專利名稱：催化劑活化方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含鈷弗-托催化劑的活化處理方法。
眾所周知，在弗-托工藝中使用含鈷催化劑將合成(煤)氣轉化為烴類化合物。人們已經提出多種方法，利用氫氣處理使含鈷催化劑活化或再生。
例如，在美國專利US4,729,981號中描述了對一種載有鈷的催化劑進行活化過程，包括以下一系列步驟(A)在氫氣中的還原反應，(B)在含氧氣體中的氧化反應，和(C)在氫氣中還原，活化過程在低于500℃的溫度下進行，優(yōu)選低于450℃。還原和氧化步驟的溫度范圍在100℃或150℃到450℃之間，最好在250℃-400℃之間?；罨^程中加熱的速率為每分鐘增加約0.1℃-5℃，最好是每分鐘增加約0.1℃-2℃。
歐洲專利申請第EP-A-0168894中涉及到一種催化劑的活化方法，該方法中催化劑為每100pbw的硅、氧化鋁或硅氧化鋁中含有3-60pbw鈷和0.1-100pbw至少一種其它金屬，其它金屬選自鋯、鈦和鉻。在溫度為200℃-350℃，氫氣或含氫氣體的氫分壓為0.001-75巴條件下，通過捏和(混合)和/或浸漬方法制備這種催化劑；在活化過程中氫分壓逐漸增加，或是從初始值(pH2)i到最大值(pH2)u階段性增加，這種方式可滿足(pH2)u≥5×(pH2)i的條件。美國專利號US5,168,091中涉及到一種活化含鈷烴類合成催化劑的方法。該方法采用還原法活化烴類合成催化劑，用氫氣或含氫氣體進行這種還原反應。用惰性氣體如氮氣、氦氣或氬氣稀釋氣體。有研究表明，還原反應的最終溫度對烴類合成的最終催化劑活性有顯著影響。在一個優(yōu)選實方案中，當溫度在大約550℃以下時還原反應才可達到充分完全，優(yōu)選溫度從大約275℃到425℃，最優(yōu)選的溫度為315℃-375℃，此時的還原反應可使催化劑活性達到最大的。
WO99/61550中提供一種用于烴類合成的鈷催化劑，其中的鈷催化劑含有以γ-氧化鋁作載體的鈷。其它任何貴金屬和類貴金屬都不能促進這種鈷催化劑的作用。然而，當水蒸氣的分壓達到可有效地增加用于烴類合成的鈷催化劑活性時，在含有氫氣情況下，鈷催化劑可被還原。水蒸氣分壓的適宜范圍是0到0.1個大氣壓。為達到最佳性能，可緩慢增加催化劑溫度，使催化劑在含氫氣體中被還原，從而使催化劑活化。優(yōu)選為每分鐘0.5到2℃的速度增加到250℃到400℃(優(yōu)選350℃)，并且在目標溫度保持至少2小時。
弗-托催化劑的優(yōu)選活化溫度高于弗-托反應操作的常規(guī)工作溫度。因此若弗-托催化劑的活化是在弗-托反應器就地進行，該反應器必需設計成可耐受活化過程中更極限的條件。因此，如果能在弗-托反應的常規(guī)操作參數條件下對含鈷弗-托催化劑進行有效的活化作用，將是非常有利的。
因此，依照本發(fā)明提供了一種在適合用于弗-托合成的反應器體系中，通過將催化劑與氫氣接觸活化含鈷催化劑的方法。在該方法中，將含有0.25％-5％的氫氣和95％-99.75％的惰性氣體的第一氣流連續(xù)注入反應器體系中，從反應器體系中連續(xù)抽出第二氣流?；罨^程主要包括以下步驟(A)加熱反應器體系的內容物，使其溫度達到臨界活化溫度以下25℃-5℃的范圍內；(B)然后以每小時升高最多20℃的速率將溫度提高到第一恒定溫度，它的范圍為臨界活化溫度至最多不超過鄰界活化溫度20℃；和(C)將反應器中內容物的溫度保持在第一恒定溫度，直到第二氣流中的氫含量接近第一氣流中氫的含量。
