專利名稱：激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種材料合成設(shè)備，特別涉及一種激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置。
背景技術(shù)：
自蔓延高溫合成作為一種新的合成技術(shù)應(yīng)用越來(lái)越廣泛，這種方法與傳統(tǒng)的合成方法相比具有純度高、合成過(guò)程簡(jiǎn)單、時(shí)間短、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。目前已經(jīng)有一些用于自蔓延高溫合成的設(shè)備，包括制粉設(shè)備、致密化設(shè)備、熱等靜壓設(shè)備、離心設(shè)備、焊接設(shè)備等等，其中最基本的設(shè)備是制粉設(shè)備，這種自蔓延粉末制取設(shè)備一般稱為SHS反應(yīng)器，主要由鋼制的厚壁容器構(gòu)成，一般包括反應(yīng)器容器、點(diǎn)火裝置、真空裝置、供氣裝置等組成部分，其使用方法為將反應(yīng)物坯料裝入SHS反應(yīng)器容器內(nèi)，利用真空裝置預(yù)抽真空后，通過(guò)供氣裝置向容器內(nèi)充入惰性氣體或反應(yīng)氣體，然后啟動(dòng)點(diǎn)火裝置發(fā)生SHS反應(yīng)，反應(yīng)坯料轉(zhuǎn)變成產(chǎn)物，合成產(chǎn)物經(jīng)后續(xù)處理，就得到SHS粉末?，F(xiàn)有的SHS反應(yīng)器主要采用自蔓延的點(diǎn)火方式，如燃燒波點(diǎn)火、輻射流點(diǎn)火、通過(guò)加熱氣體點(diǎn)火、火花點(diǎn)火、化學(xué)(自燃式)點(diǎn)火、電熱爆炸、線性加熱的熱爆炸等，目前大多數(shù)的自蔓延設(shè)備都是專為各自的點(diǎn)火方式而設(shè)計(jì)，通用性差，在轉(zhuǎn)向生產(chǎn)時(shí)不適用，而且不同程度的存在對(duì)樣品的污染，在目前國(guó)內(nèi)外都沒(méi)有專門用于激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成的設(shè)備，而利用現(xiàn)有設(shè)備無(wú)法采用激光自蔓延方式工作，由于激光自蔓延合成方式無(wú)接觸、無(wú)污染、易控制、加熱及冷卻速率高，易于獲得非平衡相及多缺陷的結(jié)構(gòu)，對(duì)于某些功能材料(如儲(chǔ)氫合金等)具有特殊優(yōu)勢(shì)，又由于激光功率易測(cè)，其具體加在反應(yīng)物上的能量是易于計(jì)算的，便于進(jìn)行熱力學(xué)及動(dòng)力學(xué)的分析，所以研制激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成設(shè)備很有必要。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，提供一種測(cè)量精度高、通用性好、污染少、工藝因素可調(diào)節(jié)范圍大，可以采取激光誘導(dǎo)點(diǎn)火及其它多種點(diǎn)火方式的激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置。
本實(shí)用新型的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置包括反應(yīng)容器，還包括有透鏡構(gòu)件，透鏡構(gòu)件安裝在反應(yīng)容器上。因?yàn)楸炯す庹T導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置采用激光誘導(dǎo)點(diǎn)火方式工作，激光光源一般設(shè)置在反應(yīng)容器外，采用透鏡可以在保證反應(yīng)容器抽真空密封的同時(shí)也可以讓激光照射到合成材料上，所以透鏡構(gòu)件對(duì)于激光自蔓延反應(yīng)必不可少，這亦是本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置與其他自蔓延反應(yīng)裝置的最大區(qū)別點(diǎn)。
所述透鏡構(gòu)件包括有透鏡冷卻結(jié)構(gòu)。因?yàn)樵诒炯す庹T導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置工作時(shí)，激光束透過(guò)透鏡照射至合成材料，長(zhǎng)時(shí)間的照射可能使透鏡的溫度過(guò)高而產(chǎn)生變形，設(shè)置透鏡冷卻結(jié)構(gòu)的作用在于防止透鏡工作時(shí)間過(guò)久而過(guò)熱，透鏡冷卻結(jié)構(gòu)可為水冷套結(jié)構(gòu)，包括有水冷室、冷卻水入口及出口，水冷室環(huán)繞在透鏡周圍，冷卻水入口及出口分別與水冷室相連通。
