專利名稱：利用多孔膜連續(xù)化逐級減小液滴直徑的乳液制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域的乳液制備方法，特別涉及一種利用多孔膜連續(xù)化逐級減小液滴直徑的制備乳液特別是微小乳液和微乳液的方法。
背景技術(shù)：
乳液是一種或幾種液體以液滴形式分散在另一不相混溶的液體中構(gòu)成的多相分散體系，由分散相、連續(xù)相(或稱分散介質(zhì))和乳化劑組成。乳液的分散相液滴大小及其粒度分布是乳液的重要性能，直接影響著乳液的穩(wěn)定性和其界面性能。分散相液滴的大小為1微米至幾十微米的乳液稱為普通乳液，0.1～1微米的乳液稱為微小乳液，0.01～0.1微米的乳液稱為微乳。普通乳液是熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，微乳則是熱力學(xué)穩(wěn)定體系，因此要得到穩(wěn)定性好和具有良好使用價值的乳液，就要使液滴的尺寸盡量小而均勻。因此控制和制備具有較小液滴的均勻乳液是本領(lǐng)域中一直致力的目標(biāo)。
乳液廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、制藥、染料以及石油工業(yè)等領(lǐng)域。微小乳液和微乳由于性能穩(wěn)定，基本不發(fā)生絮凝、聚合、分相等現(xiàn)象，而且具有大的比表面積，因此應(yīng)用價值較高，發(fā)展前景很好，可用于有機(jī)合成、生化反應(yīng)等的反應(yīng)介質(zhì)，還可用于乳化燃料、環(huán)境保護(hù)、日用化工以及涂料、染整、皮革等工業(yè)中。
傳統(tǒng)的乳化方法有機(jī)械攪拌法、定子-轉(zhuǎn)子法、高壓剪切法、超聲波法等，分散相液滴的大小取決于所輸入的機(jī)械能產(chǎn)生的渦流剪切力對分散相的破碎程度，不易于直接控制分散相液滴大小，大小分布通常達(dá)到0.1-100微米范圍，難以制得單分散型乳液，乳液穩(wěn)定性不好，并且能量消耗較大。1991年日本學(xué)者Nakashima和Shimizu等[T.Nakashima，M.Shimizu，M.Kukizaki.Key EngineeringMater.，1991，51361～62]首次提出了膜乳化法，由于其突出的優(yōu)點使各國學(xué)者產(chǎn)生濃厚的研究興趣。該方法的原理是利用具有大量均勻微孔的膜來制備乳液，目前常用的操作方法是直接式膜乳化法，即分散相和連續(xù)相兩個流體分別在膜的兩側(cè)，在壓力下分散相滲透通過膜孔，由于分散相在膜表面的不浸潤性因此在膜孔的另一端形成液滴，在連續(xù)相的流動剪切力作用下被剝離而進(jìn)入連續(xù)相，從而形成乳液。其特點是(1)從原理上講可以制得分散相液滴尺寸小而均勻的乳液，可以制得單分散型乳液；(2)通過選擇膜孔徑大小，來調(diào)節(jié)分散相液滴大?。?3)制備相同性能的乳液時膜乳化過程所需的能耗低于傳統(tǒng)方法所需能耗，其能耗比高壓剪切法低100倍，比定子-轉(zhuǎn)子法低10倍，或者在消耗相同能量時，由膜可得到尺寸更小的分散相液滴，在制備液滴較小的乳液時這種差別更大，乳化劑的消耗量少于傳統(tǒng)方法，剪切力較小，有利于保護(hù)對剪切力敏感的成分。這些特點是傳統(tǒng)方法很難達(dá)到的。
WO-A-97/36674公開了一種制備乳液的方法，分散相通過膜進(jìn)入循環(huán)流動的連續(xù)相，所述膜具有以下特征中的至少一項(1)其由陶瓷或者燒結(jié)材料組成；(2)其以許多彼此可以相同或不同的部分形成；(3)至少一個部分是管狀的，并且直徑沿管長呈擴(kuò)展?fàn)?。JP2-214537，US-A-3,809,372和DE-A-952707等提出了將超聲產(chǎn)生的輻射和振動與上述膜乳化法相結(jié)合，通過增加流體的波動來促使膜乳化過程液滴的形成。DE-A-4304260采用將分散相脈動擠入連續(xù)相的方法。