發(fā)明中處理的化合物是可聚合化合物，聚合易于在沸騰區(qū)域中發(fā)生。這是由于，當(dāng)處理可聚合化合物時(shí)，即使向化合物中加入了阻聚劑，但是當(dāng)可聚合化合物由于加熱蒸發(fā)時(shí)阻聚劑從其中分離。
因此，當(dāng)蒸餾塔1中的液面12設(shè)定為高于上管板3時(shí)，與液面12與上管板3一樣高時(shí)相比，沸騰區(qū)域6a更短。因此，聚合被抑制，并且可以有效地加熱工作液體。順便提及的是，由于根據(jù)出口噴管內(nèi)徑(D1)將液面12高度設(shè)定為0.1-0.8倍于L值，沸點(diǎn)的升高非常小，但是從抑制聚合方面看它表現(xiàn)出極顯著的效果。優(yōu)選沸騰區(qū)域6a盡可能的小以使傳熱系數(shù)不減小。當(dāng)執(zhí)行了上述設(shè)定時(shí)，不產(chǎn)生液壓錘，并且傳熱系數(shù)幾乎不降低。
因此，根據(jù)壓力確定沸騰區(qū)域6a。由于蒸餾塔1通常具有常壓，塔底壓力是確定的，因此根據(jù)通過管的工作液體量，即再沸器2的大小給蒸餾設(shè)備產(chǎn)生的阻力，所以壓力降低，并且根據(jù)壓降確定液體達(dá)到沸點(diǎn)的位置。因此，沸騰區(qū)域6a的比例可以通過控制管的大小，即再沸器殼體內(nèi)徑(D2)以及每個再沸器管6的直徑(內(nèi)徑)和長度來控制。結(jié)果，為了控制壓力，恰當(dāng)?shù)拇_定再沸器2的入口部分和出口部分是非常有效的，特別是，如上所述，確定出口部分的大小，其中流動的是液體和蒸氣兩相因此顯著地影響壓力。
盡管或多或少的依賴于再沸器殼體內(nèi)徑(D2)，但是再沸器管6的直徑(D3內(nèi)徑)優(yōu)選為20-50mm，更優(yōu)選25-45mm，特別優(yōu)選30-40mm。直徑(D3)小于20mm的再沸器管6由于管的狹窄易于而其中形成聚合物。另一方面，當(dāng)再沸器管6的直徑(D3)大于50mm時(shí)由于傳熱系數(shù)易于降低，所以這種情況也是不優(yōu)選的。
并且，再沸器管6的長度(D4)優(yōu)選滿足D4＝(2～20)×D2更優(yōu)選，D4＝(2.5～15)×D2或特別優(yōu)選，D4＝(3～10)×D2。
如果再沸器管6的長度(D4)小于2×D2，就需要增加再沸器管6的數(shù)量，這導(dǎo)致再沸器殼體內(nèi)徑(D2)增加。當(dāng)再沸器殼體內(nèi)徑(D2)相對于再沸器管入口的內(nèi)徑(D5后文中稱作再沸器入口噴管內(nèi)徑)太大時(shí)，發(fā)生溝流，因此使得自然循環(huán)較困難。結(jié)果，蒸餾裝置的操作變得不穩(wěn)定。另一方面，如果再沸器管6的長度(D4)長于20×D2，則壓降增加并且產(chǎn)生蒸發(fā)由此引起聚合物的形成。順便提及的是，再沸器管6的長度(D4)基本上等于再沸器2中上管板3的上表面3a至下管板11的下表面11a之間的距離。
并且，再沸器入口噴管內(nèi)徑(D5)優(yōu)選滿足D5＝(0.2～1)×D2更優(yōu)選，D5＝(0.3～1)×D2或特別優(yōu)選，
D5＝(0.5～1)×D2。
本發(fā)明中，將連接再沸器下端14由此用作再沸器2的入口的導(dǎo)管8設(shè)計(jì)為其內(nèi)徑等于連接導(dǎo)管8與蒸餾塔1的液相部分的蒸餾塔1的開口10的內(nèi)徑。換句話說，本發(fā)明中再沸器入口噴管內(nèi)徑(D5)等于連接導(dǎo)管8與蒸餾塔1的液相部分的蒸餾塔1的開口10。
由于再沸器2的出口部分的流動是液體和蒸氣兩相混合狀態(tài)而再沸器入口部分是液相，因此壓降在再沸器2的入口部分比出口部分的副作用小。然而，排出體系的排液管9安裝在再沸器2的入口。因此，再沸器入口噴管內(nèi)徑(D5)應(yīng)當(dāng)設(shè)計(jì)為不引起循環(huán)紊亂。
