專利名稱：熱分解反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種適用于加熱分解時(shí)具有爆敏性的物質(zhì)的熱分解反應(yīng)裝置，尤其是適用于重氮鹽熱分解的熱分解反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
含氟化合物尤其是芳香族氟化合物的用途日益廣泛，涉及含氟中間體、含氟醫(yī)藥、含氟農(nóng)藥、含氟表面活性劑及各種含氟處理劑等。希曼反應(yīng)是將氟原子引入苯環(huán)的常用方法，其制備過程包括將氟硼酸或氟磷酸加到重氮鹽溶液中，使之生成重氮氟硼酸鹽或重氮氟磷酸鹽沉淀，經(jīng)分離并干燥后再小心加熱，使之逐漸分解而制得相應(yīng)的芳香族氟化合物。因此，在芳香族氟化合物的制備工藝中，重氮氟硼酸鹽或重氮氟磷酸鹽的熱分解反應(yīng)是制備氟化學(xué)有機(jī)物的重要步驟之一。但是重氮氟硼酸鹽或重氮氟磷酸鹽有一定的爆敏性及易分解性，其加熱到一定程度即會(huì)分解，且分解后由于產(chǎn)生N2及BF3氣體，體積將膨脹為原體積的300～600倍，故其熱分解反應(yīng)不易控制。
目前，上述重氮鹽的熱分解均采用釜式反應(yīng)器，反應(yīng)器上部設(shè)有投料口和氣體出口，底部開有出渣口，此外，還設(shè)有加熱套。生產(chǎn)時(shí)，通常是先將物料加入反應(yīng)器中，蓋好投料口，然后升溫分解，分解產(chǎn)生的氣體從氣體出口引出，進(jìn)行產(chǎn)物分離和尾氣處理，反應(yīng)結(jié)束后，先降溫然后從釜底一次性出渣。由于受反應(yīng)器結(jié)構(gòu)的限制，在生產(chǎn)中多采用一次投料或多次間歇投料，一次性出渣。但是，由于重氮鹽具有爆敏性及易分解性，若采用一次投料方式，其存在反應(yīng)控制方面的難題，一旦控制不好，其后果不堪設(shè)想。采用多次間歇投料，對(duì)降低易爆問題有所作用，但效果并不十分理想，并且在二次加料前，需進(jìn)行降溫等操作，加料完畢后，又需再行升溫，操作煩瑣，效率不高；再者從加料口冒出的氣體對(duì)操作者以及環(huán)境的危險(xiǎn)也不容低估。此外，不管是一次性投料還是多次間歇投料，均屬于間歇反應(yīng)，因而在生產(chǎn)中需不斷調(diào)整產(chǎn)物分離及尾氣處理的工藝參數(shù)，對(duì)操作者的要求較高，工作量較大，且產(chǎn)品的質(zhì)量相對(duì)較難有穩(wěn)定的保障。還有，為解決易爆問題，目前還常采用如下辦法1、減少二次投料量，盡量將反應(yīng)控制在允許范圍內(nèi)，但因此而帶來(lái)的結(jié)果是其反應(yīng)釜只能做的特別小，一般僅為50～200L左右，效率極低。2、準(zhǔn)備好冷油，若釜內(nèi)溫度達(dá)到某一限度，立即用冷油沖入以避免爆炸，但物料基本上回收不回來(lái)了，因此將造成極大的浪費(fèi)，且不利于環(huán)保。3、將重氮鹽與惰性物質(zhì)混合后加熱分解，以避免純物料直接接觸而達(dá)到止爆抑爆的效果。但其往往不能完全達(dá)到止爆效果，且使用太多填充劑會(huì)造成環(huán)境的嚴(yán)重污染。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種可有效解決具爆敏性固體物質(zhì)在熱分解時(shí)的易爆問題、安全性好、效率高且可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)的熱分解反應(yīng)裝置。
本實(shí)用新型解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為該種熱分解反應(yīng)裝置，其具有反應(yīng)釜，反應(yīng)釜的上部開有固體物料加料口和氣體排出口，底部開有出渣口，其特征在于所述的加料口連接有螺桿輸送機(jī)。螺桿輸送機(jī)可由電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)，也可采用其他機(jī)械甚或非機(jī)械驅(qū)動(dòng)方式驅(qū)動(dòng)。
所述螺桿輸送機(jī)的料筒的后段，即靠近所述加料口的料筒部分上設(shè)有加熱裝置和相應(yīng)的溫控裝置。
