專利名稱：含碳材料的制造方法和制造設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含碳材料的制造方法和制造設(shè)備，更特別地，涉及通過(guò)使用弧放電制造單壁碳納米管或其它含碳材料的那些制造方法和制造設(shè)備。
背景技術(shù)：
碳納米管是首先由S.Iijima在1991年在Nature，Vol.354(1991)16中報(bào)導(dǎo)的新材料。特別地，單壁碳納米管(SWNT)理論上解釋為依賴于它的螺旋卷繞方式，即所謂的手性，在電子物質(zhì)性中從金屬本質(zhì)改變?yōu)榘雽?dǎo)體本質(zhì)，和它被評(píng)論為下一代的電子材料。實(shí)際上，存在各種它對(duì)如下方面的應(yīng)用的提議納米電子材料、場(chǎng)電子發(fā)射體、高度定向的輻射源、軟X射線源、一維傳導(dǎo)材料、高導(dǎo)熱材料、貯氫材料等。另外，在表面，金屬涂層上的結(jié)合官能團(tuán)或上述物質(zhì)的保留會(huì)進(jìn)一步擴(kuò)大碳納米管的應(yīng)用范圍。
作為制造單壁碳納米管和其它含碳材料的方法，已經(jīng)提議由所謂的弧放電工藝，從作為電極的碳棒復(fù)合大量的這樣材料，弧放電工藝使用弧放電。通過(guò)在放電部分中產(chǎn)生弧放電，此方法生產(chǎn)含碳材料，弧放電部分由并置的陽(yáng)極和陰極組成。
圖1中顯示依賴于弧放電工藝的含碳材料制造設(shè)備的例子。制造設(shè)備101包括圓筒形反應(yīng)管111，其中陽(yáng)極113和陰極114通過(guò)少量距離并置。陽(yáng)極113電連接到正極電流入口終端142，和陰極114電連接到負(fù)極電流入口終端141。這兩個(gè)電流入口終端141，142電連接到位于反應(yīng)管111以外的電流供應(yīng)部分112，使得可以將電壓施加到陽(yáng)極113和陰極114上?；》烹姴糠钟蛇h(yuǎn)端確定，其中陽(yáng)極113和陰極114相對(duì)?；》烹姴糠衷谒妮S方向大約位于反應(yīng)管111的中心，和提供用于加熱弧放電部分的電加熱爐124，電加熱爐在反應(yīng)管111的部分以外，與弧放電部分對(duì)準(zhǔn)。
陽(yáng)極113是由添加如下用作催化劑的金屬的碳組成的碳電極鐵、鈷、鎳、鑭等。在由弧放電制造含碳材料如單壁碳納米管時(shí)，使用催化劑。陰極114是不包含催化劑的純碳電極。
在反應(yīng)管111的相對(duì)端提供覆蓋反應(yīng)管111端部分的和管帽111C，111D，以能夠密封反應(yīng)管11的內(nèi)部隔絕大氣。管帽111C含有通孔111a，通孔111a在軸向上穿透管帽和允許在反應(yīng)管111內(nèi)部和外部之間的連通。連接到通孔111a上的是通過(guò)軟管117的非活性氣體注射器143。非活性氣體注射器143可向反應(yīng)管111中提供非活性氣體如He或Ar。在軟管117中布置流量計(jì)118，使得可以改變注入反應(yīng)管111的非活性氣體的速度。
帽111D含有通孔111b，通孔111b在徑向上從它的圓周表面穿透管帽，以允許在反應(yīng)管111內(nèi)部和外部之間的連通。泵121通過(guò)軟管119連接到此通孔111b上。通過(guò)使用減壓，泵121可將反應(yīng)管111內(nèi)部的氣體排出到其外部。在軟管119中布置流量計(jì)120，使得從反應(yīng)管111內(nèi)部排出的非活性氣體等的速度。
帽111D含有另一個(gè)通孔111c，通孔111c在軸向上穿透管帽，和接收穿透和延伸過(guò)它的雙管122。因此，一部分雙管122位于反應(yīng)管111中。在位于雙管122中的雙管122的一個(gè)相對(duì)端部分上，安裝用于捕集在弧放電部分中生產(chǎn)的含碳材料的捕集器123。捕集器其中限定與由如下限定的空間連通的空間雙管122的外管的內(nèi)圓周和內(nèi)管的外圓周，和與由如下限定的空間連通的空間雙管122內(nèi)管的內(nèi)圓周。這兩個(gè)空間彼此連通。在此配置中，當(dāng)從相對(duì)于含有捕集器123的該端的雙管122一端，將冷卻水提供到由內(nèi)管內(nèi)圓周限定的空間中時(shí)，冷卻水通過(guò)由內(nèi)管內(nèi)圓周限定的空間，然后達(dá)到捕集器123的內(nèi)部，在那里冷卻捕集器123，其后流入由雙管的外管內(nèi)圓周和其內(nèi)管外圓周限定的空間，和從雙管122的另一端離開。
以下解釋制造含碳材料如單壁碳納米管的方法。陽(yáng)極113通過(guò)如下方式制備將碳粉碎成粉末，然后制備粉末碳和催化劑如鐵、鎳、鈷或鑭的粉末的混合物，將混合物成形為陽(yáng)極113的形式，和燒結(jié)和/或機(jī)器加工它。其后，在含碳材料制造設(shè)備101中放置陽(yáng)極113和陰極114，和將反應(yīng)管111的內(nèi)部抽空到真空一次。其后，在其中非活性氣體注射器143提供非活性氣體到反應(yīng)管中和泵121從反應(yīng)管111排出非活性氣體的條件下，即，在其中在弧放電部分中制備氣體流的條件下，進(jìn)行弧放電以從組成陽(yáng)極113的碳，由催化劑的催化，生產(chǎn)含碳材料如單壁碳納米管。更具體地，在弧放電部分中，金屬和碳同時(shí)從陽(yáng)極113蒸發(fā)，和蒸發(fā)的碳顯現(xiàn)為煤煙。除單壁納米管以外，獲得的煤煙包含石墨，無(wú)定形碳，催化金屬，催化金屬的氧化物，和其它物質(zhì)。通過(guò)提供的非活性氣體的流動(dòng)，將在弧反應(yīng)部分中產(chǎn)生的包含煤煙的含碳材料如單壁碳納米管，輸送到位于下游的捕集器123。
為增加由上述弧放電方法生產(chǎn)的單壁碳納米管和其它含碳材料的回收率百分比，迄今為止已經(jīng)公開了各種技術(shù)。
根據(jù)日本專利未決公開平6-157016和平6-280116，理解由弧放電方法的單壁碳納米管的回收率百分比極大地依賴于反應(yīng)管中的氣體分壓，其中生產(chǎn)單壁碳納米管。日本專利未決公開No.平6-280116說(shuō)明可以通過(guò)保持反應(yīng)管中非活性氣體壓力不低于20托(約26.7kPa)，增加單壁納米管的回收率百分比。日本專利未決公開No.平6-157016說(shuō)明當(dāng)反應(yīng)管中非活性氣體壓力為500～2500托(大約66.7～333.3kPa)時(shí)，優(yōu)化單壁納米管的回收率百分比。此外，日本專利未決公開No.平6-157016說(shuō)明可以通過(guò)調(diào)節(jié)弧放電部分的溫度為1000～4000℃，增加單壁納米管的回收率百分比。