如果再沸器入口噴管內(nèi)徑(D5)小于0.2×D2，壓降更大，因此使得蒸餾裝置的操作易于受排液管9的影響，并因此不穩(wěn)定。除此之外，由于再沸器殼體內(nèi)徑(D2)遠(yuǎn)大于入口噴管內(nèi)徑(D5)，想使進(jìn)入再沸器管6的液體的分布均勻變得困難，并發(fā)生溝流。另一方面，如果再沸器入口噴管內(nèi)徑(D5)大于1×D2，溝流易于發(fā)生，并且聚合物的形成易于發(fā)生，速度降低。
如上所述，根據(jù)本發(fā)明的方法，在使用安裝作為自然循環(huán)型垂直多管再沸器的再沸器2的蒸餾塔1蒸餾可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體中，為了抑制可聚合化合物的聚合，再沸器2至蒸餾塔1的氣相部分的出口噴管4的出口的安裝位置是相應(yīng)于再沸器2出口噴管4的內(nèi)徑(D1)，并且蒸餾塔1中液面12的高度維持低于朝向蒸餾塔1的出口噴管4的出口下端而高于再沸器2的上管板3，因此再沸器2中的工作液體的沸點(diǎn)，即可聚合化合物或含有可聚合化合物的沸點(diǎn)升高。通過這種做法，控制了再沸器管6中的蒸氣區(qū)域6a的比例。再沸器出口噴管內(nèi)徑(D1)根據(jù)再沸器2的殼體內(nèi)徑(D2)設(shè)定。
根據(jù)本發(fā)明的方法，再沸器管6中聚合物的形成是在不降低再沸器2的傳熱效率的情況下通過在下述條件下進(jìn)行蒸餾而有效控制的，上述D1/D2，L/D1，和H/L分別設(shè)定為0.2-1，0.4-3和0.1-0.8，或優(yōu)選分別為0.3-1，0.7-2.5和0.2-0.7，更優(yōu)選分別為0.5-1，1-2和0.3-0.5。
并且，此時(shí)，每個再沸器管6設(shè)計(jì)為D3和D4/D2分別為20-50mm和2-20，或者更優(yōu)選分別為25-45mm和2.5-15，或特別優(yōu)選分別為30-40mm和3-10。鑒于能在不降低再沸器2中傳熱效率的情況下有效防止再沸器管6中聚合物的形成，這種設(shè)置是優(yōu)選的。
并且，不但對再沸器2的出口大小，而且對其入口大小即再沸器入口噴管內(nèi)徑(D5)進(jìn)行恰當(dāng)?shù)卮_定對控制壓力是極為有效的。本文中，將蒸餾塔設(shè)計(jì)為D5/D2優(yōu)選為0.2-1，更優(yōu)選為0.3-1，或特別優(yōu)選為0.5-1，再沸器管6中聚合物的形成可以在不降低再沸器2中傳熱效率的情況下而被有效地防止。
順便提及的是，再沸器出口噴管4的形狀并不限定為圖1所示的形狀。直管形式的再沸器出口噴管4可以相對于圖3和4所示的再沸器殼體2a成90°安裝以連接再沸器殼體2a和蒸餾塔1，或者它可以是任何其它通用形狀。圖3是說明再沸器2另一種形狀的示意圖，圖4是說明安裝有圖3所示的再沸器2的蒸餾裝置的實(shí)施方案的示意圖。在此指出圖3中，為了簡化附圖，蒸餾塔1的底部與導(dǎo)管8的連接部分和排液管9省略了。
然而，為了抑制再沸器出口噴管4的出口部分(開口5)的壓降，再沸器出口噴管4優(yōu)選具有圖1和2所示的彎曲形狀。
并且，上述蒸餾中，可以使用任何常用阻聚劑例如吩噻嗪或氫醌。然而，通過使用含有分子氧的氣體作為阻聚劑，可以增加傳熱系數(shù)并進(jìn)一步提高阻止再沸器管6結(jié)垢的能力。
本發(fā)明的上述蒸餾方法適用于精制可聚合化合物，分離或精制得自于含有可聚合化合物的液體的化合物。
下述描述將參考實(shí)施例和對比例對本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的描述，但是本發(fā)明并不限定于此。下述實(shí)施例和對比例中“％”是指“重量百分?jǐn)?shù)(wt％)”。除此之外，“D1”，“D2”，“D3”，“D4”，“D5”，“L”和“H”分別與上述相同。并且，作為加熱介質(zhì)的蒸氣的用量(加熱介質(zhì)用量)在下述每個實(shí)施例和對比例中相同。實(shí)施例1將安裝有600個不銹鋼管的垂直多管再沸器的蒸餾塔用作本發(fā)明的蒸餾裝置。