專利名稱：為回收高純度產(chǎn)品在溶劑萃取法中用于混合和沉淀的方法和裝置的制作方法
申請目的和領域本發(fā)明涉及一種用于改善在萃取法中使用的提純系統(tǒng)的方法和裝置，該萃取法借助混合沉淀器利用有機溶劑萃取(以下用SX表示)以便回收金屬和其它產(chǎn)品。本發(fā)明包括有關設備和操作方法的新元件。
本申請領域是任意高純度產(chǎn)品的最終或中間產(chǎn)品，最好是金屬及其鹽類，這需要SX技術并采用混合沉淀器，其中各相通過攪拌渦輪混合和/或泵送到一個或若干混合單元，反應器或串聯(lián)隔室(以下用隔室表示)中。
技術發(fā)展水平SX是公知的分離技術，其中包括最終產(chǎn)品，離子或種類(以下用種類表示)的不純的水溶液與有機溶劑接觸，該有機溶劑對所述物質(zhì)有特殊的親合力。在兩個相混合完成后，并且一旦物質(zhì)被轉(zhuǎn)移，將其分離以便萃取出最終產(chǎn)品。
這種類型的萃取法中使用的典型設備由混合器和沉淀器組成。每個混合沉淀器在SX中被稱為一個“級”?；旌掀骺梢跃哂腥舾纱?lián)隔室，該混合器具有分散要混合的兩相的功能，以形成乳狀液，從而有利于轉(zhuǎn)移并且達到均衡。該沉淀器必須能夠再分離形成乳狀液的兩種組分，有機相和水相，限定該操作最重要的參數(shù)是在混合器中，攪拌強度主要是通過粘度，表面張力和相之間的密度差確定。有必要確定所需要的攪拌強度，因為攪拌強度太小將導致形成大的液滴，從而降低接觸區(qū)域和轉(zhuǎn)移，攪拌強度太大則導致形成穩(wěn)定的乳狀液，和容易通過其它相夾帶的小液滴，且對獲得的最終產(chǎn)品的純度有負面影響。而且，如果利用旋轉(zhuǎn)的攪拌設備，則能量集中在邊緣上，從而導致非均勻的液滴尺寸分布。
在沉淀器中，分離條件取決于分散相的物理性能(密度差，表面張力，粘度，溫度，酸度和單一速度)以及混合強度和最后的液滴尺寸。
當用有機溶劑進行金屬或其它產(chǎn)品萃取法中涉及的兩液相-有機相和水相-混合時，重要的不僅是要保證適當攪拌，以為要從一個相萃取到另一個相的那種金屬的質(zhì)量傳遞提供良好接觸(化學變化)，而且該混合應使得反應后不難在沉淀器中分離各相(物理變化)。
該設備的特殊設計，其與其它標準攪拌器的結合，以及在萃取級的若干隔室中的分布，產(chǎn)生了適當效果(化學和物理)，并帶來明顯改進，以允許較快和較澄清的相分離，同時保留所有的化學優(yōu)點。不可混溶相清晰地分離導致一相在另一相中的夾帶很少，從而導致分離包含在其中一個進給相中的可能雜質(zhì)的效率較大。
在SX法中的級混合器的第一隔室的攪拌器通常具有雙功能，即攪拌和泵送來自鄰近級沉淀器的相，因此其幾何形狀通常類似于泵葉輪。攪動度和泵送能力主要取決于渦輪的尺寸，攪拌速度和其幾何形狀。通過一相與另一相的充分混合，通常金屬轉(zhuǎn)移反應中包含的有機相和水相很容易且快速的混合。一種適于兩種功能的徑向攪拌，特別是渦輪的邊緣給予攪拌器剪切效果，而且剪切效果和攪拌程度越大，形成的液滴越小(所以更難傾析)。
后面混合器隔室中的攪拌器具有保持均勻性的功能，以便根據(jù)每一萃取類型和包含的每一相的特殊動力學提供反應時間。因此，它們可以是軸向攪拌(無剪切)型，攪拌較小(尺寸和/或速度)。
已知的是該混合物被攪拌的條件影響它稍后的傾析。依靠該條件，如果混合類型使得在水相中存在分散的有機相液滴(水連續(xù)，下文用AC表示)，或有機相中存在分散的水相液滴(有機物連續(xù)，下文用OC表示)，這導致一相或另一相較澄清 (很少夾帶)?；旌衔锏挠袡C相/水相比率是另一變量，它不但影響現(xiàn)有混合物的類型，而且影響在每種混合物中改進或者阻礙相傾析的程度。已經(jīng)表明有可能改進攪拌過程的方面和操作條件，在特殊設備中這導致傾析改進，從而減少一相夾帶到另一相中，以至減少夾帶雜質(zhì)。
在SX混合器中獲得的混合物送到沉淀器中，在此由于每一相不同的密度，各相通過重力分離。液液分離是一個動態(tài)過程，由于它是連續(xù)的，每一相的速度和線路類型影響生成的乳狀液分裂的便利性，可利用的表面積，以及滯留時間，溫度，酸度等。
