專利名稱：鈉粒制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型是關(guān)于一種可以實(shí)現(xiàn)對(duì)物料高度分散和剪切的裝置，尤其 是關(guān)于一種鈉粒制備裝置。
背景技術(shù)：
機(jī)械攪拌反應(yīng)釜是實(shí)施物料混合促進(jìn)傳熱、傳質(zhì)的重要形式之一。機(jī) 械攪拌釜的結(jié)構(gòu)包括攪拌器結(jié)構(gòu)和擋板結(jié)構(gòu)。為了提高對(duì)物料的攪拌混合 性能，針對(duì)不同的工藝，需要對(duì)內(nèi)構(gòu)件(擋板)和攪拌器的結(jié)構(gòu)進(jìn)行有針 對(duì)性優(yōu)化，即，標(biāo)準(zhǔn)擋板和標(biāo)準(zhǔn)葉輪結(jié)構(gòu)未必能滿足特定的工藝要求。
很多采用金屬鈉作為原料的合成工藝中，確保金屬鈉與其它反應(yīng)原料 的充分接觸往往是實(shí)現(xiàn)反應(yīng)完全和提高反應(yīng)收率的關(guān)鍵， 一般都需要先將 金屬鈉粒分散成為粉鈉，例如，在采用鈉法制備三苯基膦的生產(chǎn)工藝中， 是采用金屬鈉、氯苯和三氯化磷為原料合成三苯基膦，金屬鈉一般為鈉粒， 在反應(yīng)中與氯苯的充分和有效接觸是反應(yīng)完全的關(guān)鍵之一 ，所以需要先對(duì)
金屬鈉進(jìn)行分散制成粒徑小于70微米的高比表面積微粒，如果反應(yīng)中金屬 鈉的顆粒偏大，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，顆粒表面會(huì)逐漸被形成的苯基鈉和氯化 鈉覆蓋，降低了金屬鈉和氯苯的接觸面積，導(dǎo)致反應(yīng)不完全，而且，由于 未反應(yīng)的金屬鈉的存在也增加了后處理工序的不安全因素。在這類合成工 藝中，為提供高比表面的鈉粒，利用目前的反應(yīng)釜，即使在攪拌器和內(nèi)構(gòu) 件的作用下，也需要對(duì)物料實(shí)施高速攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速需要提高到350~2000 轉(zhuǎn)/分鐘。對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)中使用的大體積反應(yīng)釜，如此高的攪拌速度對(duì)于 反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)具有很高的要求，而在生產(chǎn)中維持高轉(zhuǎn)速操作對(duì)安全性也提 出更高的要求。
用于反應(yīng)釜的攪拌裝置通常有翼型漿式攪拌或渦輪式攪拌，也可以是 它們的組合(二層組合)，而內(nèi)構(gòu)件通常為垂直安置于釜內(nèi)壁面，即壁擋 板，常見的是釜內(nèi)壁對(duì)稱安裝四塊擋板。但是攪拌器結(jié)構(gòu)與擋板結(jié)構(gòu)的不 同組合方式會(huì)對(duì)于物料的攪拌效果產(chǎn)生很大差異。對(duì)于非標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的葉 輪、擋板機(jī)器相互作用的研究也是工藝研究的重要組成部分。對(duì)金屬鈉的 高度分散實(shí)現(xiàn)粉鈉(鈉粒)的制備，具有其特殊性，針對(duì)該工藝的反應(yīng)釜 結(jié)構(gòu)目前也沒有專門的研究和報(bào)道。實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型所解決的技術(shù)問題是提供一種適用于鈉粒制備的反應(yīng)裝 置，即鈉粒制備裝置，通過對(duì)攪拌器和內(nèi)構(gòu)件的結(jié)構(gòu)改良，實(shí)現(xiàn)物料在較 低轉(zhuǎn)速下的高效混合和剪切效果，同時(shí)提高生產(chǎn)過程的安全性。