国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑及其合成方法

      文檔序號:5036986閱讀:540來源:國知局
      專利名稱:大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑及其合成方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于有機化學(xué)領(lǐng)域,具體涉及一種三嗪衍生物及其合成工藝。
      背景技術(shù)
      膨脹型阻燃劑(IFR)克服了含鹵阻燃劑燃燒煙霧大、多熔滴的缺點和無機物阻燃劑由于添加量大對材料力學(xué)、加工性能所帶來的不良影響,是一種非常有發(fā)展前途的新型阻燃劑,也是阻燃劑研究和開發(fā)最活躍的領(lǐng)域之一。由于在傳統(tǒng)的以聚磷酸胺(APP)為基礎(chǔ)的IFR體系中,成炭劑季戊四醇具有易遷移以及在加工中會與APP反應(yīng)生成磷酸酯等的缺點,因此目前IFR的開發(fā)主要集中在新型成炭劑的研制上。近年來,三嗪衍生物作為IFR中的新型成炭劑已引起了人們的關(guān)注。三嗪衍生物是一大類富含叔氮結(jié)構(gòu)的化合物,而且含叔氮結(jié)構(gòu)的化合物具有優(yōu)良的炭化效果。以三嗪衍生物為主的含氮化合物作為IFR體系中的新型成炭劑,已經(jīng)證明它對提高IFR的阻燃作用具有明顯的協(xié)同效應(yīng),因此是目前IFR體系研究和開發(fā)的熱點。
      三聚氯氰中三個氯原子具有獨特的反應(yīng)特性,三個氯原子的反應(yīng)活性都比較高(相當(dāng)于酰氯的活性),容易發(fā)生親核取代反應(yīng),但活潑程度不同,三個氯原子可以在不同的溫度條件下被激活。第一個氯原子在室溫下就能發(fā)生取代反應(yīng),而第二個氯原子需要在40~70℃左右才能發(fā)生取代反應(yīng),留在環(huán)上的第三個氯原子要求在100℃左右才能被取代。利用這一特性,控制反應(yīng)溫度,可以在三聚氯氰的分子上分步引入不同的活性親核試劑,連上特定的基團,從而達(dá)到合成預(yù)期設(shè)計的分子的目的。
      日本專利JP.Pat.No.0,583,065,A1(1994)中公開了采用三聚氯氰為起始原料,以丙酮為溶劑,氫氧化鈉為縛酸劑,在0~5℃下先與二胺類物質(zhì)發(fā)生一取代反應(yīng),反應(yīng)時間為3小時左右,反應(yīng)溫度提高到50℃,與二胺類物質(zhì)發(fā)生二取代反應(yīng),反應(yīng)時間為10小時左右,反應(yīng)結(jié)束后過濾、洗滌后在真空干燥箱中70℃條件下烘干。以二甲苯為溶劑,二取代中間體與二胺類物質(zhì)在回流的條件下發(fā)生三取代反應(yīng),回流時間為16小時以上,經(jīng)過濾、洗滌和干燥后得最終產(chǎn)物,產(chǎn)率在91%左右,總反應(yīng)時間在29小時以上。
      此外還有一些三嗪系成炭劑合成的文章發(fā)表,參見Anelli.Pl等(J.OrganicChemistry 49,4197-4203,1984)、Xiao-Ping Hu等(Journal of Applied PolymerScience 94,1556-1561,2004),用該方法合成的成炭劑在100℃時的失重為9%,在300℃時的失重達(dá)到了21%,在600℃時的炭殘余量僅為5%。
      這些專利技術(shù)和合成方法都存在如下缺點反應(yīng)過程不連續(xù),反應(yīng)時間長,有機溶劑用量大,溶劑的蒸餾回收困難,產(chǎn)物的熱穩(wěn)定差,成炭量低,膨脹阻燃體系的阻燃效果還需進一步提高。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在反應(yīng)過程不連續(xù)、反應(yīng)時間長、有機溶劑用量大、溶劑蒸餾回收困難、產(chǎn)物熱穩(wěn)定性差和成炭量低的缺點,提供一種大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑及其合成方法,它具有反應(yīng)過程連續(xù)、縮短反應(yīng)時間、簡化合成工藝,減少有機溶劑用量、便捷高效的回收有機溶劑或不需有機溶劑,獲得具有良好熱穩(wěn)定性和成炭性能的高質(zhì)量產(chǎn)品的優(yōu)點。本發(fā)明的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的結(jié)構(gòu)通式為 或 式中m1=0或1,m2=2或1;R=(CH2)n1,n1=2~6,或R=C6H4。
