專利名稱：液－液－液三相臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于液-液-液三相連續(xù)萃取裝置，特別涉及一種用于從復(fù)雜混合體系中分離目標(biāo)產(chǎn)物的液-液-液三相(重相、中間相、輕相)臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，特別適用于使用三相一步法從生物產(chǎn)品發(fā)酵液中分離提純高附加值的生化產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
溶劑萃取做為一種傳統(tǒng)的分離提純手段已有上百年的歷史，它被廣泛的應(yīng)用于石油、化工、制藥、冶金、環(huán)保及生物工程等領(lǐng)域。但是，隨著過程工業(yè)的不斷發(fā)展，特別是生物工程和生化制藥工業(yè)的飛速發(fā)展，傳統(tǒng)的溶劑萃取工藝及設(shè)備已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求。用傳統(tǒng)的液-液兩相溶劑萃取工藝及設(shè)備來進(jìn)行生物發(fā)酵產(chǎn)品的分離存在工藝繁瑣、過程復(fù)雜、容易引起乳化等弊端。
為此，國內(nèi)外許多學(xué)者開展了新的液相萃取技術(shù)的研究工作，并且已取得一些進(jìn)展。如陳繼等人開發(fā)出的新型青霉素萃取工藝，即三相萃取一步法萃取純化青霉素(中國發(fā)明專利CN00107655.8)，該方法可有效地克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，利用有機(jī)溶劑與雙水相體系共同組成的三相一次完成對(duì)復(fù)雜混合物的提取和純化，三相之間協(xié)同作用完成目標(biāo)產(chǎn)物和副產(chǎn)物的定向分離，在一次萃取中完成有機(jī)相/水、以及雙水相之間的協(xié)同萃取分配過程，可明顯提高萃取質(zhì)量，簡化生產(chǎn)工藝。他同時(shí)還發(fā)明了與該工藝配套使用的一種串聯(lián)自吸式多通道相分散萃取裝置(中國發(fā)明專利CN00107700.7)。但該發(fā)明沒有物料進(jìn)、出口裝置，只能用于間歇式過程，而且處理量小，不能適應(yīng)工業(yè)上連續(xù)生產(chǎn)的要求。此外，譚顯東等人開發(fā)出了一種液-液-液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔(中國發(fā)明專利CN02106742.2)。雖然該設(shè)備的發(fā)明為實(shí)現(xiàn)在工業(yè)上進(jìn)行大規(guī)模液-液-液三相連續(xù)萃取提供了可行的方案，但是該設(shè)備還是存在一些不足之處，如傳質(zhì)效率和萃取效率較低，因?yàn)樵撛O(shè)備實(shí)際上是將兩級(jí)液-液萃取過程串聯(lián)在一起，并沒有真正實(shí)現(xiàn)液-液-液三相原位連續(xù)萃取。而已有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明液-液-液三相原位萃取的效率可達(dá)80％以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于兩級(jí)液-液萃取串聯(lián)過程的效率(萃取效率僅為62％)。因此，開發(fā)出能進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)的液-液-液三相原位萃取設(shè)備具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)的缺陷，而提供一種適應(yīng)工業(yè)上連續(xù)、高效生產(chǎn)的液-液-液三相臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置。