上述垂直多管再沸器的再沸器管的外徑、壁厚和長度分別為34mm，1.8mm和4000mm(即，D3＝30.4mm，D4＝4000mm)。D1，D5，D2和L分別為1000mm，650mm，1210mm和800mm。將具有下述組成的甲基丙烯酸含有液以14m3/hr的速率供給蒸餾塔并在塔頂壓力為140.00hPa(105Torr)下蒸餾甲基丙烯酸23％丙烯酸0.23％溶劑 75.6％吩噻嗪200ppm再沸器管內(nèi)部溫度是120℃，并且以大約2000kg/hr的速率供給0.588MPaG(6Kg/cm2G)的蒸氣。順便提及的是，加熱介質(zhì)(蒸氣)的量用控制閥控制。因此，產(chǎn)生壓降，并且再沸器入口(再沸器殼體側(cè)壓)的壓力和加熱介質(zhì)供給壓力之間產(chǎn)生差異。本實(shí)施例中，由于控制閥產(chǎn)生壓降，結(jié)果壓力在再沸器入口處降低到0.196MPaG(2.0Kg/cm2G)，此后在該壓力下供給蒸氣。
從蒸餾塔的底部，以2.4m3/hr的速率得到具有下述組成的甲基丙烯酸含有液甲基丙烯酸99.6％丙烯酸50ppm吩噻嗪1000ppm該蒸餾中，H為300mm。該蒸餾中的相關(guān)因素，即蒸餾條件如下D1/D2＝0.826L/D1＝0.800H/L＝0.375D4/D2＝3.306D5/D2＝0.537在上述條件下經(jīng)過一年的操作，沒有觀察到用于加熱的蒸氣壓力(再沸器殼體側(cè)壓)的增加。在上述條件下經(jīng)過一年的操作后，檢查了每個再沸器管的內(nèi)部，沒有堵塞現(xiàn)象。對比例1除了H＝50mm(H/L＝0.063)之外，按照實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行蒸餾。在此，H通過控制塔底排出液的量而進(jìn)行變化。
大約一個月之后，觀察到用于加熱的蒸氣壓力(再沸器殼體側(cè)壓)的升高。操作三個月之后，對每個再沸器管的內(nèi)部進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)大約100個管內(nèi)堵塞有聚合物。對比例2除了H＝650mm(H/L＝0.813)之外，按照實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行蒸餾。在此，H通過控制塔底排出液的量而進(jìn)行變化。
大約兩周后，塔底排出液中聚合物的量增加，兩個月之后，裝置變得不可操作。對每個再沸器管的內(nèi)部進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)大多數(shù)管內(nèi)堵塞有聚合物。實(shí)施例2將安裝有160個不銹鋼管的垂直多管再沸器的蒸餾塔用作本發(fā)明的蒸餾裝置。上述垂直多管再沸器的再沸器管的外徑、壁厚和長度分別為34mm，2.0mm和4000mm(即，D3＝30mm，D4＝4000mm)。D1，D5，D2分另為500mm，300mm，600mm而L為900mm。將具有下述組成的甲基丙烯酸含有液以2.3m3/hr的速率供給蒸餾塔并在塔頂壓力為80.0hPa(60Torr)下蒸餾甲基丙烯酸 50％丙烯酸 46％氫醌0.2％再沸器管內(nèi)部溫度是100℃，并且以大約1000kg/hr的速率供給0.588MPaG(6Kg/cm2G)的蒸氣。在此，再沸器殼體側(cè)壓為0.088MPaG(0.9Kg/cm2G)。
從蒸餾塔的底部，以0.8m3/hr的速率得到具有下述組成的甲基丙烯酸含有液甲基丙烯酸 98％丙烯酸 1％氫醌 0.6％該蒸餾中，H為300mm。該蒸餾中的相關(guān)因素，即蒸餾條件如下D1/D2＝0.833L/D1＝1.800
