專(zhuān)利名稱：多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及催化劑快速篩選裝置，具體為一種多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置。
背景技術(shù)：
隨著組合化學(xué)向催化領(lǐng)域的逐步發(fā)展，催化劑庫(kù)的合成速度越來(lái)越快，評(píng)價(jià)這些催化劑性能需要高通量的儀器和方法，要求高通量篩選技術(shù)的發(fā)展。紫外吸收光譜法在分析化學(xué)方面的應(yīng)用普遍，對(duì)于各種無(wú)機(jī)和有機(jī)分子的檢測(cè)都有報(bào)道，已經(jīng)成為重要的分析工具，紫外吸收法具有分析速度快、消耗樣品量少的特點(diǎn)，適于多通道分析。
中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)(公開(kāi)號(hào)CN1340160A)公開(kāi)了一種應(yīng)用質(zhì)譜分析法鑒定具有催化活性的化合物的快速篩選方法，利用質(zhì)譜分析催化產(chǎn)物，特別是催化周期中與催化劑鍵合的中間產(chǎn)物，來(lái)鑒定催化劑或者鑒定改進(jìn)的催化劑，適用于篩選具有催化作用的有機(jī)金屬化合物或篩選聚合反應(yīng)催化劑。其不足之處在于裝置體積大，造價(jià)高，檢測(cè)通道不易清潔，操作過(guò)程復(fù)雜。
目前，采用紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置尚未發(fā)現(xiàn)相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置，該裝置數(shù)據(jù)采集速度快，成為高通量、快速大量讀取數(shù)據(jù)的檢測(cè)裝置。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置，整個(gè)裝置包括氘燈、凸透鏡、斬波器及其控制器、光闌、單色儀、光電倍增管、高壓電源、鎖相放大器、計(jì)算機(jī)、多通道吸收池、一維位移和升降臺(tái)、多通道反應(yīng)器；氘燈、光闌、凸透鏡、斬波器及其控制器、凸透鏡、光闌、一維位移和升降臺(tái)、凸透鏡、單色儀、光電倍增管依次按直線排列；光電倍增管分別與高壓電源和鎖相放大器相連，多通道吸收池、一維位移和升降臺(tái)按照由上而下的順序疊放在光闌和凸透鏡之間，多通道反應(yīng)器與多通道吸收池通過(guò)聚四氟乙烯管相連，光源氘燈產(chǎn)生的紫外光，經(jīng)過(guò)凸透鏡、斬波器、光闌調(diào)制和光路整形后，在多通道吸收池前形成圓形光斑；經(jīng)過(guò)多通道吸收池后的紫外光經(jīng)單色儀和光電倍增管進(jìn)入鎖相放大器，光電倍增管產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)入鎖相放大器進(jìn)行整合，利用鎖相放大器輸出的信號(hào)作為計(jì)算機(jī)收集的縱坐標(biāo)采用值，處理后的數(shù)據(jù)傳送給計(jì)算機(jī)。
所述多通道吸收池作為分析通道，由圓管并行排列的檢測(cè)通道構(gòu)成，反應(yīng)氣體空速以氣體質(zhì)量流量計(jì)控制。
所述多通道反應(yīng)器為多通道平行反應(yīng)器，由多個(gè)反應(yīng)通道呈同心圓形式排列，尾氣出口通過(guò)聚四氟乙烯管連接到多通道吸收池的檢測(cè)通道，經(jīng)過(guò)多通道吸收池后進(jìn)入廢氣管排到室外。
所述多通道反應(yīng)器內(nèi)各管路的反應(yīng)各氣體由流量控制器控制，匯總后流出。
所述一維位移和升降臺(tái)由平動(dòng)軸、沿平動(dòng)軸移動(dòng)的平臺(tái)、驅(qū)動(dòng)平臺(tái)的步進(jìn)馬達(dá)構(gòu)成；多通道吸收池置于平臺(tái)上，多通道吸收池上設(shè)有氣體檢測(cè)通道、與氣體檢測(cè)通道兩端相連接的氣體入口、廢氣管。
