專利名稱：一種采樣吸附管及其熱解吸器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種用于低沸點氣體樣品富集的吸附管其及熱解吸裝置。氣體吸附管主要用于現(xiàn)場采樣，攜帶方便。熱解吸裝置設(shè)計簡單，采用瞬間進樣技術(shù)與固定相聚焦技術(shù)相結(jié)合將進樣譜帶壓縮。
背景技術(shù)：
空氣污染會直接影響到人們的身體健康，因此，為了保護人體健康，控制空氣污染，有必要對空氣質(zhì)量特別是室內(nèi)進行監(jiān)測和評價。目前采用的方法多為吸附管富集方法進行空氣中的有機污染物的分析測定，采樣吸附管內(nèi)填充一定體積的吸附劑，采樣時樣品在采樣泵的作用下經(jīng)過吸附管，污染物被吸附管吸附富集。在熱解吸器上，吸附管中被吸附富集的樣品在加熱條件下脫附，在吹掃氣的帶動下進入色譜儀或相應(yīng)的檢測設(shè)備進行分析測定?，F(xiàn)有的熱解吸裝置采用熱脫附-冷凍聚焦-快速汽化的二級熱脫附裝置，將脫附下來的樣品冷凍在一段金屬毛細管中然后再快速汽化，由于使用干冰或液氮等冷凍劑和二次加熱裝置，二次加熱速度要求達到30℃/s以上，因此對加熱元件的功率及加熱器的整體設(shè)計要求非常高，或者采用移動式加熱器實現(xiàn)二次加熱，設(shè)備和操作都比較復(fù)雜。目前已有的低成本的空氣中總揮發(fā)有機物分析的熱解吸裝置(中國專利申請?zhí)?2267197.8)采用加熱爐，U型吸附管和六通閥組成，采樣和進樣通過切換六通閥完成，但解析樣品只有通過六通閥才能進入色譜儀進行分析，這樣就會對一些組分造成殘留。而且該發(fā)明中吸附管不適用于現(xiàn)場采樣。
目前市場上的另一種熱解析器是采用常溫安裝吸附管，然后加熱—吹掃進樣。但是存在兩個問題(1)由于對吸附管內(nèi)吸附劑的有效加熱速度低，容易產(chǎn)生富反應(yīng)產(chǎn)物和脫附效率較低的問題，同時伴有脫附的沸點歧視效應(yīng)；(2)能快速加熱的解析器只密封了進氣端，出氣端在加熱腔內(nèi)沒有密封，導(dǎo)致樣品滯留和吸附，而且譜帶峰有拖尾，不利于后面的色譜分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于低沸點氣體富集的采樣吸附管及熱解吸器。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的采樣吸附管及熱解吸器，其中采樣吸附管為一只變徑鋼管(如不銹鋼)構(gòu)成，中間為粗徑管，吸附劑填充在該粗徑管內(nèi)，吸附劑的兩端填充玻璃/石英毛；采樣吸附管兩端各為一細徑管，其中一端細徑管為引出管，與采樣吸附管的粗徑管固定連接；另一端細徑管為解吸氣的進氣管，進氣管與粗徑管之間通過卡套和壓帽用螺帽連接。采樣吸附管內(nèi)壁經(jīng)過惰性化處理。