本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置還包括有工作臺(tái)，所述工作臺(tái)位于反應(yīng)容器內(nèi)部，并與升降調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)相連接。升降調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)可以使工作臺(tái)上下自由升降，通過(guò)控制升降調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)可以調(diào)節(jié)工作臺(tái)至所需的高度，這樣可以保證激光照射在放置于工作臺(tái)上的合成材料的任意高度。所述升降調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)包括有支柱筒、螺母、絲桿，工作臺(tái)安裝在絲桿上，支柱筒穿過(guò)反應(yīng)容器壁并與反應(yīng)容器固定連結(jié)，螺母固定連接在支柱筒上，絲桿套接入支柱筒內(nèi)，一端加工有螺紋與螺母配合連接，另一端與支柱筒動(dòng)密封連接，絲桿端部加工有調(diào)節(jié)輪。這樣在容器密封的工作條件下通過(guò)調(diào)節(jié)絲桿端部的調(diào)節(jié)輪利用絲桿與螺母的螺紋傳動(dòng)可以調(diào)節(jié)工作臺(tái)的升降高度。
所述工作臺(tái)還設(shè)置有加熱構(gòu)件，這樣可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)其他形式的點(diǎn)火方式(如燃燒波點(diǎn)火或者線性加熱的熱爆炸)。因?yàn)樽月雍铣刹牧嫌卸喾N，有些是強(qiáng)放熱反應(yīng)，不需要預(yù)熱，但有些材料的合成反應(yīng)是弱放熱，故采用加熱預(yù)熱的方法來(lái)補(bǔ)充自身放熱的不足，以維持自蔓延合成。
本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置還包括有觀察窗構(gòu)件，所述觀察窗構(gòu)件安裝在反應(yīng)容器上。在本設(shè)備中，觀察窗構(gòu)件主要有以下三個(gè)功能(1)目視觀察反應(yīng)過(guò)程，判斷反應(yīng)開(kāi)始及終止時(shí)間，決定何時(shí)關(guān)閉激光；否則會(huì)造成激光過(guò)度加熱，造成樣品的熔化甚至氣化；(2)用CCD攝像機(jī)拍攝反應(yīng)情況，通過(guò)將CCD攝像機(jī)拍攝到的反應(yīng)過(guò)程輸入計(jì)算機(jī)，對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行反復(fù)細(xì)致的觀察，便于分析反應(yīng)類型、機(jī)理等。也可以結(jié)合自動(dòng)控制，用圖象處理軟件實(shí)時(shí)判斷反應(yīng)程度，決定何時(shí)關(guān)閉激光，可以大大提高反應(yīng)控制精度；(3)用光學(xué)測(cè)溫計(jì)測(cè)量整體反應(yīng)溫度(用熱電偶只能測(cè)某個(gè)或者某幾點(diǎn)的溫度)，為控制過(guò)程提供準(zhǔn)確參數(shù)。
所述透鏡構(gòu)件及觀察窗構(gòu)件可以通過(guò)接管連接到反應(yīng)容器壁，形成帶頸透鏡及帶頸視鏡；所述接管的長(zhǎng)度與直徑比為1∶1～2∶1；通過(guò)接管的連接形式可在接管內(nèi)部形成相對(duì)穩(wěn)定封閉的氣體場(chǎng)，避免對(duì)流，從而有效地避免煙霧的進(jìn)入，減少對(duì)透鏡或觀察窗的污染，因而可以減少拆卸清潔的次數(shù)。
本實(shí)用新型相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)(一)本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置設(shè)置了透鏡構(gòu)件，可以有效地適用于激光誘導(dǎo)點(diǎn)火方式，這種激光的無(wú)接觸點(diǎn)火可最大限度的避免對(duì)樣品的污染，對(duì)于生產(chǎn)純度、潔凈度要求較高的產(chǎn)品非常合適，除此之外，本設(shè)備只需極其簡(jiǎn)單的改裝即可應(yīng)用現(xiàn)有的一般點(diǎn)火方式，如燃燒波點(diǎn)火、輻射流點(diǎn)火、通過(guò)加熱氣體點(diǎn)火、火花點(diǎn)火、電熱爆炸、線性加熱的熱爆炸等；而且本容器還可在普通氣氛、真空、流動(dòng)氬氣、抽真空后充氬氣等惰性保護(hù)氣體或者其他反應(yīng)氣體(如氮?dú)?