專利名稱：一種電極漿料的混合方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種物料混和方法，尤其是關(guān)于一種電極漿料的混合方法。

背景技術(shù)：
目前，鋰離子電池電極漿料的混合主要是采用常規(guī)磁力攪拌儀、機械攪拌儀等只有單一機械攪拌方式的混合設(shè)備進行，將電極漿料中所需的粘結(jié)劑、溶劑、導(dǎo)電劑、活性物質(zhì)粉料等進行簡單的機械攪拌混和，制成漿料。顯然，這種簡單的機械攪拌無法實現(xiàn)漿料充分混和，從而也就無法保證漿料的均一性，由此導(dǎo)致制成的電池大電流放電性能差、容量低和循環(huán)性能不佳。而且，用這種方式混合漿料的時間比較長，一般需花費6小時以上。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的電極漿料混合時間長且不能使電極漿料充分混合的缺點，提供一種混合時間短且能使電極漿料充分混合的電極漿料混合方法。
本發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，采用現(xiàn)有技術(shù)的混合裝置，即使將電池的電極漿料混合20小時以上，電池的大電流放電性能、容量和循環(huán)性能與混合時間為6小時的并無明顯的提高。究其原因，可能是因為現(xiàn)有技術(shù)中的混合方法只是一種簡單的機械混合，只能使電極漿料在一定程度上混合得更均勻。
本發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)，通過將電池的正極漿料放入一種高剪切分散乳化機中混合30分鐘，即可有效地提高電池的大電流放電性能、容量和循環(huán)性能，而且混合時間還比現(xiàn)有技術(shù)的6小時大大縮短。
這種高剪切分散乳化機用于造紙、印染、食品等行業(yè)，主要包括轉(zhuǎn)子、定子和電機，定子位于轉(zhuǎn)子的外周，轉(zhuǎn)子與電機電連接，在電機的驅(qū)動下，轉(zhuǎn)子能轉(zhuǎn)動，所述轉(zhuǎn)子包括多個攪拌葉，所述定子包括多個沿圓周方向間隔設(shè)置的立柱。
本發(fā)明提供了一種電極漿料的混合方法，該方法包括將組成電極漿料的物料在混合器中進行混合，其中，所述混合器為高剪切分散乳化機，所述高剪切分散乳化機包括轉(zhuǎn)子、定子和電機，所述定子位于轉(zhuǎn)子的外周，所述轉(zhuǎn)子與電機電連接，轉(zhuǎn)子在電機帶動下轉(zhuǎn)動。
本發(fā)明提供的電極漿料混合方法成功地將目前只用于造紙、印染、食品等行業(yè)的高剪切分散乳化機應(yīng)用到電池領(lǐng)域，使電極漿料中不相溶的物料在瞬間均勻精細地分散、乳化、均質(zhì)、溶解，得到能在長時間不發(fā)生相分離的穩(wěn)定的混合體系，有效提高了電池的大電流放電性能、容量和循環(huán)性能，從而克服了現(xiàn)有技術(shù)中鋰離子電池大電流性能不好的缺點，并極大地縮短了電極漿料的混合時間，大大提高了勞動效率。



圖1為本發(fā)明提供的方法所用的高剪切分散乳化機的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為圖1中A部分的放大示意圖。

具體實施例方式 本發(fā)明提供了一種電極漿料的混合方法，該方法包括將組成電極漿料的物料放入混合器中進行混合，其中，所述混合器為高剪切分散乳化機，所述高剪切分散乳化機包括轉(zhuǎn)子、定子和電機，所述定子位于轉(zhuǎn)子的外周，所述轉(zhuǎn)子與電機電連接，轉(zhuǎn)子在電機帶動下轉(zhuǎn)動。
所述高剪切分散乳化機可以是各種具有剪切、乳化作用的乳化機。所述高剪切分散乳化機可以用各種方法得到，例如可以商購得到，例如可以購自上海弗魯克機電設(shè)備有限公司。本發(fā)明具體實施方式
中選用購自上海弗魯克機電設(shè)備有限公司FC-140型號的高剪切分散乳化機。所述乳化機的結(jié)構(gòu)如圖1或圖2所示，包括轉(zhuǎn)子1、定子2和電機(未示出)，定子2位于轉(zhuǎn)子1的外周，轉(zhuǎn)子1與電機電連接，在電機的驅(qū)動下，轉(zhuǎn)子1能轉(zhuǎn)動。
本發(fā)明對轉(zhuǎn)子1和定子2之間的距離沒有特別的限定，只要能有效產(chǎn)生剪切力即可，優(yōu)選情況下，轉(zhuǎn)子1和定子2之間的間距為2-10毫米，優(yōu)選為2-5毫米。本發(fā)明對轉(zhuǎn)子1和定子2的形狀沒有特別的要求，只要轉(zhuǎn)子1能夠轉(zhuǎn)動，與定子2之間配合能夠產(chǎn)生剪切力即可。例如，所述轉(zhuǎn)子1可以是圓柱體、包括多個沿徑向向外放射的葉片的扇型結(jié)構(gòu)。本發(fā)明優(yōu)選轉(zhuǎn)子1為圖1所示包括多個沿徑向向外放射的葉片，所述葉片的數(shù)量視實際需要而定，本發(fā)明優(yōu)選轉(zhuǎn)子1包括2-10個葉片。本發(fā)明對葉片的厚度并無特別要求，只要能承受混合時產(chǎn)生的高剪切力作用即可。更優(yōu)選情況下，所述葉片靠近定子的一側(cè)具有貫穿葉片寬度方向的開口。本發(fā)明對開口的大小并無特別的限定，比葉片高度小的任何尺寸均可。所述開口優(yōu)選不在葉片上呈圓周連續(xù)分布，而是分布有開口的葉片和沒有開口的葉片依次分布，也可以是每個葉片上分布多個開口，不同的葉片上的開口不在葉片的同一高度位置上。