本發(fā)明中催化劑活化過程的優(yōu)點就是，催化劑的臨界活化溫度低于弗-托(FT)合成反應器的常規(guī)操作條件。這樣就可以在FT反應器體系的就地進行活化反應，該反應器體系設計成可耐受常規(guī)的FT合成反應的工作溫度，但不能耐受傳統(tǒng)FT催化劑活化過程中所需的更極端條件。另外，載體上鈷催化劑的還原活化是個放熱過程，為了使步驟(C)中反應器體系中內容物溫度保持在所需的恒定溫度，就必需從反應器體系中釋放這些熱量。弗-托方法也是個放熱反應，因此，工業(yè)的FT反應器體系都帶有熱交換器，可將反應中的熱量移走。這樣，在弗-托反應器體系就地進行催化劑活化的方法的另一優(yōu)點就是，通過FT反應器體系的冷卻系統(tǒng)維持第一恒定溫度。因此，在弗-托反應推的就地進行催化劑活化的方法可大大降低廠家的投資成本。
在其中，臨界活化溫度被定義為催化劑還原速率急劇增加時的溫度，正如由第二氣流(從反應器中抽出的氣體)所含氫氣含量與第一氣流(導入到反應器中的氣體)所含氫氣含量相比大為減少所證實。典型的，第二氣流中氫氣含量降到小于第一氣流中氫氣含量的90％，最好小于80％時，可達到鄰界活化溫度。典型的，催化劑活化的鄰界活化溫度在210℃到260℃之間，優(yōu)選在220℃到250℃之間。
催化劑的還原程度可通過連續(xù)地或間歇地分析第二氣流中氫分壓以及其與第一氣流中氫含量的含量比來確定。優(yōu)選的是，在第一恒定溫度時還原反應的初始期，第二氣流的氫氣含量少于第一氣流中氫氣含量的90％，最好是少于80％。第一控制溫度下將催化劑充分還原后，第二氣流中的氫氣含量接近第一氣流中氫氣含量。優(yōu)選的是，催化劑的還原反應繼續(xù)進行直到第二氣流中的氫氣含量與第一氣流中氫氣含量基本上相同?；旧舷嗤囊馑季褪钦f，第二氣流的氫氣含量至少是第一氣流中氫氣含量的90％，最好至少是95％，例如至少是98％。
典型的是，在步驟(A)中，加熱反應器體系中內容物直到溫度低于催化劑活化鄰界溫度25℃到5℃，優(yōu)選的溫度范圍是15℃到7.5℃，更優(yōu)選的是12℃到9℃。
在進行步驟(A)之前，優(yōu)選將惰性氣流連續(xù)注入反應器體系中以清除其中的空氣，惰性氣流選自氧氣含量小于0.2體積％的氮氣、氦氣和氬氣，同時從反應器體系中連續(xù)抽出被清除的氣流，直到該氣流中氧氣含量小于0.5體積％。這個清除步驟在室溫下進行。接著，為了形成第一氣流，將氫氣混入惰性氣體氣流中，氫氣的含量為0.25到5體積％之間，優(yōu)選0.5到1.5體積％。
在步驟(A)中，優(yōu)選以每分鐘最多增加4℃的速率加熱反應器中內容物，優(yōu)選每分鐘最多增加2℃，直到溫度達到比臨界活化反應溫度低25℃到5℃的范圍內。
典型的，在恒溫中進行步驟(C)，該溫度最多比鄰界活化溫度高20℃，優(yōu)選最多高15℃，最好高10℃，例如最多高5℃。
在步驟(B)中，優(yōu)選以每小時增加10℃的速率將溫度攀升到第一恒定溫度，較優(yōu)選每小時最多增加5℃，最優(yōu)選每小時最多增加3℃，例如每小時最多增加2℃。
典型的，在步驟(C)中將催化劑保持在第一恒定溫度，持續(xù)時間為12到120小時，優(yōu)選24到72小時。
任選地，活化過程還有進一步的步驟(D)，以每小時增加最多20℃的速度將反應器中的內容物由第一恒定溫度加熱到第二恒定溫度，第二恒定溫度可能會高于弗-托反應的最大工作溫度。優(yōu)選在步驟(D)中，以每小時最多增加10℃，較優(yōu)選每小時最多增加5℃，最優(yōu)選每小時最多增加3℃的速度，例如每小時最多增加2℃，將溫度攀升到第二控制溫度。典型的在步驟(D)中，第二恒定溫度最多可增加到260℃，較優(yōu)選最多增加到250℃，最優(yōu)選最多增加到240℃。恰當地說，應將反應器內容物的溫度保持在第二恒定溫度，直到第一氣流中的氫氣含量與第二氣流中氫氣含量基本上相同。典型的，將反應器內容物的溫度保持在第二恒定溫度，持續(xù)時間為0.5到48小時，優(yōu)選4到8小時。沒有任何理論上的束縛，主要的催化劑活化都在步驟(C)中完成，只有很少量活化反應在步驟(D)中的更極限條件下完成。
第一氣流中，氫氣體積占總體積的0.25到5％，惰性氣體占95到99.75％，優(yōu)選的是氫氣體積占總體積的0.5到1.5％，惰性氣體占98.5到99.5％，例如氫氣體積占總體積的1％，惰性氣體占99％。適宜的惰性氣體選自氮氣、氦氣和氬氣，優(yōu)選氮氣。