但是這些方法對液滴大小及其分布的控制非常有限，其制備的液滴體積范圍較寬，并且在實際操作和實施方面存在技術(shù)難度，難以進(jìn)行工業(yè)放大；超聲系統(tǒng)需要高能量輸入，并可能產(chǎn)生局部放熱，對產(chǎn)品產(chǎn)生不利影響。CN-1688381A公開了將金屬絲或板放置在膜一側(cè)并在微電動機(jī)械裝置作用下發(fā)生振動，來干擾連續(xù)相流動或?qū)⒛芰枯斎氲椒稚⑾嘀幸鹆鲃又袛?，通過控制連續(xù)相流動速度與中斷頻率來調(diào)節(jié)液滴大小，但是該方法也存在實際實施的技術(shù)難度，增加了膜乳化過程的復(fù)雜性，難以工業(yè)放大。另外上述這些方法由于引入了產(chǎn)生流動干擾的輔助手段，使流動干擾頻率和膜孔徑同時影響液滴大小及其分布，其影響因素變得錯綜復(fù)雜，因此不易做到簡單并精確地掌握和控制乳液液滴大小。目前大多數(shù)方法都是如上所述的直接式膜乳化法，該法存在膜乳化法效率低的缺陷，這是由于分散相通過膜的通量很低，一般在0.01-0.1m3/(m2h)范圍[G.T.Vladisavl jecicet al，Advances in Colloid and Interface Science 2005；1131-20]，通量過大則會形成多分散型乳液。直接式膜乳化的低效率使得乳化時間延長，因此不適合制備分散相含量高的乳液，分散相體積含量一般不宜超過30％。
1996年日本學(xué)者Suzuki[K.Suzuki et al.Food Sci Technol Int Tokyo1996；243]提出了預(yù)混合式膜乳化法，即將分散相和連續(xù)相經(jīng)過簡單攪拌形成的粗乳通入膜組件內(nèi)，粗乳在加壓下通過膜孔時被快速垂直的剪切力作用力打碎。預(yù)混合膜乳化法相對于直接式膜乳化法的優(yōu)點是(1)膜通量可達(dá)到1m3/(m2h)以上，比直接式膜乳化法高1到2個數(shù)量級，因而乳化效率高；(2)乳液平均液滴小于所采用的膜孔徑大小，因此可以得到分散更小的乳液，而直接式膜乳化法制備的乳液液滴尺寸都大于膜孔徑；(3)實驗裝置更簡單，膜乳化過程不需要利用攪拌或者錯流泵來產(chǎn)生錯流剪切力；(4)過程參數(shù)如油水相比例更易于精確控制。
只有少數(shù)文獻(xiàn)報道了有關(guān)預(yù)混合式膜乳化法的研究，Suzuki[K.Suzukiet al.Food Sci Technol Int Tokyo 1996；243]將預(yù)混合的粗乳在加壓下通過膜孔后進(jìn)入另一側(cè)循環(huán)流動的連續(xù)相或者稀釋了的乳液，另一側(cè)仍然采用泵產(chǎn)生流動剪切力，油水比例受到稀釋，使乳液油水比例和液滴大小不易控制，制備出的乳液液滴大小分布較寬；此后Suzuki對上述方法進(jìn)行了改進(jìn)[K.Suzuki et al.Food Sci Technol Int Tokyo 1998；4164；K.Suzukiet al.Food Sci Technol Int Tokyo 1999；5234]，采用了間歇式膜乳化法，即去掉了膜透過側(cè)的連續(xù)相或者乳液，僅一次性使粗乳壓過膜孔形成更細(xì)小乳液，但是乳液只通過膜一次，因此乳化不充分，液滴大小及其分布不能達(dá)到更小。對此，Vladisavljecic等[G.T.Vladisavljecic et al，J.Membr.Sci.2004；24497-106]進(jìn)一步采用了多次間歇式膜乳化法制備水/油/水(W/O/W)乳液，方法是將高壓剪切法和攪拌法制備的W/O/W粗乳在壓力下通過膜孔，待乳液全部壓過膜孔后，將收集的透過液再重新裝入料液槽并再次加壓通過該膜，將此步驟反復(fù)5-6次，每次都是采用同一個膜，這樣最終得到較為細(xì)小的乳液，但是由于該法為間歇式，反復(fù)操作引起低效率和高勞動強(qiáng)度，無法連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)，同時由于采用同一種膜孔，液滴大小最終趨于穩(wěn)定，不能進(jìn)一步細(xì)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種簡單高效且能夠使液滴不斷減小細(xì)化并且最終能得到微小乳液和微乳液的利用多孔膜連續(xù)化逐級減小液滴直徑的乳液制備方法。
