專利名稱：流體儲(chǔ)存和純化方法及系統(tǒng)的制作方法
流體儲(chǔ)存和純化方法及系統(tǒng)
相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
本申請(qǐng)要求提交于2005年4月7日的美國(guó)專利申請(qǐng)系列號(hào)11/101191、提交 于2005年6月17日的美國(guó)專利申請(qǐng)系列號(hào)11/155303以及提交于2005年6月 17日的美國(guó)專利申請(qǐng)系列號(hào)11/155291的優(yōu)先權(quán)，它們各自作為整體參考引用在 本文中。
背景技術(shù)：
對(duì)大量的應(yīng)用領(lǐng)域而言，許多工業(yè)上的工藝要求可靠的工藝氣體來(lái)源。通常， 這些氣體儲(chǔ)存在圓筒或容器中，然后在受控條件下從圓筒輸送到工藝中。例如，
硅半導(dǎo)體加工工業(yè)以及化合物半導(dǎo)體工藝使用大量危險(xiǎn)的特種氣體，如乙硼垸、 銻化氫(stibene)、膦、胂、三氟化硼、氯化氫和四氟甲垸，它們用于摻雜、蝕刻、 薄膜沉積和清潔。由于這些氣體毒性和活性高，因此它們給安全和環(huán)境帶來(lái)很大 的壓力。此外，危險(xiǎn)氣體高壓存儲(chǔ)在金屬圓筒中通常是不可接受的，這是因?yàn)榭?能發(fā)生泄漏或者圓筒、圓筒閥門或下游組件發(fā)生災(zāi)難性破裂。
為了緩解這些涉及高壓圓筒的一些安全問題，需要一種低壓儲(chǔ)存和輸送系統(tǒng)。 此外， 一些氣體，如乙硼烷在儲(chǔ)存一段時(shí)間時(shí)會(huì)分解。因此，需要使用一種方式 來(lái)儲(chǔ)存不穩(wěn)定的氣體，以減少或消除這種分解。
也需要一種除去氣體中雜質(zhì)的方法，尤其是在半導(dǎo)體工業(yè)中。通過化學(xué)蒸氣 沉積或其它基于蒸氣的技術(shù)形成高質(zhì)量的薄膜電子或光電子元件會(huì)因?yàn)楦鞣N低含 量的工藝雜質(zhì)而受到抑制，所述雜質(zhì)存在于半導(dǎo)體制造中包含的氣流中，或者來(lái) 自各種組件，如管道、閥門、質(zhì)量流控制器、過濾器和類似的組件。這些雜質(zhì)會(huì) 因?yàn)閺U品數(shù)增多導(dǎo)致產(chǎn)量降低的缺點(diǎn)，這會(huì)是非常昂貴的。
化學(xué)雜質(zhì)可以來(lái)自來(lái)源氣本身的生產(chǎn)過程及其后續(xù)的包裝、裝船、儲(chǔ)存、運(yùn) 輸和氣體分配系統(tǒng)。雖然來(lái)源氣的制造商通常會(huì)分析輸送到半導(dǎo)體制造設(shè)備的來(lái) 源氣體，但是所述氣體的純度會(huì)因?yàn)闈B入(leakage into)或容器(如，圓筒，其中 包裝有氣體)的放氣過程而改變。雜質(zhì)污染也可能來(lái)自氣體圓筒不合適的改變、泄
漏到下游工藝組件中，或者這種下游設(shè)備的放氣過程。來(lái)源氣可包含雜質(zhì)，或者 雜質(zhì)會(huì)因儲(chǔ)存的氣體發(fā)生分解而產(chǎn)生。而且，氣體容器中的雜質(zhì)含量會(huì)隨儲(chǔ)存時(shí) 間延長(zhǎng)而增大，也會(huì)在最終用戶使用容器時(shí)發(fā)生改變。因此，仍需要除去氣體中 的污染物，尤其是使污染物到很低的含量。
本發(fā)明滿足了在該領(lǐng)域中的這些和其它要求。
發(fā)明概述