可用相對于惰性氣體的含量來監(jiān)測第二氣流中的氫氣含量。在間歇地監(jiān)測第二氣流中的氫氣含量時，分析的間隔時間優(yōu)選少于1小時，較優(yōu)選少于0.5小時，最優(yōu)選少于15分鐘，例如少于10分鐘。優(yōu)選在步驟(B)中，監(jiān)測第二氣流中氫氣含量的間歇時間應可以準確測量臨界活化溫度。例如，在步驟(B)中如溫度以每小時增加20℃的速率增加，那么第二氣流中氫氣含量的監(jiān)測間隔時間優(yōu)選少于15分鐘，較優(yōu)選少于10分鐘。也可連續(xù)地監(jiān)測第二氣流中的氫氣含量。優(yōu)選步驟(C)和選擇性步驟(D)都可持續(xù)到第二氣流中的氫氣含量與第一氣流中氫氣含量，在測量儀器測定的精度內基本上相同為止，該精度優(yōu)選是氫氣占總氣流的+/-0.1體積％。用氣相色譜分析或質譜分析來測定第二氣流中氫氣含量更好。
優(yōu)選的是，將第一氣流導入到反應器中，流速以氣體每小時空間速度(以下簡稱GHSV)，在標準溫度和壓力(以下簡稱NTP，即0℃，1個大氣壓)下，來計算為200-800，較優(yōu)選的為300-500，例如為400。
優(yōu)選的是至少一部分第二氣流再循環(huán)進入反應器，形成至少部分第一氣流。在其中非常必要的是，將補充氫氣注入到循環(huán)氣流中以保持第一氣流中氫氣的含量。優(yōu)選在循環(huán)氣流循環(huán)進入反應器之前將其冷卻，例如，使氣流經過一個熱交換器，達到從反應器中帶走放熱反應產生的熱量的目的。優(yōu)選的是將循環(huán)氣流冷卻到其露點以下，這樣有一個好處，即水(還原活化過程的副產物)可從循環(huán)氣流中冷凝出來，并且用適當的氣—液分離方法很容易將其從反應器體系中分離出來，例如，可以用脫水器作為熱交換器。優(yōu)選將循環(huán)氣流冷卻到60℃以下，較優(yōu)選為40℃以下。補充氫氣既可以從熱交換器的上游也可從下游注入循環(huán)氣流中。其中補充氫氣不用預冷，優(yōu)選將補充氫氣從熱交換器的上游注入到循環(huán)氣流中。
本發(fā)明中所提到的過程都是在相對低的壓力下進行，優(yōu)選的壓力是小于20絕對巴，較優(yōu)選的是小于10絕對巴，最優(yōu)選的壓力范圍為2-5絕對巴。
本發(fā)明的方法可用來活化一種新鮮的含鈷催化劑，或者可以作為一種已經用于FT反應的含鈷催化劑再生工藝的一部分。
本發(fā)明中所使用的含催化劑優(yōu)選包括載體上的鈷。有許多合適的載體可供選擇使用，如碳元素(例如石墨)、硅土、氧化鋁、二氧化鈦、二氧化鈰、氧化鋯或氧化鋅。這些載體本身也有一些催化活性。這些催化劑含有鈷的量優(yōu)選是從2到5重量％，尤其是從5到25重量％。也可選擇不需要載體的鈷催化劑。在這種情況下，催化劑常先被制備成鈷氧化物。如果需要的話，活潑金屬或促進劑可起到與鈷一樣的作用。合適的活潑金屬或促進劑包括但不局限于以下物質鋯、鈦、釕和鉻。
可在高溫下用含惰性氣體和含氧分子氣體(如空氣)混合氣體對含鈷催化劑進行預處理。優(yōu)選將催化劑加入到FT反應器之前對其進行預處理。
以流動床的形式使用催化劑，以一定的流速將第一氣流導入到反應器，該流速可維持床的流化，同時不會將催化劑帶離該層。
另外，還可選擇將這種催化劑懸浮在液體介質中，例如，在一種泥漿泡沫柱中，這種情況下，將第一氣流導入到反應器中的流速就需要足夠高以保證催化劑可懸浮在液體介質中。
這種催化劑也可懸浮在一種液體介質中，并且這種懸浮液可通過一種高剪切混合區(qū)，在此混合區(qū)第一氣流和泥漿混合，然后混合氣流進入后混合區(qū)(詳細描述見WO 0138269(PCT專利申請?zhí)朑B 0004444))，在此引入作為參考。
下面借助于下列的附圖