為達(dá)到所述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的制備方法為1)首先將分散相和連續(xù)相液體混合置于料液槽1中，然后通過磁力攪拌器3攪拌或通過機(jī)械攪拌、定子-轉(zhuǎn)子、高壓剪切、超聲波法得到初始粗乳；2)其次開啟循環(huán)加壓泵4使料液槽1中的初始粗乳通過多孔膜7回收至料液槽1中或進(jìn)入第二級的料液槽中，在操作壓力為0.01-2Mpa下運行時間為0.2-3小時后關(guān)閉循環(huán)加壓泵4得到較小液滴的乳液；3)取下多孔膜7更換膜孔徑小于步驟2)中的膜孔徑的多孔膜再開啟循環(huán)加壓泵4使單分散乳液通過更換后的多孔膜7，或開啟第二級的循環(huán)加壓泵，使進(jìn)入第二級料液槽中的單分散乳液通過膜孔徑小于步驟2)孔徑的多孔膜7得到液滴更小的乳液，操作壓力為0.01-2Mpa，運行時間為0.2-3小時，根據(jù)制備需要重復(fù)步驟3)即可得到所需產(chǎn)品。
本發(fā)明若需要制備普通乳液其多孔膜的直徑依次為2-1000微米和1-50微米；若需要制備微小乳液其多孔膜的直徑依次為5-20微米、0.5-5微米和0.5-1微米；若需要制備微乳液其多孔膜的直徑依次為5-20微米、0.5-5微米、0.1-1微米和0.01-0.1微米；磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為1000-200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為0.5-2小時。
本發(fā)明將大尺寸乳液在加壓循環(huán)泵的作用下通過不同孔徑的多孔膜回到料液槽，并在料液槽、泵和多孔膜之間循環(huán)流動，從而實現(xiàn)連續(xù)乳化過程，然后通過逐級減小膜孔徑的方法配合以適當(dāng)調(diào)整操作壓力來實現(xiàn)乳液液滴的逐級減小和細(xì)化，最終得到乳液液滴大小及其分布符合要求的微小乳液或者微乳液。


圖1是本發(fā)明的設(shè)備流程圖；圖2是本發(fā)明的原理圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
參見圖1，本發(fā)明的設(shè)備包括料液槽1以及與料液槽1相連通的循環(huán)加壓泵4和設(shè)置有多孔膜7的膜外殼8，在循環(huán)加壓泵4與膜外殼8之間的管路上還設(shè)置有流量計5和壓力表6，膜外殼8的出口與料液槽1或下一級料液槽相連通，且在膜外殼8與料液槽1之間的管道還設(shè)置有流量計5、壓力表6和閥門9。
實施例1，參見圖1，2，首先將分散相和連續(xù)相液體混合置于料液槽1中，然后開啟磁力攪拌器3通過攪拌子2攪拌得到初始的粗乳，攪拌時間為0.5小時，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分鐘，此時得到平均液滴大小為幾十到幾百的不穩(wěn)定多分散乳液；2)開啟循環(huán)加壓泵4使料液槽1中的初始粗乳經(jīng)流量計5、壓力表6后通過直徑為5微米多孔膜7，在壓力為0.12Mpa下運行1.5小時通過管路回收至料液槽1中得到單分散普通乳液；3)停止循環(huán)加壓泵4，取下多孔膜7更換孔徑為2微米的多孔膜，開啟加壓泵4在操作壓力為0.12Mpa下運行1.5小時得到液滴更小的單分散普通乳液。