本實(shí)用新型通過以下技術(shù)手段來解決上述技術(shù)問題一種鈉粒制備裝置，其為設(shè)置有攪拌器機(jī)構(gòu)和擋板內(nèi)構(gòu)件的反應(yīng)奮， 所述攪拌器的攪拌軸縱向設(shè)置有三層開啟式渦輪攪拌器，其中的上層和下 層攪拌器的葉片為折葉式，葉片的傾斜方向設(shè)置為使上層攪拌器和下層攪 拌器實(shí)現(xiàn)攪拌中分別對(duì)物料實(shí)施下壓和上翻而沿軸向運(yùn)動(dòng)的效果，中層攪拌器的葉片為直葉式；所述擋板內(nèi)構(gòu)件包括以錯(cuò)列式設(shè)置于反應(yīng)釜內(nèi)壁的 2 ~ 4層折流擋板，每層包括間隔設(shè)置的3 ~ 5塊擋板，組成擋板內(nèi)構(gòu)件的擋 板與釜體內(nèi)壁之間有 一 間距。作為工業(yè)化生產(chǎn)裝置，本實(shí)用新型提供的鈉粒制備裝置所述反應(yīng)釜優(yōu) 選容積100 ~ 3000升的不銹鋼反應(yīng)釜，反應(yīng)釜高徑比1:1-1:1.6，且反應(yīng)爸 內(nèi)徑與攪拌器直徑的比2.5:1-4.5:1;擋板內(nèi)構(gòu)件的設(shè)置在水平方向基本處 于攪拌區(qū)域，擋板內(nèi)構(gòu)件在釜內(nèi)圍成的空間內(nèi)徑與蒼體內(nèi)徑比為0.8-0.9: 1,組成擋板內(nèi)構(gòu)件的擋板與釜體內(nèi)壁之間的間距與蒼內(nèi)徑比為0.01-0.02: 1，且所述擋板為與釜內(nèi)體徑向呈10° ~30°設(shè)置，設(shè)置朝向與攪拌器的運(yùn)
轉(zhuǎn)方向相逆。
利用該合成反應(yīng)釜，通過攪拌葉片的設(shè)置和組合，攪拌中上層折葉使 物料沿軸向下運(yùn)動(dòng)，下層折葉則使物料沿軸向上運(yùn)動(dòng)，軸向混合的作用被 顯著加強(qiáng)，而中層攪拌直葉(也稱平葉)同時(shí)對(duì)物料產(chǎn)生剪切作用，配合 擋板的離壁斜向設(shè)置，物料在攪拌葉片驅(qū)動(dòng)下流動(dòng)，同時(shí)也受擋板的剪切， 從而使物料能被充分混合和高效剪切，尤其利于得到具有高比表面積的鈉粒。
根據(jù)本實(shí)用新型的鈉粒制備裝置，所述三層開啟式渦輪攪拌器的輪轂
上分別設(shè)有3個(gè)葉片，上層和下層渦輪攪拌器的折葉式葉片在垂直面的投 影高度與攪拌器直徑的比值分別為0.2 ~ 0.3。
優(yōu)選地，設(shè)置于反應(yīng)釜內(nèi)壁的2~4層折流擋板內(nèi)構(gòu)件總高度為釜內(nèi)體 高度的0.35 ~ 0.65。
為利于對(duì)物料的軸向混合，上層攪拌器葉片的上表面和下層攪拌器葉 片的下表面沿葉片縱向形成有一斜面，該斜面靠近葉片向下傾斜側(cè)邊，斜 面寬度不超過葉片寬度的1/3。
在本實(shí)用新型的一個(gè)具體實(shí)施例中，所述三層開啟式渦輪攪拌器的輪 轂上分別設(shè)有3個(gè)葉片，葉片厚度5.0 10.0mm,葉片寬度80 ~ 100mm, 攪拌軸的直徑60 120mm;
所述折流擋板內(nèi)構(gòu)件由3層擋板組成，每層具有4塊擋板且等間距固 定在釜體內(nèi)壁；
更優(yōu)選地，所述鈉粒制備裝置的反應(yīng)釜為容積100-2000升的不銹鋼 反應(yīng)釜，反應(yīng)爸高徑比1:1.2~ 1:1.4;反應(yīng)釜內(nèi)壁設(shè)置的擋板縱向高度與釜 體高度之比為1:6~ 1:8,擋板厚度5.0 ~ 10.0mm，每塊擋板沿釜內(nèi)體的徑向 寬度為釜體內(nèi)徑的0.05 ~ 0.1。
本實(shí)用新型的裝置可廣泛用于以鈉作原料用于合成精細(xì)化學(xué)品的許多 產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝中，并且對(duì)于提高生產(chǎn)效率都是有利的。具體操作為采用
