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      鋁土礦載體制備浸漬負(fù)載型一氧化碳高溫變換催化劑的制作方法

      文檔序號(hào):5022045閱讀:560來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱:鋁土礦載體制備浸漬負(fù)載型一氧化碳高溫變換催化劑的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及用于合成氨工業(yè)以及制氫裝置中,一氧化碳加水制備氫氣的工藝中使用的高溫變換催化劑。具體地說(shuō),是采用一種對(duì)環(huán)境無(wú)污染的熱轉(zhuǎn)相工藝制成的天然活性鋁土石作載體,經(jīng)浸漬法制成的非鐵鉻系、負(fù)載型一氧化碳高溫變換催化劑。
      九十年代初聯(lián)合國(guó)環(huán)境署(UNEP)為提高生態(tài)效益,減少環(huán)境風(fēng)險(xiǎn),在全世界推廣“清潔生產(chǎn)”概念,促使世界各國(guó)生產(chǎn)科研都從“末端污染控制戰(zhàn)略”逐漸轉(zhuǎn)向“一體化污染預(yù)防戰(zhàn)略”,新的污染預(yù)防化學(xué)——“綠色化學(xué)”由此興起。其重點(diǎn)是提出把“對(duì)環(huán)境的關(guān)注”納入工藝設(shè)計(jì)之中。要求新的生產(chǎn)工藝零排放、零廢棄、低公害、無(wú)毒性、資源和能源消耗小、對(duì)生態(tài)和環(huán)境無(wú)污染。已成為當(dāng)前全球生產(chǎn)科研發(fā)展的新方向(安立敦、徐秀峰、等.工業(yè)催化[J]2001,9(1)3)。
      在我國(guó),環(huán)保要求也日益提高。合成氨及制氫工業(yè)中用量最大的鐵鉻系一氧化碳高溫變換催化劑正逐步被新研制的無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑所取代,解決了此類(lèi)催化劑的鉻污染問(wèn)題。但是,這些無(wú)鉻催化劑仍為鐵系催化劑,其活性組份Fe2O3一般由鐵鹽與氨等的中和沉淀來(lái)制備,故該類(lèi)催化劑生產(chǎn)包含沉淀、洗滌、烘干、造粒、打片等制備工藝。除工藝繁雜外,還產(chǎn)生大量洗滌水需向外排放。目前,工業(yè)化生產(chǎn)一噸催化劑約產(chǎn)生60-80噸含氨氮的洗滌水,據(jù)我國(guó)統(tǒng)計(jì)資料表明(向德輝、劉惠云,化肥催化劑實(shí)用手冊(cè),北京化學(xué)工業(yè)出版社,P143)一氧化碳高溫變換催化劑年平均用量占化肥催化劑總用量的45%,年需要量達(dá)10000-13000噸。所產(chǎn)生的大量含氨氮廢水對(duì)環(huán)境的污染,是全國(guó)性亟待解決的問(wèn)題、而且氨氮廢水凈化處理也是環(huán)保行業(yè)費(fèi)工費(fèi)時(shí)的難題。同樣,活性氧化鋁載體生產(chǎn)制備過(guò)程中也存在嚴(yán)重的“三廢”治污問(wèn)題。
      據(jù)中國(guó)專(zhuān)利等有關(guān)資料查新檢索表明,目前尚未見(jiàn)到有關(guān)采用簡(jiǎn)易的熱轉(zhuǎn)型工藝制成天然活性鋁土石作載體,進(jìn)行無(wú)廢水外排(零排放)、浸漬負(fù)載型無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑的研制的相關(guān)報(bào)道。
      本發(fā)明的目的是要提供一種達(dá)到了簡(jiǎn)化催化劑載體及催化劑的生產(chǎn)制備工藝、根除廢水排放、保護(hù)環(huán)境的目的,且本身無(wú)毒價(jià)廉,符合“綠色化學(xué)”要求的催化劑利用簡(jiǎn)易的熱轉(zhuǎn)相工藝制成天然活性鋁土石作為載體,進(jìn)行無(wú)廢水外排(零排放)、浸漬負(fù)載的催化劑制備工藝和以天然活性鋁土礦為載體的無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑。
      本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種以鋁土礦載體制備浸漬負(fù)載型一氧化碳高溫變換催化劑,其特征是對(duì)鋁含量高于50%的水氧鋁型天然鋁土礦的理化性質(zhì)和轉(zhuǎn)型變相規(guī)律進(jìn)行剖析研究;從而制定出簡(jiǎn)易、無(wú)污染的相應(yīng)熱轉(zhuǎn)相加工工藝——經(jīng)250℃水合熱轉(zhuǎn)相后,再經(jīng)530℃高溫?zé)徂D(zhuǎn)型,使該礦中含有的水合鋁轉(zhuǎn)化為活性相而形成活性鋁土石;并采用Φ3-8mm粒度的活性鋁土石作為催化劑的載體,與非鉻無(wú)毒元素的鹽類(lèi)水溶液組成的浸漬液,進(jìn)行浸漬負(fù)載,再經(jīng)過(guò)濾、烘干、焙燒等工藝制成浸漬負(fù)載型無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑。浸余液經(jīng)過(guò)濾,返回配制新浸漬液,從而實(shí)現(xiàn)無(wú)廢液外排的生產(chǎn)制備工藝;所述的催化劑本體無(wú)毒對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
