專利名稱：超臨界二氧化碳提取薄荷油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用超臨界二氧化碳技術(shù)從薄荷中提取分離薄荷油的方法。
背景技術(shù)：
薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)為唇形科薄荷屬植物，是一種用途廣泛的中藥材，也是世界上主要的香料植物之一。從薄荷莖、葉中提取的薄荷油經(jīng)加工后可得到薄荷腦和素油。作為大宗常用中藥，僅《中華人民共和國藥典》(2000版一部)收載的含有薄荷及其薄荷素油、薄荷腦的常用中成藥就多達(dá)45種。薄荷可用作驅(qū)風(fēng)、解熱、發(fā)汗、治療胃腸道和心血管等疾病。另外，也可作防腐劑、興奮劑、局部麻醉劑。薄荷腦(薄荷醇)可用作藥物的透皮劑，還廣泛用于化妝品、食品、化妝品、煙草工業(yè)。
目前，薄荷油的提取主要采用水蒸汽蒸餾提取法和有機(jī)溶劑提取法。水蒸汽蒸餾提取法由于提取溫度高，容易使一些熱敏性物質(zhì)分解。并且這種方法浪費(fèi)能源、人力、財(cái)力，而且難以把握火候，溫度難以控制，導(dǎo)致出油率低。一般出油率為0.6％～0.9％左右。有機(jī)溶劑提取法容易將薄荷中的葉綠素等非揮發(fā)性物質(zhì)提取出來，因而影響薄荷油的質(zhì)量，而且這種提取方法提取不充分，得率也低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超臨界二氧化碳提取薄荷油的方法，克服現(xiàn)有提取技術(shù)中薄荷油得率低、質(zhì)量差、活性物質(zhì)被破壞的缺點(diǎn)。
超臨界二氧化碳提取是一種提取分離生物有效成分的技術(shù)。處于超臨界狀態(tài)下的二氧化碳對(duì)某些物質(zhì)具有獨(dú)特的溶解能力，而且二氧化碳的臨界點(diǎn)低，具操作溫度低，無毒害，效率高，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，能夠保證有效成分及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性及安全性，同時(shí)又不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
超臨界二氧化碳提取薄荷油的方法，主要包括以下工藝步驟(1)將薄荷陰干，然后粉碎，過60目篩；(2)將上述薄荷樣品投入超臨界二氧化碳萃取釜，調(diào)節(jié)萃取溫度、萃取壓力、二氧化碳流量進(jìn)行萃??；(3)從分離釜收集萃取液；(4)用分液漏斗將萃取液進(jìn)行分離；(5)用無水硫酸鈉脫去殘留的水，過濾，得到純薄荷油。
超臨界二氧化碳萃取條件對(duì)薄荷油的提取效果有很大影響，經(jīng)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，確定本發(fā)明的提取條件為萃取壓力8～12Mpa，萃取溫度45～55℃，二氧化碳流量30～40L/h，萃取時(shí)間1～2h。
本發(fā)明與現(xiàn)有的薄荷油提取技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)操作簡(jiǎn)單，提取條件可控性強(qiáng)。采用超臨界二氧化碳提取技術(shù)可實(shí)現(xiàn)機(jī)械化生產(chǎn)，操作簡(jiǎn)便，條件可控。
(2)薄荷油得率高。用常規(guī)方法提取薄荷油的得率僅為0.6％～0.9％左右，而采用超臨界二氧化碳提取，薄荷油的得率可達(dá)1.87～2.28％。
(3)薄荷油的質(zhì)量好。超臨界二氧化碳萃取薄荷油具有選擇性強(qiáng)、有效成分破壞少等特點(diǎn)，得到的薄荷油為棕紅色半透明油狀物，具有新鮮薄荷的天然風(fēng)味。有機(jī)溶劑和水蒸氣蒸餾法所得的薄荷油為黃色油狀物，新鮮薄荷的天然風(fēng)味欠佳。
(4)無環(huán)境污染。超臨界二氧化碳提取技術(shù)具有無殘留、提取時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(1)將薄荷的地上部分陰干，粉碎，過60目篩，稱取25Kg薄荷粉末；(2)將上述薄荷粉末裝入HA420-40-96型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司生產(chǎn))，調(diào)節(jié)萃取參數(shù)，其中萃取壓力為12Mpa，萃取溫度為45℃，二氧化碳流量為40L/h，萃取1.5小時(shí)后，在分離釜收集萃取液；(3)用分液漏斗將萃取液分離，取上層的薄荷油部分，用無水硫酸鈉脫去殘留的水，然后過濾，得到純薄荷油0.48Kg，得率為1.92％。
實(shí)施例2(1)將薄荷的地上部分陰干，粉碎，過60目篩，稱取25Kg薄荷粉末；(2)將上述薄荷粉末裝入HA420-40-96型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司生產(chǎn))，調(diào)節(jié)萃取參數(shù)，其中萃取壓力為10Mpa，萃取溫度為50℃，二氧化碳流量為30L/h，萃取2小時(shí)后，在分離釜收集萃取液；(3)用分液漏斗將萃取液分離，取上層的薄荷油部分，用無水硫酸鈉脫去殘留的水，然后過濾，得到純薄荷油0.57Kg，得率為2.28％。
權(quán)利要求
1.一種利用超臨界二氧化碳流體技術(shù)提取薄荷油的方法，其特征在于包含以下工藝步驟(1)將薄荷陰干，然后粉碎，過60目篩；(2)將上述薄荷樣品投入超臨界二氧化碳萃取釜，調(diào)節(jié)萃取溫度、萃取壓力、二氧化碳流量進(jìn)行萃??；(3)從分離釜收集萃取液；(4)用分液漏斗將萃取液進(jìn)行分離；(5)用無水硫酸鈉脫去殘留的水，過濾，得到純薄荷油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從薄荷中提取薄荷油的方法，其特征在于超臨界二氧化碳提取過程中的參數(shù)為萃取壓力8～12Mpa，萃取溫度45～55℃，二氧化碳流量30～40L/h，萃取時(shí)間1～2h。
全文摘要
本發(fā)明涉及用超臨界二氧化碳從薄荷中提取薄荷油的方法。先將薄荷粉碎到一定粒度后裝入超臨界提取裝置，調(diào)節(jié)萃取溫度、萃取壓力、CO
文檔編號(hào)B01D11/00GK1919232SQ20061008541
公開日2007年2月28日 申請(qǐng)日期2006年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月14日
發(fā)明者梁呈元, 李維林, 任冰如, 吳菊蘭, 汪洪江 申請(qǐng)人:江蘇省中國科學(xué)院植物研究所