對于具體過程，沉淀器的條件和幾何形狀，每一相的單一速度可以隨供液變化，包括其可能的再循環(huán)和分界面位置的控制。對于給定的液體溫度和特征，乳狀液分裂的便利性不但受單一速度影響，而且受獲得的攪拌類型和攪拌程度以及“內(nèi)部元件”的類型影響，該“內(nèi)部元件”作為專門設計的屏障引入流體內(nèi)，以利于液體在整個沉淀器幾何體中的分布，均化和分層，或者便于液滴尺寸的增加，因此改善了傾析過程。
所述“內(nèi)部元件”的目的是有利于乳狀液的傾析，避免每一相溢出，從而分別萃取出液體，并且避免一相被其它相污染。
通常在SX技術中采用三個級利用有機相從不純的水溶液中萃取產(chǎn)品或其物質(zhì)，清洗以便使有機相凈化，最后，純的物質(zhì)或產(chǎn)品再萃取成新的水相。在三個級的每個級中，存在若干串聯(lián)形成的混合沉淀器(級)，其中每一相(有機相或水相)逆流循環(huán)。
在SX技術中，獲得高純度產(chǎn)品的需要不但來自市場狀況或基于質(zhì)量競爭，而且它通常是在以后級(例如鋅電解)獲得該產(chǎn)品的基本技術條件。目前的問題是獲得高純度水平要求在SX中同時結合選擇性溶劑、混合沉淀器的方法，其中混合沉淀器的內(nèi)部元件應提供適當?shù)幕旌虾土己玫南喾蛛x，以及可接受的操作條件。
存在若干方法和系統(tǒng)，它們基于增加或減少混合沉淀器(級)的數(shù)量或在一級(例如，清洗)期間采用的流動條件，或者化學方面如增強待萃取物質(zhì)的選擇性或其萃取后的凈化等，但不是基于每一混合器或沉淀器的內(nèi)部元件或特殊的操作條件，該操作條件可以劇烈降低阻止產(chǎn)生包含目標物質(zhì)的純?nèi)芤旱姆矫?，例如一相夾帶在其它相中(懸浮液滴)或兩相形成的乳狀液中，這樣來增強產(chǎn)品凈化。
在先前的情況下，文獻如西班牙專利申請PCT ES01/00060和ES00/0458或美國專利4,552,629和4,572,771，應用于鋅SX，描述了特別是基于增強凈化和可選擇性的化學方面(本申請人提出的前兩個)，或改變水介質(zhì)(硫磺或鹽酸溶液)和萃取系統(tǒng)(第三)的方法，或者基于在SX前(用氯氧化和沉淀)或后(在電解中利用附加的隔膜或橫隔膜)采用的特殊凈化法的方法(第四)。同樣的情況發(fā)生在本申請人提出的通過選擇具體有機溶劑來增強萃取法的選擇性的方法中，例如回收鋯和鉿(EP154,448)，鎵(美國專利4,559,203)，分離稀土元素(EP156,735)，鎘(美國專利4,511,541)，鎳和鈷的分離，銅SX等，或其它特殊應用的特殊材料的處理，例如西班牙專利ES 9701296(家用電池)，以及加拿大專利CA 1198290(次級鋅產(chǎn)品)。它們都沒有考慮到將特殊元件引入到使用的設備中，或非同屬傳統(tǒng)混合以及增強凈化的傾析條件中。
與本發(fā)明更一致的第二組專利中包含不同于傳統(tǒng)的混合沉淀器的設備，方法和裝置，一些專利涉及混合器和/或其攪拌渦輪，沉淀器，或兩者。
它們中的一組專利(芬蘭，Outokumpu)包括不同的方法和設備，涉及相的混合和傾析，但主要涉及系統(tǒng)的水力方面，提出了特殊流腔或相的再循環(huán)，或集中在防止曝氣的渦輪設計，或強制混合物流改變方向等。這樣，美國專利4,721,571提出了混合器-預沉淀器-沉淀器的方法，其中預沉淀器用作利用其對應的流量緩沖器增強相分離的中間腔。美國專利5,185,081描述了利用螺旋形渦輪和系統(tǒng)來使相混合和分離的方法，該系統(tǒng)用于阻止和避免作為乳狀液主要來源的曝氣。美國專利6,083,400描述了從分界面區(qū)域的傾析過的部分重相再循環(huán)到混合器的另一種方法和設備，以作為在混合器中更好的相接觸和液滴尺寸的改進設計。另一個專利美國6,132,615是對先前的補充，它提出一種方法和設備，以便通過流量緩沖器的改良設計來改進相的分離，從而改進傳統(tǒng)的系統(tǒng)流體動力。美國專利6,176,608涉及相混合物排出系統(tǒng)的可傾析性，其在排放到沉淀器內(nèi)之前多次改變方向。
