專利名稱：一種超微提取技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物物質(zhì)的提取技術(shù)領(lǐng)域，確切地說一種超微提取技術(shù)。
背景技術(shù)：
自漢代張仲景編著《傷寒論》、《金匱要略》形成中醫(yī)理論后，歷代醫(yī)家、藥學家及化學家均非常重視提取技術(shù)，以減輕天然藥物的毒性、增強療效、方便使用。
傳統(tǒng)的提取方法主要有煎煮法、浸漬法和滲漉法。但存在著工藝過程和/或產(chǎn)品熱不穩(wěn)定性、生產(chǎn)周期長、溶媒損耗量大的弊端。
近年來，隨著技術(shù)的進步，提取方法方面引入了一些新的技術(shù)。如熱回流法、超聲提取法、纖維素酶法等提取技術(shù)。這些技術(shù)需要提供可產(chǎn)生熱量連續(xù)能源給提取物，存在著熱不穩(wěn)定性或需外加物質(zhì)可能形成二次污染等缺點，且難以形成連續(xù)化生產(chǎn)線。
中藥生產(chǎn)過程尤其是提取過程條件的不可控造成了中藥、植物藥質(zhì)量的可控性差，提取過程不可控是因為中藥、植物藥的成分非常復雜，應用時多以方藥配伍使用，致提取過程中容易產(chǎn)生沉淀、增溶、水解、氧化還原及分解反應，而這些反應是在現(xiàn)有的工藝條件尤其是溫度條件下是十分難控制的。
超微粉碎技術(shù)近年在應用及多用途設備開發(fā)方面發(fā)展迅速，但主要用于粉碎和乳化、勻漿。超微粉碎技術(shù)主要采用氣流粉碎、振動磨、球磨、研磨等粉碎方式，但都是用于干性物料的粉碎；超微。乳化、勻漿技術(shù)主要有高壓均質(zhì)、膠體磨、高速攪拌等。
以上超微技術(shù)均未用于從生物有機物中提取化學成分，而主要用于生物有機體的粉碎和固-液的均相混合。
動物、植物、微生物等生物有機體的化學物質(zhì)主要存在于組織器官或細胞中，常用的提取方法均是將被提取物與選定的溶媒接觸，按擴散原理，經(jīng)過浸潤、溶解、擴散及置換四個階段，將被提取物中的化學物質(zhì)提取出來。
一般地，被提取物的細度越小，與溶媒的接觸面越大，提取效果越好。但按常用方法，如細度越小，則①吸附作用增強，擴散速度減慢，②大量細胞破裂，樹脂、粘液質(zhì)等將增大提取液的黏度，影響擴散速度同時給過濾帶來困難，③不利于滲濾，易造成堵塞，增大流動阻力；④增加了提取物中的雜質(zhì)污染。
通常情況下，提取溫度也是影響提取效果的重要因素。溫度越高，越有利于提取，但升高溫度則①易使雜質(zhì)混入較多；②對蛋白、氨基酸等熱敏性物質(zhì)不適用；③淀粉易糊化、粘結(jié)。
在一定條件下，提取時間越長越有利于提取，但時間太長，則①易使雜質(zhì)混入較多；②有些成分可能水解喪失或聚合等反應失效；③溫度控制不當易霉變。大多數(shù)情況下，提取過程中加壓可縮短提取時間或降低溫度提高提取效率。
由于現(xiàn)有生物提取技術(shù)存在的不足，我們發(fā)明了一種超微提取技術(shù)，超微提取是一種直接溶出的提取技術(shù)，根據(jù)被提取物的性質(zhì)及提取產(chǎn)品的要求，通過溫度、溶媒或溶媒組合的選擇，盡量使動物、植物、微生物等生物有機體的化學物質(zhì)完整的溶解如溶媒中，通過離心、過濾等物理分離方法，使不溶固形物與溶液分離，通常情況下，溶液中的化學成分與被提取物中的化學成分一致。
微生物細胞大小一般在1~5μm，動物或植物細胞一般比微生物細胞大。采用可連續(xù)式的、粉碎細度小于1μm的超微設備，可以實現(xiàn)動物、植物、微生物等生物有機體在與選定溶媒共存狀態(tài)下的超微化。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是為從動物、植物、微生物中提取化學成分，并提供一種過程條件可控的超微提取技術(shù)。
解決技術(shù)問題的技術(shù)方案本發(fā)明通過以下步驟實施被提取物解碎、溶媒溫度調(diào)節(jié)、被提取物與溶媒混合、混合物勻漿化、漿液超微化、固一液分離。它采用以下具體步驟1.被提取物解碎將被提取物經(jīng)粉碎機械解碎為粒度為10mm以下的顆粒。被提取物可以是含水量大于15％的新鮮動物、植物組織或器官及微生物，也可以是含水量在15％以下的經(jīng)干燥后動物、植物、微生物。粉碎機械可以是各種形式的粉碎機、破碎機或球磨機、振動磨、鐵碾船、舂斗、碎茶機等可使固體物體積變小而不發(fā)生化學性質(zhì)變化的機械。一般地，含水量在15％以下的被提取物選帶分級裝置、收料容器的粉碎機，含水量大于15％的選擇碎茶機。