      大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的合成方法為a、以三聚氯氰為起始原料,以無機堿作為縛酸劑,將三聚氯氰加入反應(yīng)容器中,向反應(yīng)容器中加入溶劑,使三聚氯氰分散均勻,在-5~10℃的條件下滴加醇胺和縛酸劑,控制堿溶液的滴加速度,使溶液的pH值為5~8,反應(yīng)2~4小時后,第一步取代反應(yīng)結(jié)束,生成三聚氯氰的一取代物2-羥烷氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪;b、升高溫度至30~45℃,滴加二胺和縛酸劑,pH值控制在5~8,滴加完畢后反應(yīng)溫度升高至50~60℃,反應(yīng)5~7小時后,第二步取代反應(yīng)結(jié)束,生成三聚氯氰的二取代物N,N-二(2-氯-4-羥烷氨基-1,3,5-三嗪)二胺;c、將用于第三步取代反應(yīng)的二胺和縛酸劑一起加入到反應(yīng)溶液中,繼續(xù)升高反應(yīng)溫度,在溶劑回流溫度下反應(yīng)6~8小時,經(jīng)抽濾、水洗、烘干后得到大分子成炭-發(fā)泡劑,即羥烷氨基二胺三嗪齊聚物。
      本發(fā)明的內(nèi)容是設(shè)計合成一類含羥基和二胺基的三嗪系齊聚物,產(chǎn)品為白色粉末,產(chǎn)率在88%以上,軟化點在225~250℃,1%熱失重分解溫度均在270℃以上,在高純氮氣氛下,800℃時的成炭量在35%以上。產(chǎn)物在加熱時熔融、分解發(fā)泡膨脹,最終生成膨脹疏松且強度優(yōu)良的炭層,膨脹倍數(shù)在30~50倍,它具有成炭和膨脹能力強,而且熱穩(wěn)定性好的優(yōu)點。
      本發(fā)明采用水或水和丙酮的混合物做溶劑,反應(yīng)過程為連續(xù)式反應(yīng),中間體不用單獨取出處理,同時在提高反應(yīng)溫度的過程中就把有機溶劑回收。而現(xiàn)有的合成工藝復(fù)雜,一般都將合成的中間體單獨處理,影響合成的進程;有機溶劑用量大且使用二甲苯等一些環(huán)境不友好的有機溶劑作為反應(yīng)溶劑,后處理十分麻煩,回收困難。本發(fā)明合成工藝簡單,有機溶劑用量少或不用有機溶劑,且溶劑回收處理方便,而且反應(yīng)時間短,通常只需16~18小時,而現(xiàn)有技術(shù)反應(yīng)時間在29小時以上,大大節(jié)約了能耗,提高了生產(chǎn)效率,降低了生產(chǎn)成本。
      具體實施例方式具體實施方式
      一本實施方式的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的結(jié)構(gòu)通式為 或 ,式中m1=0或1,m2=2或1;R=(CH2)n1,n1=2~6,或R=C6H4。
      具體實施例方式
      二本實施方式按照下述步驟合成大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑a、以三聚氯氰為起始原料,以無機堿作為縛酸劑,將三聚氯氰加入反應(yīng)容器中,向反應(yīng)容器中加入溶劑,使三聚氯氰分散均勻,在-5~10℃的條件下滴加醇胺和縛酸劑,控制堿溶液的滴加速度,使得溶液的pH值在5~8,三聚氯氰先與醇胺反應(yīng),生成三聚氯氰的一取代物2-羥烷氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪,反應(yīng)2~4小時后,反應(yīng)液的pH值接近中性,反應(yīng)結(jié)束;b、升高溫度至30~45℃,滴加二胺和縛酸劑,pH值控制在5~8,滴加完畢后反應(yīng)溫度升高至50~60℃,反應(yīng)5~7小時后,反應(yīng)液的pH值接近中性時,第二步取代反應(yīng)結(jié)束,生成三聚氯氰的二取代物N,N-二(2-氯-4-羥烷氨基-1,3,5-三嗪)二胺;c、將用于第三步取代反應(yīng)的二胺和縛酸劑一起加入到反應(yīng)溶液中,繼續(xù)升高反應(yīng)溫度(在含丙酮體系中,分離器將丙酮蒸出,使得反應(yīng)溶劑全部為水),在溶劑回流溫度下反應(yīng)6~8小時,經(jīng)抽濾、水洗、烘干后得到大分子成炭-發(fā)泡劑,即羥烷氨基二胺三嗪齊聚物。本實施方式中所發(fā)生的反應(yīng)可不經(jīng)分離連續(xù)進行,也可以將每部中間體分離,分別進行反應(yīng)。