另一組專利，例如美國專利4,925,441(US Energy，美國)采用帶互通的串聯(lián)離心分餾器，以便相混合和分離，它適用于核燃料的再處理。美國專利6,007,237(Bateman，加拿大)提出基于用特殊攪拌器產(chǎn)生和傳播渦環(huán)以控制攪拌的混合作用。美國專利4,551,314(Amax，美國)包括基于兩個串聯(lián)隔室的混合系統(tǒng)，在相內(nèi)不同連續(xù)狀態(tài)作為有利于傾析的要素。類似的，美國專利6,033,575(Krebs，法國)提出在兩個獨立傾析餾分中分散物質(zhì)的預先分離。
對于使用的每個系統(tǒng)和試劑，主要用于銅SX的大多數(shù)攪拌渦輪(Lightnin，VSF by Outokumpu，Nettco，Philadelphia，Krebs，等)，設計泵渦輪如泵葉輪，為減少能量消耗，它們通常具有彎曲或快速的小直徑葉片，它們損失攪拌效應以減少泵送消耗。由于在渦輪的直邊上的高剪切效應，一相在其它相內(nèi)形成小的液滴，這使相分離非常困難。另一方面，另一組渦輪或系統(tǒng)(Baterman，Outokumpu，螺旋形，等)，攪拌非常柔緩，不足以適當?shù)谋盟突驍嚢?，并且需要輔助的攪拌器或系統(tǒng)。
對于前述在沉淀器中使用的傾析系統(tǒng)，通常在流量分配器和緩沖器的設計上存在變化，或者利用對應增加傾析的流量來影響向混合器的再循環(huán)的水動力變化，或者在排入沉淀器之前混合物方向改變的變化。
本發(fā)明影響這些最后的方面新設計，新內(nèi)部元件和特定條件。本發(fā)明的目的在于根據(jù)相通過減少有機相中夾帶的不純水相(有機相中夾帶水相)，或純水相內(nèi)夾帶的有機相(水相中夾帶有機相)這些污染，以急劇減少一相在其它相中的夾帶。
本發(fā)明簡要描述本發(fā)明直接涉及不純產(chǎn)生的根本原因之一一相夾帶在其它相中。通過改進促使在混合器內(nèi)產(chǎn)生乳狀液的攪拌系統(tǒng)，并破壞沿分界面(沉淀器)中分散帶持續(xù)的乳狀液稠度，降低不純性。因此，在混合器中這樣減少乳狀液的量和稠度，即共同作用于初級泵攪拌器(第一隔室)的特殊設計及其處理以在全部的其余隔室減少該稠度，并在更后面作用于沉淀器內(nèi)的分散帶，通過引入系統(tǒng)和設備以減少帶的量和持久性。任何上述文獻沒有實現(xiàn)這些方面。
在混合器和沉淀器中，增加一系列特殊設計的元件。在每個混合器隔室中，安裝具有鈍緣葉片的渦輪，消除頂點和銳邊，以避免一種剪切混合，這種剪切混合產(chǎn)生的攪拌會導致過小的液滴。在整個一系列隔室中通過混合與溢出操作條件的適當結合，這獲得容易傾析的乳狀液。作為一種附加的解決方案，推薦一種隔室?guī)缀涡螤?，隔室通過寬通道溝通和連接，該通道不會促進額外的攪拌，并且有利于在每相中形成液滴組。攪拌類型應能降低偶爾發(fā)生的紊流水平。盡管還有可能采用圓柱狀混合單元或隔室，在混合器中使用正方形隔室也具有積極的影響，該正方形隔室通過在鄰近的隔室之間的連通通道和表面逆流連接，以便避免渦流。
在傳統(tǒng)設計的沉淀器中，引入兩個新的“內(nèi)部元件”，該兩個“內(nèi)部元件”在流量緩沖器后并在分界面區(qū)域內(nèi)垂直流體定位-第一隔板位于分界面區(qū)域內(nèi)，其尺寸例如允許乳狀液朝著分界面的中心壓縮排空，從而允許每一傾析非乳化相的一部分上下溢出。
-第二隔板，其在液流方向上位于后面并與第一隔板相似，但沒有窗口(不通的)，從而使所有剩余的乳狀液和傾析區(qū)域保留，并允許溢出相保持清澈限定的和清澈的分界線。
它們在沉淀器內(nèi)的位置根據(jù)考慮的混合沉淀器變化，以便確保最佳的條件。
另一方面，有機相和水相混合和傾析的操作條件影響著形成的混合物類型，以及最后分離的困難程度。
