專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于制備多孔水凝膠的溫度控制瞬間釋放型微膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微膠囊制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種用于制備多孔水凝膠的溫度控制瞬間釋放型微膠囊的制備方法，利用微膠囊化技術(shù)將固體發(fā)泡劑芯材包裹在聚合物壁材中，形成一種溫度控制瞬間釋放型微膠囊顆粒產(chǎn)品。該產(chǎn)品可以懸浮在有機(jī)或無(wú)機(jī)介質(zhì)中，用于化學(xué)發(fā)泡型多孔水凝膠材料的制備。
背景技術(shù)：
多孔聚合物材料如多孔水凝膠在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和醫(yī)藥衛(wèi)生、生物技術(shù)領(lǐng)域廣泛用做吸水劑、分離膜、藥物緩釋劑、生物組織工程支架等?；瘜W(xué)發(fā)泡劑如碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈣等物質(zhì)與酸反應(yīng)或受熱分解后產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，該氣體在聚合物基質(zhì)中被捕獲后可以產(chǎn)生蜂窩狀多孔結(jié)構(gòu)，從而得到多孔聚合物材料。這種方法已被證明是一種非常有效的制備多孔材料的氣泡技術(shù)，廣泛用于制備蓬松食品、塑料、水凝膠等。專(zhuān)利CN1264321A和專(zhuān)利CN1488331A分別用該工藝制備了超孔水凝膠及其復(fù)合物。在上述兩項(xiàng)專(zhuān)利中，氣泡的產(chǎn)生是通過(guò)發(fā)泡劑碳酸鹽與介質(zhì)體系中的酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。為了得到均勻分布的氣孔，必須嚴(yán)格控制聚合反應(yīng)時(shí)間和發(fā)泡時(shí)間發(fā)泡過(guò)早，氣體不能被捕獲，得不到多孔材料；發(fā)泡過(guò)遲，聚合物已經(jīng)形成，氣體在聚合物內(nèi)難以均勻分布。因此該項(xiàng)技術(shù)在大規(guī)模生產(chǎn)中受到時(shí)間控制上的極大限制。另一方面，我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，碳酸鹽在有些有機(jī)介質(zhì)如二甲基亞砜中并不發(fā)生分解或與酸作用，不能產(chǎn)生氣體，因此更限制了此項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用。
微膠囊技術(shù)是指利用成膜材料把被保護(hù)的物質(zhì)或被密封的物質(zhì)包覆形成微小粒子的技術(shù)，得到的微小粒子叫微膠囊。被包覆的物質(zhì)稱(chēng)為芯材，形成包覆膜的材料稱(chēng)為壁材(或膜、殼、囊壁、包膜等)，壁材通常由天然或合成高分子材料組成。微膠囊技術(shù)的優(yōu)越性在于(1)可有效減少活性物質(zhì)對(duì)外界(如光、熱、酸、堿)的反應(yīng)、擴(kuò)散；(2)控制芯材的釋放；(3)掩蔽芯材的異味、改變芯材的物理或化學(xué)性質(zhì)等。通過(guò)微膠囊技術(shù)可以使許多通常手段無(wú)法解決的問(wèn)題得以解決，因而日益成為不可或缺的一種高新技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備多孔水凝膠的溫度控制瞬間釋放型微膠囊的制備方法，使其不受外界環(huán)境的限制，可以長(zhǎng)時(shí)間停留在聚合體系中，只有體系達(dá)到聚合溫度時(shí)，發(fā)泡劑才會(huì)受熱分解產(chǎn)生氣體，氣體膨脹后沖破囊壁，瞬間釋放，進(jìn)入聚合物中形成蜂窩狀孔腔。以便制備的多孔材料的孔徑分布更均勻，并具有生物相容性。
本發(fā)明所述的微膠囊的壁材為聚乙烯醇，芯材為可溶性碳酸鹽；具體制備工藝為a、配制1％的聚乙烯醇水溶液，然后向該溶液中加入占聚乙烯醇質(zhì)量20-100％的可溶性碳酸鹽，攪拌使其完全溶解，形成均一透明溶液；所加入的碳酸鹽為碳酸氫鈉或碳酸氫銨，芯材與壁材的比例為0.25-20。
b、配制2％的阿拉伯膠或明膠水溶液，并將其加入到盛有乙醇的反應(yīng)罐中，使乙醇體積為芯材-壁材混合溶液體積的2-6倍；攪拌過(guò)程中，將芯材-壁材混合溶液逐滴加入到乙醇溶液中，形成微膠囊和乙醇的懸浮液。
c、將上述懸浮液抽濾，得到白色微膠囊沉淀，酒精洗滌沉淀后，室溫干燥、研磨、過(guò)篩，得到最終產(chǎn)品。
本發(fā)明所述的可溶性碳酸鹽為碳酸氫鈉、碳酸氫銨。
以上述內(nèi)容為基礎(chǔ)，在不脫離本發(fā)明基本技術(shù)思想的前提下，根據(jù)本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識(shí)和手段，對(duì)其內(nèi)容還可以有多種形式的修改、替換或變更。