熱解吸器為一內(nèi)置加熱棒的金屬塊(如導(dǎo)熱性能較好的鋁或銅塊)，金屬塊中間為一容置采樣吸附管的腔體；熱解吸器的一端具有與采樣吸附管螺帽適配的槽位。解吸前將采樣吸附管與解吸氣路連接好，采樣吸附管的引出管連接至氣相色譜柱，采樣吸附器的進氣管與解吸氣連接。為了使熱解吸器在短時間內(nèi)加熱至解吸溫度，先將熱解吸器加熱至解析溫度(＞250℃)。為了便于將連接好的采樣吸附管引入至高溫條件下的熱解吸器內(nèi)，熱解吸器金屬塊寬面中間位置有一平行貫通切入槽與解吸器腔體相通，平行切入槽的寬度與采樣吸附管的細徑管相同，采樣吸附管的細徑管一端通過此切入引導(dǎo)槽引入，平移采樣吸附管使得有效部位進入高溫條件下的解吸器腔體進行解析，采樣吸附管上的螺帽嵌插固定在熱解析器的槽位內(nèi)，使熱解析器通過該螺帽對進氣管加熱。采樣吸附管熱脫附平衡后，打開解吸氣路將解吸下的樣品引入至氣相色譜，解吸氣由進氣管上連接的截止閥和穩(wěn)流閥控制。
本發(fā)明與已有裝置相比具有以下的優(yōu)點可與各種型號的氣相色譜儀聯(lián)用，脫附效率高，進樣譜帶窄，定量重復(fù)性高，而且構(gòu)造簡單，體積小，成本低，操作簡便，應(yīng)用范圍廣。


圖1為本發(fā)明采樣吸附管的分解示意圖；圖2為本發(fā)明熱解吸器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明采樣吸附管與熱解吸器的連接示意圖；
圖4為苯同系物經(jīng)過本發(fā)明的裝置富集解吸后氣相色譜分析譜圖，其中1-苯，2-甲苯，3-間二甲苯，4-對二甲苯，5-鄰二甲苯。
具體實施例方式
請結(jié)合圖1、2、3，其中圖1所示為本發(fā)明采樣吸附管的分解示意圖。本發(fā)明的采樣吸附管為一變徑金屬管，比如但不限于不銹鋼管。其中間部分為長40-100毫米、內(nèi)徑1.5-4毫米的粗徑管1，吸附材料填充在粗內(nèi)徑的粗徑管1內(nèi)，吸附劑的兩端填充少量的玻璃毛。粗徑管的兩端分別連接一段長10-50毫米、內(nèi)徑0.2-1毫米的細徑管不銹鋼管2、2’。其中一端的細徑管2與粗徑管1之間焊接，另一端的細徑管2’與粗徑管1通過卡套3和壓帽5用螺帽4進行連接，保證氣密性。采樣吸附管內(nèi)壁是經(jīng)過惰性化處理的，可以用有機溶劑和無機溶劑處理，然后在惰性氣體保護下高溫鈍化；或者用沉積二氧化硅技術(shù)使內(nèi)表面鈍化；有關(guān)惰性化處理屬于一常識技術(shù)，本發(fā)明不作詳細描述。
再參閱圖2，為本發(fā)明熱解吸器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。熱解吸器6為導(dǎo)熱性能良好的金屬塊制成，比如但不限于鋁、銅。熱解吸器內(nèi)設(shè)置有加熱棒7，金屬塊中間為一容置采樣吸附管的腔體9，一平行貫通切入槽8的寬度與采樣吸附管的細徑管2相同，做為采樣吸附管切入引導(dǎo)槽。熱解吸器6的一端具有與采樣吸附管螺帽4適配的槽位10，用于螺帽4的固定及加熱。
解吸時，先將本發(fā)明的熱解吸器加熱至所需溫度后，再將采樣吸附管置于熱解吸器的腔體內(nèi)，使螺帽4進入到槽位10。細徑管2通過樣品傳輸毛細管13連接至氣相色譜柱(圖中未示)，細徑管2’與解吸氣管路連接。關(guān)閉細徑管2’連接的解吸氣截止閥11，熱脫附平衡后將解吸氣截止閥11打開，使解吸氣通過穩(wěn)流閥12進入采樣吸附管將解吸下的樣品快速帶入到處于相對低溫條件(≤40℃)下的氣相色譜分析柱，5分鐘后啟動程序升溫進行分析。
實施例1苯同系物的測定熱解吸器通電加熱至280-300℃，將濃度為10μg/L苯同系物混合氣樣通過注射器壓入采樣吸附管，關(guān)閉解吸氣截止閥，采樣吸附管置于熱解吸器中加熱5分鐘，打開解吸氣截止閥迅速解吸，使解吸下來的樣品在短時間內(nèi)迅速進入到處于40℃氣相色譜分析柱柱頭發(fā)生聚焦，啟動氣相色譜進行分析。分析結(jié)果參見圖4。