所述螺桿輸送機(jī)為單螺桿輸送機(jī)或雙螺桿輸送機(jī)。
所述的加熱裝置為電熱瓦或加熱夾套。
所述反應(yīng)釜的上部為圓筒形，下部呈圓錐形。
所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌裝置。
所述反應(yīng)釜上設(shè)有夾套。
本實(shí)用新型熱分解反應(yīng)裝置適合用于加熱分解時(shí)具有爆敏性的物質(zhì)的熱分解。比如重氮氟磷酸鹽，或者，間苯二胺雙重氮氟硼酸鹽、間硝基苯胺重氮氟硼酸鹽、鄰氟苯胺重氮氟硼酸鹽或?qū)Ψ桨分氐鹚猁}等重氮氟硼酸鹽。
在使用本熱分解反應(yīng)裝置時(shí)，可根據(jù)反應(yīng)物料的特點(diǎn)，選擇控制螺桿輸送機(jī)料筒的溫度和反應(yīng)釜內(nèi)的溫度，不但可利用螺桿輸送機(jī)的加熱段實(shí)現(xiàn)對(duì)物料的預(yù)熱，還可通過溫度控制使物料在加熱段的后部即進(jìn)行熱分解，甚至基本完成熱分解過程。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于1、實(shí)現(xiàn)了連續(xù)加料；2、由于單位時(shí)間內(nèi)加入的反應(yīng)物料數(shù)量較少且可控，反應(yīng)釜空間足以使其平穩(wěn)反應(yīng)而消除了爆炸的可能，安全性可得到充分的保障；3、因可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，而連續(xù)化生產(chǎn)具有工藝參數(shù)穩(wěn)定的特點(diǎn)，因而操作相對(duì)簡(jiǎn)單，對(duì)操作人員的要求相對(duì)較低；4、相較于間歇式生產(chǎn)而言，節(jié)省了很多非反應(yīng)時(shí)間，生產(chǎn)效率大為提高；5、因工藝參數(shù)控制平穩(wěn)，產(chǎn)品質(zhì)量更有保障；6、可實(shí)現(xiàn)整個(gè)熱分解過程的封閉式運(yùn)行，降低了氣體排放量，尤其是杜絕了熱分解產(chǎn)生的氣體的直接排放，減輕了對(duì)環(huán)境的污染。
具體實(shí)施方式


圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例熱分解反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例如
圖1所示，為本實(shí)用新型熱分解反應(yīng)裝置的一個(gè)較佳實(shí)施例。如
圖1所示，本實(shí)施例熱分解反應(yīng)裝置，其具有反應(yīng)釜1，反應(yīng)釜1的上部開有固體物料加料口2和氣體排出口3，底部開有出渣口4，加料口2連接有用于輸送物料的由電動(dòng)機(jī)5驅(qū)動(dòng)的單螺桿輸送機(jī)6。反應(yīng)釜1的上部為圓筒形，下部呈圓錐形；反應(yīng)釜1內(nèi)設(shè)置有攪拌軸，攪拌軸垂直設(shè)置且位于反應(yīng)釜的中心軸線上，攪拌軸上固定有攪拌漿葉(圖中未示出)；反應(yīng)釜1上還設(shè)有可起加熱或冷卻作用的夾套(圖中未示出)。單螺桿輸送機(jī)6具有料筒7，料筒7內(nèi)有螺桿8，螺桿8的前端伸出料筒7外，料筒7前端端部與螺桿8配合處設(shè)有密封組件9，螺桿8前端裝有鏈輪10，鏈輪10通過傳動(dòng)鏈條11及減速機(jī)構(gòu)與電動(dòng)機(jī)5連接，料筒7前端設(shè)有料斗12，料筒7的后段，即靠近反應(yīng)釜1的加料口2的料筒部分上設(shè)有電熱瓦13和相應(yīng)的溫控裝置(圖中未示出)。生產(chǎn)中使用有本實(shí)用新型裝置的工藝流程簡(jiǎn)介如下反應(yīng)物料加到單螺桿輸送機(jī)6的料斗12中，在電動(dòng)機(jī)5的驅(qū)動(dòng)下物料由單螺桿輸送機(jī)6經(jīng)加料口2小量而連續(xù)地送入反應(yīng)釜1進(jìn)行熱分解，同時(shí)，單螺桿輸送機(jī)6在料筒7的后段對(duì)物料預(yù)熱，當(dāng)然，也可通過控制料筒7內(nèi)的溫度，使物料在料筒7的末端即進(jìn)行熱分解反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)氣體排出口3進(jìn)入冷凝分離塔進(jìn)行分離，產(chǎn)物經(jīng)分離塔底部流出，而尾氣則由分離塔頂部進(jìn)入吸收系統(tǒng)進(jìn)行吸收處理，余氣排空。當(dāng)反應(yīng)釜1內(nèi)積聚有足夠的渣料時(shí)，可打開出渣口4出渣。