所述定子2包括多個沿圓周方向間隔設(shè)置的立柱。轉(zhuǎn)子1位于立柱的中央。所述立柱優(yōu)選為3-15個。本發(fā)明對立柱之間的間距并無特別的要求，有利于使物料混合均勻的任何間距均可。本發(fā)明優(yōu)選所述立柱之間的間距為5-20毫米，更優(yōu)選為9-10毫米。
本發(fā)明中，所述寬度是指沿圓周方向的弧長。所述厚度是指指向轉(zhuǎn)子2圓心方向的距離。所述高度是指轉(zhuǎn)子1和定子2平行方向的距離。本發(fā)明對轉(zhuǎn)子1和定子2的材質(zhì)并無特別的限制，只要能滿足本發(fā)明所述轉(zhuǎn)動速度下所需的強度即可。顯然，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到，所述材質(zhì)還應(yīng)當不與混合物料反應(yīng)或者在攪拌條件下不會對物料產(chǎn)生不良影響。對于電池電極漿料的混合，優(yōu)選轉(zhuǎn)子1和定子2采用不銹鋼、聚四氟乙烯等材質(zhì)。
所述電機可以是各種電機，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)所需的目的很容易選擇合適的電機。電機與轉(zhuǎn)子之間的電連接方式和具體操作已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，在此不再贅述。
本發(fā)明所述高剪切分散乳化機的工作原理是在電機的高速驅(qū)動下，轉(zhuǎn)子1的轉(zhuǎn)動把容器3中的漿料4吸入到轉(zhuǎn)子1與定子2的空隙中，由于轉(zhuǎn)子1高速旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的高線速度和高頻機械效應(yīng)帶來的強勁動能，使?jié){料4在轉(zhuǎn)子1與定子2之間的精密間隙中受到強烈的剪切、離心擠壓、液層磨擦、高速撞擊撕裂和湍流等綜合作用，并在短時間內(nèi)使?jié){料承受幾十萬次的這種剪切作用，在上述作用下漿料發(fā)生分裂、破碎、分散，從而在瞬間均勻精細地充分分散、乳化、均質(zhì)、溶解。而漿料從轉(zhuǎn)子定子組合中高速摔出之后，在容器中形成上下左右立體紊流。經(jīng)過高頻的循環(huán)往復(fù)，最終得到穩(wěn)定的混和漿料體系4’。所述轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘，更優(yōu)選為1900-2100轉(zhuǎn)/分鐘，在該轉(zhuǎn)速下的攪拌時間優(yōu)選為10-50分鐘，更優(yōu)選為20-30分鐘。
優(yōu)選情況下，本發(fā)明所述的方法還包括將分散乳化后的電極漿料進行脫氣的步驟?？梢杂酶鞣N方法對所述漿料進行脫氣。本發(fā)明所述脫氣包括將漿料在真空攪拌機中攪拌，攪拌的速度優(yōu)選為150-500轉(zhuǎn)/分鐘，更優(yōu)選為190-210轉(zhuǎn)/分鐘；攪拌的時間為40-100分鐘，更優(yōu)選為70-90分鐘。脫氣是為了消除漿料在高剪切分散乳化時產(chǎn)生的氣泡。因此脫氣的溫度優(yōu)選15-45℃，更優(yōu)選為20-30℃?？梢酝ㄟ^各種方式將脫氣溫度控制在15-45℃，例如可以通過水浴冷卻或冷凝水冷卻的方式。
可以將組成電極漿料的各個成分依照所需的配比直接用高剪切分散乳化機進行攪拌混合，也可以通過預(yù)混合預(yù)先將物料混合之后再用高剪切分散乳化機進行攪拌、乳化、分散。優(yōu)選情況下，本發(fā)明所述方法包括將組成電極漿料的物料預(yù)混合的步驟。所述預(yù)混合的條件優(yōu)選為攪拌的速度為200-450轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間40-90分鐘；更優(yōu)選攪拌的速度為390-410轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌的時間為55-65分鐘。所述預(yù)混合可以在常規(guī)攪拌裝置中進行，也可以在本發(fā)明所述高剪切分散乳化機中進行。本發(fā)明具體實施方式
中優(yōu)選預(yù)混合步驟在常規(guī)攪拌機中進行。
本發(fā)明所提供的電極漿料混合方法適用于所有的需要攪拌混合的電池電極漿料，如鋰離子電池的正極漿料、鋰離子電池的負極漿料，鋅二次電池的正極漿料或鋅二次電池的負極漿料。