等幾種氣氛條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，抽真空可達(dá)10- 1Pa；適用范圍較廣；(二)工作臺(tái)加工成可升降式，方便了點(diǎn)火時(shí)調(diào)整激光對(duì)準(zhǔn)反應(yīng)物，而且可在容器外對(duì)工作臺(tái)的升降進(jìn)行控制，調(diào)整合成材料在工作臺(tái)上的位置，這樣可獲得任意大小的激光光斑及功率密度，滿足不同的反應(yīng)條件需要；(三)本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置設(shè)計(jì)有可供觀察實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的觀察窗，在實(shí)驗(yàn)或者生產(chǎn)過(guò)程中既可用熱電偶測(cè)溫，亦可用光學(xué)測(cè)溫計(jì)通過(guò)觀察窗測(cè)溫，這樣可測(cè)試樣整體溫度，也可測(cè)一個(gè)或幾個(gè)點(diǎn)的溫度，非常便于溫度的測(cè)量，而且有利于觀察及控制反應(yīng)過(guò)程；(四)利用本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置可對(duì)多種材料進(jìn)行多種工藝因素組合的自蔓延反應(yīng)，并提供多種試驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集，工藝因素可調(diào)節(jié)范圍較大，可以較好地促進(jìn)包括激光點(diǎn)火在內(nèi)的自蔓延科學(xué)研究發(fā)展；如目前已利用此設(shè)備生產(chǎn)出對(duì)反應(yīng)設(shè)備條件要求極其苛刻的Mg2Ni，其氧化極少，沒(méi)有出現(xiàn)通常的熔煉生產(chǎn)所出現(xiàn)的MgNi2等副產(chǎn)物，為新一代二次電池的電極的研究開(kāi)辟了一條新的極其有效的手段。


圖1是本實(shí)用新型激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置的主視圖。
圖2是圖1所示激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置的A-A向視圖。
圖3是圖2所示激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置的B-B向視圖。
圖4是圖2所示激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置中的透鏡構(gòu)件示意圖。
圖5是圖2所示激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置中的工作臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6是圖2所示激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置中的觀察窗的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例下面結(jié)合圖1～圖6對(duì)本實(shí)用新型激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
圖1～圖6示出了本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置具體的結(jié)構(gòu)，由圖1～圖3可見(jiàn)，本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置包括有容器筒體1、抽真空接管2、充氬氣接管3、室門4、把手5、支座6，還包括有透鏡構(gòu)件，透鏡構(gòu)件安裝在反應(yīng)容器側(cè)壁及端部，其具體結(jié)構(gòu)如圖4所示，包括有透鏡7、壓緊螺蓋8、密封圈9、接緣體10及透鏡冷卻結(jié)構(gòu)，透鏡上下表面邊緣壓接有密封圈9，壓緊螺蓋8通過(guò)密封圈9將透鏡7壓緊在接緣體10上；透鏡冷卻結(jié)構(gòu)為水冷套結(jié)構(gòu)，包括有水冷室11、冷卻水入口12及出口13，水冷室11環(huán)繞在透鏡7周圍，冷卻水入口12及出口13分別與水冷室11相連通；水冷室11由里外兩直徑不同的內(nèi)鋼管14及外鋼管31作內(nèi)外壁焊接而圍成，冷卻水入口管及出口管插入外鋼管31的側(cè)壁并焊接在外鋼管31相對(duì)的位置；在內(nèi)鋼管14與透鏡7之間設(shè)置有散熱金屬片15，散熱金屬片15包卷在透鏡7邊緣并與內(nèi)鋼管14側(cè)壁相貼，散熱金屬片15主要用于透鏡7邊緣的散熱。
如圖2和圖3所示，本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置還包括有工作臺(tái)17，工作臺(tái)17如圖5所示，采用石墨板材料，在工作臺(tái)17上鑲嵌有三氧化二鋁層16，工作臺(tái)17一側(cè)安裝有電線接頭32，可用來(lái)通電加熱；工作臺(tái)17位于容器筒體1的內(nèi)部，并與升降調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)相連接；所述升降調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)包括有托板18、推力球軸承19、套筒20、螺母21、支柱筒22、動(dòng)密封結(jié)構(gòu)23、絲桿24、調(diào)節(jié)輪25，托板18包托住工作臺(tái)17，并與套筒20焊接，套筒20套住固定于支柱筒22上的螺母21(非標(biāo)準(zhǔn))，托板18通過(guò)一個(gè)推力球軸承19與絲桿24相連結(jié)，推力球軸承19通過(guò)過(guò)盈配合安裝在絲桿24上是為了避免絲桿24摩擦使工作臺(tái)17轉(zhuǎn)動(dòng)，支柱筒22穿過(guò)容器筒體1側(cè)壁并與容器筒體1側(cè)壁焊接固定，螺母21焊接固定在支柱筒22上，絲桿24套接入支柱筒22內(nèi)，一端加工有螺紋與螺母21配合連接，另一端與支柱筒22通過(guò)動(dòng)密封結(jié)構(gòu)23相連結(jié)，絲桿24端部設(shè)置有調(diào)節(jié)輪25。