和實施例說明本發(fā)明。
該附圖是按照本發(fā)明的方法繪制成的流程圖。如圖所示將包括氫氣和氮氣的第一氣流(1)注入FT反應器(2)，反應器經外來產生的氣流被加熱(沒有標出)。將包括從FT反應器(2)中抽出的氮氣、未反應氫氣和水蒸汽副產品的第二氣流(3)再循環(huán)注入氣體壓縮機(4)。在進入壓縮機(4)時或之前將補充氫氣(5)與第二氣流(3)混合。將一種存在于壓縮機(4)中的壓縮氣流(6)輸入到熱交換器(7)中，其中將氣流(6)冷卻到60℃以下，這樣水蒸氣凝結并從氣流(6)中分離出來。將含有冷凝水(8)的氣流從熱交換器(6)中去除，然后將包括干燥后的氫氣和氮氣的氣流(9)直接注入一個減壓系統(tǒng)(10)，其中，可控制存在于減壓系統(tǒng)(10)中的第一氣流(1)的壓力，使其以理想的流速注入FT反應器(2)。
對比實施例1將10克固定床鈷催化劑樣品在管式固定床FT反應器中活化，鈷催化劑包括，在氧化鋅載體上為10重量％的鈷，并且占了整個14毫升的固定床體。在大氣壓、溫度275℃、持續(xù)時間8小時的條件下催化劑被通過該床的的純氫氣氣流活化。該活化反應的溫度高于FT反應器通常的最大工作溫度。
接著，將進料氣流轉換為合成氣。在全部壓力為30絕對巴的條件下，用含H2∶CO比例為1.9∶1的合成氣處理2000小時以后，在NTP、進料流速1250GHSV的條件下C5+烴的產量為105g/l/h。
實施例1將10毫升鈷催化劑在一個管式固定床FT反應器中活化，鈷催化劑包括在氧化鋅載體上為10重量％的鈷，并且占了整個14毫升的固定床。用連續(xù)注入的以1250GHSV的流速流過催化劑床的新鮮氣體進料活化該催化劑，新鮮氣體為含有1％氫氣的氮氣。
將催化劑床的溫度升高到220℃，然后該溫度以每小時3℃的速度增加直到出反應器氣流中氫氣含量小于0.9％(體積)。此時的溫度為232℃(活化臨界溫度)。可觀察到，出反應器氣流中氫氣的含量在此溫度時，仍然在繼續(xù)降低。繼續(xù)控制溫度使其保持在232℃(第一恒定溫度)直到12小時后出來的氣體中氫氣的含量升高到0.9％(體積)以上。這樣，就可允許催化劑床的溫度升高到所設計裝置的最大操作溫度，在此例子中為240℃。再保持催化劑床的溫度在此最大操作溫度(第二恒定溫度)6小時，同時將新鮮氣流連續(xù)注入催化劑床。
接著，將進料氣流切換為合成氣流。在總壓為30絕對巴的條件下，用含H2∶CO比例為1.9∶1的合成氣處理2000小時以后，在NTP、流速1250GHSV的條件下C5+烴的產量為108g/l/h。
如例1所示，與對比實施例1相比，在活化溫度低于典型工業(yè)FT方法的最大操作溫度條件下，用本發(fā)明方法可得到相同的催化劑活化效果。
實施例2將1.6升實施例1中所裝的催化劑，載入到一個工業(yè)用管狀固定床FT反應器中?？紤]到壓力下降，流過催化劑床的氣流流速應嚴格限制在800GHSV。在環(huán)境溫度條件下，將含1％氫氣的氮氣氣流(第一氣流)以此流速通過催化劑床。然后使溫度以每分鐘2℃的速度升高到220℃，然后再以每小時2℃的速度增加直到出反應器氣流(第二氣流)中氫氣含量小于0.9％(體積)。此時的溫度為229℃(活化臨界溫度)。與實施例1相比臨界活化溫度更低，這是反應器的幾何構造及反應器入口壓力不同的結果。繼續(xù)控制溫度使其保持在229℃(第一恒定溫度)直到所含氣體中氫氣含量升高到約0.9％以上，這需要約20個小時。這樣，就可允許催化劑床的溫度升高到所設計裝置的最大操作溫度，在此例子中為235℃(第二恒定溫度)。再保持催化劑床的溫度在第二恒定溫度4小時，同時使第一進料氣流流過催化劑床；接著在氮氣的流動下冷卻反應器。然后，在氮氣下將反應器的溫度維持在環(huán)境溫度直到開始進行工業(yè)操作。
接著，將進料氣流切換為合成氣。在全部壓力為30絕對巴的條件下，用含H2∶CO比例為1.9∶1的合成氣處理2000小時以后，在NTP、流速1250GHSV的條件下C5+烴的產量為115g/l/h。