      本實施方式采用水或丙酮與水的混合物作為溶劑。
      本實施方式中所述縛酸劑為堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽或堿金屬碳酸氫鹽。
      本實施方式采用的醇胺的通式為NH(ROH)2或NH2ROH,式中的R=(CH2)n1,n1=2~6,如一乙醇胺、二乙醇胺或一丙醇胺等。
      本實施方式采用的二胺的通式為H2NRNH2,式中的R=(CH2)n1,n1=2~6,如乙二胺、丁二胺、己二胺或二乙二胺等,或者二胺為哌啶。
      合成反應(yīng)方程式為 或
      式中m1=0或1,m2=2或1;R=(CH2)n1,n1=2~6,或R=C6H4。
      具體實施例方式
      三在裝有回流冷凝器、溫度計、攪拌器的2000ml四口瓶中加入184.5g的三聚氯氰,然后加入600ml蒸餾水,將四口瓶放入冰水浴中,充分?jǐn)嚢瑁沟萌勐惹杈鶆蚍稚?。往四口瓶中滴?1g一乙醇胺,40g氫氧化鈉加入100ml的蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,反應(yīng)溫度控制在-5~10℃,反應(yīng)時間為3~4小時。
      一乙醇胺滴加完畢后,往四口瓶中先滴加30g乙二胺,40g氫氧化鈉用100ml蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,把反應(yīng)溫度提高到30~45℃,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,滴加時間為4~6小時,將反應(yīng)溫度提高到50~60℃繼續(xù)反應(yīng)一段時間,當(dāng)溶液達(dá)到接近中性時,二取代反應(yīng)結(jié)束,反應(yīng)時間共為5~7小時左右。
      將30g乙二胺和40g氫氧化鈉一起加入到四口瓶中,提高反應(yīng)溫度,回流反應(yīng)6~8小時后,反應(yīng)結(jié)束。過濾、洗滌,在120℃下烘干,得到172.5g白色粉末狀的成炭-發(fā)泡劑,產(chǎn)率為88.04%。通過FTIR和1HNMR的測試分析,確定了該產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),TGA的測試分析表明,該產(chǎn)物1%熱失重分解溫度為273.2℃,在高純氮氣氛下,800℃時的成炭量為35.7%,軟化點為230~245℃。
      具體實施例方式
      四在裝有回流冷凝器、溫度計、攪拌器的2000ml四口瓶中加入184.5g的三聚氯氰,然后加入250ml丙酮和250ml蒸餾水,將四口瓶放入冰水浴中,充分?jǐn)嚢瑁沟萌勐惹杈鶆蚍稚?。往四口瓶中滴?1g的乙醇胺,40g氫氧化鈉加入100ml的蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,反應(yīng)溫度控制在-5~10℃,反應(yīng)時間為2~4小時。
      乙醇胺滴加完畢后,往四口瓶中先滴加30g乙二胺,40g氫氧化鈉用100ml蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,把反應(yīng)溫度提高到30~45℃,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,滴加時間為4~6小時,將反應(yīng)溫度提高到50~60℃繼續(xù)反應(yīng)一段時間,當(dāng)溶液達(dá)到接近中性時,二取代反應(yīng)結(jié)束,反應(yīng)時間共為5~7小時左右。