當(dāng)由弧放電方法生產(chǎn)單壁碳納米管時(shí)，含碳材料作為煤煙狀產(chǎn)物或網(wǎng)狀產(chǎn)物粘合到反應(yīng)管111的壁表面上。更多以網(wǎng)狀產(chǎn)物包含單壁碳納米管?？紤]煤煙狀產(chǎn)物主要包括無(wú)定形碳。考慮到該情況，為獲得富含單壁碳納米管的產(chǎn)物和因此增加回收率百分比，網(wǎng)狀產(chǎn)物有效回收是重要的。
日本專利未決公開No.平8-12310公開了有效回收包含煤煙，由弧放電產(chǎn)生的網(wǎng)狀產(chǎn)物的方法。通過(guò)人反應(yīng)管內(nèi)壁表面回收含煤煙的網(wǎng)狀產(chǎn)物和其后由酸性溶液或熱氧化精制產(chǎn)物，此方法獲得高純度單壁碳納米管到一定的程度。
T.Sugai等人在J.Appl.Phys.Vol.38(2000)L477中和T.Sugai等人在J.Appl.Phys.Vol.112(2000)6000中報(bào)導(dǎo)了由弧放電，在電加熱爐中獲得單壁碳納米管高回收率百分比的方法。在那里報(bào)導(dǎo)由電子顯微鏡或拉曼光譜評(píng)價(jià)單壁碳納米管，和確認(rèn)比在反應(yīng)管中由弧放電更有效的單壁碳納米管的回收。
相反，由日本專利未決公開Nos.平6-157016和平6-280116公開的制造含碳材料的方法，并不包括精制獲得的煤煙或其它含碳材料的工藝，和獲得的樣品仍然包含顯著數(shù)量的金屬催化劑和無(wú)定形碳。因此，為增加單壁碳納米管的純度，獲得的含碳材料的精制是不可缺少的。日本專利未決公開No.平8-12310確定地包括獲得的含碳材料的精制，但在從反應(yīng)管除去它們和將它們曝露于大氣之后。由于金屬催化劑的形式為細(xì)粒子，一旦將它曝露于大氣，它的表面被氧化。金屬催化劑，一旦被氧化，難以除去。因此，難以獲得基本沒(méi)有催化劑的高純度單壁碳納米管。
因此本發(fā)明的目的是提供制造含碳材料的方法和設(shè)備，采用該方法和設(shè)備可以有效地獲得高純度單壁碳納米管。

發(fā)明內(nèi)容
為完成目的，本發(fā)明提供一種含碳材料制造方法，其中在限定含碳材料產(chǎn)生腔中的反應(yīng)管中，布置由碳系材料制成的陽(yáng)極和由碳系材料制成并與陽(yáng)極相對(duì)的陰極，以在陽(yáng)極和陰極之間限定弧放電部分，當(dāng)在陽(yáng)極和陰極之間施加電壓時(shí)，弧放電部分生產(chǎn)弧以產(chǎn)生含碳材料，同時(shí)將弧放電部分曝露于大氣，提供大氣以在預(yù)定方向流動(dòng)，使得大氣能夠通過(guò)反應(yīng)管中的放電部分，其特征在于在大氣流動(dòng)方向上，位于弧放電部分下游的含碳材料捕集器中回收產(chǎn)生的含碳材料，同時(shí)加熱含碳材料捕集器。
大氣優(yōu)選是催化氣體。
陽(yáng)極優(yōu)選由不包含催化劑的碳族材料制成。
或者，大氣優(yōu)選是有機(jī)氣體和催化氣體的混合物。
或者，陽(yáng)極優(yōu)選由不包含催化劑的碳族氣體制成。
或者，大氣優(yōu)選是有機(jī)氣體。
優(yōu)選在減壓下進(jìn)行含碳材料捕集器的加熱。
優(yōu)選弧放電和含碳材料捕集器的加熱同時(shí)進(jìn)行。
在弧放電期間，大氣優(yōu)選沿連接陽(yáng)極和陰極的線，產(chǎn)生在弧放電部分周圍運(yùn)動(dòng)的螺旋流動(dòng)。
優(yōu)選，將不同種類的大氣獨(dú)立地提供到反應(yīng)管中和在其中混合，以產(chǎn)生混合氣體的螺旋流動(dòng)。
本發(fā)明進(jìn)一步提供一種含碳材料制造設(shè)備，包括限定含碳材料產(chǎn)生腔的反應(yīng)管；由碳系材料制成和放置在反應(yīng)管中的陽(yáng)極；由碳系材料制成和與陽(yáng)極相對(duì)，以在反應(yīng)管中陽(yáng)極和陰極之間限定弧放電部分的陰極；和連接到陽(yáng)極和陰極以在陽(yáng)極和陰極之間感應(yīng)弧放電的電流供應(yīng)部分，其中以與反應(yīng)管連通的方式連接大氣供應(yīng)部分以供應(yīng)大氣，以在朝向放電部分的預(yù)定方向流動(dòng)，其中在大氣的流動(dòng)方向，含碳材料捕集器位于反應(yīng)管中弧放電部分的下游，其特征在于使用位于含碳材料捕集器內(nèi)部或外部的加熱器以加熱含碳材料捕集器。
反應(yīng)管的內(nèi)徑優(yōu)選足夠小以限制大氣向一個(gè)方向的流動(dòng)并防止反應(yīng)器中它的對(duì)流。
大氣優(yōu)選是有機(jī)氣體和催化氣體的混合物。
陽(yáng)極優(yōu)選由不包含催化劑的碳族材料制成。
或者，大氣優(yōu)選是催化氣體。
陽(yáng)極優(yōu)選由不包含催化劑的碳族材料制成。
或者，大氣優(yōu)選是有機(jī)氣體。
優(yōu)選，反應(yīng)管在橫截面上大約為橢圓形，大氣供應(yīng)部分含有氣體供應(yīng)管，氣體供應(yīng)管連接到反應(yīng)管上以從弧放電部分的上游向弧放電部分供應(yīng)氣體，以保證向捕集器輸送由弧放電在弧放電部分中產(chǎn)生的含碳材料，和氣體供應(yīng)管在反應(yīng)管的切線方向延伸以在反應(yīng)管中產(chǎn)生螺旋流動(dòng)。
氣體供應(yīng)管優(yōu)選包括至少兩個(gè)管，即，在反應(yīng)管的大約切線方向以連通的方式連接，以將第一氣體提供入反應(yīng)管中的第一管，和在反應(yīng)管的大約切線方向，在不同于第一管的位置，以連通的方式連接，以將第二氣體提供入反應(yīng)管中的第二管。
優(yōu)選，允許第一氣體在第一速度下，流入第一管的第一流量計(jì)連接到第一管，和允許第一氣體在不同于第一速度的第二速度下，流入第二管的第二流量計(jì)連接到第二管。
第一氣體優(yōu)選是有機(jī)氣體。
第二氣體優(yōu)選是催化氣體。
優(yōu)選，氣體供應(yīng)管以銳角方向從弧放電部分延伸到捕集器并連接到反應(yīng)管。
優(yōu)選，直徑小于反應(yīng)管的內(nèi)管同軸布置在反應(yīng)管中，以至少位于其中連接氣體供應(yīng)管的位置。
反應(yīng)管優(yōu)選在弧放電部分周圍含有更薄的部分，它的內(nèi)圓周橫截面積大于反應(yīng)管剩余部分的內(nèi)圓周橫截面積。
優(yōu)選，更薄部分延伸到略微在捕集器之前，反應(yīng)管剛好在捕集器之前增大直徑。