本發(fā)明中我們采用溶劑-非溶劑法制備微膠囊，選用的芯材、壁材、溶劑、非溶劑均為對(duì)人體無(wú)毒的物質(zhì)。傳統(tǒng)溶劑-非溶劑法中所用的固體或液體芯材在溶劑和非溶劑中均既不溶解，也不反應(yīng)，致使芯材分散不均勻，形成的微膠囊性能不均一。本發(fā)明中的芯材是溶解在溶劑中，在非溶劑中與壁材同時(shí)沉淀、發(fā)生包覆，因而得到的芯材顆粒更均勻。同時(shí)，目前尚未見(jiàn)到過(guò)有用本發(fā)明制備的微膠囊用作發(fā)泡劑報(bào)道。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于芯材和壁材在溶劑和非溶劑中具有相同的溶解性，克服了傳統(tǒng)微膠囊制備中芯材分布不均、微膠囊性能不一的限制；同時(shí)，得到的微膠囊不受環(huán)境介質(zhì)和酸堿性的影響，可以在制備水凝膠的聚合體系中穩(wěn)定存在，只有在聚合溫度下芯材才受熱分解，瞬間釋放氣體，得到孔結(jié)構(gòu)均勻可控的水凝膠。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例形式的具體實(shí)施方式
，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。但不應(yīng)將此理解為下述各實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明上述主題所涉及范圍的限制，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1稱(chēng)量5克聚乙烯醇，加入500毫升蒸餾水中，加熱溶解；冷卻后，向其中加入5克碳酸氫鈉，攪拌溶解，形成透明溶液。
2克阿拉伯膠溶于100毫升水中，形成黃色半透明溶液；將該溶液加入到1000毫升的乙醇中，攪拌10分鐘，然后向其中加入聚乙烯醇-碳酸氫鈉混合溶液，邊加入邊攪拌，形成微膠囊和乙醇的懸浮液。
將上述懸浮液抽濾，得到白色微膠囊沉淀。酒精洗滌沉淀后，室溫干燥、研磨、過(guò)篩，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例2用相同于例1的制備過(guò)程。稱(chēng)量5克聚乙烯醇，加入500毫升蒸餾水中，加熱溶解；冷卻后，向其中加入1.25克碳酸氫銨，攪拌溶解，形成透明溶液。
2克明膠溶于100毫升水中，形成溶液；將該溶液加入到2000毫升的乙醇中，攪拌10分鐘，然后向其中加入聚乙烯醇-碳酸氫鈉混合溶液，邊加入邊攪拌，形成微膠囊和乙醇的懸浮液。
將上述懸浮液抽濾，得到白色微膠囊沉淀。酒精洗滌沉淀后，室溫干燥、研磨、過(guò)篩，得到最終產(chǎn)品。
實(shí)施例3稱(chēng)量5克聚乙烯醇，加入500毫升蒸餾水中，加熱溶解；冷卻后，向其中加入20克碳酸氫鈉，攪拌溶解，形成透明溶液。
2克明膠溶于100毫升水中，形成溶液；將該溶液加入到3000毫升的乙醇中，攪拌10分鐘，然后向其中加入聚乙烯醇-碳酸氫鈉混合溶液，邊加入邊攪拌，形成微膠囊和乙醇的懸浮液。
其他步驟同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種用于制備多孔水凝膠的溫度控制瞬間釋放型微膠囊的制備方法，其特征在于所述的微膠囊壁材為聚乙烯醇，芯材為可溶性碳酸鹽；具體制備工藝為a、配制1％的聚乙烯醇水溶液，然后向該溶液中加入占聚乙烯醇質(zhì)量20-100％的可溶性碳酸鹽，攪拌使其完全溶解，形成均一透明溶液；所加入的碳酸鹽為碳酸氫鈉或碳酸氫銨，芯材與壁材的比例為0.25-20；b、配制2％的阿拉伯膠或明膠水溶液，并將其加入到盛有乙醇的反應(yīng)罐中，使乙醇體積為芯材-壁材混合溶液體積的2-6倍；攪拌過(guò)程中，將芯材-壁材混合溶液逐滴加入到乙醇溶液中，形成微膠囊和乙醇的懸浮液；c、將上述懸浮液抽濾，得到白色微膠囊沉淀，酒精洗滌沉淀后，室溫干燥、研磨、過(guò)篩，得到最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述的可溶性碳酸鹽為碳酸氫鈉、碳酸氫銨。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于制備多孔水凝膠的溫度控制瞬間釋放型微膠囊的制備方法，屬于微膠囊的制備技術(shù)領(lǐng)域。制備工藝為配制1％的聚乙烯醇水溶液，然后向該溶液中加入占聚乙烯醇質(zhì)量20－100％的可溶性碳酸鹽，攪拌使其完全溶解，形成均一透明溶液。配制2％的阿拉伯膠或明膠水溶液，并將其加入到盛有乙醇的反應(yīng)罐中，攪拌過(guò)程中，將芯材-壁材混合溶液逐滴加入到乙醇溶液中，形成微膠囊和乙醇的懸浮液。將上述懸浮液抽濾，得到白色微膠囊沉淀，酒精洗滌沉淀后，室溫干燥、研磨、過(guò)篩，得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于芯材和壁材在溶劑和非溶劑中具有相同的溶解性，得到孔結(jié)構(gòu)均勻可控的水凝膠。
文檔編號(hào)B01J13/02GK1768920SQ20051008667
公開(kāi)日2006年5月10日 申請(qǐng)日期2005年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月20日
發(fā)明者葛昌純, 燕青芝 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)