實施例2，首先將分散相和連續(xù)相液體混合置于料液槽1中，然后開啟磁力攪拌器3通過攪拌子2攪拌得到初始的粗乳，攪拌時間為2小時，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘，此時得到平均液滴大小為幾十到幾百的不穩(wěn)定多分散乳液；2)開啟循環(huán)加壓泵4使料液槽1中的初始粗乳經(jīng)流量計5、壓力表6后通過直徑為3微米多孔膜7，在壓力為0.2Mpa下運行1小時通過管路回收至料液槽1中得到單分散普通乳液；3)停止循環(huán)加壓泵4，取下多孔膜7更換孔徑為1.3微米的多孔膜，開啟加壓泵4在操作壓力為0.2Mpa下運行2小時得到單分散微小乳液。
實施例3，首先將分散相和連續(xù)相液體混合置于料液槽1中，然后開啟磁力攪拌器3通過攪拌子2攪拌得到初始的粗乳，攪拌時間為1.5小時，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分鐘，此時得到平均液滴大小為幾十到幾百的不穩(wěn)定多分散乳液；2)開啟循環(huán)加壓泵4使料液槽1中的初始粗乳經(jīng)流量計5、壓力表6后通過直徑為2微米多孔膜7，在壓力為0.2Mpa下運行1小時通過管路回收至料液槽1中得到單分散普通乳液；3)停止循環(huán)加壓泵4，取下多孔膜7更換孔徑為1微米的多孔膜，開啟加壓泵4在操作壓力為0.2Mpa下運行2小時得到單分散微小乳液；4)將步驟3)制得到的微小乳液再次通過膜孔徑為0.5微米的多孔膜，在操作壓力為0.25Mpa下運行1.5小時即可得到單分散微乳液。
實施例4，首先將分散相和連續(xù)相液體混合置于料液槽1中，然后開啟磁力攪拌器3通過攪拌子2攪拌得到初始的粗乳，攪拌時間為1小時，攪拌速度為800轉(zhuǎn)/分鐘，此時得到平均液滴大小為幾十到幾百的不穩(wěn)定多分散乳液；2)開啟循環(huán)加壓泵4使料液槽1中的初始粗乳經(jīng)流量計5、壓力表6后通過直徑為7微米多孔膜7，在壓力為0.05Mpa下運行3.0小時通過管路回收至第二級料液槽中得到單分散普通乳液；3)開啟第二級循環(huán)加壓泵使單分散普通乳液通過孔徑為1微米的第二級多孔膜在操作壓力為0.2Mpa下運行1.0小時得到單分散微小乳液；4)重復(fù)步驟3)使微小乳液通過通過膜孔徑為0.1微米的多孔膜，在操作壓力為0.2Mpa下運行2.0小時即可得到單分散微乳液。
實施例5，首先將分散相和連續(xù)相液體混合置于料液槽1中，然后開啟磁力攪拌器3通過攪拌子2攪拌得到初始的粗乳，攪拌時間為1.2小時，攪拌速度為300轉(zhuǎn)/分鐘，此時得到平均液滴大小為幾十到幾百的不穩(wěn)定多分散乳液；2)開啟循環(huán)加壓泵4使料液槽1中的初始粗乳經(jīng)流量計5、壓力表6后通過直徑為10微米多孔膜7，在壓力為0.08Mpa下運行1.5小時通過管路回收至第二級料液槽中得到普通乳液；3)開啟第二級循環(huán)加壓泵使單分散普通乳液通過孔徑為5微米的第二級多孔膜在操作壓力為0.1Mpa下運行1小時得到單分散普通乳液。
實施例6，首先將分散相和連續(xù)相液體混合置于料液槽1中，然后開啟磁力攪拌器3通過攪拌子2攪拌得到初始的粗乳，攪拌時間為1.8小時，攪拌速度為750轉(zhuǎn)/分鐘，此時得到平均液滴大小為幾十到幾百的不穩(wěn)定多分散乳液；2)開啟循環(huán)加壓泵4使料液槽1中的初始粗乳經(jīng)流量計5、壓力表6后通過直徑為50微米多孔膜7，在壓力為0.02Mpa下運行3小時通過管路回收至第二級料液槽中得到普通乳液；3)開啟第二級循環(huán)加壓泵使普通乳液通過孔徑為10微米的第二級多孔膜在操作壓力為0.08Mpa下運行0.8小時得到普通乳液；4)將步驟3)制得到的微小乳液再次通過膜孔徑為2微米的多孔膜，在操作壓力為0.15Mpa下運行1.0小時即可得到單分散微小乳液。
5)將步驟4)制得到的微小乳液再次通過膜孔徑為0.6微米的多孔膜，在操作壓力為0.15Mpa下運行1.0小時即可得到單分散微乳液。
對于一種乳液和一種多孔膜，當(dāng)乳液液滴直徑大于膜孔直徑時，乳液可以完全通過膜孔的最小壓力為臨界壓力。