圖1是顯示常規(guī)含碳材料制造設(shè)備的簡(jiǎn)圖；圖2是顯示根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的含碳材料制造設(shè)備的簡(jiǎn)圖；圖3是顯示根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的含碳材料制造設(shè)備反應(yīng)管一部分的簡(jiǎn)圖，其中有供應(yīng)管；圖4是顯示根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的含碳材料制造設(shè)備反應(yīng)管更薄部分的簡(jiǎn)圖；圖5是顯示本發(fā)明1拉曼光譜的圖；圖6是顯示對(duì)比例1拉曼光譜的圖；和圖7是顯示本發(fā)明實(shí)施方案改進(jìn)中反應(yīng)管一部分的簡(jiǎn)圖，其中有供應(yīng)管。
具體實(shí)施例方式
參考圖2-4解釋根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的含碳材料制造方法和為此的制造設(shè)備。
含碳材料制造設(shè)備1主要制造單壁碳納米管。如圖2所示，含碳材料制造設(shè)備包括大約圓筒形的反應(yīng)管11和電流供應(yīng)部分12。反應(yīng)管包括兩個(gè)部分，即，大約圓筒形的左反應(yīng)管11A和右反應(yīng)管11B。因此，反應(yīng)管11可以分成左反應(yīng)管11A和右反應(yīng)管11B，使得可以從以下解釋的捕集器23取向單壁碳納米管。反應(yīng)管由耐熱性優(yōu)異和具有穩(wěn)定化學(xué)本質(zhì)的石英組成。
在左反應(yīng)管11A的內(nèi)部提供棒狀陽(yáng)極13和陰極14。陽(yáng)極13和陰極14由純碳組成。陽(yáng)極13和陰極14的直徑分別是10mm和15mm。陽(yáng)極13和陰極14位于共同的線上，陽(yáng)極13的一端13A和陰極14的一端14A通過(guò)略微的間隙相對(duì)。陽(yáng)極13的其它端13A電連接到電流供應(yīng)部分12的正極上，和陰極14的其它端14A電連接到電流供應(yīng)部分12的負(fù)極上，使得當(dāng)將電流提供到陽(yáng)極13和陰極14上時(shí)，可以在陽(yáng)極13的一端13A和陰極14的一端14A之間引起弧放電。未示出的轉(zhuǎn)換開關(guān)可恢復(fù)電極的極性，和可通過(guò)恢復(fù)陽(yáng)極13和陰極14的位置而引起弧放電。陽(yáng)極13和陰極14的相對(duì)遠(yuǎn)端限定弧放電部分?；》烹姴糠执蠹s位于左反應(yīng)管11A的軸中心。
由于當(dāng)制造含碳材料如單壁碳納米管時(shí)，它用作含碳材料的源材料，陽(yáng)有13耗損。在陽(yáng)極13和陰極14之間的間隙總是保持恒定，以防止由于陽(yáng)極13的耗損，由陽(yáng)極13和陰極14之間的間隙放大，不發(fā)生弧放電。更具體地，陽(yáng)極13的其它端由線性運(yùn)動(dòng)引入機(jī)構(gòu)16支撐和可以在陽(yáng)極13的長(zhǎng)度方向移動(dòng)。陰極14的其它端14B由支撐元件15支撐，支撐元件保持陰極14不移動(dòng)。
反應(yīng)管11的相對(duì)端由管帽11C，11D覆蓋，和反應(yīng)管的內(nèi)部與大氣切斷。由于反應(yīng)管的相對(duì)端是圓的，覆蓋它們的管帽11C，11D也是圓的。用于提供氣體入反應(yīng)管11的供應(yīng)管17，在從管帽11C略微更靠近弧放電部分的位置合并入反應(yīng)管，和供應(yīng)管17的內(nèi)部與反應(yīng)管17的內(nèi)部連通。
如圖3所示，配置供應(yīng)管17以延伸左反應(yīng)管11A圓周表面的切向。因此，提供到左反應(yīng)管11A的氣體從反應(yīng)管11切向急速流動(dòng)。結(jié)果是，提供的氣體在反應(yīng)管11中產(chǎn)生如圖3中箭頭所示的螺旋流動(dòng)，和將它以螺旋流動(dòng)的形式提供到弧放電部分。
供應(yīng)管17包括插入其一部分中作為流量控制機(jī)械的供應(yīng)管流量計(jì)18(圖2)。在相對(duì)于其連接到反應(yīng)管的一端的供應(yīng)管17的另一端，提供未示出的氣體供應(yīng)部分。氣體供應(yīng)部分可選擇性提供非活性氣體或催化氣體和有機(jī)氣體的混合氣體。用作催化氣體的是升華的二茂鐵。用作非活性氣體的是氦氣。除陽(yáng)極的碳以外，有機(jī)氣體是要生產(chǎn)的單壁碳納米管和其它含碳材料的另一個(gè)源材料，和在此使用甲烷氣體作為簡(jiǎn)單的物質(zhì)。供應(yīng)管流量計(jì)18可調(diào)節(jié)混合氣體的流量，混合氣體通過(guò)供應(yīng)管17流動(dòng)和提供到反應(yīng)管11。反應(yīng)管11中氣體的最大流量為5L/分。
由于將作為要生產(chǎn)的含碳材料的源材料的有機(jī)氣體，提供到左反應(yīng)管11A中的弧放電部分，它降低用作含碳材料的源材料的陽(yáng)極的百分比，和可極大地減緩陽(yáng)極的消耗。另外，由于將催化氣體提供到反應(yīng)管11中的弧放電部分，不需要通過(guò)混合催化劑和碳制備陽(yáng)極。此有益于降低制造陽(yáng)極的時(shí)間和成本，和可以更容易地在更低成本下制造單壁碳納米管和其它含碳材料。
此外，由于將氣體提供到弧放電部分同時(shí)保持螺旋流動(dòng)，將催化氣體和有機(jī)氣體均勻地提供到弧放電部分。因此，保持均勻的放電，和可以產(chǎn)生具有穩(wěn)定質(zhì)量的含碳材料。
在從管帽11D略微靠近弧放電部分的右反應(yīng)管11B的一部分，提供排出管19以從反應(yīng)管排出氣體。排出管19的內(nèi)部與反應(yīng)管11的內(nèi)部連通。排出管19包括插入其一部分中的排出管流量計(jì)20。在相對(duì)于其連接到反應(yīng)管11的一端的排出管19另一端提供泵21。通過(guò)減壓，由吸入氣體，泵21可從反應(yīng)管11的內(nèi)部排出氣體。排出管流量計(jì)20可調(diào)節(jié)泵21的吸入力。
圓管帽11D含有棒狀捕集器支撐元件22，支撐元件在反應(yīng)管11的軸向，從其中心向弧放電部分延伸。在相對(duì)于其鄰近管帽11D的一端的捕集器支撐元件22的另一端，提供捕集器23，捕集器用于捕集在弧放電部分中產(chǎn)生的單壁碳納米管和其它含碳材料。捕集器23是圓柱狀石墨棒，和它的一個(gè)長(zhǎng)度方向端連接到捕集器支撐元件22。捕集器23延伸過(guò)大約從右反應(yīng)管11B的軸中心到接近弧放電部分預(yù)定位置的長(zhǎng)度。關(guān)于從供應(yīng)管17提供的氣體流，預(yù)定的位置是弧放電部分的下游。相對(duì)比，供應(yīng)管17的位置是弧放電部分的上游。在弧放電部分中產(chǎn)生的含碳材料包括由以此順序增加密度的網(wǎng)狀樣品，無(wú)定形碳，石墨和催化劑。注意密度的差異和調(diào)節(jié)氣體流量到適當(dāng)?shù)臄?shù)值，配置實(shí)施方案以在位于下游的捕集器中僅選擇性捕集網(wǎng)狀樣品。在取出由捕集器23捕集的單壁碳納米管時(shí)，可以分離左反應(yīng)管11A和右反應(yīng)管11B。