所述組成電極漿料所需的物料已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，可以包括電極活性物質(zhì)、粘合劑、溶劑以及各種添加劑，所述添加劑例如包括導(dǎo)電劑、去極化劑。上述物料的配比已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，在此不再贅述。
具體地，本發(fā)明提供的電極漿料混合方法包括將組成電極漿料所需的物料先用常規(guī)攪拌機預(yù)混合，然后改用高剪切分散乳化機混合、細化、分散，調(diào)整高剪切分散乳化機在容器中的位置，使高剪切分散乳化機的轉(zhuǎn)子和定子最大程度地與物料接觸，然后開啟電機，使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動，優(yōu)選使轉(zhuǎn)子先在1000-1200轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌5-10分鐘，然后調(diào)整轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為1900-2100轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌5-40分鐘，得到混合均勻的電極漿料，然后將電極漿料轉(zhuǎn)移到真空攪拌機中進行脫氣，得到最終的電極漿料產(chǎn)品。
所述容器3可以是各種用于盛裝電極漿料的物料，本發(fā)明對此并無特別的限定，只要能與高剪切分散乳化機有效配合即可。
本發(fā)明中，所述漿料的均一性通過固含量的均一性來評定。所述固含量的均一性的測定方法如下分別在漿料中的上中下三層各取3個樣品(A、B、C)，用電子天平稱取各個樣品的重量m0，然后將稱重后的樣品放入200℃的恒溫烤箱重烘烤30分鐘，之后稱量烘烤后剩下的固體質(zhì)量m1，并按照固含量ρ＝m1/m0計算各個樣品的固含量。
下面的實施例將對本發(fā)明作進一步的描述。本發(fā)明的實施例中所用高剪切分散乳化機為購自上海弗魯克機電設(shè)備有限公司FC-140型號的高剪切分散乳化機，轉(zhuǎn)子與定子之間的間距為3毫米，轉(zhuǎn)子包括6個對成分布的葉片，定子包括10個立柱，立柱之間的間距為10毫米。
實施例1 本實施例用于說明本發(fā)明提供的電極漿料混合方法。
使用如圖1所示的高剪切分散乳化機將10千克鋰鈷氧、0.5千克乙炔黑、4.0千克N-甲基吡咯烷酮(NMP)、0.5千克聚四氟乙烯(PVDF)攪拌混合，得到鋰離子電池正極漿料，高剪切分散乳化機的轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌的時間為30分鐘。
實施例2 本實施例用于說明本發(fā)明提供的電極漿料混合方法。
將10千克鋰鈷氧、0.5千克乙炔黑、4.0千克N-甲基吡咯烷酮(NMP)、0.5千克聚四氟乙烯(PVDF)在常規(guī)攪拌機中以250轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌混合60分鐘，得到預(yù)混合后的電極漿料4，然后將漿料4轉(zhuǎn)移到如圖1所示的高剪切分散乳化機中進行混合、分散和細化，得到分散、細化的鋰離子電池正極漿料4’，高剪切分散乳化機的轉(zhuǎn)子首先在轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌為10分鐘，然后在2000轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌30分鐘。
實施例3 本實施例用于說明本發(fā)明提供的電極漿料混合方法。
將10千克鋰鈷氧、0.5千克乙炔黑、4.0千克N-甲基吡咯烷酮(NMP)、0.5千克聚四氟乙烯(PVDF)在常規(guī)攪拌機中以450轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌混合40分鐘，得到預(yù)混合后的電極漿料4，然后將漿料4轉(zhuǎn)移到如圖1所示的高剪切分散乳化機進行混合、分散、細化，得到分散、細化的鋰離子電池正極漿料4’，高剪切分散乳化機首先在乳化機的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌10分鐘，然后在2000轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌30分鐘，之后將漿料轉(zhuǎn)入真空攪拌機中，在200轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下攪拌70分鐘，同時用循環(huán)冷卻水將體系溫度降至30℃，得到脫氣后的鋰離子電池正極漿料。
實施例4 本實施例用于說明本發(fā)明提供的電極漿料混合方法。
重復(fù)實施例3的步驟制備鋰離子電池正極漿料，不同的是高剪切分散乳化機首先在乳化機的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1100轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌5分鐘，然后在2500轉(zhuǎn)/分鐘下攪拌25分鐘，之后將漿料轉(zhuǎn)入真空攪拌機中，在250轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下攪拌50分鐘，同時用循環(huán)冷卻水將體系溫度降至25℃，得到脫氣后的鋰離子電池正極漿料。