當(dāng)初始乳液的液滴直徑與膜孔直徑之比遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于1時，則乳液通過膜孔的臨界壓力大小相當(dāng)于直接式膜乳化法的臨界壓力，即相當(dāng)于分散相進(jìn)入膜孔內(nèi)的毛細(xì)管壓力，可由下式計算pc=4γO/Wcosθdm]]>這里θ是分散相液滴和被連續(xù)相浸潤的膜表面的接觸角，dm是平均膜孔直徑，γO/W是油/水界面張力。
但是，當(dāng)過濾前的乳液液滴直徑與膜孔直徑較為接近時，臨界壓力的大小可由下式計算pc=γO/W[2+2a6/2a6-1×arccos(1/a3)-4a2]a+a2-1]]>這里a＝d1/dm，d1是初始乳液的平均液滴直徑，dm是平均膜孔直徑，γO/W是油/水界面張力。
初始乳液在循環(huán)加壓泵的作用下在膜的料液側(cè)流動，基于上述臨界壓力計算公式，當(dāng)操作壓力大于臨界壓力時，乳液可以完全通過膜孔，此時乳化過程開始發(fā)生。操作壓力超過臨界壓力越多，則打碎乳液的剪切摩擦力越大，由此使液滴尺寸越小，由于過高的操作壓力會增加能耗，因此壓力可選中低壓。當(dāng)操作壓力相對于臨界壓力較高時，則由于較大的摩擦剪切力，使得透過的乳液液滴可以遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于膜孔徑，然后將該透過乳液再在一定的壓力被更小孔徑的膜打碎細(xì)化，這樣不斷下去，每一級透過來的乳液的液滴直徑都小于該級所采用的膜孔徑，因此可以通過逐級減小膜孔徑使乳液液滴逐級減小，而由于過濾前的乳液直徑接近甚至小于膜孔直徑，因此可以在較低的中低壓下實現(xiàn)乳化過程。當(dāng)最終采用1微米或者1微米以下孔徑的多孔膜時則可得到具有1微米以下液滴尺寸的微小乳液，當(dāng)最終采用0.1微米或者0.1微米以下孔徑的多孔膜時則可得到具有0.1微米以下液滴尺寸的微乳液。由于液滴越小，則臨界壓力越小，則越容易通過孔徑較小的膜，因此在不明顯增加壓力的情況下可以采用更小孔徑的膜實現(xiàn)逐級細(xì)化。由此可見，本發(fā)明是一種多級連續(xù)操作的預(yù)混合式膜乳化法，并且通過不斷改變和減小膜孔徑并配合以適當(dāng)調(diào)節(jié)操作壓力來實現(xiàn)乳液的不斷細(xì)化和打碎，從而在較低操作壓力和簡便的操作方法下制得微小乳液和微乳液。
本發(fā)明的初始乳液可以是水包油型或者油包水型乳液，也可以是水/油/水及油/水/油等復(fù)合型乳液。制備初始乳液的方法可以是簡單的機(jī)械攪拌法、定子-轉(zhuǎn)子法、高壓剪切法、超聲波法等傳統(tǒng)方法。乳液中的分散相體積含量不限。乳液中可以包含一種或者多種表面活性劑如Tween，十二烷基磺酸鈉，Span或其組合。最終形成的乳液可以是水包油或者油包水乳液，也可以是復(fù)合乳液。這里的膜指固態(tài)多孔膜，可以是對稱膜，不對稱膜或者復(fù)合膜，總厚度范圍為50微米至5厘米。所用膜由適宜材料制成，可以是親水膜或者疏水膜，材料范圍包括聚合物膜，無機(jī)陶瓷膜，金屬膜，燒結(jié)玻璃膜以及硅片為基礎(chǔ)的膜。膜本身包含一個孔道或多個孔道，孔口形狀可以相同或者不同，優(yōu)選包含許多孔道的圓形孔。膜可以是管狀式，平板式，毛細(xì)管式，中空纖維式，或者板框式。初始乳液通過膜的流動可以是死端方式或者錯流方式，并且不必與含有孔道的表面平行，優(yōu)選初始乳液通過管式膜或者平板膜的錯流方式。采用的膜孔當(dāng)量直徑范圍為100微米-0.01微米，優(yōu)選10微米-0.1微米。通過采用改變膜孔大小與改變操作壓力的組合，來調(diào)節(jié)和控制液滴大小及分布?？梢酝ㄟ^更換膜來逐級減小膜孔徑，在大規(guī)模連續(xù)化制備中也可以將通過第一級膜打碎的乳液通入第二級同樣的流程中，在第二級流程中裝備有具有更小孔徑的膜，然后將第二級流程中得到的乳液再通入第三級，以此類推直乳液液滴符合要求，這種方式可以實現(xiàn)一次進(jìn)料(粗乳)和一次出料(最終乳液產(chǎn)品)。對于微小乳液的制備，膜的更換和膜孔減小的級數(shù)優(yōu)選3級，第1級膜孔優(yōu)選5-10微米，第2級膜孔優(yōu)選2-4微米，第3級膜孔優(yōu)選0.5-1微米。對于微乳液的制備，膜的更換和膜孔減小的級數(shù)優(yōu)選4級，第1級膜孔優(yōu)選5-10微米，第2級膜孔優(yōu)選2-4微米，第3級優(yōu)選0.5-1微米，第4級膜孔優(yōu)選0.1-0.4微米。