在混合過程中，攪拌程度遞減的次序在傾析方面具有優(yōu)勢，其中在混合物的一系列隔室中攪拌程度逐漸降低。越強烈的攪拌產(chǎn)生更難分離的較小的液滴，結果一相更多的夾帶在其它相中，這使產(chǎn)品變的不純。
已經(jīng)表明，通常來說，起初在串聯(lián)隔室的第一隔室中的攪拌度適于泵送目的，然后降低后面的隔室中的攪拌度，那么關于下列物理性能(速度，純化傾析和較少夾帶)獲得的成績明顯是積極的。通過使混合物從串聯(lián)隔室中的每個隔室溢出，并流經(jīng)寬的通道，以強迫混合物方向改變來補充上述成果。
這樣獲得的混合物從混合器的最后隔室穿過連通通道溢入到沉淀器內(nèi)。兩個相在沉淀器中借助物理方法分離，其中除了為每一SX系統(tǒng)選擇的特定操作條件(不同密度，溫度，混合類型等)外，直到乳狀液變成清澈的分離相的傾析時間長短取決于適當選擇每一相的單一速度和加速該方法的一定操作條件。在所有SX系統(tǒng)中或在所有沉淀器中這些條件不一定相同。乳狀液由于分散液滴的碰撞和橫切而分裂，根據(jù)每一相的相對密度，當它們從分界面向表面或底部移動時，液滴破裂和尺寸增大。更多單一速度可以引起更多接觸，但不會太多，因為沒有紊流產(chǎn)生，而傾析時間更少會導致在該方法完成之前就溢出的危險。
因此，應用于混合和相分離裝置的方法概括如下a) 混合特殊攪拌泵渦輪在一級的不同混合隔室中的適當結合幾種渦輪混合器幾何形狀b) 沉淀利用特殊內(nèi)部附件適當結合和分布這些附件適當選擇裝置的操作條件實現(xiàn)本發(fā)明方法的功效，影響a) 混合每一混合器中攪拌類型和程度它們在串聯(lián)攪拌器隔室中的結合混合器中特殊操作條件b) 沉淀對于每一相和每個級的適當?shù)暮筒煌膬A析速度設計沉淀器中的特殊操作條件這樣改進分離的質(zhì)量，減少所需要的沉積表面，結果，提高所獲得的最終產(chǎn)品的質(zhì)量。
附圖的簡要描述為了完成前面的描述，并更好的理解本發(fā)明的方面，下面以說明和非限制的方式基于一組說明書附圖對優(yōu)選實施例詳細描述，其中

圖1表示SX裝置的視圖，在該情況下，表示八個級或混合沉淀器，分成該類型裝置三個典型級萃取，清洗和再萃取，它們之間相互連接并有液體流動。
圖2表示圖1混合沉淀器之一的視圖。在這種情況下，它是由四個平行管串聯(lián)隔室形成的混合器和沉淀器，該沉淀器的細節(jié)參見傳統(tǒng)元件(分配器，流量緩沖器，再循環(huán)系統(tǒng)，有機相和水相溢出)和新元件(帶窗口和不帶窗口的隔板)的位置和形狀。
圖3表示主攪拌器橫截面圖。
圖4表示次徑向攪拌器的橫截面圖。
圖5表示次軸向攪拌器的橫截面圖。
圖6表示圖2中混合沉淀器的橫截面圖，并表示在混合器中乳狀液演變的細節(jié)，和在沉淀器中怎樣受不同的內(nèi)部元件影響。
圖7表示帶窗口的隔板的正視圖。
圖8表示不帶窗口的隔板的正視圖。
在這些圖形中，數(shù)字標記對應于如下部件和元件1萃取級2清洗級3再萃取級4混合器，由連續(xù)若干隔室組成5沉淀器6有機相互連線路7不純?nèi)芤汗?可再生液體)8剩余(凈化)不純?nèi)芤?供給清洗級的水相10供給再萃取級的水相11帶有產(chǎn)品物質(zhì)的凈化水溶液(水萃取)
12主攪拌器13次徑向攪拌器14次軸向攪拌器15在混合器隔室之間的連通通道15’上溢出連通通道15”下溢出連通通道16渦輪葉片17板上的鈍邊18葉片上的鈍邊19流量分配器20流量緩沖器21帶窗口的隔板22窗口23不帶窗口的隔板24乳狀液25傾析有機相的上溢出收集通道26傾析水相的下溢出收集通道27最后分界面28分界面高度控制閥系統(tǒng)29再循環(huán)系統(tǒng)30有機相31水相優(yōu)選實施例的詳細描述圖1表示借助SX技術獲得高純度產(chǎn)品的裝置，它由三個基本級組成萃取級(1)，清洗級(2)和再萃取級(3)，每個級由連續(xù)的若干混合器(4)-沉淀器(5)形成。在該裝置中，連續(xù)的混合沉淀器通過有機相(3)互連線路(6)連接，在萃取級(1)循環(huán)和裝載目標產(chǎn)品，在清洗級(2)清洗，在再萃取級(3)卸載。進給到每一級的不同的水相流動方向和有機相相反不純?nèi)芤?7)(可再生液體)包括通過有機相(30)萃取所關心的產(chǎn)品，留下剩余的不純?nèi)芤?8)(凈化)；用于清洗(10)的水相，清洗該裝載的有機相，和用于再萃取(10)的水相，從該有機相(30)回收凈化產(chǎn)品，以便獲得純的水溶液(11)(水萃取)。
