專利名稱：碳陶瓷用作吸附材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳陶瓷用作吸附材料，屬于吸附材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
吸附材料被廣泛用于固相萃取、固相微萃取、色譜分離和電化學(xué)分析。固相萃取是從溶液或氣體中萃取和分離分析物的一種技術(shù)。由于其具有操作簡單、使用靈活、回收率高、消耗溶劑少、易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)，被許多實(shí)驗(yàn)室和分析工作者所采用。但是此法操作繁瑣、空白值高、易堵塞吸附柱而導(dǎo)致重現(xiàn)性不夠理想。固相微萃取是與固相萃取原理相似，但操作完全不同的一種樣品制備與前處理技術(shù)。該技術(shù)由加拿大Waterloo大學(xué)Pawliszyn研究組于1989年在加拿大水污染研究雜志首次提出(R.G.Belardi，J.Pawliszyn，Water Pollution Research J.Canada.1989，24，179)。固相微萃取保留了固相萃取的大部分優(yōu)點(diǎn)，又克服了固相萃取的一些缺點(diǎn)，它將取樣、萃取、富集分離和進(jìn)樣結(jié)合為一體，易于與氣相色譜、高效液相色譜、毛細(xì)管電泳、質(zhì)譜以及紫外分光光度等多種分離分析技術(shù)聯(lián)用。萃取頭是整個(gè)固相微萃取裝置的核心。目前商品化萃取頭涂層種類較少，主要由Supelco公司研制并生產(chǎn)，包括均相聚合物涂層，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)；多相聚合物涂層，如聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)、聚乙二醇/模板樹脂(CW/TPR)和碳分子篩/二乙烯基苯(Carboxen/DVB)。這些涂層的制備都是將高聚物通過光固化或高溫加熱的方法固定在直徑幾百微米熔融石英纖維表面，它的選擇性較差，使用溫度偏低(200-280℃)，使用壽命短(一般為40-100次)，價(jià)格昂貴，其應(yīng)用受到限制。為了解決這些問題，最近出現(xiàn)多種非商品化涂層材料，其制備技術(shù)有物理涂漬、溶膠—凝膠、電化學(xué)聚合、分子烙印技術(shù)等。這些材料存在萃取速度慢或萃取量少等問題，發(fā)展高選擇性、高穩(wěn)定性和高效的萃取頭涂層材料及其相關(guān)的制備技術(shù)，拓寬樣品范圍，是固相微萃取技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵。1994年，以色列希伯萊大學(xué)Lev等首次在美國分析化學(xué)上報(bào)道將溶膠—凝膠技術(shù)用于碳陶瓷復(fù)合材料的制作(M.Tsionsky，G.Guan，V.Glezer，O.Lev，Anal.Chem.，1994，66，1747~1753)。但是，碳陶瓷至今主要被用作電極材料用于電化學(xué)研究，僅Wang研究組和Guadalupe研究組先后于1997年和1999年在電分析化學(xué)報(bào)道了用添加有絡(luò)合劑的碳陶瓷作為電極用于鎳和鐵的萃取電化學(xué)測定(J.Wang，P.V.A.Pamidi，V.B.Nascimento，L.Angnes，Electroanalysis，1997，9，689；Z.Q.Ji，A.R.Guadalupe，Electroanalysis，1999，11，167)。由于碳陶瓷具有多孔性，異質(zhì)性及碳粉的吸附性，碳陶瓷允許很多無機(jī)、有機(jī)化合物在其中快速擴(kuò)散并大量吸附，可用作固相萃取和微萃取的吸附劑、和作為色譜柱的填充材料。當(dāng)所使用的碳陶瓷材料具有導(dǎo)電性時(shí)，可作為吸附材料兼作電極用于電化學(xué)測定鎳鐵之外的其它物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是將碳陶瓷材料作為一種新型的吸附材料。由于很容易制備各種形狀和組分，碳陶瓷材料可以廣泛用于固相萃取吸附材料、固相微萃取吸附材料和作為各種色譜柱的填充材料。同時(shí)由于有的碳陶瓷材料具有良好的導(dǎo)電性，一方面，可以運(yùn)用碳陶瓷材料對(duì)樣品進(jìn)行固相萃取，然后直接進(jìn)行電化學(xué)檢測鎳鐵之外的具有電化學(xué)活性的物質(zhì)；另一方面，可以通過電化學(xué)方法對(duì)固相萃取過程進(jìn)行調(diào)控，如通過施加一定的電位就可以加速萃取或加速被萃取物從固相萃取的吸附劑上脫附。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為將溶膠和碳粉以適當(dāng)?shù)谋壤旌暇鶆颍又鴮⒒旌衔镏瞥筛鞣N形狀的顆粒、涂層或電極，固化后即可用于固相萃取吸附材料、固相微萃取吸附材料和作為各種色譜柱的填充材料。其中制備碳陶瓷所使用的碳粉為石墨粉、無定形碳粉、玻碳粉、碳纖維粉、碳納米管、碳納米粉、金剛石粉、碳?xì)饽z、六方金剛石粉、碳納米泡沫或富勒烯。選擇上述混合物中有導(dǎo)電性的的材料，就可將上述混合物制成電極，運(yùn)用該電極對(duì)樣品進(jìn)行固相萃取后，便可進(jìn)行電化學(xué)測量鎳鐵之外的具有電化學(xué)活性的物質(zhì)。