為了在右反應(yīng)管11B中加熱由捕集器23捕集的含碳材料，提供RF加熱器以圍繞右反應(yīng)管11B一部分的外圓周，其中放置捕集器23。由于RF加熱器可加熱仍然保持在捕集器23中的捕集含碳材料，獲得的含碳材料可進(jìn)行精制而不曝露于大氣。因此，可以除去雜質(zhì)如包含在催化劑中的Fe而不氧化它們。同時(shí)，可以將結(jié)晶性能較差的任何單壁碳納米管重排成具有令人滿意結(jié)晶性能的那些。因此，可以有效增加含碳材料中單壁碳納米管的百分比。
如圖2和4所示，反應(yīng)管11在它的完全長(zhǎng)度上直徑不是均勻的，但它在其一部分中含有直徑更小的更薄部分11E。更具體地，從左端到超過(guò)供應(yīng)管17位置的位置的反應(yīng)管11一部分，具有均勻更大的直徑向弧放電部分延伸，以形成更厚部分11F，但反應(yīng)管11從此位置直徑降低以形成更薄部分11E，更薄部分延伸過(guò)弧放電部分到略微在捕集器23之前位置的位置，捕集器在氣體流方向的下游。更薄部分11E在它的自身整個(gè)長(zhǎng)度中直徑是均勻的。反應(yīng)管11再次從就在捕集器23之前的位置增加它的直徑，以形成直徑與反應(yīng)管11左端部分相同的更厚部分11G，和延伸過(guò)排出管19的位置到反應(yīng)管11的右端。此更厚部分11G也在它的自身完全長(zhǎng)度中直徑是均勻的。更薄部分11E的直徑是30mm，而更厚部分11F和11G的直徑是50mm。同樣地，更厚部分11F，11G和更薄部分11E的直徑足夠小，以防止反應(yīng)管中大氣的對(duì)流。
由于弧放電部分位置中的反應(yīng)管部分是具有更小直徑的更薄部分，和更薄部分11E的橫截面積小于供應(yīng)管17位置中更厚部分11F的橫截面積。因此，可以有效地集合作為源材料氣體的有機(jī)氣體到弧放電部分，如由圖4中箭頭所示，以保證源材料氣體的穩(wěn)定供應(yīng)。結(jié)果是，該實(shí)施方案可防止弧放電部分中有機(jī)氣體的不需要的稀釋，因此保證含碳材料的穩(wěn)定排出和穩(wěn)定產(chǎn)生。
另外，由于更薄部分11E延伸過(guò)弧放電部分到剛好在捕集器23之前，它可增加反應(yīng)管11中的氣體流。因此反應(yīng)管11可最小化在弧放電部分和捕集器23之間反應(yīng)管11跨距內(nèi)圓周表面上產(chǎn)生的含碳材料的不需要的粘合，捕集器23可有效捕集含碳材料。
另外，由于更厚部分11G在就在捕集器23之前的位置開始和可減緩在捕集器23周圍流動(dòng)的氣體的速度，該實(shí)施方案可最小化通過(guò)捕集器23而因此未被捕集的含碳材料。
以下解釋含碳材料如單壁碳納米管的制造方法。在含碳材料的制造之前，制備陽(yáng)極13。即，將碳?jí)K切割成陽(yáng)極13和陰極14的形式。
其后，將陽(yáng)極13和陰極14分別放置在線性運(yùn)動(dòng)引入機(jī)構(gòu)16中和放置在支撐元件15上，和將反應(yīng)管排空到10-1Pa或甚至更低一次。其后，將非活性氣體從未示出的氣體供應(yīng)部分，通過(guò)供應(yīng)管提供入反應(yīng)管11，直到其中的壓力達(dá)到大約66.7kPa(500托)。然后停止非活性氣體的供應(yīng)和在弧放電部分引起弧放電。同時(shí)，從未示出的氣體供應(yīng)部分提供包含催化氣體和有機(jī)氣體的混合氣體，和同時(shí)啟動(dòng)泵21以從反應(yīng)管11排出氣體和因此在反應(yīng)管11中產(chǎn)生氣體的流動(dòng)?；旌蠚怏w中催化氣體的百分比是50wt％。在此工藝中，在反應(yīng)管11中保持約66.7kPa的壓力，和弧放電的持續(xù)時(shí)間是30分鐘。在此期間內(nèi)，由于從供應(yīng)管17在切線方向，沿左反應(yīng)管11A的內(nèi)圓周表面提供氣體，它特別在反應(yīng)管11中弧放電部分的位置中產(chǎn)生螺旋流動(dòng)。另外，由于在弧放電部分位置中的一部分反應(yīng)管是具有更小直徑的更薄部分11E，將作為源材料氣體的有機(jī)氣體和催化氣體的混合氣體有效集合到弧放電部分。在此狀態(tài)下，將包括單壁碳納米管和其它物質(zhì)的含碳材料在弧放電部分中產(chǎn)生，和由有機(jī)氣體和催化氣體的混合氣體的流動(dòng)輸送到捕集器23。
在完成弧放電之后，將反應(yīng)管11抽空到10-1Pa或甚至更低，和在此狀態(tài)下，RF加熱器24加熱由捕集器23捕集的含碳材料。在1100℃的溫度下進(jìn)行加熱30分鐘。通過(guò)上述步驟，采用高效率制造高純度單壁碳納米管。
通過(guò)比較發(fā)明1-6與采用對(duì)比例的發(fā)明，發(fā)明1-6是由根據(jù)本發(fā)明含碳材料的制造方法和設(shè)備制備的含碳材料，采用對(duì)比例的發(fā)明是由對(duì)比例制造的含碳材料，對(duì)根據(jù)本發(fā)明含碳材料制造方法和設(shè)備進(jìn)行試驗(yàn)。
在根據(jù)本實(shí)施方案的含碳材料制造方法和制造設(shè)備基本相同的條件下制備發(fā)明1，區(qū)別在于如下條件。即，陽(yáng)極的直徑是6mm和陽(yáng)極是由金屬粉末和碳組成的復(fù)合棒，以具有Ni＝4.2％，Y＝1.0％和C＝94.8％的組成。另外，在感應(yīng)弧放電之前，將反應(yīng)管11抽空到10-1Pa或甚至更低一次，和其后將He氣體引入直到使反應(yīng)管1中的空氣壓力為66.7kPa。在保持此空氣壓力的同時(shí)，在5L/每分鐘的流量下，使He氣體在反應(yīng)管11中流動(dòng)。在此條件下，在陽(yáng)極13和陰極14之間提供150A的直流電，因此以產(chǎn)生弧兩分鐘。保持電極之間的距離以調(diào)節(jié)電極之間的電勢(shì)差為45～50V。
因此，相似于本發(fā)明的實(shí)施方案，甚至對(duì)于發(fā)明1，在完成弧放電之后，將腔的內(nèi)部壓力保持在10-1pa或更低，采用來(lái)自RF加熱器24的高頻波，將捕集器23加熱到1100℃和保持在1100℃下30分鐘。