所述多通道吸收池的每根檢測(cè)通道的位置采用一維位移和升降臺(tái)定位，一維位移和升降臺(tái)的位置通過(guò)計(jì)算機(jī)控制移動(dòng)。
所述多通道吸收池的每根檢測(cè)通道并列放置于一維位移和升降臺(tái)上，根據(jù)一維位移和升降臺(tái)的行程添加或者減少多通道吸收池的檢測(cè)通道數(shù)，檢測(cè)通道由一維位移和升降臺(tái)附帶的步進(jìn)馬達(dá)進(jìn)行切換。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用自行設(shè)計(jì)的多通道平行反應(yīng)器，采用的檢測(cè)方式為紫外吸收光譜法檢測(cè)，將多通道吸收池并列放置于一維位移和升降臺(tái)上，經(jīng)過(guò)多通道吸收池后的紫外光經(jīng)單色儀和光電倍增管進(jìn)入鎖相放大器，處理后的數(shù)據(jù)由GPIB接口傳送給計(jì)算機(jī)，加強(qiáng)了紫外吸收檢測(cè)方法的自動(dòng)化，加快了數(shù)據(jù)采集速度，結(jié)合單色儀根據(jù)需要調(diào)整檢測(cè)光的波長(zhǎng)，可以研究多個(gè)體系。此裝置可以高通量，并行評(píng)價(jià)多個(gè)催化劑樣品，速度快、效率高。
2、本發(fā)明氣體流量穩(wěn)定、分析速度快、消耗樣品量少、分辨效果好，可以進(jìn)行高通量的樣品分析，數(shù)據(jù)采集精確度高。
3、本發(fā)明可以根據(jù)一維位移和升降臺(tái)的行程添加或者減少多通道吸收池的通道數(shù)，檢測(cè)通道由步進(jìn)馬達(dá)進(jìn)行切換，方便快捷。
4、本發(fā)明一維位移和升降臺(tái)的位置得到各檢測(cè)通道光透過(guò)率最大的位移值，然后只需通過(guò)計(jì)算機(jī)控制位移平臺(tái)直接移動(dòng)到在相應(yīng)的位置處，無(wú)需緩慢掃描平臺(tái)的全部行程。


圖1為測(cè)量裝置的原理圖。圖中，1、氘燈；2、5、7凸透鏡；4、斬波器及其控制器；3、6光闌；8、單色儀；9、光電倍增管；10、高壓電源；11、鎖相放大器；12計(jì)算機(jī)；13、多通道吸收池；14、一維位移和升降臺(tái)；15、聚四氟乙烯管；16、多通道反應(yīng)器。
圖2a-b為多通道反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖。其中，圖2a為多通道反應(yīng)器示意圖；圖2b為圖2a中的反應(yīng)通道分布圖。圖中，161、反應(yīng)氣體進(jìn)氣口；162、氣體分流板；163、法蘭(上下法蘭以螺栓相連)；164、反應(yīng)器底板；165、熱電偶插入口；166、尾氣出口；167、反應(yīng)通道。
圖3為15通道實(shí)驗(yàn)的結(jié)果圖，X軸為采樣時(shí)間(單位為分鐘)，Y軸為透過(guò)率。反應(yīng)的檢測(cè)依據(jù)主要是反應(yīng)氣中的氮氧化物NOx還原后濃度降低，紫外光的透過(guò)率增加，Y軸數(shù)值增加。
圖4為一維位移和升降臺(tái)結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，141、平動(dòng)軸；142、平臺(tái)(一個(gè)平臺(tái)，兩個(gè)作用一維位移、升降)；143、步進(jìn)馬達(dá)；144、氣體入口；145、廢氣管；146、氣體檢測(cè)通道。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置包括氘燈1、凸透鏡2，5，7、斬波器及其控制器4、光闌3，6、單色儀8、光電倍增管9、高壓電源10、鎖相放大器11、計(jì)算機(jī)12、多通道吸收池13、一維位移和升降臺(tái)14、多通道反應(yīng)器16；氘燈1、光闌3、凸透鏡2、斬波器及其控制器4、凸透鏡5、光闌6、一維位移和升降臺(tái)14、凸透鏡7、單色儀8、光電倍增管9依次按直線排列；光電倍增管9分別與高壓電源10和鎖相放大器11相連，多通道吸收池13、一維位移和升降臺(tái)14按照由上而下的順序疊放在光闌6和凸透鏡7之間，多通道反應(yīng)器16與多通道吸收池13通過(guò)聚四氟乙烯管