權利要求
1.一種含鈷催化劑的活化方法，該方法在適用于弗-托合成的反應器體系中，將催化劑與氫氣接觸，其中將按體積計，含0.25％到5％的氫氣和含95％到99.75％的惰性氣體的第一氣流連續(xù)注入反應器體系中，并從反應器體系中連續(xù)抽出第二氣流，活化過程主要包括以下步驟(A)加熱反應器體系中的內容物，使其溫度達到比臨界活化反應溫度低25到5℃的范圍內；(B)然后以每小時升高最多20℃的速率將溫度提高到第一恒定溫度，該溫度的范圍在臨界活化溫度至高出臨界活化溫度至多20℃內；和(C)將反應器中內容物的溫度保持在第一恒定溫度，直到第二氣流中氫氣含量接近第一氣流中氫氣的含量。
2.權利要求1的方法，其中催化劑活化的臨界溫度在210℃到260℃之間，優(yōu)選在220℃到250℃之間。
3.權利要求1或2的方法，其中連續(xù)地或間歇地測定第二氣流中氫的含量，并與第一氣流中氫的含量進行比較。
4.權利要求3的方法，其中臨界活化溫度是，當第二氣流中氫氣含量降到小于第一氣流中氫氣含量的90％時，優(yōu)選小于80％時的溫度。
5.權利要求3或4的方法，其中催化劑的還原在第一恒定溫度繼續(xù)進行，直到第二氣流中的氫含量至少是第一氣流中氫氣含量的95％，優(yōu)選至少是98％為止。
6.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中在步驟(A)中，加熱反應器中內容物直到溫度達到催化劑的臨界活化溫度以下25℃到5℃范圍內，優(yōu)選達到臨界活化溫度以下15℃到7.5℃的范圍。
7.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中在步驟(A)之前，將惰性氣體連續(xù)注入反應器中以清除其中的空氣，惰性氣流選自氧氣含量小于0.2體積％的氮氣、氦氣和氬氣，同時從反應器體系中連續(xù)抽出清除的氣流，直到該氣流中氧氣含量小于0.5體積％。
8.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中在步驟(A)中，以每分鐘最多增加4℃的速率加熱反應器中內容物，優(yōu)選每分鐘增加2℃，直到溫度達到臨界活化反應溫度以下25到5℃的范圍內。
9.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中在恒溫中進行步驟(C)，該溫度最多比臨界活化溫度高20℃，優(yōu)選最多高10℃。
10.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中在步驟(B)中，將溫度以每小時最多增加10℃的速度攀升到第一恒定溫度，較優(yōu)選每小時最多增加3℃。
11.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中在步驟(C)中將催化劑保持在第一恒定溫度，持續(xù)時間為12到120小時，優(yōu)選24到72小時。
12.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中進一步的步驟(D)，以每小時最多增加20℃的速度，將反應器體系中的內容物由第一恒定溫度加熱到第二恒定溫度，第二恒定溫度最高到達反應器的最大操作溫度。
13.權利要求12方法，其中將溫度以每小時最多增加10℃的速度攀升到第二恒定溫度，較優(yōu)選每小時最多增加3℃。
14.權利要求12或13方法，其中在步驟(D)中，第二恒定溫度最高達260℃，較優(yōu)選最高達240℃。
15.權利要求12到14之一的方法，其中在將反應器內容物的溫度保持在第二恒定溫度，直到第一氣流中的氫含量與第二氣流中氫的含量基本上相同。
16.權利要求15中的方法，其中將反應器內容物的溫度保持在第二恒定溫度，持續(xù)時間為0.5到48小時，優(yōu)選4到8小時。