對比例1 該對比例用于說明現(xiàn)有技術(shù)中電極漿料的混合方法。
將與實施例1相同的組成和配比的電極物料依次加入到攪拌機中進行攪拌混合，攪拌機先以350轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌5小時后得到漿料，然后再以250轉(zhuǎn)/分鐘攪拌2小時，得到鋰離子電池正極漿料。
性能測試 將上述實施例1-4和對比例1制得的鋰離子電池正極漿料分別進行固含量測試，測定結(jié)果如下表1所示。
將上述實施例1-4和對比例1制得的鋰離子電池正極漿料用常規(guī)方法制成相應(yīng)的電池S1-4和D1，然后測定各電池的容量、循環(huán)性能和大電流放電性能，測定結(jié)果如下表2、表3所示。
表1 從上表1的結(jié)果可以看出，用本發(fā)明提供的方法制得的電極漿料的固含量均一性明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)制得的電極漿料的均一性。
表2 表3 從上表2和表3可以看出，用本發(fā)明提供的方法制得的電極漿料能使電池具有優(yōu)異的大電流放電性能、循環(huán)穩(wěn)定性和較高的容量。
權(quán)利要求
1、一種電極漿料的混合方法，該方法包括將組成電極漿料的物料用混合器混合，其特征在于，所述混合器為高剪切分散乳化機，所述高剪切分散乳化機包括轉(zhuǎn)子、定子和電機，所述定子位于轉(zhuǎn)子的外周，所述轉(zhuǎn)子與電機電連接，轉(zhuǎn)子在電機帶動下轉(zhuǎn)動。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述轉(zhuǎn)子與定子之間的間距為2-10毫米。
3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述轉(zhuǎn)子包括多個沿徑向向外放射的葉片，所述定子包括多個沿圓周方向間隔設(shè)置的立柱。
4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述葉片為2-10片，所述立柱為3-15個。
5、根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其中，所述葉片靠近定子的一側(cè)具有貫穿葉片寬度方向的開口，所述立柱之間的間距為5-20毫米。
6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述開口在圓周方向上間隔分布。
7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，該方法包括使組成電極漿料的物料進入轉(zhuǎn)子與定子之間，使物料與定子和轉(zhuǎn)子接觸，得到混合均勻的電極漿料。
8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述接觸的條件為轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘，接觸的時間為10-50分鐘。
9、根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其中，該方法還包括將混合均勻的電極漿料進行脫氣的步驟，所述脫氣包括將混合均勻的電極漿料在真空攪拌機中攪拌，攪拌的速度為150-500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌的時間為40-100分鐘，攪拌的溫度為15-45℃。
10、根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其中，該方法還包括將組成電極漿料的物料預(yù)混合的步驟，所述預(yù)混合的條件為攪拌的速度為200-450轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌的時間為40-90分鐘。
全文摘要
一種電極漿料的混合方法，該方法包括將組成電極漿料的物料用混合器混合，其中，所述混合器為高剪切分散乳化機，所述高剪切分散乳化機包括轉(zhuǎn)子、定子和電機，所述定子位于轉(zhuǎn)子的外周，所述轉(zhuǎn)子與電機電連接，轉(zhuǎn)子在電機帶動下轉(zhuǎn)動。用本發(fā)明提供的電極漿料混合方法能夠有效提高電池的大電流放電性能、容量和循環(huán)性能，并極大地縮短了電極漿料的混合時間，大大提高了勞動效率。
文檔編號B01F3/12GK1990097SQ20051013541
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月28日
發(fā)明者李亞賓 申請人:比亞迪股份有限公司