圖2表示該混合器(4)-沉淀器(5)的視圖，在這種情況下，有機相(30)與水相(31)的混合和再循環(huán)系統(tǒng)(29)發(fā)生在混合器(4)內(nèi)，該混合器(4)由連續(xù)的四個隔室組成，這四個隔室配備有各自的主攪拌器(12)，次徑向攪拌器(13)，次軸向攪拌器(14)，加上由連續(xù)混合器(4)隔室組成的連續(xù)的連通通道(15)，流體經(jīng)過位于先前隔室的輸出側(cè)的上溢出道(15’)上方，和位于其后隔室的輸入側(cè)的下溢出道(15”)下方穿過連通通道(15)，其引導兩相的混合物獨立的從一個隔室到下一個隔室。次攪拌器(13)和(14)具有渦輪，該渦輪使混合物保持在希望的條件下攪拌，以便進行適當材料轉(zhuǎn)移和最后的分離。主攪拌器(12)渦輪不但攪拌，而且起泵的作用，從連續(xù)的沉淀器吸取每相，如果需要，從沉淀器自身再循環(huán)。次攪拌器(13)和(14)的渦輪使相保持混合，以便實現(xiàn)該單元的功能，為更好的分離，有可能改變混合條件。攪拌條件必須在連續(xù)隔室內(nèi)逐漸降低，以便保持兩相攪拌，降低其強度和侵蝕性，這樣制備乳狀液，以便促進小液滴沉淀和聚集。在這方面，這些隔室可以用寬的溢出道(15)互連，以促進攪拌度逐漸降低。沉淀器(5)既有傳統(tǒng)的流量分配器(19)系統(tǒng)，流量緩沖器(20)，用于傾析有機相(25)的上溢出收集通道，用于傾析水相(26)的下溢出收集通道，再循環(huán)系統(tǒng)(29)，分界面高度控制閥系統(tǒng)(28)，還有由帶窗口隔板(21)和無窗口隔板(23)組成的新元件。
一方面，通過利用適當渦輪避免或減少剪切速率和形成過小的液滴，另一方面，通過逐漸降低在每個混合沉淀器中連續(xù)攪拌器的攪拌度，可為最終相分離為改進混合物類型。如圖3，4和5表示，不管葉片(16)的數(shù)量和布置如何，主攪拌器(12)和次要攪拌器(13)和(14)在葉片(18)上配備鈍邊，并且在板(17)上配備鈍邊。這些渦輪在攪拌期間避免過大的剪切速率，以阻止導致在主要分散期間最初產(chǎn)生的大液滴形成小液滴的次分散。
圖6表示兩相的乳狀液(24)怎樣從最后混合器(4)的隔室最終流進沉淀器(5)。該乳狀液(24)，有機相(30)和水相(31)的混合物，受到傳統(tǒng)流量分配器(19)系統(tǒng)作用，并為相同目的均勻分配在沉淀器的表面上，還受到一個或兩個緩沖流量的流量緩沖器(20)的作用。乳狀液(24)方面象在沉淀器(5)內(nèi)隨著時間會消失的第三相。盡管對于傾析相(30)和(31)，低的單一速度是方便的，這不適合乳狀液(24)，因為需要在分散液滴之間很可能產(chǎn)生更多接觸，以導致其結合和分離。其實現(xiàn)是通過在分界面經(jīng)過窗口(22)“擠壓和壓縮”該乳狀液，以及用延長或防礙其移動的屏障減緩其速度的增加，該屏障如無窗口的隔板(23)，用于消除在收集通道(25)和(26)附近乳狀液的延伸。這最大程度減少了一相在其它相中的最終夾帶，并且獲得完全清澈的最終相(27)。這兩個新的附加元件，帶窗口的隔板(21)，以及下游的不帶窗口的隔板(23)，都是500毫米左右高，該隔板在分界面區(qū)域沿沉淀器的寬度方向橫過流動方向安裝，這如在分界面內(nèi)乳狀液(24)的演變表示，這改進相分離和減少夾帶。這些新單元由對齊或安裝在固定于沉淀器中的桿或柱上的獨立元件組成，以便有利于它們的安裝和保持在大的沉淀器中。如果具體安裝條件需要，若干這些單元甚至可以平行安裝。它們的相對位置也可以根據(jù)考慮的級(混合沉淀器)而變化，以獲得最大功效。