如圖2所示，本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置還包括有觀察窗構(gòu)件，所述觀察窗構(gòu)件安裝在容器筒體1上，具體結(jié)構(gòu)如圖6所示，包括有法蘭體26、石英玻璃27、密封圈28，法蘭體26通過(guò)密封圈28將石英玻璃27密封固定。
所述透鏡構(gòu)件及觀察窗構(gòu)件焊接在接管29、30的一端，接管29、30的另一端焊接到容器筒體1側(cè)壁上，形成帶頸透鏡及帶頸視鏡，其結(jié)構(gòu)分別如圖4及圖6所示，所用接管29、30的長(zhǎng)度與內(nèi)徑比為1∶1。
權(quán)利要求1.一種激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置，包括反應(yīng)容器，其特征在于還包括有透鏡構(gòu)件，透鏡構(gòu)件安裝在反應(yīng)容器上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置，其特征在于所述透鏡構(gòu)件包括有透鏡冷卻結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置，其特征在于所述透鏡冷卻結(jié)構(gòu)為水冷套結(jié)構(gòu)，包括有水冷室(11)、冷卻水入口(12)及出口(13)，水冷室(11)環(huán)繞在透鏡(7)周圍，冷卻水入口(12)及出口(13)分別與水冷室(11)相連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置，其特征在于包括有工作臺(tái)(17)，所述工作臺(tái)(17)位于反應(yīng)容器內(nèi)部，并與升降調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)相連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置，其特征在于工作臺(tái)還設(shè)置有加熱構(gòu)件。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置，其特征在于所述升降調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)包括有支柱筒(22)、螺母(21)、絲桿(24)，工作臺(tái)(17)安裝在絲桿(24)上，支柱筒(22)穿過(guò)反應(yīng)容器壁并與反應(yīng)容器固定連結(jié)，螺母(21)固定連接在支柱筒(22)上，絲桿(24)套接入支柱筒(22)內(nèi)，一端加工有螺紋與螺母(21)配合連接，另一端與支柱筒(22)動(dòng)密封連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置，其特征在于包括有觀察窗構(gòu)件，所述觀察窗構(gòu)件安裝在反應(yīng)容器上。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置，其特征在于所述透鏡構(gòu)件或觀察窗構(gòu)件或兩者都通過(guò)接管(29、30)連接到反應(yīng)容器壁。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置，其特征在于所述接管(29、30)的長(zhǎng)度與直徑比為1∶1～2∶1。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置，包括反應(yīng)容器、真空構(gòu)件、供氣構(gòu)件，還包括有透鏡構(gòu)件，透鏡構(gòu)件安裝在反應(yīng)容器上。本激光誘導(dǎo)自蔓延高溫合成裝置適用范圍較廣，不但適用于激光誘導(dǎo)點(diǎn)火方式，亦可以應(yīng)用現(xiàn)有的一般點(diǎn)火方式，如燃燒波點(diǎn)火等，并可對(duì)多種材料進(jìn)行多種工藝因素組合的自蔓延反應(yīng)，提供多種試驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集，工藝因素可調(diào)節(jié)范圍較大，可以較好地促進(jìn)包括激光點(diǎn)火在內(nèi)的自蔓延科學(xué)研究發(fā)展。
文檔編號(hào)B01J19/08GK2522164SQ01271360
公開(kāi)日2002年11月27日 申請(qǐng)日期2001年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月26日
發(fā)明者楊永強(qiáng), 劉春蕾 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)