權(quán)利要求
1.一種利用多孔膜連續(xù)化逐級減小液滴直徑的乳液制備方法，其特征在于1)首先將分散相和連續(xù)相液體混合置于料液槽(1)中，然后通過磁力攪拌器(3)攪拌或通過機(jī)械攪拌、定子-轉(zhuǎn)子、高壓剪切、超聲波法得到初始粗乳；2)其次開啟循環(huán)加壓泵(4)使料液槽(1)中的初始粗乳通過多孔膜(7)回收至料液槽(1)中或進(jìn)入第二級的料液槽中，在操作壓力為0.01-2Mpa下運行時間為0.2-3小時后關(guān)閉循環(huán)加壓泵(4)得到較小液滴的乳液；3)取下多孔膜(7)更換膜孔徑小于步驟2)中的膜孔徑的多孔膜再開啟循環(huán)加壓泵(4)使單分散乳液通過更換后的多孔膜(7)，或開啟第二級的循環(huán)加壓泵，使進(jìn)入第二級料液槽中的單分散乳液通過膜孔徑小于步驟2)孔徑的多孔膜(7)得到液滴更小的乳液，操作壓力為0.01-2Mpa，運行時間為0.2-3小時，根據(jù)制備需要重復(fù)步驟3)即可得到所需產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用多孔膜連續(xù)化逐級減小液滴直徑的乳液制備方法，其特征在于若需要制備普通乳液其多孔膜(7)的直徑依次為2-1000微米和1-50微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用多孔膜連續(xù)化逐級減小液滴直徑的乳液制備方法，其特征在于若需要制備微小乳液其多孔膜(7)的直徑依次為5-20微米、0.5-5微米和0.5-1微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用多孔膜連續(xù)化逐級減小液滴直徑的乳液制備方法，其特征在于若需要制備微乳液其多孔膜(7)的直徑依次為5-20微米、0.5-5微米、0.1-1微米和0.01-0.1微米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用多孔膜連續(xù)化逐級減小液滴直徑的乳液制備方法，其特征在于所說的磁力攪拌器(3)的轉(zhuǎn)速為1000-200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為0.5-2小時。
全文摘要
一種利用多孔膜連續(xù)化逐級減小液滴直徑的乳液制備方法，首先將分散相和連續(xù)相液體混合置于料液槽中，攪拌得到初始粗乳；開啟循環(huán)加壓泵使料液槽中的初始粗乳通過多孔膜回收至料液槽中或進(jìn)入第二級的料液槽中；取下多孔膜更換膜孔徑小于上一步驟中的膜孔徑的多孔膜再開啟循環(huán)加壓泵使單分散乳液通過更換后的多孔膜，或開啟第二級的循環(huán)加壓泵，使進(jìn)入第二級料液槽中的單分散乳液通過膜孔徑小于上一步驟孔徑的多孔膜得到液滴更小的乳液，根據(jù)制備需要重復(fù)更換多孔膜即可得到所需產(chǎn)品。本發(fā)明將大尺寸乳液通過不同孔徑的多孔膜回，從而實現(xiàn)連續(xù)乳化過程，得到乳液液滴大小及其分布符合要求的微小乳液或者微乳液。
文檔編號B01F13/00GK1895763SQ20061004299
公開日2007年1月17日 申請日期2006年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月19日
發(fā)明者李娜 申請人:西安交通大學(xué)