      將30g乙二胺和40g氫氧化鈉一起加入到四口瓶中,提高反應(yīng)溫度,用水分離器將丙酮分離回收,同時補充200ml蒸餾水加熱至回流。回流反應(yīng)6~8小時后,反應(yīng)結(jié)束。過濾、洗滌,在120℃下烘干,得到178.4g白色粉末狀的成炭-發(fā)泡劑,產(chǎn)率為91.04%。通過FTIR和1HNMR的測試分析,確定了該產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),TGA的測試分析表明,該產(chǎn)物1%熱失重分解溫度為290℃,在高純氮氣氛下,800℃時的成炭量為37.2%,軟化點為235~250℃。
      具體實施例方式
      五在裝有回流冷凝器、溫度計、攪拌器的2000ml四口瓶中加入184.5g的三聚氯氰,然后加入250ml丙酮和250ml蒸餾水,將四口瓶放入冰水浴中,充分?jǐn)嚢瑁沟萌勐惹杈鶆蚍稚?。往四口瓶中滴?1g的一乙醇胺,40g氫氧化鈉加入100ml的蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,反應(yīng)溫度控制在-5~10℃,反應(yīng)時間為2~4小時。
      一乙醇胺滴加完畢后,往四口瓶中先滴加44g丁二胺,40g氫氧化鈉用100ml蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,把反應(yīng)溫度提高到30~45℃,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,滴加時間為4~6小時,將反應(yīng)溫度提高到50~60℃繼續(xù)反應(yīng)一段時間,當(dāng)溶液達(dá)到接近中性時,二取代反應(yīng)結(jié)束,反應(yīng)時間共為5~7小時左右。
      將44g丁二胺和40g氫氧化鈉一起加入到四口瓶中,提高反應(yīng)溫度,用水分離器將丙酮分離回收,同時補充200ml蒸餾水加熱至回流?;亓鞣磻?yīng)6~8小時后,反應(yīng)結(jié)束。過濾、洗滌,在120℃下烘干,得到205.0g白色粉末狀的成炭-發(fā)泡劑,產(chǎn)率為91.52%。通過FTIR和1HNMR的測試分析,確定了該產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),TGA的測試分析表明,該產(chǎn)物1%熱失重分解溫度為285℃,在高純氮氣氛下,800℃時的成炭量為36.1%,軟化點為230~245℃。
      具體實施例方式
      六在裝有回流冷凝器、溫度計、攪拌器的2000ml四口瓶中加入184.5g的三聚氯氰,然后加入250ml丙酮和250ml蒸餾水,將四口瓶放入冰水浴中,充分?jǐn)嚢?,使得三聚氯氰均勻分散。往四口瓶中滴?1g的一丙醇胺,84g碳酸氫鈉加入200ml的蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,反應(yīng)溫度控制在-5~10℃,反應(yīng)時間為2~4小時。
      一丙醇胺滴加完畢后,往四口瓶中先滴加30g乙二胺,484g碳酸氫鈉加入200ml的蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,把反應(yīng)溫度提高到30~45℃,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,滴加時間為4~6小時,將反應(yīng)溫度提高到50~60℃繼續(xù)反應(yīng)一段時間,當(dāng)溶液達(dá)到接近中性時,二取代反應(yīng)結(jié)束,反應(yīng)時間共為5~7小時左右。
      將30g乙二胺和40g氫氧化鈉一起加入到四口瓶中,提高反應(yīng)溫度,用水分離器將丙酮分離回收,同時補充300ml蒸餾水加熱至回流?;亓鞣磻?yīng)6~8小時后,反應(yīng)結(jié)束。過濾、洗滌,在120℃下烘干,得到176.4g白色粉末狀的成炭-發(fā)泡劑,產(chǎn)率為90.1%。通過FTIR和1HNMR的測試分析,確定了該產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),TGA的測試分析表明,該產(chǎn)物1%熱失重分解溫度為283℃,在高純氮氣氛下,800℃時的成炭量為36.0%,軟化點為225~240℃。