在與用于制備發(fā)明1的那些相同的條件下制備發(fā)明2，區(qū)別在于將反應(yīng)管11中流動(dòng)的He氣體控制到0.5L/每分鐘。在與用于制備發(fā)明1的那些相同的條件下制備發(fā)明3，區(qū)別在于在電極之間施加200A的直流電。在與用于制備發(fā)明1的那些相同的條件下制備發(fā)明4，區(qū)別在于甚至在完成弧放電之后，在反應(yīng)管中保持66.7kPa的He氣體壓力而不排空反應(yīng)管，和在壓力下，采用來(lái)自RF加熱器24的高頻波，將捕集器23加熱到1100℃和保持在1100℃下三十分鐘。
在與用于制備發(fā)明1的那些相同的條件下制備發(fā)明5，區(qū)別在于陽(yáng)極是由金屬粉末和碳組成的復(fù)合棒，以具有Co＝1.2％，Ni＝1.2％，和C＝97.6％的組成。在與用于制備發(fā)明1的那些相同的條件下制備發(fā)明6，區(qū)別在于陽(yáng)極是由金屬粉末和碳組成的復(fù)合棒，以具有Co＝1.2％，Ni＝1.2％，和C＝97.6％的組成，和在于甚至在完成弧放電之后，在反應(yīng)管中保持66.7kPa的He氣體壓力而不排空反應(yīng)管，和在壓力下，采用來(lái)自RF加熱器24的高頻波，將捕集器23加熱到1100℃和保持在1100℃下三十分鐘。
在與用于制備發(fā)明1的那些相同的條件下制備對(duì)比例1，區(qū)別在于回收在捕集器23上積累的含碳材料而沒(méi)有加熱工藝。在與用于制備發(fā)明1的那些相同的條件下制備對(duì)比例2，區(qū)別在于陽(yáng)極是由金屬粉末和碳組成的復(fù)合棒，以具有Co＝1.2％，Ni＝1.2％，和C＝97.6％的組成，和在于回收在捕集器23上積累的含碳材料而沒(méi)有加熱工藝。
由于在含碳材料制造設(shè)備的陽(yáng)極組成中，發(fā)明1-4不同于發(fā)明5，6和對(duì)比例2，將發(fā)明1-4與對(duì)比例1比較，而將發(fā)明5和6與對(duì)比例2比較。采用熱重量設(shè)備評(píng)價(jià)在發(fā)明1-6和對(duì)比例1，2中獲得的含碳材料。對(duì)于此熱重量分析(TGA)，使用由PerkinElmer制造的Pyris 1 TGA。在鋁盤中放置要分析的每個(gè)樣品，和同時(shí)在30ml每分鐘的流量下提供干燥空氣，由5℃每分鐘的加熱速率將樣品加熱到105℃。然后將樣品保持在溫度下以因此從中除去水分。連續(xù)地，由5℃每分鐘的加熱速率將樣品加熱到900℃。使用在105℃下保持一小時(shí)之后的樣品重量作為它的參考重量，其后評(píng)價(jià)加熱時(shí)的樣品重量變化。盡管含碳材料中的碳由在空氣中的加熱氧化，甚至將它們加熱到900℃之后，催化金屬和金屬氧化物保留。因此，在加熱之后的殘余物數(shù)量表示包含在獲得的含碳材料中的催化金屬和金屬氧化物數(shù)量。
試驗(yàn)的結(jié)果是，發(fā)明1中殘余物數(shù)量是7.5wt％，發(fā)明2中為6.4wt％，發(fā)明3中為4.8wt％，發(fā)明4中為20.1wt％，和對(duì)比例1中為30.2wt％。此外，它在發(fā)明5中為1.3wt％，發(fā)明6中為5.0wt％，和在對(duì)比例2中為11.2wt％。發(fā)明1-4與對(duì)比例1的比較和發(fā)明5和6與對(duì)比例2的比較兩者顯示殘余物數(shù)量在發(fā)明中比在對(duì)比例中更小，和這展示在加熱由捕集器23捕集的含碳材料的工藝中，含碳材料中的金屬和金屬氧化物蒸發(fā)和逸出。也從發(fā)明1，2和3與發(fā)明4的比較或在發(fā)明5和6之間的比較看出，在前者比較中，發(fā)明4中殘余物數(shù)量相當(dāng)大和在后者比較中相當(dāng)大，發(fā)明6中殘余物數(shù)量。從此事實(shí)，理解在抽空條件下，由捕集器捕集的含碳材料的加熱促進(jìn)含碳材料中金屬和金屬氧化物的蒸發(fā)和逸出和更有效地除去它們。
采用發(fā)明1和對(duì)比例1進(jìn)行拉曼光譜。結(jié)果是，如圖5和6所示，在兩個(gè)樣品中，由呼吸模式的單壁碳納米管的峰在180cm-1附近出現(xiàn)。因此，確認(rèn)在發(fā)明1和對(duì)比例1兩者中，在獲得的含碳材料中包含單壁碳納米管。然而，理解在圖5中根據(jù)呼吸模式的單壁納米管的峰的強(qiáng)度更大，這表示在加熱獲得的含碳材料的同時(shí)，單壁碳納米管在發(fā)明1中的生長(zhǎng)。
另一方面，在發(fā)明1和對(duì)比例1兩者中，由作為雜質(zhì)的無(wú)定形碳的D譜帶在1350cm-1附近出現(xiàn)。當(dāng)與圖6相比較時(shí)，圖5中的相應(yīng)于無(wú)定形碳的峰，即D譜帶更小。因此，理解在發(fā)明1中獲得的含碳材料的加熱，將它們從無(wú)序結(jié)晶取向改變成規(guī)則晶體取向。
本發(fā)明并不限于根據(jù)迄今為止解釋的實(shí)施方案的含碳材料制造方法和制造設(shè)備，但設(shè)想在權(quán)利要求中敘述的范圍中的改變和改進(jìn)。例如，上述實(shí)施方案使用催化氣體和有機(jī)氣體的混合氣體。然而，混合氣體可以是非活性氣體如He、Ar等，和催化氣體的混合物，或催化氣體，有機(jī)氣體和非活性氣體的混合物。
另外，上述實(shí)施方案使用升華的二茂鐵作為催化氣體。然而，作為二茂鐵的替代，可使用任何其它金屬茂，如含有代替二茂鐵中Fe的Ni的鎳茂，含有代替Fe的Co的鈷茂(雙(環(huán)戊二烯基)鈷)等。或者，也可以使用它們的混合物，如二茂鐵和鎳茂的混合物。
陽(yáng)極13和陰極14已經(jīng)解釋為由純碳制成。然而，在通過(guò)使用包含F(xiàn)e、Ni、Co和/或其它物質(zhì)的材料制備陽(yáng)極的情況下，這些催化劑不需要有意地除去，但可以直接使用。
提供到反應(yīng)管的有機(jī)氣體已經(jīng)解釋為單質(zhì)甲烷氣體。然而，它可以是烷基族氣體如甲烷、乙烷或丁烷的單質(zhì)，或它們的混合物。有機(jī)氣體的這些例子是特別優(yōu)選的，但反而，可以使用烷烴族、炔烴族、芳族系等有機(jī)氣體的單質(zhì)，或它們的混合物。
作為非活性氣體，可以使用氬氣、氖氣等作為氦氣的替代。
用于上述實(shí)施方案的混合氣體中催化氣體的百分比是50wt％。然而，它的百分比可以是4～50％中的任何數(shù)值。
反應(yīng)管11已經(jīng)解釋為由石英組成。然而，它也可以由SUS304、SUS316、鉭、鉬等組成。即，任何材料是可接受的，條件是它是可焊接的，具有高耐熱性，化學(xué)穩(wěn)定的，和沒(méi)有高頻波的影響。或者，僅僅在弧放電部分周圍的一部分反應(yīng)管11可以由這樣的材料組成。
可以提供電加熱爐或紅外加熱爐代替RF加熱器24，以加熱由捕集器23捕集的包括單壁碳納米管的含碳材料。