H/L＝0.333D4/D2＝6.667D5/D2＝0.500在上述條件下經(jīng)過一年的操作，沒有觀察到用于加熱的蒸氣壓力(再沸器殼體側(cè)壓)的增加。操作一年后，檢查了每個再沸器管的內(nèi)部，沒有堵塞現(xiàn)象。實(shí)施例3將安裝有270個不銹鋼管的垂直多管再沸器的蒸餾塔用作本發(fā)明的蒸餾裝置。上述垂直多管再沸器的再沸器管的外徑、壁厚和長度分別為34mm，1.8mm和4000mm(即，D3＝30.4mm，D4＝4000mm)。D1，D5，D2分別為650mm，450mm和850mm而L為720mm。將具有下述組成的甲基丙烯酸含有液以9.4m3/hr的速率供給蒸餾塔并在塔頂壓力為53.3hPa(40Torr)下蒸餾丙烯酸95％乙酸 2.6％吩噻嗪200ppm再沸器管內(nèi)部溫度是90℃，并且以大約4000kg/hr的速率供給0.196MPaG(2.0Kg/cm2G)的蒸氣。在此，再沸器殼體側(cè)壓為0.137MPaG(1.4Kg/cm2G)。
從蒸餾塔的底部，以8m3/hr的速率得到具有下述組分的丙烯酸含有液丙烯酸97％乙酸 200ppm該蒸餾中，H為360mm。該蒸餾中的相關(guān)因素，即蒸餾條件如下
D1/D2＝0.765L/D1＝1.108H/L＝0.500D4/D2＝4.706D5/D2＝0.529在上述條件下經(jīng)過四個月的操作，沒有觀察到用于加熱的蒸氣壓(再沸器殼體內(nèi)側(cè)壓力)的增加。操作四個月之后，檢查了每個再沸器管的內(nèi)部，沒有堵塞現(xiàn)象。對比例3除了液面與再沸器上管板一樣高(H＝0mm)之外，按照實(shí)施例3相同的方法進(jìn)行蒸餾。在此，H通過控制塔底排出液的量而進(jìn)行變化。
大約兩個月后，觀察到用于加熱的蒸氣壓力(再沸器殼體側(cè)壓)的升高。三個月之后，對每個再沸器管的內(nèi)部進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)大約50個管內(nèi)堵塞有聚合物。對比例4除了下述條件之外按照與實(shí)施例3相同的方法進(jìn)行蒸餾使用安裝有270個不銹鋼管的垂直多管再沸器的蒸餾塔，上述垂直多管再沸器的再沸器管的外徑、壁厚和長度分別為34mm，1.8mm和4000mm(即，D3＝30.4mm，D4＝4000mm)，其中D1，D5和D2分別為650mm，450mm和850mm而L為195mm并且H變?yōu)?7mm(H/L＝0.497)。
換句話說，除了L/D1由1.11變?yōu)?.3之外，蒸餾是在各因素(蒸餾條件)基本上與實(shí)施例3相同的條件下進(jìn)行的。在此，H通過控制塔底排出液的量而變化。
操作一個月之后，對每個再沸器管的內(nèi)部進(jìn)行了檢查，發(fā)現(xiàn)大約70個管被堵塞，同時(shí)觀察到聚合物沉積在上管板即管板截面上。對比例5除了下述條件之外按照與實(shí)施例3相同的方法進(jìn)行蒸餾使用安裝有270個不銹鋼管的垂直多管再沸器的蒸餾塔，上述垂直多管再沸器的再沸器管的外徑、壁厚和長度分別為34mm，1.8mm和4000mm(即，D3＝30.4mm，D4＝4000mm)，其中D1，D5和D2分別為950mm，450mm和850mm而L為1050mm(L/D1＝1.105)；并且H變?yōu)?25mm(H/L＝0.500)。
換句話說，除了D1/D2由0.765變?yōu)?.118之外，蒸餾是在各因素基本上與實(shí)施例3相同的條件下進(jìn)行的。在此，H通過控制塔底排出液的量而變化。
操作一個月之后，對每個再沸器管的內(nèi)部進(jìn)行了檢查，管中沒有發(fā)現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，但是觀察到聚合物沉積在上管板即管板截面上。