如圖7和8所示，隔板(21)和(23)由連續(xù)模塊單元組成，并從下面支撐，該隔板橫過流動方向定位，并覆蓋沉淀器(5)的整個寬度。
在一個優(yōu)選實施例中，攪拌渦輪直徑為與混合器隔室橫截面等價的(13)橫截面圓的圓直徑的0.2到0.7之間，攪拌度從50rps3/sq.ft減少到0.5rps3/sq.ft。隔板的高度是相的總高度的10％到90％之間，帶窗口的隔板的開口是其全部表面積的10％到90％之間。
最終，相同方法(萃取(1)，清洗(2)或再萃取(3)，)的每一級，甚至每一級內(nèi)的每一步驟要求以上解決方案的不同攪拌度，適合所述具體的目的，如果需要使用若干平行單元，這些元件位于沉淀器(5)內(nèi)適當高度和距離，方便的定位最終的分界面(27)，并且在每一情況下采用最適當?shù)牟僮鳁l件。每個SX法和特別每個級要求優(yōu)化以符合其特定目的。
實例A攪拌對以金屬離子萃取為實例的若干效果進行分析。對于每個實例，在每個情況下測試，在每一相內(nèi)分析金屬，確定直到分散帶消失的相分離時間，對至少5個不同和獨立讀數(shù)取平均值。
A1帶鈍葉片的渦輪類型的效果在采用典型的垂直葉片渦輪和鈍葉片渦輪混合器中，比較化學萃取和最終物理分離，其它條件保持不變。
第一實例混合器1或2個串聯(lián)隔室(每個隔室一個渦輪，第一是泵渦輪)，圓柱幾何形狀，其直徑＝可用高度(D＝H)，透明的，具有上隔板典型渦輪(每個隔室一個)a)泵，8個扁平垂直葉片，直葉片，直徑d＝隔室直徑D的1/2b)泵，d＝1/2D，鈍葉片和8個直的扁平垂直葉片，曲線r＝0.1*e(0.05x)(x是葉片寬，r是曲線半徑)。(見圖3)c)具有45°傾角的4個葉片，軸向攪拌，直徑d＝隔室直徑D的1/3(見圖5)
d)4個直葉片，徑向攪拌，直徑d＝隔室直徑D的1/3試劑(供給)情況A有機相煤油中40％v/v的D2EHPA(Di-2乙基己基磷酸)水相(不純?nèi)芤汗?含32.7克/升鋅以及PH＝4.0的硫酸鋅溶液情況B有機相煤油中30％v/v的5-壬基-水楊基-醛肟(AcorgaM5640)水相(不純?nèi)芤汗?含15.0克/升銅以及PH＝1.5的硫酸銅溶液條件溫度30℃，總滯留時間3分鐘，有機相/水相比率2(有機相連續(xù))或1(水相連續(xù))。
結果1.1情況A試劑(鋅)
1.2情況B試劑(銅)
結論如上所示，不管萃取的金屬如何，無論是獨立地還是與其經(jīng)渦輪結合，利用帶鈍邊(b)的泵渦輪幾乎不影響化學萃取過程，但是它總是改進液液相分離的速度。在水相連續(xù)攪拌情況下，該影響更明顯。
A2降低攪拌度的影響在采用具有相同攪拌度或降低攪拌度的一系列隔室的混合器中，比較化學萃取和最終物理分離，其它條件保持不變。
實例2混合器三個串聯(lián)隔室(每個隔室一個渦輪，第一渦輪是泵渦輪)，如實例1中為圓柱形，透明的，具有上隔板典型渦輪(每個隔室一個)b)如實例1，泵，d＝1/2D，鈍葉片和8個直的，扁平，垂直葉片，曲線r＝0.1*e(0.05x)(x是葉片寬，r是曲線半徑)。
c)如實例1，軸向攪拌，直徑d＝混合器的1/3D，帶4個45°傾角葉片e)板，d＝1/3D，徑向攪拌，鈍葉片和6個平，直的，垂直葉片，曲線r＝0.1*e(0.05x)(x是葉片寬，r是曲線半徑)。(見圖4)試劑情況E有機相煤油中40％v/v的D2EHPA(Di-2乙基己基磷酸)，裝載12.1克/升Zn2+和0.3克/升Fe3+，與水相平衡水相硫酸鋅溶液(20克/升鋅，18克/升H2SO4)情況B有機相在煤油中30％v/v的醛氧化肟(Acorga M5640)水相帶15.0克/升銅以及PH＝1.5的硫酸銅溶液條件溫度30℃，總滯留時間3分鐘，有機相/水相比率2(有機相連續(xù))或1(水相連續(xù))，當必要時在均衡狀態(tài)再循環(huán)對應相。
結果2.1情況A試劑(鋅)
2.2情況B試劑(銅)