實施例2大氣樣品中低沸點組分的測定將大氣樣品通過注射器吸入采樣吸附管，其余實施例1。
實施例3白酒樣品中低沸點組分的分析測定將酒樣品頂空氣通過注射器壓入采樣吸附管，其余同實施例1。
權(quán)利要求
1.一種采樣吸附管及熱解吸器，其中采樣吸附管為一變徑鋼管構(gòu)成，中間為粗徑管，吸附劑填充在該粗徑管內(nèi)，吸附劑的兩端填充玻璃/石英毛；采樣吸附管兩端各為一細徑管，其中一端細徑管為引出管，與采樣吸附管的粗徑管固定連接；另一端細徑管為解吸氣的進氣管，與采樣吸附管的粗徑管之間用螺帽連接；熱解吸器為一內(nèi)置加熱棒的金屬塊，金屬塊中間為一容置采樣吸附管的腔體；熱解吸器的一端具有與采樣吸附管螺帽適配的槽位；解吸時，熱解吸器先加熱至設(shè)定溫度，將采樣吸附管的粗徑管容置于熱解吸器的腔體內(nèi)進行加熱，引出管連接至氣相色譜柱，進氣管與解吸氣連接；采樣吸附管上的螺帽嵌插固定在熱解吸器的槽位內(nèi)，使熱解吸器通過該螺帽對進氣管加熱；采樣吸附管加熱到熱脫附平衡后，解吸氣通過采樣吸附管將熱脫附下的樣品帶入到氣相色譜分析柱內(nèi)。
2.權(quán)利要求1的采樣吸附管及熱解吸器，其特征在于，采樣吸附管為不銹鋼管。
3.權(quán)利要求1的采樣吸附管及熱解吸器，其特征在于，熱解吸器的材質(zhì)為鋁或銅。
4.權(quán)利要求1的采樣吸附管及熱解吸器，其特征在于，采樣吸附管上的進氣管與粗徑管的連接是用一壓帽套接一卡套后，用螺帽與粗徑管旋緊。
5.權(quán)利要求1或4的采樣吸附管及熱解吸器，其特征在于，進氣管上連接有截止閥和穩(wěn)流閥。
6.權(quán)利要求1的采樣吸附管及熱解吸器，其特征在于，采樣吸附管內(nèi)壁經(jīng)有機溶劑和無機溶劑處理后，惰性氣體保護下高溫鈍化。
7.權(quán)利要求1的采樣吸附管及熱解吸器，其特征在于，采樣吸附管內(nèi)壁用沉積二氧化硅技術(shù)使內(nèi)表面鈍化。
全文摘要
一種采樣吸附管及熱解吸器，其中采樣吸附管為一變徑鋼管構(gòu)成，中間為粗徑管，吸附劑填充在該粗徑管內(nèi)，吸附劑的兩端填充玻璃/石英毛；采樣吸附管兩端各為一細徑管，其中一端細徑管為引出管，與采樣吸附管的粗徑管固定連接；另一端細徑管為解吸氣的進氣管，與采樣吸附管的粗徑管之間用螺帽連接。熱解吸器為一內(nèi)置加熱棒的金屬塊，金屬塊中間為一容置采樣吸附管的腔體；熱解吸器的一端具有與采樣吸附管螺帽適配的槽位。解吸時熱解吸器先加熱至設(shè)定溫度，將采樣吸附管的粗徑管容置于熱解吸器的腔體內(nèi)進行加熱，采樣吸附管上的螺帽嵌插固定在熱解吸器的槽位內(nèi)，采樣吸附管加熱到熱脫附平衡后，解吸氣將熱脫附下的樣品帶入到氣相色譜分析柱內(nèi)。
文檔編號B01D53/04GK1803252SQ20051000424
公開日2006年7月19日 申請日期2005年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月14日
發(fā)明者關(guān)亞風(fēng), 劉文民, 徐媛, 趙景紅 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所