2.溶媒溫度調(diào)節(jié)通過換熱裝置，將選擇的溶媒控制在-20℃~100℃范圍內(nèi)。
3.將被提取物與溶媒混合將解碎的被提取物與選定的溶媒置混合容器中充分混合使成均勻的混懸液，溶媒與被提取物的體積重量比按1∶1~100∶1的范圍內(nèi)按需要確定。
4.混合物勻漿化將被提取物與溶媒的均勻混懸液通過勻漿設備使被提取物體積進一步減小至2mm以下。
5.漿液超微化將勻漿后的漿料經(jīng)超微設備超微化一次或多次，得超微化漿料?？蛇B續(xù)式的、粉碎細度小于1μm的，通過控溫中轉(zhuǎn)容器調(diào)整至需要的溫度。超微設備可以是均質(zhì)機、膠體磨、球磨機及振動磨。-般選擇高壓均質(zhì)機。
6.固-液分離將合乎溫度要求的超微化漿料經(jīng)固-液分離機械進行固-液分離，得超微提取液。
有益效果1.控溫操作超微提取的優(yōu)勢在于可低溫操作，一般情況下，大多數(shù)的化學反應、生物酶解反應在低溫條件下是不會發(fā)生的，這就為保持提取液中的化學成分與被提取物中的一致以及有效提取并保留被提取物中的蛋白、氨基酸、酶類等生物活性物質(zhì)提供了保障條件。
2.直接溶出超微過程有利于被提取物中的化學成分的溶出。無論是均質(zhì)機、膠體磨、球磨機或振動磨，均會對生物細胞產(chǎn)生機械力，這種機械力將促進細胞內(nèi)的化學成分晶體破碎而加速溶解于溶媒中。
3.可配膜濃縮低溫條件下獲得的提取液粘性比較小，在合理選擇溶媒用量的情況下，通過組合式的分離可以獲取極為澄清的溶液，可以直接采用一級或多機反滲透出去大量水分而達到濃縮目的。這為工藝技術(shù)流程化提供了良好的基礎。
本發(fā)明通過過程條件可控的超微提取技術(shù)與低溫濃縮、精制技術(shù)結(jié)合，能為中藥、保健品、食品的生產(chǎn)提供一種新的成套標準化技術(shù)，技術(shù)應用后能建立完整的標準化生產(chǎn)線。


圖1為技術(shù)流程圖表述了本發(fā)明的主要技術(shù)過程，其中超微化及其全過程溫度控制是涉及本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案本文將對一些具體情況作一闡述。下列各項描述將能使本技術(shù)領(lǐng)域的其他人在各種不同的情況下應用本發(fā)明，用各種不同的修正、調(diào)整去適應預期不同的應用。
實施步驟1時，溶媒一般是各種工藝用水，也可以是乙醇或乙醇與一定量的水配制的不同濃度的乙醇水溶液，有時也可以選擇其他液態(tài)的有機溶劑或不同溶劑的混合物使提取用溶媒表現(xiàn)出不同極性；所選擇的溶媒可以通過各種酸、堿調(diào)節(jié)至不同的pH值。當多次提取時，每次提取的溶媒可以相同或不同。一般選純化水。
實施步驟2時，換熱的方式可以是通過夾層式、板式、管式換熱器，也可以是通過一定的真空度控制方式，或通過氣流直接換熱方式，通常情況下，是通過管式換熱器。為體現(xiàn)本發(fā)明的應用特點，經(jīng)常的溫度控制范圍是-2℃~10℃。
實施步驟3時，混合的均勻性與溶媒量是關(guān)鍵技術(shù)條件。一般情況下，被提取物與溶媒可通過攪拌等機械方式保持動態(tài)均勻性；含水量在15％以下的被提取物與溶媒的重量體積比以1∶12最佳，含水量大于15％的以1∶3最佳。
實施步驟4時，被提取物在溶媒中的均勻混懸是通過混合容器的攪拌裝置及混懸液在管道內(nèi)的不間斷流動保持的。勻漿設備可以是膠體磨、膠體磨、球磨機及振動磨。一般選擇膠體磨。
實施步驟5時，將勻漿后的漿料經(jīng)可連續(xù)式的、粉碎細度小于1μm的超微設備超微化一次或多次。通過控溫中轉(zhuǎn)容器調(diào)整漿料的溫度至需要的溫度。超微設備可以是均質(zhì)機、膠體磨、球磨機及振動磨。一般選擇高壓均質(zhì)機。
實施步驟6時，將合乎溫度要求的超微化漿料經(jīng)固-液分離機械進行固-液分離，分離液儲藏于保溫儲罐中；分離渣可根據(jù)需要重復步驟3、4、5或棄去。分離機械可以是各種用于固-液分離的離心機、各種過濾器。一般選擇臥螺離心機、高速離心機、中空纖維過濾器、超濾器的組合。
在實施步驟3時，有時應根據(jù)被提取物的性質(zhì)特點加入保持化學成分穩(wěn)定性的添加劑。一般情況下，可添加維生素C、D-異維生素C-Na、維生素E等對人體無害甚至是有害的抗氧化劑。
