專利名稱：一種金屬釕納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一維納米材料的制備方法，特別是一維金屬釕納米線的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬納米線因其優(yōu)異的光學(xué)性能、電學(xué)性能、力學(xué)性能以及催化性能等特性而受到廣泛關(guān)注，近年來成為納米材料研究的熱點(diǎn)。盡管目前有很多方法激光燒蝕法(Mater.Res.Soc.Symp.Proc.，1998，526，73-77)、蒸發(fā)冷凝法(Appl.Phys.Lett.1998，73(25)，3700-3702)成功的合成了金屬納米線，其中直接模板法(J.Electrochem.Soc.，1999，146(5)，1696-1701)和溶液反應(yīng)法(Adv.Mater.，1998，10(17)，1479-1481)應(yīng)用最為廣泛，然而，將金屬納米線從模板(碳納米管、多孔氧化鋁膜、聚碳酸酯膜、生物分子等)和有機(jī)溶劑(乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺等)中成功分離依然面臨挑戰(zhàn)，從而限制了金屬納米線的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種金屬納米線的制備方法，以實(shí)現(xiàn)納米線的原位合成和催化反應(yīng)，避免了納米線分離過程中的弊端(如氧化、團(tuán)聚等問題)。
本發(fā)明所提供的金屬釕納米線的制備方法，具體為Ru3+可溶性無機(jī)鹽在水溶液中與絡(luò)合劑聚乙烯吡咯烷酮反應(yīng)，形成高分子保護(hù)的釕配合物，低溫還原得到釕納米線。該法工藝簡單，條件溫和，采用水溶液體系，綠色環(huán)保，制備的金屬釕納米線水溶液無須做任何處理，即可直接作為催化劑用于水/有機(jī)兩相反應(yīng)體系。
具體制備方法按如下步驟進(jìn)行a)將Ru3+可溶性無機(jī)鹽與絡(luò)合劑溶解在水中，其中Ru原子與絡(luò)合劑單體的摩爾比為1∶1-100，升溫至60-80℃，保持1-3小時(shí)；b)將步驟a的溶液置入密封容器中，還原氣氛下，升溫至60-80℃，保持1-3小時(shí)，得目標(biāo)產(chǎn)物；所述絡(luò)合劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
其中聚乙烯吡咯烷酮的K值為15、30或90。
其中Ru原子與聚乙烯吡咯烷酮單體的摩爾比為1.5-50。
其中Ru3+的前驅(qū)體為硝酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、氯化物等水溶性無機(jī)鹽。
其中還原氣氛是加入KBH4、NH2NH2或H2。
其中還原氣氛是充入H2。
其中H2的壓力為3-5MPa。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的釕納米線透射電鏡(TEM)照片；圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的釕納米線TEM照片；圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備的釕納米線TEM照片；圖4為本發(fā)明實(shí)施例4制備的釕納米線TEM照片；圖5為本發(fā)明實(shí)施例5制備的釕納米線TEM照片；圖6為本發(fā)明實(shí)施例6制備的釕納米線TEM照片。
具體實(shí)施例方式
以下通過具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步加以說明。
實(shí)施例1將PVP(K90)和RuCl3溶解于適量水中(PVP單體和釕原子的摩爾比為10/1)，升溫至80℃，絡(luò)合2h。將上述溶液投入密閉的反應(yīng)釜中，充入4MPa氫氣后，升溫至80℃保持2h，得到一維釕納米線。
實(shí)施例2將PVP單體和釕原子的摩爾比改為50/1，其余制備條件同實(shí)施例1。
實(shí)施例3將PVP單體和釕原子的摩爾比改為1.5/1，其余制備條件同實(shí)施例1。
對比實(shí)施例1將溶劑水改為乙醇，其余制備條件同實(shí)施例1。得到釕納米顆粒。
實(shí)施例4將還原劑改為KBH4，其余制備條件同實(shí)施例1。
實(shí)施例5將還原劑改為NH2NH2，用硝酸釕，其余制備條件同實(shí)施例1。
實(shí)施例6將PVP(K90)改為PVP(K30)，其余制備條件同實(shí)施例1。
實(shí)施例7將PVP(K90)改為PVP(K15)，用硫酸釕，其余制備條件同實(shí)施例1。
實(shí)施例8PVP單體和釕原子的摩爾比改為100/1，用乙酸釕，其余制備條件同
權(quán)利要求
1.一種金屬釕納米線的制備方法，其步驟為a)將Ru3+可溶性無機(jī)鹽與絡(luò)合劑溶解在水中，其中Ru原子與絡(luò)合劑單體的摩爾比為1∶1-100，升溫至60-80℃，保持1-3小時(shí)；b)將步驟a的溶液置入密封容器中，還原氣氛下，升溫至60-80℃，保持1-3小時(shí)，得目標(biāo)產(chǎn)物；所述絡(luò)合劑為聚乙烯吡咯烷酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中聚乙烯吡咯烷酮的K值為15、30或90。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中Ru原子與聚乙烯吡咯烷酮單體的摩爾比為1∶1.5-50。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中Ru3+的可溶性無機(jī)鹽為硝酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽或氯化物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中還原氣氛是加入KBH4、NH2NH2或H2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其中還原氣氛是充入H2。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中H2的壓力為3-5MPa。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種金屬釕納米線的制備方法，具體為Ru
文檔編號B01J35/00GK1903427SQ20051001226
公開日2007年1月31日 申請日期2005年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月28日
發(fā)明者徐杰, 路芳, 劉菁 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所