結論連續(xù)的混合隔室的攪拌度順序降低改進了溶劑萃取中的液液相的分離速度。
B.沉淀在原型混合沉淀器中，分析了內(nèi)部元件對沉淀器的影響，每個中有一個實例。對于每個實例，在每種測試情況下，在沉淀過程末期分析有機相在水相中的夾帶和水相在有機相中的夾帶，確定分散帶的高度或消失的距離，取5個不同的獨立讀數(shù)的平均值。
B1沉淀器中帶窗口的隔板的影響，混合物類型相同在帶和不帶具有窗口的隔板的原型沉淀器中，比較乳狀液稠度和在有機相內(nèi)的夾帶水相和在水相內(nèi)的夾帶有機相。
實例3典型的混合器/攪拌具有三個連續(xù)的相同F(xiàn)GRP平行管350升隔室的混合器，它們通過由單獨的雙溢出底壁組成的通道連通，具有如下特征；平行管，底部為正方形，邊＝高度H的0.89，透明在連續(xù)水相中攪拌，在所有混合器中的有機相/水相比率＝1
條件溫度30℃，總滯留時間3分鐘，有機相/水相比率＝1渦輪第一隔室實例1的情況b)，攪拌為N3d2＝19(rps3sq.ft.)第二和第三隔室實例1的情況c)，攪拌為N3d2＝8(rps3sq.ft.)試劑情況E有機相煤油中40％v/v的D2EHPA(Di-2乙基己基磷酸)，裝載12.1克/升Zn2+和0.3克/升Fe3+，與水相平衡，水相硫酸鋅溶液(20克/升鋅，18克/升H2SO4)連續(xù)操作在工業(yè)原型混合沉淀器中，集中控制典型沉淀器由透明的丙烯酸酯制成，22×0.25×1.1米(L×W×H)(長×寬×高)。內(nèi)部元件與流動方向垂直分配器，層合機緩沖器，帶中心0.25米窗口的10.5米高的隔板，以分界面的軸為中心，并定位在與混合器出口有一定距離(可變化的)。
每一相的比流量是2.5m3/hm2。單一速度值是有機相2.5米/分，水相1.8米/分結果
結論在測試條件下，帶窗口隔板的存在改進了液液傾析方法的功效，這顯著降低了一相在另一相中的夾帶。在分散帶上使用越多(在流動方向上不太靠前的位置)，這種改進就更有效，只要沒有在隔板上和/或下溢出。
B2沉淀器中不帶窗口的隔板的影響，混合物類型相同在帶和不帶無窗口的隔板的原型沉淀器中，比較乳狀液稠度和在有機相內(nèi)的夾帶水相和在水相內(nèi)的夾帶有機相。
實例4試劑，操作，混合器，攪拌和條件如先前實例沉淀器類型如先前實例(第三)，內(nèi)部元件與流動方向垂直分配器，層合機緩沖器，不帶窗口的0.5米高的隔板定位在分界面軸的中心，并且位于與混合器出口有一定距離(可變化的)。單一速度和比流量如實例3結果
注意(*)在沉淀器的末端，分散帶仍有0.19米結論在該測試條件下，不帶窗口隔板的存在改進液液相傾析過程的功效，顯著減少了一相在其它相中的夾帶。在分散帶上使用越少(流動方向上更靠前的位置)，這種改進更有效，只要它不在隔板上和/或下溢出。
C.混合和沉淀特殊渦輪，降低攪拌度和兩個隔板(帶和不帶窗口)對傾析速度和一相在另一相的夾帶的綜合影響。
C1所有新裝置和方法的綜合影響比較應用和不應用新發(fā)明(鈍邊緣渦輪，降低攪拌度，帶窗口隔板和不帶窗口的隔板)以及它們的綜合影響，還有在SX裝置的不同級內(nèi)的表現(xiàn)。
實例5試劑情況E(萃取)看先前實例3和4情況W(清洗)有機相煤油中40％v/v的D2EHPA(Di-2乙烷己基磷酸)，裝載12.1克/升Zn2+和0.3克/升Fe3+水相硫酸鋅溶液(27克/升鋅，17克/升H2SO4)情況R(再萃取)有機相煤油中40％v/v的D2EHPA(Di-2乙基己基磷酸)，裝載1.5克/升Zn2+和0.3克/升Fe3+水相硫酸鋅溶液(85克/升鋅，17克/升H2SO4)連續(xù)操作，在工業(yè)原型混合沉淀器中，集中控制混合沉淀器類型混合器；如實例3和4三個隔室攪拌情況E和W在三個隔室中連續(xù)水相，有機相/水相比率＝1。情況R在兩個混合器中有機相連續(xù)，有機相/水相比率＝3條件溫度30℃，總滯留時間3分鐘。
渦輪未采用本發(fā)明的測試第一隔室實例1的類型a)，攪拌N3d2＝19(rps3sq.ft.)第二和第三隔室實例1的類型c)，攪拌N3d2＝8(rps3sq.ft.)