本發(fā)明的實(shí)施方案如下本發(fā)明提供的液-液-液三相臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，其特征在于，該裝置包括一臥式反應(yīng)器1，該臥式反應(yīng)器1的縱向截面為上、下部分為半圓形，中間部分為直線的跑道型截面；該臥式反應(yīng)器1的頂部設(shè)有一排氣孔81，底部設(shè)有一排液孔8；臥式反應(yīng)器1內(nèi)兩端分別安裝一立式空心隔離板箱14，該立式多孔隔離板箱14與臥式反應(yīng)器1內(nèi)壁相接觸，該立式多孔隔離板箱14內(nèi)裝有填料11，其板箱壁上設(shè)有通孔；橫穿臥式反應(yīng)器1兩側(cè)端壁和兩立式空心隔離板箱14平行安裝一上軸5和一下軸9，臥式反應(yīng)器1內(nèi)立式空心隔離板箱14之間的兩軸上分別安裝垂向平行間隔放置的圓盤型上擋板2和圓盤型下?lián)醢?3，擋板之間水平安裝圓弧狀提升桶3；臥式反應(yīng)器1一側(cè)端壁上從上向下依次設(shè)有輕相出口18、中間相進(jìn)口16和重相出口15，中間相進(jìn)口16位于上軸5和下軸9之間；另一側(cè)端壁上從上向下依次設(shè)有輕相進(jìn)口4、中間相出口7和重相進(jìn)口10，中間相出口7位于上軸5和下軸9之間；所述上軸5和下軸9的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相反或相同；所述上軸5和下軸9的轉(zhuǎn)速相同或不同；所述上軸5和下軸9與臥式反應(yīng)器1兩端側(cè)壁相接處安裝有軸封17；所述臥式反應(yīng)器1一側(cè)側(cè)壁上安裝有上液位計(jì)19和下液位計(jì)20；所述的上軸5和下軸9的軸端分別安裝一由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的傳動(dòng)輪6。
本發(fā)明提供的液-液-液三相臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置具有以下特點(diǎn)1、本發(fā)明既可制成小型實(shí)驗(yàn)裝置(直徑約為0.1～0.15m，長1m)，也可制成大型工業(yè)設(shè)備(直徑約為2m，長8m)用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；2、適用于相間密度相差很小，界面張力低，非常容易產(chǎn)生乳化的體系；3、由于攪拌軸水平放置，萃取過程中兩相密度差的變化不致產(chǎn)生軸向環(huán)流，因而可以降低返混；4、運(yùn)行過程中如果突然停車，不會(huì)破壞級(jí)間濃度分布，再開工時(shí)容易恢復(fù)穩(wěn)態(tài)操作；5、適用于處理含固相體系及分離級(jí)數(shù)多而處理量又小的場合，理論級(jí)數(shù)可達(dá)八級(jí)；6、三相間錯(cuò)流接觸，提高了傳質(zhì)系數(shù)；三相萃取在原位進(jìn)行，提高了萃取效率；7、結(jié)構(gòu)簡單，能耗低；8、機(jī)體密閉性好；9、將兩個(gè)臥式提升攪拌萃取器進(jìn)行豎向重疊，提高了空間利用率，節(jié)約了占地面積；10.軸5及軸9的轉(zhuǎn)速可以分別調(diào)節(jié)，因而適用于速率控制步驟不同的體系；11.多孔隔離板內(nèi)填入了大量填料，液體流經(jīng)該板時(shí)，液滴間碰撞機(jī)會(huì)增大，更容易相互聚集、分相，并可大大減小澄清區(qū)的體積。


附圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；附圖2為臥式反應(yīng)器1的左側(cè)板結(jié)構(gòu)示意圖；附圖3為臥式反應(yīng)器1的右側(cè)板結(jié)構(gòu)示意圖；附圖4為圖1的E-E剖視圖；附圖5為圓弧狀提升桶3的結(jié)構(gòu)示意圖附圖6為本發(fā)明運(yùn)行過程中三相中各流體流動(dòng)狀態(tài)圖；其中澄清分相區(qū)Q1、Q2三相混合區(qū)H 傳動(dòng)輪6上軸5 下軸9 填料11反應(yīng)器1 上部擋板2 下部擋板13圓弧狀提升桶3 多孔隔離板箱14軸封17輕相進(jìn)口4 中間相出口7 上部液位計(jì)19下部液位計(jì)20輕相出口18中間相進(jìn)口16重相進(jìn)口10 界面21界面22排氣孔81排液孔8重相出口15 醋酸丁酯(輕相) 