沸點(diǎn)高于鈉熔點(diǎn)的溶劑(例如烷基苯和烷烴)作為M介質(zhì)將鈉分散成高 比表面積的鈉砂，然后根據(jù)不同合成工藝的需要將分散介質(zhì)置換的過程。 以鈉法合成三苯基膦的生產(chǎn)工藝為例，采用本實(shí)用新型的裝置，金屬鈉加 入曱苯中，在該反應(yīng)釜經(jīng)過所述三層攪拌器和折流擋板內(nèi)構(gòu)件的作用下，控制比較低的轉(zhuǎn)速即可實(shí)現(xiàn)有效剪切和分散,成為粒徑小于70微米的鈉粒， 由于鈉粒的高比表面積，金屬鈉與氯苯的接觸面積可以顯著增加，利于金 屬鈉的完全反應(yīng)，無論是從生產(chǎn)成本和后處理的安全性方面，都具有積極 的意義。


圖1為本實(shí)用新型鈉粒制備裝置(粉鈉合成釜) 一個(gè)實(shí)例的整體內(nèi)部 結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為圖1中反應(yīng)釜的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的截面示意圖。圖3A、圖3B、圖3C分別為圖l提供反應(yīng)釜中上、中、下層攪拌葉片 在垂直面上的投影的結(jié)構(gòu)示意圖，圖3A，、圖3B，、圖3C'分別為圖3A、 圖3B、圖3C中的攪拌葉片的俯視示意圖。圖4為圖1提供的反應(yīng)釜體的展開示意圖，其中顯示了內(nèi)構(gòu)件擋板在 釜內(nèi)壁的設(shè)置方式。圖5A、圖5B、圖5C分別為本實(shí)用新型攪拌反應(yīng)釜中設(shè)置攪拌器的上、 中、下層葉片的斷面示意圖。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本實(shí)用新型的實(shí)施方式，以使閱讀者能更準(zhǔn) 確地理解本實(shí)用新型的設(shè)計(jì)思想和實(shí)質(zhì)內(nèi)容，但不對(duì)本實(shí)用新型的實(shí)施范 圍構(gòu)成限定。參閱圖1所示，反應(yīng)釜1為500-2000升不銹鋼反應(yīng)釜，釜內(nèi)設(shè)置一
個(gè)縱向有三層結(jié)構(gòu)的開啟式渦輪式攪拌器2，釜體內(nèi)壁以錯(cuò)列方式設(shè)置三層
折流擋板內(nèi)構(gòu)件3，擋板內(nèi)構(gòu)件3在高度上的設(shè)置基本上位于攪拌器2的撹 拌區(qū)域。
折流擋板內(nèi)構(gòu)件3的設(shè)置方式可同時(shí)參看圖2和圖4,由12塊擋板31 分三層等間距分布，各層的4塊擋板之間在垂直方向?yàn)殄e(cuò)列排布。擋板31 通過事先焊接在后部的不銹鋼凸塊32固定在釜內(nèi)壁，擋板31與蒼體內(nèi)壁 之間有一間距bo,利于物料在攪拌中的流動(dòng)。擋板31與釜內(nèi)體徑向呈一角 度e設(shè)置，且擋板31的傾斜設(shè)置朝向與攪拌器2的旋轉(zhuǎn)方向(圖2中箭頭 所示)相逆，利于使物料攪拌混合的同時(shí)被剪切。
渦輪式攪拌器2的縱向基本等距設(shè)置了三層開啟式渦輪攪拌，每層攪 拌的輪轂均有3個(gè)攪拌葉片21,其中上層和下層攪拌的葉片為折葉式，均 與水平面呈一夾角設(shè)置，中層攪拌的葉片為直葉，請結(jié)合參見圖3A、圖3A，、 圖3B、圖3B，、圖3C、圖3C，所示的攪拌葉片的示意結(jié)構(gòu)，以及圖5A、 圖5B、圖5C顯示內(nèi)容，上層攪拌的葉片的設(shè)置角度為沿旋轉(zhuǎn)方向(攪拌 轉(zhuǎn)動(dòng)方向)的側(cè)邊向上，下層葉片的設(shè)置角度為沿旋轉(zhuǎn)方向的側(cè)邊向下， 中層攪拌的葉片則為水平設(shè)置。