專利名稱：一種制備納米碳粉的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生產(chǎn)納米粉的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及用激光法生產(chǎn)納米碳粉的方法納米碳粉作為一種新材料，可廣泛應(yīng)用于橡膠、顏料、油墨、電子及復(fù)合材料等領(lǐng)域，應(yīng)用前景廣闊，市場潛力巨大。
(二)發(fā)明背景目前，市場上銷售的碳黑產(chǎn)品主要是以含碳的原料(大多為石油)經(jīng)不完全燃燒而產(chǎn)生的微細粉末，主要生產(chǎn)方法有四種，爐法、槽法、熱法和燈法，這些方法生產(chǎn)的碳粉粒徑都很大。
激光法是世界上生產(chǎn)納米粉的最先進方法之一，可以生產(chǎn)納米碳化硅、氮化硅、碳氮化硅復(fù)合粉、硅粉、氧化鋁粉等，但采用激光法制備納米碳粉末見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備高純、超細、粒徑均勻、無硬團聚、工藝過程簡單的納米碳粉制備方法。
本發(fā)明方法用大功率激光的連續(xù)照射為反應(yīng)能源，使光敏氣體C2H4與反應(yīng)氣體C2H2(或甲浣、乙烷)先后進入充滿惰性氣體的反應(yīng)室，在激光照射下發(fā)生氣相熱解反應(yīng)，利用C2H4氣體對波長10.6μm二氧化碳激光的強烈吸收并使C＝C雙鏈和C-H鏈斷裂，即同時由于C2H4分解產(chǎn)生的C離子和氫離子具有很高活性，它們與C2H2分子碰撞發(fā)生能量轉(zhuǎn)移和均化，隨著分子碰撞加劇，反應(yīng)體系的溫度急據(jù)升高，最終C2H2也達到活化狀態(tài)，在極短瞬間使C≡C鏈和C-H鏈斷裂，生成的顆粒在氣流的慣性和同軸氮氣作用下迅速離開反應(yīng)區(qū)凝聚成核并生長，經(jīng)快速冷卻生成單質(zhì)碳和氫，即
之后進入沉降、過濾，其間生成的氫氣及未完全反應(yīng)的氣體隨氮氣由水環(huán)泵排空，產(chǎn)品經(jīng)脫氣裝置，進入粉體收集和包裝系統(tǒng)。
綜上，本發(fā)明方法可歸結(jié)為以下步驟(1)調(diào)整反應(yīng)室光路使激光束聚焦(2)系統(tǒng)抽真空并充入氮氣(3)調(diào)節(jié)反應(yīng)室噴嘴和反應(yīng)室窗口的保護氮氣，啟動真空泵以使系統(tǒng)氣壓處于動平衡(4)按比例混合反應(yīng)氣體與光敏氣體(5)反應(yīng)混合氣進入反應(yīng)室并與激光相交(6)碳離子快速凝聚成核，生成(7)快速冷卻(8)脫氣(9)粉體收集、包裝本發(fā)明有益效果1.與其它方法比較，本發(fā)明方法制得的納米粒子，粒徑細小、均勻，dMAX/dAVE＜2；dAVE≤26.5nm2.用本發(fā)明制得的產(chǎn)品，純度較高(主相含量≥98％)，并且形態(tài)規(guī)則，為球形。
3.用此發(fā)明方法合成納米碳粉的過程中，氣體流速、流量可控；反應(yīng)壓力、溫度可調(diào)，使整個過程處于可調(diào)、受控狀態(tài)。
4.整個生產(chǎn)過程處于隔氧狀態(tài)下，處于流動氮氣的保護作用下進行，所以，有效的防止納米級碳粉的含氧問題。


圖1為本發(fā)明方法所用系統(tǒng)框圖(五)
具體實施例方式
以下接合圖1詳述本發(fā)明方法一、生產(chǎn)前準(zhǔn)備清理生產(chǎn)系統(tǒng)，使反應(yīng)室和粉體傳輸、過濾、儲存、包裝的整個系統(tǒng)清潔、無雜物。
調(diào)整反應(yīng)室光路，激光束經(jīng)聚焦透鏡和反射鏡使激光聚焦于反應(yīng)室中心，反應(yīng)噴嘴正下方2-8mm處，激光功率1500-2000W，光斑尺寸不大于18×16mm。
整個生產(chǎn)系統(tǒng)抽真空，使系統(tǒng)真空度小于6Pa，然后向系統(tǒng)內(nèi)充入高純保護氮氣至常壓稍高。
二、調(diào)節(jié)反應(yīng)室噴嘴保護氮氣和反應(yīng)室窗口保護氮氣，同時啟動真空泵，通過調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)閥的開度控制抽氣速率，使整個系統(tǒng)的壓力處于動態(tài)平衡狀態(tài)(反應(yīng)壓力50-110KPa)三、通過質(zhì)量流量計控制光敏氣體(乙烯)的流量和反應(yīng)氣體(乙炔、乙烷、甲烷等)的流量，光敏氣流量0.14-4.12L/min，反應(yīng)氣流量1.0-10.0L/min，按此配比進入混氣罐，充分混合。