青霉素發(fā)酵濾液(重相)聚乙二醇水溶液(中間相)實(shí)施方式由圖可知，本發(fā)明提供的液-液-液三相臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，其特征在于，該裝置包括一臥式反應(yīng)器1，該臥式反應(yīng)器1的縱向截面為上、下部分為半圓形，中間部分為直線的跑道型截面；該臥式反應(yīng)器1的頂部設(shè)有一排氣孔81，底部設(shè)有一排液孔8；臥式反應(yīng)器1內(nèi)兩端分別安裝一立式空心隔離板箱14，該立式多孔隔離板箱14與臥式反應(yīng)器1內(nèi)壁相接觸，該立式多孔隔離板箱14內(nèi)裝有填料11，其板箱壁上設(shè)有通孔；橫穿臥式反應(yīng)器1兩側(cè)端壁和兩立式空心隔離板箱14平行安裝一上軸5和一下軸9，臥式反應(yīng)器1內(nèi)立式空心隔離板箱14之間的兩軸上分別安裝垂向平行間隔放置的圓盤型上擋板2和圓盤型下?lián)醢?3，擋板之間水平安裝圓弧狀提升桶3；臥式反應(yīng)器1一側(cè)端壁上從上向下依次設(shè)有輕相出口18、中間相進(jìn)口16和重相出口15，中間相進(jìn)口16位于上軸5和下軸9之間；另一側(cè)端壁上從上向下依次設(shè)有輕相進(jìn)口4、中間相出口7和重相進(jìn)口10，中間相出口7位于上軸5和下軸9之間；所述所述上軸5和下軸9的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相反或相同；所述上軸5和下軸9的轉(zhuǎn)速相同或不同；所述上軸5和下軸9與臥式反應(yīng)器1兩端側(cè)壁相接處安裝有軸封17；所述臥式反應(yīng)器1一側(cè)側(cè)壁上安裝有上液位計(jì)19和下液位計(jì)20；所述的上軸5和下軸9的軸端分別安裝一由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的傳動(dòng)輪6。
現(xiàn)以三相萃取一步法萃取純化青霉素發(fā)酵濾液為例，簡要介紹本發(fā)明提供的裝置的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及操作狀況在三相萃取一步法萃取純化青霉素發(fā)酵濾液過程中，重相為青霉素發(fā)酵濾液，中間相為聚乙二醇水溶液，輕相為醋酸丁酯。在向臥式反應(yīng)器1內(nèi)注入液體之前除了打開排氣孔81與重相進(jìn)口10外，臥式反應(yīng)器1上其它各進(jìn)出口均先行關(guān)閉。青霉素發(fā)酵濾液(重相)先從重相進(jìn)口10進(jìn)入臥式反應(yīng)器1，直到其到達(dá)液面22，打開重相出口15，使重相保持流動(dòng)狀態(tài)；然后，打開中間相進(jìn)口16，讓聚乙二醇水溶液(中間相)由此進(jìn)入臥式反應(yīng)器1，直到其到達(dá)液面21后，打開中間相出口7，使中間相保持流動(dòng)狀態(tài)；并使中間相液體與重相液體呈逆流接觸；最后，醋酸丁酯(輕相)從輕相進(jìn)口4流入臥式反應(yīng)器1，直到其將臥式反應(yīng)器1內(nèi)剩余的空氣排盡，充滿整個(gè)臥式反應(yīng)器1。這時(shí)候關(guān)閉排氣孔81并打開輕相出口18，使輕相液體連續(xù)流動(dòng)。至此，各相液體都已通過臥式反應(yīng)器1進(jìn)行連續(xù)流動(dòng)。在運(yùn)行過程中，可以通過分離器—泵(重相出口控制)調(diào)節(jié)、控制界面22(即重相與中間相之間的界面)，通過泵—分離器(輕相出口控制)調(diào)節(jié)、控制界面21(即輕相與中間相之間的界面)。
在該裝置中有兩根水平的軸(即上軸5和下軸9)，由兩臺(tái)電機(jī)分別驅(qū)動(dòng)，緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)。在三相混合區(qū)(H)內(nèi)，上軸5和下軸9上各自垂直裝有上部擋板2和下部擋板13，每相鄰擋板間裝有多個(gè)圓弧狀提升桶3，開口朝向旋轉(zhuǎn)方向，上部擋板2和下部擋板13與設(shè)備外壁形成環(huán)形間隙。