在完成弧放電之后不進(jìn)行由RF加熱器24的加熱，可以采用弧放電同時(shí)進(jìn)行加熱。在此情況下，單壁碳納米管和其它含碳材料可以在更短時(shí)間內(nèi)制造。
盡管上述實(shí)施方案在弧放電期間調(diào)節(jié)反應(yīng)管11中的空氣壓力為11-66.7kPa(500托)，壓力可以控制在大約13.3～333.3kPa(100～2500托)。
上述實(shí)施方案僅使用一個(gè)供應(yīng)管17，用于提供氣體到反應(yīng)管11。然而，可以在切線方向提供多個(gè)供應(yīng)管，如圖7所示。在此再次說(shuō)明，供應(yīng)管應(yīng)當(dāng)在氣體流動(dòng)方向上，位于弧放電部分的上游。另外，可以單獨(dú)從不同供應(yīng)管提供不同種類的氣體，使得它們?cè)诜磻?yīng)管中混合。如果單獨(dú)在那些供應(yīng)管中提供流量計(jì)，以分別限定從各自供應(yīng)管提供氣體速度如速度v1和速度v2，可以向在反應(yīng)管中產(chǎn)生的混合氣體的螺旋流動(dòng)提供動(dòng)力，例如，可以從第一管供應(yīng)第一氣體和從第二管供應(yīng)第二氣體。因此，可以容易地控制不同氣體的混合物，同時(shí)，可以省略在將它們引入反應(yīng)管之前，混合第一氣體和第二氣體的工藝。此外，第一氣體和第二氣體更容易和更均勻地混合。
配置用于上述實(shí)施方案為供應(yīng)氣體的供應(yīng)管17，以沿著反應(yīng)管17的圓周表面的切線方向延伸。除此之外，反應(yīng)管17可在相對(duì)于從弧放電部分到捕集器方向的銳角下延伸，和其后連接到反應(yīng)管。在此情況下，可以增加在反應(yīng)管中產(chǎn)生的混合氣體螺旋流動(dòng)朝向下游的部分的速度。
為了產(chǎn)生混合氣體更所需螺旋流動(dòng)的目的，直徑小于反應(yīng)管的內(nèi)管可同軸位于反應(yīng)管中，以至少在超過(guò)供應(yīng)管的位置延伸。
反應(yīng)管11的更薄部分11E已經(jīng)解釋為從弧放電部分到剛好在捕集器具2之前的位置跨越。然而，更薄部分可以僅限于弧放電部分的位置。
盡管上述實(shí)施方案配置圍繞捕集器23的反應(yīng)管11部分為更厚部分11G，此部分也可以較薄使得更薄部分11E延伸過(guò)右反應(yīng)管11B的整個(gè)長(zhǎng)度。
盡管上述實(shí)施方案已經(jīng)解釋為在真空下加熱由捕集器23捕集的含碳材料，它可以在減壓下進(jìn)行，或在不是真空或減壓的條件下進(jìn)行。
靠近弧放電部分，反應(yīng)管11可含有用于檢查弧放電部分的窗口。
用于供應(yīng)氣體的供應(yīng)管17已經(jīng)解釋為在反應(yīng)管17的圓周表面的切線方向延伸。然而，它可以在任何其它方向延伸。
盡管反應(yīng)管11已經(jīng)解釋為包括更薄部分11E，它可配置為不含有更薄部分。
上述實(shí)施方案已經(jīng)解釋為供應(yīng)催化氣體和有機(jī)氣體的混合氣體到弧放電部分。然而，可以單獨(dú)提供非活性氣體代替混合氣體。然而在此情況下，陽(yáng)極必須是包含催化劑的碳電極，相似于常規(guī)含碳材料制造設(shè)備的陽(yáng)極113。
根據(jù)權(quán)利要求1中說(shuō)明的含碳材料制造方法，由于提供大氣以在預(yù)定方向流動(dòng)，使得它可通過(guò)弧放電部分，將在弧放電部分中產(chǎn)生的含碳材料以預(yù)定方向輸送而不粘合到反應(yīng)管中的任何壁表面上，和可以可靠地位于弧放電部分下游的含碳材料捕集器捕集。此外，由于加熱含碳材料捕集器，加熱粘合在捕集器上的含碳材料，和促進(jìn)單壁碳納米管的生長(zhǎng)，使得將結(jié)晶性能差的單壁碳納米管重排成具有好結(jié)晶性能的單壁碳納米管。因此，有效增加含碳材料中單壁碳納米管的百分比。
根據(jù)使用催化氣體作為大氣的在權(quán)利要求2中說(shuō)明的含碳材料制造方法，可以制備陽(yáng)極而不向其中加入催化劑。因此，在制備陽(yáng)極時(shí)，方法可顯著減少如下操作中的工作混合粉碎的碳和粉狀催化劑，然后模塑混合物，和其后燒結(jié)和機(jī)器加工模塑件，并簡(jiǎn)化陽(yáng)極的制備。
根據(jù)權(quán)利要求3和5中說(shuō)明的含碳材料制造方法，其中陽(yáng)極由不包含催化劑的碳族材料制成，例如可以僅從不包含催化劑的含碳材料如石墨棒制備陽(yáng)極。
根據(jù)權(quán)利要求4中說(shuō)明的含碳材料制造方法，其中大氣是有機(jī)氣體和催化氣體的混合物，由于弧放電部分的碳消耗由有機(jī)氣體補(bǔ)償。因此，減緩陽(yáng)極的消耗，和陽(yáng)極可用于弧放電更長(zhǎng)的時(shí)間。另外，可以制備陽(yáng)極而不向其中加入催化劑。
根據(jù)使用有機(jī)氣體作為大氣的權(quán)利要求6中說(shuō)明的含碳材料制造方法，由于弧放電部分的碳消耗由有機(jī)氣體補(bǔ)償。因此，減緩陽(yáng)極的消耗，和陽(yáng)極可用于弧放電更長(zhǎng)的時(shí)間。
根據(jù)權(quán)利要求7中說(shuō)明的含碳材料制造方法，它在減壓下加熱含碳材料捕集器，可以精制獲得的含碳材料而不將含碳材料曝露于大氣。因此，可以增加積累在捕集器上的含碳材料中催化劑的升華速度，和可以通過(guò)除去催化劑和/或其它雜質(zhì)而回收含碳材料，而沒(méi)有其氧化。
根據(jù)并聯(lián)進(jìn)行含碳材料產(chǎn)生和回收的權(quán)利要求8中說(shuō)明的含碳材料制造方法，加速含碳材料的制造。
根據(jù)權(quán)利要求9中說(shuō)明的含碳材料制造方法，該方法在弧放電期間在弧放電部分周圍，提供螺旋流動(dòng)的大氣，該氣體在沿連接到陽(yáng)極和陰極的線的方向移動(dòng)，保證氣體到弧放電部分的均勻供應(yīng)，和可以有效地將在弧放電部分中產(chǎn)生的含碳材料輸送到捕集器。
根據(jù)權(quán)利要求10中說(shuō)明的含碳材料制造方法，該方法以獨(dú)立地向反應(yīng)管供應(yīng)不同種類的大氣，以在反應(yīng)管中將它們混合成混合氣體同時(shí)產(chǎn)生它的螺旋流動(dòng)，可以省略預(yù)先混合不同種類氣體的步驟。
根據(jù)權(quán)利要求11中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，該設(shè)備包括位于含碳材料捕集器之內(nèi)或之外的加熱器以加熱它，由于加熱含碳材料捕集器，也加熱粘合到捕集器上的含碳材料。因此，將結(jié)晶性能差的單壁碳納米管重排成具有有利結(jié)晶性能的單壁碳納米管。因此，有效增加含碳材料中單壁碳納米管的百分比。