四、反應(yīng)混合氣體經(jīng)過反應(yīng)氣體噴嘴(反應(yīng)噴嘴直徑6-8mm)，以一定的流速進入反應(yīng)室，與經(jīng)過聚焦透鏡聚焦的垂直射入的激光束相交，光敏氣體乙烯吸收10.6μm的二氧化碳激光能量，使C＝C雙鍵和C-H鍵斷裂，產(chǎn)生碳離子和氫離子，它們與反應(yīng)氣體分子碰撞，發(fā)生能量轉(zhuǎn)移和均化，使反應(yīng)氣體的分子鍵斷裂，產(chǎn)生碳離子和氫離子，從而使反應(yīng)體系溫度急劇升高，產(chǎn)生高溫火焰?；鹧鏈囟?350-1500℃。
五、產(chǎn)生的碳離子快速凝聚成核、生長，在氣流的慣性作用和同軸保護氮氣的作用下，迅速脫離反應(yīng)區(qū)，快速冷卻，形成碳納米粒子和氫氣。
六、碳納米粒子在抽氣泵的作用下，在保護氮氣的夾帶下，經(jīng)輸粉管冷卻后進沉降罐，一部分碳納米粉沉降在罐內(nèi)，其余的碳納米粉經(jīng)過一級過濾和二級過濾后，分別留存于一級過濾罐和二級過濾罐內(nèi)，反應(yīng)的殘余氣體經(jīng)真空泵和氣液分離罐排空。
七、將脫氣罐抽真空到負壓，打開電動閥7、閥8、閥10，使存于沉降罐、一級過濾罐、二級過濾罐內(nèi)的納米碳粉在壓差的作用下進入脫氣罐，然后關(guān)閉閥7、閥8、閥10，向脫氣罐內(nèi)充入高純氮氣到常壓。
八、手套箱抽氣至負壓，打開球閥11和12，使脫氣罐內(nèi)的納米碳粉在壓差的作用下隨高純氮氣進入手套箱，沉降后收集裝瓶、計量、封口。
權(quán)利要求
1.一種制備納米碳粉的工藝方法，以大功率激光為反應(yīng)能源，以C2H2為反應(yīng)氣體，以C2H4為光敏氣體，其特征在于按以下工藝流程(1)調(diào)整反應(yīng)室光路使激光束聚焦；(2)系統(tǒng)抽真空并充入氮氣；(3)調(diào)節(jié)反應(yīng)室噴嘴和反應(yīng)室窗口的保護氮氣，啟動真空泵以使系統(tǒng)氣壓處于動平衡；(4)按比例混合反應(yīng)氣體與光敏氣體；(5)反應(yīng)混合氣進入反應(yīng)室并與激光相交；(6)碳離子快速凝聚成核，生成；(7)快速冷卻；(8)脫氣；(9)粉體收集、包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備納米碳粉的工藝方法，其特征在于所述反應(yīng)氣體也可用甲烷或乙烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備納米碳粉的工藝方法，其特征在于所述激光功率為1500-2000W。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備納米碳粉的工藝方法，其特征在于所述激光束聚焦點位于反應(yīng)噴嘴正下方2-8mm處，其光斑尺寸不大于18×16mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備納米碳粉的工藝方法，其特征在于所述反應(yīng)氣體流量為1.0-10.0L/min，光敏氣體流量為0.14-4.12L/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備納米碳粉的工藝方法，其特征在于所述反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)壓力為50-110Kpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制備納米碳粉的工藝方法，其特征在于所述反應(yīng)噴嘴直徑為6-8mm。
全文摘要
一種制備納米碳粉的工藝方法，以大功率激光為反應(yīng)能源，以C
文檔編號B01J19/08GK1528662SQ200310100468
公開日2004年9月15日 申請日期2003年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月17日
發(fā)明者鄭豐, 王立眾, 李勇, 王世凡, 鄭 豐 申請人:黑龍江中超納米產(chǎn)業(yè)股份有限公司