      催化劑具體制備方法如下催化劑載體制備可選用鋁含量高于50%的水氧鋁型三水鋁礦,經(jīng)250℃水合熱轉(zhuǎn)相后,再經(jīng)530℃高溫?zé)徂D(zhuǎn)型,使礦中含有的水合鋁轉(zhuǎn)化為η、χ、γ三種亞穩(wěn)態(tài)活性相,從而變成活性鋁土石。其比表面達(dá)140m2/g,孔容量為0.22cc/g,吸水性為38.5%,強(qiáng)度≥80N/粒,可直接用作為催化劑載體使用。
      活性鋁土石催化劑載體制備成形工藝示意見(jiàn)附

      圖1。
      浸漬液的配制采用鎳、銅、鋅、釩、鉀、鉬、稀土的可溶性鹽類(lèi)按下列比例配制而成Ni2-15%,Cu2-20%,Zn2-10%,V2-15%,K5-20%,Mo2-20%,RE2-10%。
      浸漬法制備工藝流程如附圖二所示圖中篩分適當(dāng)粒度的活性鋁土石作為催化劑的載體,與上述非鉻無(wú)毒元素鹽類(lèi)水溶液組成的浸漬液,按固/液比=1/2,進(jìn)行常溫浸漬負(fù)載六小時(shí)以上、經(jīng)過(guò)濾、300℃焙燒。再經(jīng)二次浸漬負(fù)載、120℃烘干2小時(shí),便可制成浸漬負(fù)載型無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑。浸余液經(jīng)過(guò)濾,返回配制新浸漬液,從而實(shí)現(xiàn)無(wú)廢液外排的生產(chǎn)制備工藝。
      本發(fā)明以天然活性鋁土礦為載體的浸漬負(fù)載型無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑,在制備方法、催化劑組成、催化劑性能和催化機(jī)理等方面都與現(xiàn)行的一氧化碳高溫變換催化劑制備工藝迥然不同其優(yōu)點(diǎn)是工藝流程簡(jiǎn)單、無(wú)廢水外排,避免了現(xiàn)行一氧化碳高溫變換催化劑“沉淀、洗滌,烘干、造粒、打片”等生產(chǎn)制備工藝中“繁、耗、臟”過(guò)程對(duì)環(huán)境的污染。本催化劑組成無(wú)鉻無(wú)毒,對(duì)環(huán)境無(wú)污染?;钚凿X土石載體比表面大、有利于內(nèi)外擴(kuò)散、降低阻力和提高熱穩(wěn)定性。所以,本發(fā)明能夠達(dá)到擬定的目的。
      本發(fā)明的具體方案由以下實(shí)施例給出實(shí)施例1以天然活性鋁土礦為載體的浸漬負(fù)載型一氧化碳高溫變換催化劑的制備礦載體制備選用天然三水鋁礦石,經(jīng)250℃水合熱轉(zhuǎn)相后,再經(jīng)530℃高溫?zé)徂D(zhuǎn)型,使礦轉(zhuǎn)化成活性鋁土石。破碎,篩分,選用Φ4-5mm粒度的顆粒作為載體。
      一次浸漬浸漬液配制稱取硝酸鎳20克、硝酸銅14克、硝酸鋅5克、稀土2克,加入70毫升蒸餾水?dāng)嚢琛⑷芙?,直至溶液均勻透亮,放置半小時(shí)。用量筒量取活性鋁土石載體(規(guī)格φ4-5mm、比表面140m3/g、耐壓75N/顆)40毫升,一次性加入配制好的浸漬液中,攪拌約1分鐘。放置4-6小時(shí)(每隔1小時(shí)攪拌一次),然后過(guò)濾,回收好浸余液。將過(guò)濾好的樣品放置馬弗爐中,在360℃下,焙燒二小時(shí),即為催化劑的半成品。
      二次浸漬浸漬液的配制稱取碳酸鉀20克、五氧化二釩8克、鉬酸銨4克,加入70毫升蒸餾水?dāng)嚢?、溶解,直至均勻透亮。將上面所得的半成品加入浸漬兩小時(shí)后,過(guò)濾,在120℃下烘干2小時(shí),即為以天然活性鋁土礦為載體的浸漬負(fù)載型一氧化碳高溫變換催化劑樣品。
      實(shí)施例2以天然活性鋁土礦為載體的浸漬負(fù)載型無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑活性樣品 實(shí)施例1制備的樣品。
      測(cè)試條件 裝 填30毫升 φ4-5mm原粒度催化劑。
      變換原料氣CO25-30%CO25-8%N220-25% H240-45%
      空 速2500/h壓 力0.8Mpa參照中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZB/T G74001-89進(jìn)行還原和測(cè)試測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表