15相連，光源氘燈1產(chǎn)生的紫外光，經(jīng)過(guò)凸透鏡2，5、斬波器4、光闌3，6調(diào)制和光路整形后，在多通道吸收池前形成大約3mm的圓形光斑；經(jīng)過(guò)多通道吸收池后的紫外光經(jīng)單色儀8和光電倍增管9進(jìn)入鎖相放大器11，光電倍增管9產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)入鎖相放大器11進(jìn)行整合，利用鎖相放大器11輸出的信號(hào)作為計(jì)算機(jī)12收集的縱坐標(biāo)采用值，處理后的數(shù)據(jù)傳送給計(jì)算機(jī)，在計(jì)算機(jī)中安裝GPIB板，進(jìn)行處理，所需數(shù)據(jù)處理程序是基于labview語(yǔ)言編寫(xiě)，(1)每一次實(shí)驗(yàn)之前，首先掃描位移平臺(tái)的位置得到各檢測(cè)通道光透過(guò)率最大的位移值，由此確定各個(gè)通道的光透過(guò)率最佳位置；(2)利用計(jì)算機(jī)程序?qū)⒏鱾€(gè)通道位移值所得縱坐標(biāo)進(jìn)行歸一化處理，使得下面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理中縱坐標(biāo)在一個(gè)起點(diǎn)，更有利于所得圖形的直觀比較；(3)在實(shí)驗(yàn)中只需通過(guò)計(jì)算機(jī)控制位移平臺(tái)直接移動(dòng)到在上述過(guò)程中得到的相應(yīng)位移值，無(wú)需緩慢掃描平臺(tái)的全部行程。本發(fā)明操作流程為首先然后依次打開(kāi)氘燈1、斬波器及其控制器4、高壓電源10、鎖相放大器11、計(jì)算機(jī)12，然后調(diào)節(jié)凸透鏡2、5、7和光闌3、6，進(jìn)行光路調(diào)整，紫外光順利通過(guò)多通道吸收池13的各個(gè)通道，然后通過(guò)單色儀進(jìn)入光電倍增管9，觀察計(jì)算機(jī)程序中顯示出來(lái)的縱坐標(biāo)值，這個(gè)縱坐標(biāo)值達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求之后，將待測(cè)的催化劑裝入多通道反應(yīng)器16，開(kāi)始進(jìn)行催化反應(yīng)，評(píng)價(jià)工作開(kāi)始。上述多通道吸收池13作為分析通道，由直徑3mm的圓管并行排列的檢測(cè)通道構(gòu)成，反應(yīng)氣體空速以氣體質(zhì)量流量計(jì)控制，空速范圍控制在16-1600ml/min。所述多通道反應(yīng)器16內(nèi)各管路的反應(yīng)各氣體由流量控制器控制，流量范圍控制在1-100ml/min，匯總后流出。所述多通道吸收池13的每根檢測(cè)通道的位置采用一維位移和升降臺(tái)14定位，一維位移和升降臺(tái)14的位置通過(guò)計(jì)算機(jī)控制移動(dòng)。所述多通道吸收池13的每根檢測(cè)通道并列放置于一維位移和升降臺(tái)上，根據(jù)一維位移和升降臺(tái)的行程添加或者減少多通道吸收池的檢測(cè)通道數(shù)，檢測(cè)通道由步進(jìn)馬達(dá)進(jìn)行切換。本發(fā)明采用的一維位移和升降臺(tái)14的平動(dòng)軸141為螺桿，螺桿導(dǎo)程4mm，分辨率0.0025mm，最大速度40mm/sec。
如圖2a-b所示，多通道平行反應(yīng)器結(jié)構(gòu)由上、下兩個(gè)部分以法蘭163通過(guò)螺栓連接，上部分設(shè)有反應(yīng)氣體進(jìn)氣口161、氣體分流板162，下部分設(shè)有反應(yīng)器底板164、熱電偶插入口165、尾氣出口166、反應(yīng)通道167，整個(gè)反應(yīng)器共24個(gè)反應(yīng)通道呈同心圓形式排列，機(jī)械結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示，尾氣出口與聚四氟乙烯15連接到多通道吸收池13，經(jīng)過(guò)多通道吸收池后進(jìn)入廢氣管排到室外。兩層氣體分流板162為30目不銹鋼網(wǎng)，按照等分反應(yīng)器上蓋高度的形式焊接在反應(yīng)氣的上蓋里，保證各個(gè)反應(yīng)通道氣體流速的均勻性。熱電偶的作用是控制反應(yīng)器溫度，反應(yīng)溫度一般控制在200-600℃。