在三相混合區(qū)(H)內(nèi)，下軸9帶動(dòng)它上面的下部擋板13轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，界面22上部區(qū)域，一端已淋完重相的圓弧狀提升桶3舀起中間相(PEG)液體，同時(shí)另一端的圓弧狀提升桶3在界面22下部區(qū)域轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)所舀起的重相(H2O)液體以液滴(分散相)的形式淋入中間相(PEG)。在界面22下部區(qū)域，圓盤一端的圓弧狀提升桶3舀起重相(H2O)，同時(shí)另一端的圓弧狀提升桶3在界面22上部區(qū)域轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)所舀起的中間相(PEG)作為分散相進(jìn)入重相后，并以液滴形式向上飄逸，兩相以此方式進(jìn)行混合、傳質(zhì)。
同理，在三相混合區(qū)(H)內(nèi)，上軸帶動(dòng)它上面的上部擋板2轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，在界面21上部區(qū)域，一端已淋完中間相的圓弧狀提升桶3舀起輕相(BA)液體，同時(shí)另一端的圓弧狀提升桶3在界面21下部區(qū)域轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)所舀起的中間相(PEG)液體以液滴(分散相)的形式淋入輕相。在界面21下部區(qū)域，上部擋板2一端的圓弧狀提升桶3舀起中間相(PEG)，同時(shí)另一端的圓弧狀提升桶3在界面21上部區(qū)域轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)所舀起的輕相(BA)液體作為分散相進(jìn)入中間相后，并以液滴形式向上飄逸，兩相以此方式進(jìn)行混合、傳質(zhì)。
隨后，重相(H2O)和輕相(BA)液體經(jīng)裝滿填料的多孔隔離板14進(jìn)入澄清分相區(qū)Q1，并在此澄清、分相后排出設(shè)備；中間相(PEG)液體經(jīng)裝滿填料的多孔隔離板14進(jìn)入澄清分相區(qū)Q2，并在此澄清、分相后排出設(shè)備。
通過上述過程使液-液-液三相原位萃取得以連續(xù)進(jìn)行，雜蛋白、菌絲、色素等雜質(zhì)一起被萃入聚乙二醇水溶液相(中間相)并從中間相出口7排出；萃余后的青霉素發(fā)酵濾液(重相)從位于設(shè)備底部的重相出口15排出；青霉素則被源源不斷地萃入醋酸丁酯中，經(jīng)位于設(shè)備頂部的輕相出口18排出，從而完成了整個(gè)液-液-液三相連續(xù)萃取過程。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，物料的進(jìn)、出都是連續(xù)不斷地進(jìn)行。
該設(shè)備的臥式反應(yīng)器、擋板、圓弧形提升桶、多孔隔離板、軸等部件均可采用金屬材料制造。如果在制藥行業(yè)使用本設(shè)備，則應(yīng)采用符合GMP標(biāo)準(zhǔn)的不銹鋼材質(zhì)。設(shè)備底部應(yīng)設(shè)置支架，各液相進(jìn)、出口處預(yù)留法蘭接口，以便于固定、安裝和拆御。
綜上所述，本發(fā)明所涉及的液-液-液三相連續(xù)臥式提升攪拌萃取器首次實(shí)現(xiàn)了液-液-液三相連續(xù)原位萃取。具有降低返混、理論級(jí)數(shù)高、萃取效率高、結(jié)構(gòu)簡單、容易放大、可連續(xù)運(yùn)行、能耗低、占地省、易于恢復(fù)穩(wěn)態(tài)操作等優(yōu)點(diǎn)，適用于含固體物質(zhì)和易乳化的生化產(chǎn)品萃取分離過程。本發(fā)明為三相萃取一步法萃取純化青霉素和其它液-液-液三相萃取工藝在工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用提供了可靠的設(shè)備支持，大大降低了相關(guān)產(chǎn)品純化分離過程中的費(fèi)用，可有效解決困擾業(yè)界多年的“瓶頸”問題，具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。
權(quán)利要求