      具體實施例方式
      七在裝有回流冷凝器、溫度計、攪拌器的2000ml四口瓶中加入184.5g的三聚氯氰,然后加入250ml丙酮和250ml蒸餾水,將四口瓶放入冰水浴中,充分?jǐn)嚢?,使得三聚氯氰均勻分散。往四口瓶中滴?05g的二乙醇胺,40g氫氧化鈉加入100ml的蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,反應(yīng)溫度控制在-5~10℃,滴加時間為2~4小時。
      二乙醇胺滴加完畢后,往四口瓶中先滴加58g己二胺,40g氫氧化鈉用100ml蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,把反應(yīng)溫度提高到30~45℃,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,滴加時間為4~6小時,將反應(yīng)溫度提高到50~60℃繼續(xù)反應(yīng)一段時間,當(dāng)溶液達(dá)到接近中性時,二取代反應(yīng)結(jié)束,反應(yīng)時間共為7~8小時左右。
      將58g己二胺和40g氫氧化鈉一起加入到四口瓶中,提高反應(yīng)溫度,用水分離器將丙酮分離回收,同時補充200ml蒸餾水加熱至回流?;亓鞣磻?yīng)6~8小時后,反應(yīng)結(jié)束。過濾、洗滌,在120℃下烘干,得到268.06g白色粉末狀的成炭-發(fā)泡劑,產(chǎn)率為90.65%。通過FTIR和1HNMR的測試分析,確定了該產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),TGA的測試分析表明,該產(chǎn)物1%熱失重分解溫度為280℃,在高純氮氣氛下,800℃時的成炭量為33%,軟化點為228~240℃。
      具體實施例方式
      八在裝有回流冷凝器、溫度計、攪拌器的2000ml四口瓶中加入184.5g的三聚氯氰,然后加入250ml丙酮和250ml蒸餾水,將四口瓶放入冰水浴中,充分?jǐn)嚢?,使得三聚氯氰均勻分散。往四口瓶中滴?1g的一乙醇胺,40g氫氧化鈉加入100ml的蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,反應(yīng)溫度控制在-5~10℃,反應(yīng)時間為2~4小時。
      一乙醇胺滴加完畢后,往四口瓶中先滴加43g哌啶,40g氫氧化鈉用100ml蒸餾水溶解后,用恒壓滴液漏斗往四口瓶中滴加,把反應(yīng)溫度提高到30~45℃,控制滴加速度,使得溶液的pH值為5~8,滴加時間為4~6小時,將反應(yīng)溫度提高到50~60℃繼續(xù)反應(yīng)一段時間,當(dāng)溶液達(dá)到接近中性時,二取代反應(yīng)結(jié)束,反應(yīng)時間共為5~7小時左右。
      將43g哌啶和40g氫氧化鈉一起加入到四口瓶中,提高反應(yīng)溫度,用水分離器將丙酮分離回收,同時補充200ml蒸餾水加熱至回流?;亓鞣磻?yīng)6~8小時后,反應(yīng)結(jié)束。過濾、洗滌,在120℃下烘干,得到203.06g白色粉末狀的成炭-發(fā)泡劑,產(chǎn)率為91.47%。通過FTIR和1HNMR的測試分析,確定了該產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),TGA的測試分析表明,該產(chǎn)物1%熱失重分解溫度為281℃,在高純氮氣氛下,800℃時的成炭量為36.0%,軟化點為236~240℃。
      權(quán)利要求
      1.大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑,其特征在于它的結(jié)構(gòu)通式為 或 式中m1=0或1,m2=2或1;R=(CH2)n1,n1=2~6,或R=C6H4。