這樣，當(dāng)攪拌器2轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)物料實(shí)施撹拌時(shí)， 如圖5A、圖5B、圖5C中示意(實(shí)線箭頭表示攪拌轉(zhuǎn)動(dòng)方向，虛線箭頭表 示對(duì)物料的作用方向)上層葉片會(huì)將物料下壓，下層葉片會(huì)將物料上翻， 物料可同時(shí)實(shí)現(xiàn)軸向混合，中層葉片則對(duì)物料剪切。為提高攪拌效果和加 強(qiáng)軸向混合，上層葉片的下表面和下層葉片的上表面沿葉片縱向分別形成 有一斜面22,該斜面22靠近葉片向下傾斜側(cè)邊，利于在攪拌過程中將物料 向攪拌區(qū)域的中心傳送，配合擋板內(nèi)構(gòu)件的設(shè)置，更提高剪切效果，斜面 22寬度大約為葉片寬度的1/3。
該反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)參數(shù)如下
反應(yīng)釜內(nèi)體的高徑比H:D二1:1 ~ 1:1.6，優(yōu)選1:1.2 ~ 1:1.4; 擋板圍成的空間內(nèi)徑Do與釜體內(nèi)徑D的比為D0: D=0.8: 1-0.9: 1;
反應(yīng)釜內(nèi)徑與攪拌器2直徑(即，攪拌器轉(zhuǎn)動(dòng)在水平面形成圓形區(qū)域
的直徑)比D:dM-2.5:1 4.5:1;攪拌軸的直徑dN=60 ~ 120mm,每層中攪拌 葉片21的寬度Bx-80 100mm，攪拌葉片21厚度b2=5.0 ~ 10.0mm，上層 和下層折葉21傾斜設(shè)置后在垂直面的投影高度b！與攪拌器2直徑dM的比 值WdM-0.20 ~ 0.30;
反應(yīng)釜內(nèi)壁設(shè)置的擋板31垂直高度h與釜體高度H的比h/H-l:6 1:8， 每塊擋板31的水平寬度ho-0.05D 0.1D，擋板厚度bh=5.0 ~ 10.0mm，擋板 31與釜內(nèi)體徑向間的角度e-10。 -30° ，擋板與蒼體內(nèi)壁間的距離與爸體 內(nèi)徑D的比為b0:D =0.01 ~ 0.02:1,每塊擋板通過兩個(gè)不銹鋼凸塊32固定 在蒼體內(nèi)壁(該凸塊的數(shù)量可以根據(jù)擋板高度確定)，兩個(gè)凸塊間距x的 確定為x:h=l:3 ~ 1:5。
采用上述攪拌反應(yīng)釜，在金屬鈉的分散制備粉鈉及相應(yīng)的合成反應(yīng)過 程中，攪拌速度可以控制在低于220轉(zhuǎn)/分鐘，不必在高轉(zhuǎn)速下操作，在得 到符合要求的粉鈉同時(shí)也利于工業(yè)化生產(chǎn)中的安全性保證。
權(quán)利要求1、一種鈉粒制備裝置，其包括設(shè)置有攪拌器和擋板內(nèi)構(gòu)件的反應(yīng)釜，其特征在于，所述攪拌器的攪拌軸縱向設(shè)置有三層開啟式渦輪攪拌器，其中上層和下層攪拌器的葉片為折葉式，葉片的傾斜方向設(shè)置為使上層攪拌器和下層攪拌器實(shí)現(xiàn)攪拌中分別對(duì)物料實(shí)施下壓和上翻而沿軸向運(yùn)動(dòng)的效果，中層攪拌器的葉片為直葉式；所述擋板內(nèi)構(gòu)件包括以錯(cuò)列式設(shè)置于反應(yīng)釜內(nèi)壁的2～4層折流擋板，每層包括間隔設(shè)置的3～5塊擋板，組成擋板內(nèi)構(gòu)件的擋板與釜體內(nèi)壁之間有一間距。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉粒制備裝置，其特征在于，該反應(yīng)釜為容 積100 ~ 3000升的不銹鋼反應(yīng)釜，反應(yīng)釜高徑比1:1 ~ 1:1.6，且反應(yīng)釜內(nèi)徑 與攪拌器直徑的比2.5:1-4.5:1;擋板內(nèi)構(gòu)件的設(shè)置在水平方向基本處于攪 拌區(qū)域，擋板內(nèi)構(gòu)件在釜內(nèi)圍成的空間內(nèi)徑與反應(yīng)釜內(nèi)徑比為0.8:1-0.9:1， 組成擋板內(nèi)構(gòu)件的擋板與釜體內(nèi)壁之間的間距與反應(yīng)釜內(nèi)徑比為0.01:1 ~ 0.02:1，且所述擋板為與反應(yīng)釜內(nèi)體徑向呈10° ~30°設(shè)置，設(shè)置朝向與攪 拌器的運(yùn)轉(zhuǎn)方向相逆。