采用本發(fā)明的測試第一隔室實例1的類型b)，攪拌N3d2＝19(rps2sq.ft.)第二隔室實例1的類型c)，攪拌N3d2＝8(rps3sq.ft.)第三隔室實例1的類型c)，攪拌N3d2＝2.3(rps3sq.ft.)這種情況下，可以看出，所有渦輪具有鈍葉片，存在一系列隔室攪拌度減少的分布。
沉淀器的類型如實例3和4內(nèi)部元件在所有情況下，至少分配器和層合機緩沖器，在采用本發(fā)明的測試中，如實例3表示的帶窗口的隔板(BV)，在各種情況下位于6米處，如實例4表示的不帶窗口的隔板(BC)，在情況E和W位于15米，或者在情況R位于11米處，上述位置都是指與混合器出口的距離。
每一相的比量和單一速度是
結果比較這三個級萃取(e)，清洗(W)和再萃取(R)在應用和不應用本發(fā)明時的特性。在應用本發(fā)明的各種情況下，在BC后沒有最終分散帶。
(*)在隔板定位的相同距離處測量，盡管他們不在這里使用。
結論在該測試條件下，在使用本發(fā)明時(渦輪類型，和降低攪拌度，以及存在帶窗口的隔板和不帶窗口的隔板)，在各種情況下可以看到，在每個級中，液液傾析方法的功效存在明顯的改進，并帶來令人驚訝的明顯的綜合效果，最終的分散帶以及一相在其它相內(nèi)的夾帶顯著減少(對比情況E與實例4和5中的類似情況)。
攪拌方法和各沉淀器內(nèi)部元件的具體應用可以根據(jù)每一步驟的表現(xiàn)而變化，這取決于需要的混合和傾析方面，例如產(chǎn)生的乳狀液的高度和稠度。
這樣的改進對于溶劑萃取過程的每個典型級都是通用的，與不應用本發(fā)明的情況相比，其應用的系統(tǒng)的自然傾析越難，利用本發(fā)明的效果約顯著。
權利要求
1.一種在溶劑萃取法中應用的用于回收高純度產(chǎn)品的混合沉淀裝置，其中采用混合沉淀器，該混合沉淀裝置的特征在于它由如下組成在每個混合器中的若干串聯(lián)隔室，第一隔室包含帶鈍邊攪拌泵送渦輪的主攪拌器，其它隔室具有帶鈍邊攪拌器的次攪拌器，在整個連續(xù)隔室中攪拌度降低，以便保持在相間物質(zhì)轉(zhuǎn)移的化學特性同時，一相的液滴在其它相中分散得最少，至少一個帶窗口的隔板，位于沉淀器的分界面區(qū)域內(nèi)，并且垂直于流向，并配備中心孔或窗口，該中心孔或窗口保持、壓縮和引導乳狀液區(qū)，還允許不重或較重非乳化相上下溢出，并且定位在一個或若干流量緩沖器之后的一定的距離，至少一個不帶窗口的隔板，位于沉淀器的分界面區(qū)域內(nèi)，并與帶窗口的隔板保持一定的距離，并垂直于流向，以便保持分界面的最終乳狀液區(qū)，還允許不重和較重非乳化相的上下溢出。
2.如權利要求1所述的裝置，其特征在于泵和攪拌渦輪直徑為各混合單元試劑隔室橫截面等價圓直徑的0.2和0.7之間，葉片的數(shù)量在2到12之間。
3.如權利要求1所述的裝置，其特征在于渦輪的鈍邊最好對應于函數(shù)r＝0.1*e(0.05x)，這里x是葉片寬，r是曲線半徑。
4.如權利要求1所述的裝置，其特征在于攪拌度的降低從最大50rps3sq.ft到最小0.5rps3sq.ft變化。
5.如權利要求1所述的裝置，其特征在于帶窗口和不帶窗口的隔板這樣定位，即前者在流量緩沖器后，后者在兩個傾析相的最終收集通道前。
6.如權利要求1所述的裝置，其特征在于帶窗口的隔板具有覆蓋其表面積的10％和90％之間的窗口。
7.如權利要求1所述的裝置，其特征在于隔板的高度是從沉淀器中兩相的總高度的10％到90％。
8.一種用于回收高純度產(chǎn)品的溶劑萃取法中的混合和沉淀方法，其特征在于它阻止小液滴的二次分散，以便有機相內(nèi)的夾帶水相明顯減少，反之亦然。
全文摘要
在每個混合沉淀器中，本發(fā)明的裝置包括如下新元件a)帶鈍邊渦輪的攪拌器，b)在整個連續(xù)的混合隔室中降低攪拌度，c)在沉淀器分界面中帶中心窗口的隔板，其位于流量緩沖器后，d)不帶窗口的隔板，其在沉淀器分界面的中心，位于帶窗口的隔板后，這些元件允許一種操作方法，該方法限制二次分散，減少極小液滴的形成，不影響在相之間質(zhì)量的轉(zhuǎn)移。因此，通過獲得超純的水萃取物，同時降低需要的沉淀表面，因此實現(xiàn)相分離方法，其中夾帶很少，可顯著提高產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號B01D11/04GK1694751SQ02829953
公開日2005年11月9日 申請日期2002年11月28日 優(yōu)先權日2002年11月28日
發(fā)明者丹尼爾·馬丁圣洛倫佐, 古斯塔沃·迪亞茲諾蓋拉, 馬里亞·弗拉德斯塔皮亞 申請人:技術重組股份有限公司