17.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中按體積計，第一氣流含0.5％到1.5％的氫氣和含98.5％到99.5％的惰性氣體，優(yōu)選含氫氣1％，含惰性氣體99％。
18.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中第一氣流包括選自氮氣、氦氣和氬氣的惰性氣體。
19.權利要求3到18之一的方法，間歇地監(jiān)測第二氣流中的氫氣含量，分析的間隔時間少于15分鐘，優(yōu)選少于10分鐘。
20.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中用氣相色譜分析或質譜分析來測定第二氣流中氫氣的含量。
21.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中以一定的流速將第一氣流導入到反應器中，流速以氣體每小時空間速度來計算，在標準溫度和壓力下，流速為200-800，較優(yōu)選的為300-500。
22.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中至少一部分第二氣流再循環(huán)進入反應器體系，形成至少部分第一氣流，并且將補充氫氣導入到循環(huán)氣流中以保持第一氣流中氫氣的含量基本不變。
23.權利要求22中的方法，其中循環(huán)氣流循環(huán)進入反應器之前，被冷卻到露點以下，并且用氣-液分離機將冷凝水從反應器中分離出來。
24.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中所用方法的過程都是在小于20巴的絕對壓力下進行，優(yōu)選的絕對壓力范圍為2-5巴。
25.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中使用的含鈷催化劑包括載體上的鈷，載體選自元素碳、硅土、氧化鋁、二氧化鈦、二氧化鈰、氧化鋯或氧化鋅。
26.權利要求25的方法，其中催化劑的含量從2到35％(重量)，優(yōu)選從5到25％(重量)。
27.權利要求25或26之一的方法，其中催化劑包括選自鋯、鈦、釕和鉻的促進劑。
28.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中在升溫下用包括惰性氣體與含氧分子氣體的混合氣體，對含鈷催化劑進行預處理，然后再導入反應體系。
29.以上所提到的任意一個權利要求的方法，其中以流動床的形式使用催化劑，以一定的流速將第一氣流導入到反應器體系，該流速可維持流動床的流化同時也不會將催化劑帶離該床。
30.權利要求1至28之一的方法，其中將催化劑懸浮在液體介質中，將流速足夠高的第一氣流導入到反應器體系中，以保證催化劑可懸浮在液體介質中。
全文摘要
一種含鈷催化劑的活化方法，該方法在適用于弗－托合成的反應器體系中，將催化劑與氫氣接觸，將含0.25％到5％的氫氣和含95％到99.75％的惰性氣體的第一氣流連續(xù)注入反應器體系中，并從反應器體系中連續(xù)抽出第二氣流，活化過程主要包括以下步驟(A)加熱反應器體系中的內容物，使其溫度達到比臨界活化反應溫度低25到5℃的范圍內；(B)然后以每小時升高20℃的速率，將溫度提高到第一恒定溫度，它的范圍在臨界活化溫度至高出臨界活化溫度20℃內；和(C)將反應器體系中的氫氣含量接近第一氣流中氫氣的含量。
文檔編號B01J23/75GK1520451SQ02808373
公開日2004年8月11日 申請日期2002年4月5日 優(yōu)先權日2001年4月18日
發(fā)明者J·S·克拉森, S·W·科利, J S 克拉森, 科利 申請人:英國石油勘探運作有限公司, 戴維處理技術有限公司