如圖4所示，所述一維位移和升降臺(tái)14由平動(dòng)軸141、沿平動(dòng)軸移動(dòng)的平臺(tái)142、驅(qū)動(dòng)平臺(tái)的步進(jìn)馬達(dá)143構(gòu)成；多通道吸收池13置于平臺(tái)142上，多通道吸收池13上設(shè)有氣體檢測(cè)通道146、與氣體檢測(cè)通道兩端相連接的氣體入口144、廢氣管145。
本發(fā)明斬波器及其控制器采用市售產(chǎn)品，其生產(chǎn)廠家分別為SIGNALRECOVERY，其規(guī)格型號(hào)分別為Model 651型。
本發(fā)明鎖相放大器采用Model5209，PerkiElmer公司。
本發(fā)明高壓電源的電壓范圍在300-2000V。
本實(shí)施例采用15通道的反應(yīng)檢測(cè)裝置，15通道吸收池13并行排列在一維位移和升降臺(tái)14上，樣品為工業(yè)化催化劑Pt/Al2O3、HZSM-5、0.5％-5.0％wt不同擔(dān)載Co/Ce的HZSM-5催化劑(質(zhì)量比Co∶Ce＝1∶1)和含有Co為0.5％wt和2.0％wt的催化劑樣品，分別置于多通道反應(yīng)器16中進(jìn)行反應(yīng)，分析結(jié)果見(jiàn)圖3。
反應(yīng)原料氣和上圖相同，反應(yīng)溫度為723K，流速為5400ml·h-1，通Ar氣27min后切換為反應(yīng)氣，72min后重新切換為Ar氣結(jié)束反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。
由圖3可以看到，多通道反應(yīng)器的紫外吸收結(jié)果可以清楚的將不同催化劑分開(kāi)，其中工業(yè)化催化劑Pt/Al2O3的催化效果最好，其它不同Co/Ce含量的通道中，2.0％wt Co/Ce催化劑的催化效果最好，但HZSM-5的催化效果最差，紫外光透過(guò)率最低。
為了方便對(duì)催化劑活性的比較，我們選擇了一個(gè)無(wú)量綱量，活性因數(shù)R，是經(jīng)過(guò)催化劑床層之后氣體透過(guò)率A1和反應(yīng)前惰性氣體透過(guò)率A0的比值，即R＝A1/A0。對(duì)于檢測(cè)反應(yīng)物減少的反應(yīng)體系來(lái)說(shuō)，這個(gè)數(shù)值越大，表示反應(yīng)物的減少量越大，則催化劑的活性越好；對(duì)于希望檢測(cè)產(chǎn)物生成量的體系來(lái)說(shuō)，這個(gè)數(shù)值越小，則催化劑的效果越好。
權(quán)利要求
1.多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置，其特征在于整個(gè)裝置包括氘燈(1)、凸透鏡(2，5，7)、斬波器及其控制器(4)、光闌(3，6)、單色儀(8)、光電倍增管(9)、高壓電源(10)、鎖相放大器(11)、計(jì)算機(jī)(12)、多通道吸收池(13)、一維位移和升降臺(tái)(14)、多通道反應(yīng)器(16)；氘燈(1)、光闌(3)、凸透鏡(2)、斬波器及其控制器(4)、凸透鏡(5)、光闌(6)、一維位移和升降臺(tái)(14)、凸透鏡(7)、單色儀(8)、光電倍增管(9)依次按直線排列；光電倍增管(9)分別與高壓電源(10)和鎖相放大器(11)相連，多通道吸收池(13)、一維位移和升降臺(tái)(14)按照由上而下的順序疊放在光闌(6)和凸透鏡(7)之間，多通道反應(yīng)器(16)與多通道吸收池(13)通過(guò)聚四氟乙烯管(15)相連，光源氘燈(1)產(chǎn)生的紫外光，經(jīng)過(guò)凸透鏡(2，5)、斬波器(4)、光闌(3，6)調(diào)制和光路整形后，在多通道吸收池前形成圓形光斑；經(jīng)過(guò)多通道吸收池后的紫外光經(jīng)單色儀(8)和光電倍增管(9)進(jìn)入鎖相放大器(11)，光電倍增管(9)產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)入鎖相放大器(11)進(jìn)行整合，利用鎖相放大器(11)輸出的信號(hào)作為計(jì)算機(jī)(12)收集的縱坐標(biāo)采用值，處理后的數(shù)據(jù)傳送給計(jì)算機(jī)。