本實(shí)用新型實(shí)施例的應(yīng)用實(shí)例實(shí)例1間苯二胺雙重氮氟硼酸鹽的熱分解以每小時(shí)10～200Kg的給料速度，通過螺桿輸送機(jī)給料，控制反應(yīng)溫度為150～200℃，使物料均勻的分解掉，收集冷凝所得產(chǎn)物，經(jīng)純化可得收率為70％的間二氟苯。
實(shí)例2間硝基苯胺重氮氟硼酸鹽的熱分解以每小時(shí)60～160Kg的給料速度，通過螺桿輸送機(jī)給料，控制反應(yīng)溫度在400℃以下，使物料均勻的分解掉，收集冷凝所得產(chǎn)物，經(jīng)精制，可得收率為50％以上的間硝基氟苯。
實(shí)例3鄰氟苯胺重氮氟硼酸鹽的熱分解以每小時(shí)20～200Kg的給料速度，通過螺桿輸送機(jī)給料，控制反應(yīng)溫度在300℃以下，使物料均勻的分解掉，不斷收集冷凝所得產(chǎn)物，經(jīng)精制，可得收率為70％以上的鄰二氟苯。
實(shí)例4對(duì)氟苯胺重氮氟硼酸鹽的熱分解以每小時(shí)70～210Kg的給料速度，通過螺桿輸送機(jī)給料，控制反應(yīng)溫度在300℃以下，使物料均勻的分解掉，不斷收集冷凝所得產(chǎn)物，經(jīng)精制，可得收率為50～70％的鄰二氟苯。
權(quán)利要求1.一種熱分解反應(yīng)裝置，其具有反應(yīng)釜，反應(yīng)釜的上部開有固體物料加料口和氣體排出口，底部開有出渣口，其特征在于所述的加料口連接有螺桿輸送機(jī)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分解反應(yīng)裝置，其特征在于所述螺桿輸送機(jī)的料筒的后段，即靠近所述加料口的料筒部分上設(shè)有加熱裝置和相應(yīng)的溫控裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱分解反應(yīng)裝置，其特征在于所述螺桿輸送機(jī)為單螺桿輸送機(jī)或雙螺桿輸送機(jī)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱分解反應(yīng)裝置，其特征在于所述的加熱裝置為電熱瓦或加熱夾套。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的熱分解反應(yīng)裝置，其特征在于所述反應(yīng)釜的上部為圓筒形，下部呈圓錐形。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的熱分解反應(yīng)裝置，其特征在于所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌裝置。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的熱分解反應(yīng)裝置，其特征在于所述反應(yīng)釜上設(shè)有夾套。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種熱分解反應(yīng)裝置，其具有反應(yīng)釜，反應(yīng)釜的上部開有固體物料加料口和氣體排出口，底部開有出渣口，其特征在于所述的加料口連接有螺桿輸送機(jī)。具有可連續(xù)化進(jìn)行熱分解、反應(yīng)平穩(wěn)可靠、安全性高，工藝控制簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、污染少的優(yōu)點(diǎn)。適合用于具有爆敏性的固體物料如重氮鹽的熱分解反應(yīng)，尤其適合用于重氮氟硼酸鹽或重氮氟磷酸鹽的熱分解以制備芳香族氟化合物。
文檔編號(hào)B01J3/00GK2762875SQ200520100339
公開日2006年3月8日 申請(qǐng)日期2005年1月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月27日
發(fā)明者解衛(wèi)宇 申請(qǐng)人:解衛(wèi)宇