本發(fā)明一方面提供一種儲(chǔ)存和分配流體的方法。所述方法包括提供一種從其 中選擇性分配流體的容器。在所述容器中提供包含離子液體和助溶劑的溶劑混合
物。所述流體與所述溶劑混合物接觸，通過溶劑混合物來(lái)吸收(take-叩)所述流體。
所述流體可從離子液體釋放，并從容器分配。
本發(fā)明另一方面提供一種儲(chǔ)存和分配流體的方法。所述方法包括在容器中使 流體和溶劑混合物接觸，并從容器分配流體。所述溶劑混合物包含離子液體和助 溶劑。
本發(fā)明另一方面提供一種從流體混合物中分離雜質(zhì)的方法。所述流體混合物 包含流體和雜質(zhì)。裝置包含離子液體和助溶劑。所述流體混合物引入所述裝置中。 所述流體混合物與離子液體和助溶劑接觸。 一部分雜質(zhì)保留在離子液體和/或助溶 劑中，制得純化過的流體。然后，所述純化的流體從所述裝置中釋放。
本發(fā)明另一方面提供一種使不穩(wěn)定的流體穩(wěn)定的方法。所述方法包括提供包 含離子液體和助溶劑的裝置。所述流體混合物引入所述裝置中。所述流體混合物 與離子液體和助溶劑接觸。 一部分雜質(zhì)保留在離子液體和/或助溶劑中，制得純化 的流體。然后，所述純化的流體從所述裝置中釋放。
本發(fā)明另一方面提供一種儲(chǔ)存和分配流體的方法。所述方法包括使用從其中 分配(例如，選擇性分配)流體的容器。所述容器中包含離子液體。所述流體與所 述離子液體接觸，通過離子液體來(lái)吸收所述流體。在一些實(shí)施方式中，離子液體 和流體中基本不會(huì)發(fā)生化學(xué)改變。所述流體從離子液體釋放，并從容器分配。
所述流體可以選擇醇、醛、胺、氨、芳烴、五氟化砷、胂、三氯化硼、三氟
化硼、二硫化碳(carbon disulfide)、 一氧化碳、硫化碳(carbon sulfide)、乙 硼垸、二氯硅烷、乙鍺烷、二甲基二硫醚、二甲基硫醚、乙硅烷、醚、環(huán)氧乙烷、 氟、鍺烷、甲氧基鍺(germanium methoxide)、四氟化鍺、甲基乙基酰胺鉿、叔丁 氧基鉿、鹵化烴、鹵素、己烷、氫、氰化氫、離化氫、硒化氫、硫化氫、酮、硫
醇、氮氧化物、氮?dú)?、三氟化氮、金屬有機(jī)化合物、氧化的鹵化烴、光氣、三氟 化磷、正硅垸、五(二甲基氨基)鉭、四氯化硅、四氟化硅、銻化氫、苯乙烯、二 氧化硫、六氟化硫、四氟化硫、四甲基環(huán)四硅氧烷、二乙基酰胺鈦、二甲基酰胺 鈦、三氯硅烷、三甲基硅烷、六氟化鴿和它們的混合物。所述離子液體可選自單 取代的咪唑鎿鹽、二取代的咪唑錄鹽、三取代的咪唑鎿鹽、吡啶錄鹽、鱗鹽、銨 鹽、四垸基銨鹽、胍鎗鹽、異脲鎗鹽(isoiironimn)和它們的混合物。在一些實(shí)施 方式中，所述流體是分散相流體(例如，固體顆粒分散在氣體中、粗麻屑不混溶的 液體等)。在一些實(shí)施方式中，所述流體是流體混合物(例如，包含一種以上離散 化學(xué)物質(zhì)的流體)。
本發(fā)明另一方面提供從流體混合物分離雜質(zhì)的方法。所述流體混合物包含流 體和雜質(zhì)。裝置包含離子液體，并設(shè)計(jì)成使所述離子液體和流體混合物接觸。所 述流體混合物引入所述裝置中。所述流體混合物與離子液體接觸。 一部分雜質(zhì)保 留在離子液體中，得到純化的流體。
本發(fā)明另一方面提供一種儲(chǔ)存并使不穩(wěn)定流體穩(wěn)定的方法。所述方法包括提 供其中包含離子液體的容器。不穩(wěn)定的流體與離子液體接觸，通過離子液體吸收 不穩(wěn)定的流體。然后，所述不穩(wěn)定的流體存在在離子液體中一段時(shí)間，期間所述 不穩(wěn)定的流體基本上不會(huì)分解。所述不穩(wěn)定的流體可選自乙鍺烷、乙硅烷、硒化 氫、硼垸、乙硼烷、銻化氫、 一氧化氮、金屬有機(jī)化合物和鹵化的氧代烴。
