專利名稱：高比表面積均勻介孔鋇鋁復(fù)合氧化物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高比表面積的均勻介孔鋇鋁復(fù)合氧化物的制備方法。屬于介孔材料的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
鋇鋁復(fù)合氧化物具有較好的耐熱穩(wěn)定性和堿性，可作為酸性氣體的吸附材料，在汽車尾氣凈化領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。但是普通浸漬法制備時，鋇的前驅(qū)體化合物對孔道的堵塞，使得制備的樣品比表面積小(600℃焙燒后比表面積低于150m2/g)，鋇化合物的分散度不高，對氮氧化物的吸附儲存能力較低，一般低于240μmol/g。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高比表面積均勻介孔鋇鋁復(fù)合氧化物的制備方法，該方法采用相對低廉的異丙醇鋁作為鋁源，制得的樣品比表面積較大，孔徑均勻。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種高比表面積均勻介孔鋇鋁復(fù)合氧化物的制備方法，其特征包括以下過程1).以異丙醇鋁(AIP)、三嵌段共聚物聚乙醚-聚丙醚-聚乙醚(EO20PO70EO20，P123)、硝酸鋇(Ba(NO3)2)為原料，按摩爾比Ba∶P123∶Al＝(6～17)∶2∶100將原料置于去離子水中進(jìn)行混合，強(qiáng)烈攪拌下，于55～70℃水解6小時，合成前驅(qū)體；2).將前驅(qū)體降至20～25℃后，滴加碳酸銨溶液，使完全生成BaCO3為止，繼續(xù)攪拌2小時；3).前驅(qū)體在20～25℃靜置48小時以上，過濾后，于20～25℃干燥2～3天，再于550～850℃溫度下焙燒4～6小時，得到介孔鋇鋁復(fù)合氧化物。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用相對低廉的異丙醇鋁作為鋁源，以三嵌段共聚物P123為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，制備的介孔Ba-Al-O復(fù)合氧化物耐熱穩(wěn)定性好，比表面積為180～240m2/g，80％的介孔孔徑為4～12nm，對氮氧化物NOx的儲存量為280～320μmol/g。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一三口燒瓶中加入5.8g P123、10.2g AIP、1.09g Ba(NO3)2及90mL H2O，攪拌并升溫至60℃，繼續(xù)攪拌6小時以便AIP水解；降至20℃時緩慢滴加2.1mL 2M(NH4)2CO3溶液，并繼續(xù)攪拌2小時；前驅(qū)體于20℃靜置48小時，過濾后于20℃干燥2天，600℃下焙燒4小時。
制得的Ba-Al-O復(fù)合氧化物比表面積236.4m2/g，80％的孔分布在4.5～9nm范圍，最可幾孔徑為6.2nm。在400ppm NO，5％O2(體積比)，N2平衡的條件下，對NO的儲存量為320μmol/g。
實(shí)施例二三口燒瓶中加入5.8g P123、10.2g AIP、0.81g Ba(NO3)2及90mL H2O，攪拌并升溫至65℃，繼續(xù)攪拌6小時以便AIP水解；降至20℃時緩慢滴加1.6mL 2M(NH4)2CO3，并繼續(xù)攪拌2小時；前驅(qū)體于20℃靜置48小時，過濾后于20℃干燥2天，700℃下焙燒4小時。
制得的Ba-Al-O復(fù)合氧化物比表面積203.7m2/g，80％的孔分布在4.5～9nm范圍，最可幾孔徑為6.2nm。在400ppm NO，5％O2(體積比)，N2平衡的條件下，對NO的儲存量為301μmol/g。
實(shí)施例三三口燒瓶中加入5.8g P123、10.2g AIP、1.635g Ba(NO3)2及90mL H2O，攪拌并升溫至70℃，繼續(xù)攪拌6小時以便AIP水解；降至20℃時緩慢滴加3.15mL 2M(NH4)2CO3，并繼續(xù)攪拌2小時；前驅(qū)體于20℃靜置48小時，過濾后于20℃干燥2天，800℃下焙燒4小時。
制得的Ba-Al-O復(fù)合氧化物比表面積181.7m2/g，80％的孔分布在4.4～12nm范圍，最可幾孔徑為7.5nm。在400ppm NO，5％O2(體積比)，N2平衡的條件下，對NO的儲存量為285μmol/g。
權(quán)利要求
1.一種高比表面積均勻介孔鋇鋁復(fù)合氧化物的制備方法，其特征包括以下過程1).以異丙醇鋁和硝酸鋇為原料，三嵌段共聚物聚乙醚-聚丙醚-聚乙醚為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，按鋇、三嵌段共聚物聚乙醚-聚丙醚-聚乙醚和鋁之間的摩爾比(6～17)∶2∶100進(jìn)行配料，于去離子水中將原料混合，強(qiáng)烈攪拌下于55～70℃水解6小時，合成前驅(qū)體；2).將前驅(qū)體降溫至20～25℃后，滴加碳酸銨溶液，使完全生成BaCO3為止，再繼續(xù)攪拌2小時；3).前驅(qū)體在20～25℃靜置48小時以上，過濾后，于20～25℃干燥2～3天，再于550～850℃溫度下焙燒4～6小時，得到介孔鋇鋁復(fù)合氧化物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高比表面積均勻介孔鋇鋁復(fù)合氧化物的制備方法，屬于介孔材料的制備技術(shù)。該方法以三嵌段共聚物聚乙醚－聚丙醚－聚乙醚(EO
文檔編號B01J20/08GK1986416SQ200610130500
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月21日
發(fā)明者孟明, 羅金勇, 查宇清 申請人:天津大學(xué)