顯而易見，經(jīng)過如此描述的本發(fā)明可以有多種變化形式。這些變化不應(yīng)當(dāng)被看作是偏離本發(fā)明的精神和范圍，并且所有這些對本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的改變將包括在后面權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種通過使用安裝有再沸器(2)的蒸餾塔(1)蒸餾可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體的方法，其中所述再沸器(2)，是一種垂直多管再沸器，其出口噴管內(nèi)徑(D1)為再沸器殼體內(nèi)徑(D2)的0.2-1倍；連接至所述蒸餾塔(1)氣相部分的所述再沸器(2)的出口噴管(4)出口的安裝位置滿足L＝(0.4～3)×D1其中，L是所述再沸器(2)上管板(3)至出口噴管(4)的出口下端(5a)的距離，D1是出口噴管的內(nèi)徑；和所述蒸餾塔(1)中液面(12)保持的范圍滿足H＝(0.1～0.8)×L其中，H是從所述再沸器(2)的上管板(3)到液面(12)的高度，L是從所述再沸器(2)的上管板(3)到出口噴管(4)的出口下端(5a)的距離，D1是出口噴管內(nèi)徑。
2.一種通過使用安裝有垂直多管再沸器的蒸餾塔(1)蒸餾可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體的方法，其中為了抑制可聚合化合物的聚合，根據(jù)所述再沸器(2)出口噴管(4)的內(nèi)徑(D1)在某一位置安裝由連接蒸餾塔(1)氣相部分的所述再沸器(2)的出口噴管(4)的出口，并且所述蒸餾塔(1)中液面(12)高度保持在低于出口噴管(4)的出口下端(5a)而高于所述再沸器(2)的上管板(3)，以使所述再沸器(2)中可聚合化合物或含有可聚合化合物的液體的沸點(diǎn)升高。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中出口噴管內(nèi)徑(D1)根據(jù)再沸器殼體內(nèi)徑(D2)確定。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述再沸器(2)，是一種垂直多管再沸器，其出口噴管內(nèi)徑(D1)為再沸器殼體內(nèi)徑(D2)的0.2-1倍；連接至所述蒸餾塔(1)氣相部分的所述再沸器(2)出口噴管(4)出口的安裝位置滿足L＝(0.4～3)×D1其中，L是所述再沸器(2)的上管板(3)至出口噴管(4)的出口下端(5a)的距離，D1是出口噴管的內(nèi)徑；和所述蒸餾塔(1)中液面(12)保持的范圍滿足H＝(0.1～0.8)×L其中，H是從所述再沸器(2)的上管板(3)到液面(12)的高度，L是從所述再沸器(2)的上管板(3)到出口噴管(4)的出口下端(5a)的距離，D1是出口噴管內(nèi)徑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中可聚合化合物至少是一種選自(甲基)丙烯酸和其酯類的化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其中所述再沸器(2)是安裝有每個內(nèi)徑(D3)為20-50mm的再沸器管(6)的垂直多管再沸器。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)的方法，其中所述再沸器(2)是安裝有長度為再沸器殼體內(nèi)徑(D2)的2-20倍的再沸器管(6)的垂直多管再沸器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中所述再沸器(2)的入口內(nèi)徑(D5)為再沸器殼體內(nèi)徑(D2)的0.2-1倍。
全文摘要
在用具有再沸器的蒸餾塔蒸餾可聚合化合物或可聚合化合物含有液中,(a)一種出口噴管內(nèi)徑(D1)為殼體內(nèi)徑(D2)的0.2—1倍的垂直多管再沸器被用作再沸器,(b)連接至蒸餾塔氣相部分的再沸器出口噴管的出口安裝在某一位置以使;再沸器上管板至出口噴管的出口下端的距離L滿足L=(0.4～3)×D1,和(c)蒸餾塔中液面(12)保持在某一范圍以使從再沸器的上管板到液面的高度H滿足H=(0.1～0.8)×L。
文檔編號B01D3/00GK1263786SQ00102729
公開日2000年8月23日 申請日期2000年2月18日 優(yōu)先權(quán)日1999年2月18日
發(fā)明者西村武, 松本行弘 申請人:株式會社日本觸媒