根據(jù)權(quán)利要求12中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，其中反應(yīng)管具有小的內(nèi)徑，它可以限制大氣的流動(dòng)僅到一個(gè)方向以防止反應(yīng)管中大氣的對(duì)流。
根據(jù)權(quán)利要求13中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，該設(shè)備使用有機(jī)氣體和催化氣體的混合氣體作為大氣，由于弧放電部分的碳消耗由有機(jī)氣體補(bǔ)償。因此，減緩陽(yáng)極的消耗，和陽(yáng)極可用于弧放電更長(zhǎng)的時(shí)間。另外，可以制備陽(yáng)極而不向其中加入催化劑。
根據(jù)權(quán)利要求14和16中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，其中陽(yáng)極由不包含催化劑的碳族材料制成，例如可以僅從不包含催化劑的含碳材料如石墨棒制備陽(yáng)極。
根據(jù)使用催化氣體作為大氣的在權(quán)利要求15中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，可以制備陽(yáng)極而不向其中加入催化劑。因此，在制備陽(yáng)極時(shí)，方法可顯著減少如下操作中的工作混合粉碎的碳和粉狀催化劑，然后模塑混合物，和其后燒結(jié)和機(jī)器加工模塑件，簡(jiǎn)化陽(yáng)極的制備。
根據(jù)使用有機(jī)氣體作為大氣的權(quán)利要求17中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，由于弧放電部分的碳消耗由有機(jī)氣體補(bǔ)償。因此，減緩陽(yáng)極的消耗，和陽(yáng)極可用于弧放電更長(zhǎng)的時(shí)間。
根據(jù)權(quán)利要求18中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，其中反應(yīng)管具有大約橢圓形的橫截面和氣體供應(yīng)管大約在反應(yīng)管的切線方向延伸，以在反應(yīng)管中產(chǎn)生螺旋流動(dòng)，可以有效地向捕集器輸送在弧放電部分中產(chǎn)生的含碳材料。
根據(jù)權(quán)利要求19中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，其中至少提供第一管和第二管作為氣體供應(yīng)機(jī)構(gòu)，向在反應(yīng)管中產(chǎn)生的混合氣體螺旋流動(dòng)提供動(dòng)力。另外，由于通過(guò)第一管供應(yīng)第一氣體和通過(guò)第二管供應(yīng)第二氣體，混合這些氣體的控制更容易，和可以省略在將它們引入反應(yīng)管之前混合第一氣體和第二氣體的工藝。
根據(jù)權(quán)利要求20中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，該設(shè)備能夠設(shè)定第一氣體的速度和第二氣體的速度在不同的速度下，可以在反應(yīng)管中產(chǎn)生的螺旋流動(dòng)中更容易地混合第一氣體和第二氣體，和混合物氣體質(zhì)量變得更均勻。
根據(jù)使用有機(jī)氣體作為第一氣體的權(quán)利要求21中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，更容易得到有機(jī)氣體與其它氣體的混合物。
根據(jù)使用催化氣體作為第二氣體的權(quán)利要求22中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，更容易得到催化氣體與其它氣體的混合物。
根據(jù)權(quán)利要求23中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，其中氣體供應(yīng)管以銳角方面從弧放電部分延伸到捕集器并連接到反應(yīng)管，可以增加在反應(yīng)管中產(chǎn)生的混合氣體螺旋流動(dòng)朝向下游的部分的速度。
根據(jù)權(quán)利要求24中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，該設(shè)備另外包括直徑小于反應(yīng)管和同軸位于反應(yīng)管中，以至少延伸過(guò)供應(yīng)管位置的內(nèi)管，可以將螺旋流動(dòng)成形為直徑基本均勻的并可以向其提供動(dòng)力。
根據(jù)權(quán)利要求25中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，其中反應(yīng)管包括在弧放電部分周圍的更薄部分，更薄部分用于限定橫截面小于反應(yīng)管剩余部分的內(nèi)圓周表面，可以將引入反應(yīng)管的氣體流集合到弧放電部分以更有效地產(chǎn)生含碳材料。另外，將產(chǎn)生的含碳材料禁止在反應(yīng)管中到處飛揚(yáng)并可靠地在預(yù)定方向?qū)б愿菀谆厥铡?br> 根據(jù)權(quán)利要求26中說(shuō)明的含碳材料制造設(shè)備，其中反應(yīng)管的更薄部分延伸到剛好在捕集器之前，較不可能發(fā)生的是在弧放電部分中產(chǎn)生的含碳材料在達(dá)到捕集器之前損失它們的流動(dòng)性，粘合到反應(yīng)管的內(nèi)圓周表面。另外，由于反應(yīng)管剛好在捕集器之前增大它的直徑，產(chǎn)生的含碳材料剛好在捕集器之前減緩，捕集器可有效地回收它們。
權(quán)利要求
1.一種含碳材料制造方法，其中在限定含碳材料產(chǎn)生腔的反應(yīng)管中，布置由碳系材料制成的陽(yáng)極和由碳系材料制成且與陽(yáng)極相對(duì)的陰極，以在陽(yáng)極和陰極之間確定弧放電部分，當(dāng)在陽(yáng)極和陰極之間施加電壓時(shí)，弧放電部分生產(chǎn)弧以產(chǎn)生含碳材料，同時(shí)將弧放電部分曝露于大氣中，提供大氣以在預(yù)定方向流動(dòng)，使得大氣能夠通過(guò)反應(yīng)管中的放電部分，其特征在于在大氣流動(dòng)方向上、位于弧放電部分下游的含碳材料捕集器中回收產(chǎn)生的含碳材料，同時(shí)加熱含碳材料捕集器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的含碳材料制造方法，其中大氣是催化氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的含碳材料制造方法，其中陽(yáng