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈉粒制備裝置，其特征在于，所述三層 渦輪攪拌器的輪轂上分別設(shè)有3個(gè)葉片，上層和下層渦輪攪拌器的折葉式 葉片在垂直面的投影高度與攪拌器直徑的比值分別為0.2 ~ 0.3。
4、 根摒權(quán)利要求1所述的鈉粒制備裝置，其特征在于，上層攪拌器折 葉的上表面和下層攪拌器折葉的下表面沿葉片縱向形成有一斜面，且該斜 面靠近葉片向下傾斜側(cè)邊，斜面寬度不超過葉片寬度的1/3。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈉粒制備裝置，其特征在于，所述三層 渦輪攪拌器的輪轂上分別設(shè)有3個(gè)葉片，葉片厚度5.0 10.0mm，葉片寬度 80~100mm,攪拌軸的直徑60 ~ 120mm。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈉粒制備裝置，其特征在于，設(shè)置于反應(yīng)釜 內(nèi)壁的2~4層折流擋板內(nèi)構(gòu)件總高度為釜內(nèi)體高度的0.35 -0.65。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈉粒制備裝置，其特征在于，所述折流擋板 內(nèi)構(gòu)件由3層擋板組成，每層具有4塊擋板且等間距固定在釜體內(nèi)壁。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的鈉粒制備裝置，其特征在于，該反應(yīng)釜 為容積100 ~ 2000升的不銹鋼反應(yīng)蒼，反應(yīng)爸高徑比1:1.2 ~ 1:1.4;反應(yīng)螢 內(nèi)壁設(shè)置的擋板縱向高度與釜體高度之比為1:6~1:8,擋板厚度5.0 ~ lO.Omm,每塊擋板沿釜內(nèi)徑向?qū)挾葹楦w內(nèi)徑的0.05 ~ 0.1。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種鈉粒制備裝置，其包括設(shè)置有攪拌器機(jī)構(gòu)和擋板內(nèi)構(gòu)件的反應(yīng)釜，其特征在于，所述攪拌機(jī)構(gòu)的攪拌軸縱向設(shè)置有三層開啟式渦輪攪拌器，其中上層和下層攪拌器的葉片為折葉式，葉片的傾斜方向設(shè)置為使上層攪拌器和下層攪拌器可實(shí)現(xiàn)攪拌中分別對(duì)物料實(shí)施下壓和上翻而沿軸向運(yùn)動(dòng)的效果，中層攪拌器的葉片為直葉式；所述擋板內(nèi)構(gòu)件包括以錯(cuò)列式設(shè)置于反應(yīng)釜內(nèi)壁的2～4層折流擋板，每層包括間隔設(shè)置的3～5塊擋板，組成擋板內(nèi)構(gòu)件的擋板與釜體內(nèi)壁之間有一間距。本實(shí)用新型的裝置尤其適用于鈉法合成三苯基膦的生產(chǎn)工藝，利于在較低攪拌速度下確保金屬鈉的完全反應(yīng)，同時(shí)保證工業(yè)化生產(chǎn)中的安全性。
文檔編號(hào)B01F7/18GK201012323SQ20062017281
公開日2008年1月30日 申請日期2006年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月29日
發(fā)明者姬忠禮, 袁桂梅, 趙洪濱 申請人:中國石油大學(xué)(北京)