      2.權(quán)利要求1所述的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的合成方法,其特征在于它按照如下步驟進行合成a、以三聚氯氰為起始原料,以無機堿作為縛酸劑,將三聚氯氰加入反應(yīng)容器中,向反應(yīng)容器中加入溶劑,使三聚氯氰分散均勻,在-5~10℃的條件下滴加醇胺和縛酸劑,控制堿溶液的滴加速度,使溶液的pH值為5~8,反應(yīng)2~4小時后,第一步取代反應(yīng)結(jié)束,生成三聚氯氰的一取代物2-羥烷氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪;b、升高溫度至30~45℃,滴加二胺和縛酸劑,pH值控制在5~8,滴加完畢后反應(yīng)溫度升高至50~60℃,反應(yīng)5~7小時后,第二步取代反應(yīng)結(jié)束,生成三聚氯氰的二取代物N,N-二(2-氯-4-羥烷氨基-1,3,5-三嗪)二胺;c、將用于第三步取代反應(yīng)的二胺和縛酸劑一起加入到反應(yīng)溶液中,繼續(xù)升高反應(yīng)溫度,在溶劑回流溫度下反應(yīng)6~8小時,經(jīng)抽濾、水洗、烘干后得到大分子成炭-發(fā)泡劑,即羥烷氨基二胺三嗪齊聚物。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的合成方法,其特征在于所述縛酸劑為堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽或堿金屬碳酸氫鹽。
      4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的合成方法,其特征在于所述醇胺的通式為NH(ROH)2或NH2ROH,式中的R=(CH2)n1,n1=2~6。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的合成方法,其特征在于所述醇胺為一乙醇胺、二乙醇胺或一丙醇胺。
      6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的合成方法,其特征在于所述二胺的通式為H2NRNH2,式中的R=(CH2)n1,n1=2~6。
      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的合成方法,其特征在于所述二胺為乙二胺、丁二胺、己二胺或二乙二胺。
      8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的合成方法,其特征在于所述二胺為哌啶。
      9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的合成方法,其特征在于采用水或丙酮和水的混合物作為溶劑。
      全文摘要
      大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑及其合成方法,它屬于有機化學(xué)領(lǐng)域。針對現(xiàn)有技術(shù)存在反應(yīng)過程不連續(xù)、反應(yīng)時間長、有機溶劑用量大、溶劑蒸餾回收困難、產(chǎn)物熱穩(wěn)定性差和成炭量低的缺點,本發(fā)明的大分子三嗪系成炭-發(fā)泡劑的結(jié)構(gòu)通式為上左式或上右式,合成方法為向三聚氯氰中加入溶劑,滴加醇胺和縛酸劑,生成三聚氯氰的一取代物;升高溫度,滴加二胺和縛酸劑,滴加完畢后升高反應(yīng)溫度,生成三聚氯氰的二取代物;將二胺和縛酸劑加入到反應(yīng)溶液中,升高反應(yīng)溫度,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)抽濾、水洗、烘干后得到大分子成炭-發(fā)泡劑,它具有反應(yīng)過程連續(xù)、反應(yīng)時間短、合成工藝簡單、有機溶劑用量少、有機溶劑回收便捷高效的優(yōu)點。
      文檔編號B01F17/32GK1715272SQ20051001024
      公開日2006年1月4日 申請日期2005年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月3日
      發(fā)明者李斌, 許苗軍, 張秀成 申請人:東北林業(yè)大學(xué)
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
      1