下面以新鮮茶葉提取為實例對本發(fā)明的應用作闡述目的建立一種從新鮮茶葉制備提取物的技術(shù)，該提取物為綠色粉末，應具有以下質(zhì)量特征①具有與鮮茶葉一致的顏色；②具有鮮茶特有的香氣；③茶多酚含量不低于20％；④溶解在水中應澄清，當1g溶于200ml水時，放置4小時不產(chǎn)生沉淀；⑤水分為1％~15％。
主要材料鮮綠茶、麥芽糊精、D-異維生素C-Na、冰粒。
主要設備殺青機、碎茶機、膠體磨、均質(zhì)機、臥螺離心機、高速離心機、中空纖維過濾器(0.45μ+0.22μ)、二級反滲透器、各級緩沖儲罐、噴霧干燥器。
制備工藝過程1.殺青取清晨采摘的茶青，攤涼表面露水后，經(jīng)殺青機殺青至脫去20~30％的水分，攤涼；2.碎茶將殺青后的茶青經(jīng)碎茶機絞碎成長徑不超過10mm的茶碎，迅速制冷至0℃。
3.磨漿在冰碎茶中加入約等量的0~10℃的純化水及0.5％~5％的D-異維生素C-Na，經(jīng)膠體磨磨成固形物大小不超過2mm的混漿。
4.均質(zhì)將混漿經(jīng)高壓均質(zhì)機提取2次，第一次調(diào)節(jié)壓力10~70MPa，最佳為50Mpa；第二次調(diào)節(jié)壓力50~100MPa，最佳為70Mpa。
5.分離將均質(zhì)漿料經(jīng)臥螺離心機離心，離心液經(jīng)高速離心機離心，高速離心液經(jīng)中空纖維過濾器過濾至澄清。
6.濃縮將澄清的濾液經(jīng)二級反滲透除去30％~70％的水。
7.干燥將濃縮液經(jīng)噴霧干燥，出料溫度10~80℃。
以上舉例說明了本發(fā)明的應用，在不違背本發(fā)明的宗旨及范圍的前提下，在一些技術(shù)細節(jié)上可能有些細節(jié)修改，這些修改可能是例如設備、技術(shù)條件、實施步驟等。
權(quán)利要求
1.一種超微提取技術(shù)，其特征在于在一定的溫度條件下，將一定細度的被提取物生物有機體與選定的溶媒共存狀態(tài)下通過機械力破碎，破碎細度小于1mm到微米甚至納米級超微化，使細胞破裂以促進其中含有的化學成分直接溶出至溶媒中，然后經(jīng)過分離精制，從而提取精制化學成分的連續(xù)過程技術(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超微提取技術(shù)，其特征在于連續(xù)過程技術(shù)是指被提取物解碎、溶媒溫度調(diào)節(jié)、被提取物與溶媒混合、混合物勻漿化、漿液超微化、固-液分離及全過程溫度控制的集成技術(shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超微提取技術(shù)，其特征在于一定的溫度條件是指溫度控制范圍介于-20℃～100℃，且提取過程的溫度升降范圍小于20℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超微提取技術(shù)，其特征在于本技術(shù)所應用的溶媒一般是各種工藝用水或一定含量抗氧化劑、金屬鏊合劑的水溶液，乙醇或乙醇與一定量的水配制的不同濃度的乙醇水溶液，其他液態(tài)的有機溶劑或不同有機溶劑的混合物；所選擇的溶媒可以通過各種酸、堿調(diào)節(jié)至不同的pH值；當多次提取時，每次提取的溶媒可以相同或不同。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超微提取技術(shù)，其特征在于分離精制是指離心、過濾的組合使提取液中固形物分子量大于100,000的被除去后再經(jīng)超濾、納濾的分子分級或濃縮。
全文摘要
本發(fā)明涉及生物物質(zhì)的提取技術(shù)領(lǐng)域，確切地說一種超微提取技術(shù)。本技術(shù)在一定的溫度條件下，將一定細度的動物、植物、微生物等生物有機體與選定的溶媒共存狀態(tài)下通過機械力破碎到微米甚至納米級超微化，使細胞破裂以促進其中含有的化學成分直接溶出至溶媒中，經(jīng)進一步分離精制，從而提取精制化學成分或部位的連續(xù)過程技術(shù)。特別適合從動物、植物、微生物中提取精制有效成分用于藥品、保健品和食品的開發(fā)、生產(chǎn)。
文檔編號B01D11/02GK1781573SQ20041005249
公開日2006年6月7日 申請日期2004年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月3日
發(fā)明者劉鄉(xiāng)鄉(xiāng) 申請人:劉鄉(xiāng)鄉(xiāng)