)極由不包含催化劑的碳系材料制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的含碳材料制造方法，其中大氣是有機(jī)氣體和催化氣體的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的含碳材料制造方法，其中陽(yáng)極由不包含催化劑的碳系材料制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的含碳材料制造方法，其中大氣是有機(jī)氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的含碳材料制造方法，其中在減壓下加熱含碳材料捕集器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的含碳材料制造方法，其中弧放電和含碳材料捕集器的加熱同時(shí)進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的含碳材料制造方法，其中在弧放電期間提供大氣，以在弧放電部分的周圍產(chǎn)生在連接陽(yáng)極和陰極的方向上運(yùn)動(dòng)的螺旋流。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的含碳材料制造方法，其中將不同種類的大氣彼此獨(dú)立地提供到反應(yīng)管并在反應(yīng)管中混合，以產(chǎn)生混合氣體的螺旋流動(dòng)。
11.一種含碳材料制造設(shè)備，包括限定含碳材料產(chǎn)生腔的反應(yīng)管；由碳系材料制成并放置在反應(yīng)管中的陽(yáng)極；由碳系材料制成并與陽(yáng)極相對(duì)，以在反應(yīng)管中陽(yáng)極和陰極之間限定弧放電部分的陰極；和連接到陽(yáng)極和陰極以在陽(yáng)極和陰極之間感應(yīng)弧放電的電流供應(yīng)部分，其中以與反應(yīng)管連通的方式連接大氣供應(yīng)部分以供應(yīng)大氣，以在朝向弧放電部分的預(yù)定方向流動(dòng)，其中在大氣的流動(dòng)方向上，含碳材料捕集器位于反應(yīng)管中弧放電部分的下游，其特征在于使用位于含碳材料捕集器內(nèi)部或外部的加熱器以加熱含碳材料捕集器。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的含碳材料制造設(shè)備，其中反應(yīng)管的內(nèi)徑足夠小以限制大氣向一個(gè)方向流動(dòng)及防止反應(yīng)管中大氣的對(duì)流。
13.根據(jù)權(quán)利要求11的含碳材料制造設(shè)備，其中大氣是有機(jī)氣體和催化氣體的混合物。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的含碳材料制造設(shè)備，其中陽(yáng)極由不包含催化劑的碳系材料制成。
15.根據(jù)權(quán)利要求11的含碳材料制造設(shè)備，其中大氣是催化氣體。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的含碳材料制造設(shè)備，其中陽(yáng)極由不包含催化劑的碳系材料制成。
17.根據(jù)權(quán)利要求11的含碳材料制造設(shè)備，其中大氣是有機(jī)氣體。
18.根據(jù)權(quán)利要求11的含碳材料制造設(shè)備，其中反應(yīng)管在橫截面上大約為橢圓形，其中大氣供應(yīng)部分包括氣體供應(yīng)管，氣體供應(yīng)管連接到反應(yīng)管上以從弧放電部分的上游向弧放電部分供應(yīng)氣體，目的在于向弧放電部分輸送由弧放電在弧放電部分中產(chǎn)生的含碳材料，和其中氣體供應(yīng)管在反應(yīng)管的切線方向延伸以在反應(yīng)管中產(chǎn)生螺旋流動(dòng)。
19.根據(jù)權(quán)利要求18的含碳材料制造設(shè)備，其中氣體供應(yīng)管由至少兩個(gè)管組成，其中一個(gè)管是在其切線方向以與反應(yīng)管連通的方式連接，以將第一氣體提供入反應(yīng)管中的第一管，其中另一個(gè)管是在從第一管的該位置，在反應(yīng)管的切線方向，以與反應(yīng)管連通的方式連接，以將第二氣體提供入反應(yīng)管中的第二管。
20.根據(jù)權(quán)利要求19的含碳材料制造設(shè)備，其中第一流量計(jì)連接到第一管，以允許第一氣體在第一管中第一速度下流動(dòng)，第二流量計(jì)連接到第二管，以允許第二氣體在第二管中第二速度下流動(dòng)。
21.根據(jù)權(quán)利要求19的含碳材料制造設(shè)備，其中第一氣體是有機(jī)氣體。
22.根據(jù)權(quán)利要求19的含碳材料制造設(shè)備，其中第二氣體是催化氣體。
23.根據(jù)權(quán)利要求18的含碳材料制造設(shè)備，其中氣體供應(yīng)管以銳角方向從弧放電部分延伸到捕集器并連接到反應(yīng)管上。
24.根據(jù)權(quán)利要求18的含碳材料制造設(shè)備，其中直徑小于反應(yīng)管的內(nèi)管同軸布置在反應(yīng)管中，以延伸過(guò)至少包括其中連接氣體供應(yīng)管的位置的長(zhǎng)度。
25.根據(jù)權(quán)利要求11的含碳材料制造設(shè)備，其中在弧放電部分周圍的反應(yīng)管橫截面積，由橫截面積比反應(yīng)管剩余部分更小的更薄部分確定。
26.根據(jù)權(quán)利要求25的含碳材料制造設(shè)備，其中更薄部分延伸到略微在捕集器之前，使得反應(yīng)管剛好在捕集器之前增加直徑。
全文摘要
公開了含碳材料制造設(shè)備和方法，該設(shè)備包括反應(yīng)管和氣體供應(yīng)部分，該反應(yīng)管還包括陽(yáng)極和以限定其中設(shè)置的弧放電部分的陰極、捕集生成的含碳材料的捕集器，和RF加熱器，其安裝在裝有捕集器的位置處的反應(yīng)管的外周表面上。該方法包括將在弧放電部分中產(chǎn)生的含碳材料由提供到反應(yīng)管的氣體從氣體供應(yīng)部分輸送入反應(yīng)管，然后由捕集器中的RF加熱器加熱，其中不將含碳材料曝露于大氣，因此脫除雜質(zhì)，并促時(shí)單壁碳納米管的生長(zhǎng)。
文檔編號(hào)B01D71/02GK1492837SQ0280521
公開日2004年4月28日 申請(qǐng)日期2002年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月1日
發(fā)明者梶浦尚志, 浦尚志, 光, 筒井榮光, 史, 宮腰光史, 孝, 平野英孝 申請(qǐng)人:索尼公司