      實(shí)施例3以天然活性鋁土礦為載體的浸漬負(fù)載型無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑與工業(yè)現(xiàn)行產(chǎn)品B112型一氧化碳高溫變換催化劑的催化活性比較(按中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZB/T G74001-89測(cè)試)測(cè)試條件 裝 填 5毫升 10-12目催化劑顆粒。
      變換原料氣 CO25-30% CO25-8%N220-25% H240-45%測(cè)試壓力 常壓汽/氣=1空速 2000/h測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表
      權(quán)利要求
      1.一種以鋁土礦載體制備浸漬負(fù)載型一氧化碳高溫變換催化劑,其特征是采用鋁含量高于50%的水氧鋁型天然鋁土礦經(jīng)相應(yīng)熱轉(zhuǎn)相加工工藝——250℃水合熱轉(zhuǎn)相后,再經(jīng)530℃高溫?zé)徂D(zhuǎn)型,形成活性鋁土石;并采用Φ3-8mm粒度的活性鋁土石作為催化劑的載體,與非鉻無(wú)毒元素的鹽類(lèi)水溶液組成的浸漬液,進(jìn)行浸漬負(fù)載,再經(jīng)過(guò)濾、烘干、焙燒工藝制成浸漬負(fù)載型無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑;
      2.一種以鋁土礦載體制備浸漬負(fù)載型一氧化碳高溫變換催化劑,其特征是催化劑載體制備可選用鋁含量高于50%的水氧鋁型三水鋁礦,經(jīng)250℃水合熱轉(zhuǎn)相后,再經(jīng)530℃高溫?zé)徂D(zhuǎn)型,使礦中含有的水合鋁轉(zhuǎn)化為η、χ、γ三種亞穩(wěn)態(tài)活性相,從而變成活性鋁土石;其比表面達(dá)140m2/g,孔容量為0.22cc/g,吸水性為38.5%,強(qiáng)度≥80N/粒;浸漬液的配制采用鎳、銅、鋅、釩、鉀、鉬、稀土的可溶性鹽類(lèi)按下列比例配制而成Ni2-15%,Cu2-20%,Zn2-10%,V2-15%,K5-20%,Mo2-20%,RE2-10%;浸漬法制備工藝流程篩分適當(dāng)粒度的活性鋁土石作為催化劑的載體,與上述非鉻無(wú)毒元素鹽類(lèi)水溶液組成的浸漬液,按固/液比=1/2,進(jìn)行常溫浸漬負(fù)載六小時(shí)以上、經(jīng)過(guò)濾、300℃焙燒;再經(jīng)二次浸漬負(fù)載、120℃烘干2小時(shí),便可制成浸漬負(fù)載型無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以鋁土礦載體制備浸漬負(fù)載型一氧化碳高溫變換催化劑,其特征是所述的浸余液經(jīng)過(guò)濾,返回配制新浸漬液。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以鋁土礦載體制備浸漬負(fù)載型一氧化碳高溫變換催化劑,其特征是所述的催化劑本體無(wú)毒對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
      全文摘要
      本發(fā)明公開(kāi)了一種以天然活性鋁土礦為載體的浸漬負(fù)載型無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑及其制備方法,即采用鋁含量高于50%的水氧鋁型天然鋁土礦,經(jīng)相應(yīng)熱轉(zhuǎn)相加工工藝后,再經(jīng)高溫?zé)徂D(zhuǎn)型形成活性鋁土石;并采用適當(dāng)粒度的活性鋁土石作為催化劑的載體,與非鉻無(wú)毒元素的鹽類(lèi)水溶液組成的浸漬液,進(jìn)行浸漬負(fù)載,再經(jīng)過(guò)濾、烘干、焙燒等工藝制成浸漬負(fù)載型無(wú)鉻一氧化碳高溫變換催化劑。本發(fā)明是一種簡(jiǎn)化催化劑載體及催化劑的生產(chǎn)制備工藝,根除廢水排放,保護(hù)環(huán)境,且本身無(wú)毒價(jià)廉,符合“綠色化學(xué)”要求的催化劑。
      文檔編號(hào)B01J32/00GK1400158SQ0112495
      公開(kāi)日2003年3月5日 申請(qǐng)日期2001年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月7日
      發(fā)明者葉炳火, 江莉龍, 陳雅貞 申請(qǐng)人:福州大學(xué)化肥催化劑國(guó)家工程研究中心
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