本發(fā)明中以溶膠一凝膠方法制備的碳陶瓷材料具有相互交聯(lián)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，是一種多孔材料，有效面積大，而碳和陶瓷材料之間性質(zhì)差異較大，導(dǎo)致物質(zhì)在碳陶瓷材料具有較快的傳質(zhì)速率，從而可以實(shí)現(xiàn)快速高效萃取。同時(shí)以溶膠—凝膠方法制備的碳陶瓷材料應(yīng)力較小，因此能用于制備具有較大厚度或較大尺寸的固相萃取材料。而通過選擇不同的碳材料、陶瓷材料及相應(yīng)的修飾劑，可以得到性質(zhì)各異的碳陶瓷材料，滿足對(duì)各種無機(jī)物和有機(jī)物萃取的需要。
本發(fā)明材料具有制備條件溫和、適用范圍廣、萃取速度快、萃取效率高、萃取過程容易跟蹤和易于批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取100微升由5至80微升三甲氧基甲基硅烷制成的溶膠、1毫克月桂酸與25毫克碳粉混合均勻，然后將混合物涂于石英纖維表面，固化后，即可用于固相微萃取吸附材料。
實(shí)施例2取100微升由5至80微升三甲氧基苯基硅烷制成的溶膠與25毫克碳粉混合均勻，然后將制成顆粒，固化后，即可用于固相萃取將混合物涂于石英纖維表面，固化后，即可用于固相微萃取。
實(shí)施例3將溶膠和碳粉以適當(dāng)?shù)谋壤旌暇鶆?，制成顆粒，使干燥的碳陶瓷中的碳粉的含量在10％，所制得的碳陶瓷即可用作色譜柱的填充材料。
實(shí)施例4將溶膠和碳粉以適當(dāng)?shù)谋壤旌暇鶆?，制成顆粒，使干燥的碳陶瓷中的碳粉的含量在50％，所制得的碳陶瓷即可用作色譜柱的填充材料。
實(shí)施例5將溶膠和碳粉以適當(dāng)?shù)谋壤旌暇鶆颍瞥深w粒，使干燥的碳陶瓷中的碳粉的含量在90％，所制得的碳陶瓷即可用作色譜柱的填充材料。
實(shí)施例6取100微升由5至25微升三甲氧基甲基硅烷制成的溶膠與25毫克導(dǎo)電的碳粉混合均勻，然后將混合物制成電極。將經(jīng)拋光的電極浸入樣品中萃取后，取出用二次水沖洗，然后進(jìn)行電化學(xué)測量。
權(quán)利要求
1.碳陶瓷，其特征在于它用作吸附材料。
2.如權(quán)利要求1所述的碳陶瓷用作吸附材料，其特征在于其可用作固相萃取的吸附材料。
3.如權(quán)利要求1所述的碳陶瓷用作吸附材料，其特征在于其可用作固相微萃取的吸附材料。
4.如1-3任意一個(gè)權(quán)利要求所述的碳陶瓷用作吸附材料，其特征在于選擇有導(dǎo)電性的碳陶瓷可以作為固相萃取吸附材料兼作電極。
5.如1-3任意一個(gè)權(quán)利要求所述的碳陶瓷用作吸附材料，其特征在于選擇有導(dǎo)電性的碳陶瓷可以作為，固相微萃吸附材料兼作電極。
6如權(quán)利要求1所述的碳陶瓷用作吸附材料，其特征在于其可以作為各種色譜柱的填充材料。
7.如1、2、3或6任意一個(gè)權(quán)利要求所述的碳陶瓷用作吸附材料，其特征在于所使用的碳粉為石墨粉、無定形碳粉、玻碳粉、碳纖維粉、碳納米管、碳納米粉、金剛石粉、碳?xì)饽z、六方金剛石粉、碳納米泡沫或富勒烯。
全文摘要
本發(fā)明涉及碳陶瓷用作吸附材料，屬于吸附材料領(lǐng)域。碳陶瓷可根據(jù)需要制成所需形狀的固相萃取吸附材料、固相微萃取吸附材料或色譜柱的填充材料。如果碳陶瓷是可以導(dǎo)電，就可將碳陶瓷制成所需尺寸和形狀的電極，運(yùn)用該電極對(duì)樣品進(jìn)行固相萃取或固相微萃取后，便可用于電化學(xué)測定鎳鐵之外的具有電化學(xué)活性的物質(zhì)。通過選擇不同的碳材料、陶瓷材料和相應(yīng)的修飾劑，可以得到性質(zhì)各異的碳陶瓷材料，滿足對(duì)各種無機(jī)物和有機(jī)物萃取的需要。碳陶瓷用作固相萃取材料具有制備條件溫和、適用范圍廣、萃取速度快、萃取效率高、萃取過程容易跟蹤和易于批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J20/20GK1736581SQ20051001701
公開日2006年2月22日 申請(qǐng)日期2005年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月29日
發(fā)明者徐國寶, 史立紅, 劉曉慶, 李海娟 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所