1.一種三種不同密度液相的臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，其特征在于，該裝置包括一臥式反應(yīng)器(1)，該臥式反應(yīng)器(1)的縱向截面為上、下部分為半圓形，中間部分為直線的跑道型截面；該臥式反應(yīng)器(1)的頂部設(shè)有一排氣孔(81)，底部設(shè)有一排液孔(8)；臥式反應(yīng)器(1)內(nèi)兩端分別安裝一立式空心隔離板箱(14)，該立式多孔隔離板箱(14)與臥式反應(yīng)器(1)內(nèi)壁相接觸，該立式多孔隔離板箱(14)內(nèi)裝有填料(11)，其板箱壁上設(shè)有通孔；橫穿臥式反應(yīng)器(1)兩側(cè)端壁和兩立式空心隔離板箱(14)平行安裝一上軸(5)和一下軸(9)，臥式反應(yīng)器(1)內(nèi)立式空心隔離板箱(14)之間的兩軸上分別安裝垂向平行間隔放置的圓盤型上擋板(2)和圓盤型下?lián)醢?13)，擋板之間水平安裝圓弧狀提升桶(3)；臥式反應(yīng)器(1)一側(cè)端壁上從上向下依次設(shè)有輕相出口(18)、中間相進(jìn)口(16)和重相出口(15)，中間相進(jìn)口(16)位于上軸(5)和下軸(9)之間；另一側(cè)端壁上從上向下依次設(shè)有輕相進(jìn)口(4)、中間相出口(7)和重相進(jìn)口(10)，中間相出口(7)位于上軸(5)和下軸(9)之間。
2.按權(quán)利要求1所述的三種不同密度液相的臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，其特征在于，所述所述上軸(5)和下軸(9)的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相反或相同。
3.按權(quán)利要求1所述的三種不同密度液相的臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，其特征在于，所述上軸(5)和下軸(9)的轉(zhuǎn)速相同或不同。
4.按權(quán)利要求2所述的三種不同密度液相的臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，其特征在于，所述上軸(5)和下軸(9)的轉(zhuǎn)速相同或不同。
5.按權(quán)利要求1所述的三種不同密度液相的臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，其特征在于，所述上軸(5)和下軸(9)與臥式反應(yīng)器(1)兩端側(cè)壁相接處安裝有軸封(17)。
6.按權(quán)利要求1所述的三種不同密度液相的臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，其特征在于，所述臥式反應(yīng)器(1)一側(cè)側(cè)壁上安裝有上液位計(jì)(19)和下液位計(jì)(20)。
7.按權(quán)利要求1所述的三種不同密度液相的臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，其特征在于，所述的上軸(5)和下軸(9)的軸端分別安裝一由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的傳動(dòng)輪(6)。
全文摘要
本發(fā)明涉及的液－液－液三相臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置，包括一臥式反應(yīng)器，其內(nèi)兩端分別安裝裝有填料的隔離板箱；橫穿反應(yīng)器兩側(cè)端壁和隔離板箱平行安裝一上軸和一下軸，反應(yīng)器內(nèi)隔離板箱間的兩軸上分別安裝垂向平行間隔的上擋板和下?lián)醢澹瑩醢逯g水平安裝圓弧狀提升桶；反應(yīng)器一側(cè)端壁上從上向下依次設(shè)有輕相出口、中間相進(jìn)口和重相出口，中間相進(jìn)口位于上、下軸之間；另一側(cè)端壁上從上向下依次設(shè)有輕相進(jìn)口、中間相出口和重相進(jìn)口，中間相出口位于上、下軸之間；兩軸軸端分別安裝由電機(jī)驅(qū)動(dòng)的傳動(dòng)輪；其結(jié)構(gòu)簡單，能耗低，操作靈活，易于調(diào)節(jié)，可防止乳化，降低返混，適用于從生物產(chǎn)品發(fā)酵液中分離提純高附加值的生化產(chǎn)品。
文檔編號(hào)B01D11/04GK1463782SQ02121210
公開日2003年12月31日 申請(qǐng)日期2002年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月10日
發(fā)明者譚顯東, 安振濤, 劉會(huì)洲, 陳家鏞 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院過程工程研究所