2.按照權(quán)利要求1所述的多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置，其特征在于所述多通道吸收池(13)作為分析通道，由圓管并行排列的檢測(cè)通道(146)構(gòu)成，反應(yīng)氣體空速以氣體質(zhì)量流量計(jì)控制。
3.按照權(quán)利要求1所述的多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置，其特征在于所述多通道反應(yīng)器(16)為多通道平行反應(yīng)器，由多個(gè)反應(yīng)通道(167)呈同心圓形式排列，尾氣出口(166)通過(guò)聚四氟乙烯管(15)連接到多通道吸收池(13)的檢測(cè)通道(146)，經(jīng)過(guò)多通道吸收池(13)后進(jìn)入廢氣管(145)排到室外。
4.按照權(quán)利要求3所述的多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置，其特征在于所述多通道反應(yīng)器(16)內(nèi)各管路的反應(yīng)各氣體由流量控制器控制，匯總后流出。
5.按照權(quán)利要求1所述的多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置，其特征在于所述一維位移和升降臺(tái)(14)由平動(dòng)軸(141)、沿平動(dòng)軸移動(dòng)的平臺(tái)(142)、驅(qū)動(dòng)平臺(tái)的步進(jìn)馬達(dá)(143)構(gòu)成；多通道吸收池(13)置于平臺(tái)(142)上，多通道吸收池(13)上設(shè)有氣體檢測(cè)通道(146)、與氣體檢測(cè)通道兩端相連接的氣體入口(144)、廢氣管(145)。
6.按照權(quán)利要求5所述的多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置，其特征在于所述多通道吸收池(13)的每根檢測(cè)通道(146)的位置采用一維位移和升降臺(tái)(14)定位，一維位移和升降臺(tái)(14)的位置通過(guò)計(jì)算機(jī)控制移動(dòng)。
7.按照權(quán)利要求5所述的多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置，其特征在于所述多通道吸收池(13)的每根檢測(cè)通道并列放置于一維位移和升降臺(tái)上，根據(jù)一維位移和升降臺(tái)的行程添加或者減少多通道吸收池的檢測(cè)通道數(shù)，檢測(cè)通道由一維位移和升降臺(tái)附帶的步進(jìn)馬達(dá)進(jìn)行切換。
全文摘要
本發(fā)明涉及催化劑快速篩選裝置，具體為一種多通道紫外吸收法快速篩選催化劑的裝置。整個(gè)裝置主要由氘燈、凸透鏡、斬波器、光闌、單色儀、光電倍增管、高壓電源、鎖相放大器、計(jì)算機(jī)、多通道吸收池、一維位移和升降臺(tái)、連接反應(yīng)器與多通道吸收池的聚四氟乙烯管等組成。本發(fā)明采用自行設(shè)計(jì)的多通道平行反應(yīng)器，采用的檢測(cè)方式為紫外吸收光譜法檢測(cè)，將多通道吸收池并列放置于一維位移和升降臺(tái)上，加強(qiáng)了紫外吸收檢測(cè)方法的自動(dòng)化，加快了數(shù)據(jù)采集速度。此裝置可以高通量，并行評(píng)價(jià)催化劑樣品，速度快、效率高。
文檔編號(hào)B01J37/00GK1955722SQ20051004755
公開(kāi)日2007年5月2日 申請(qǐng)日期2005年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月26日
發(fā)明者高凱, 喬元興, 白吉玲, 王利 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所