通過一般介紹的方式給出了以上各段描述，這些描述并不是用于限制以下權(quán) 利要求書的范圍。通過參考以下詳細(xì)的說明，并結(jié)合附圖可以最好地理解目前優(yōu) 選的實(shí)施方式以及其它優(yōu)點(diǎn)。
附圖簡(jiǎn)要說明
圖1顯示了用于將流體儲(chǔ)存在離子液體中的容器的實(shí)施方式。
圖2顯示了用于將流體儲(chǔ)存在離子液體中的容器的另一個(gè)實(shí)施方式。
圖3顯示了使用離子液體純化流體的裝置的實(shí)施方式。
圖4顯示了使用離子液體純化流體的裝置的另一個(gè)實(shí)施方式。
發(fā)明詳述
結(jié)合


本發(fā)明。通過以下詳述可以更好地理解本發(fā)明各元素的關(guān)系和 功能。但是，以下所述本發(fā)明的實(shí)施方式僅僅是舉例，且本發(fā)明決不限于附圖中
例舉的實(shí)施方式。
一方面，本發(fā)明涉及使用離子液體儲(chǔ)存流體物質(zhì)，如氣體或液體。容器可以 構(gòu)造成選擇性地分配流體，并包含離子液體。所述流體與離子液體接觸，通過離 子液體來(lái)吸收流體。這允許儲(chǔ)存流體一段時(shí)間。在一個(gè)實(shí)施方式中，在儲(chǔ)存容器
中的物質(zhì)處于高壓下，例如，最高至約4000psi，較好是最高到至少約2000psi。 在另一實(shí)施方式中，儲(chǔ)存容器中物質(zhì)的壓力約為大氣壓，相比高壓儲(chǔ)存容器而言， 它是更加安全的儲(chǔ)存環(huán)境。
所述離子液體也可以用于儲(chǔ)存不穩(wěn)定的流體，如易分解的乙硼烷。儲(chǔ)存在離 子液體中可以減少或消除所述不穩(wěn)定流體的分解。
本發(fā)明也涉及使用離子液體從流體混合物中除去雜質(zhì)?？梢允褂冒x子液 體的裝置，它設(shè)計(jì)成使離子液體和流體混合物接觸。所述流體混合物引入所述裝 置中，并且所述流體混合物和離子液體接觸。 一部分雜質(zhì)保留在離子液體中，得 到純化的流體。這種純化方法可以和之前所述的儲(chǔ)存方法和/或其它本文所述的實(shí) 施方式(如流體穩(wěn)定方法)結(jié)合。
另一方面，本發(fā)明提供一種儲(chǔ)存和分配流體的方法。所述方法包括使流體和 溶劑混合物在容器中接觸，并從容器中分配流體。所述溶劑混合物包含離子液體 和助溶劑。在一些實(shí)施方式中，所述流體和/或溶劑混合物包含雜質(zhì)。這種情況下， 所述方法可以和本文所述的純化技術(shù)結(jié)合。因此，在一些實(shí)施方式中，所述方法 還包括在進(jìn)行分配時(shí)，使雜質(zhì)保留在離子液體和/或助溶劑中，形成純化的流體的 步驟。在其它實(shí)施方式中，所述方法可以和本文所述的使不穩(wěn)定流體穩(wěn)定的方法 結(jié)合。在這種應(yīng)用中，所述方法還包括將流體(例如，不穩(wěn)定的流體)儲(chǔ)存在所述 容器中一段時(shí)間(例如，1小時(shí)、24小時(shí)、7天)的步驟。相比在沒有溶劑混合物 時(shí)流體的分解量，在這一段時(shí)間內(nèi)流體的分解量為零或者降低。降低的量可以為 5-99%(例如，5%、 10%、 15%、 20%、 30%、 40%、 50%、 60%、 70%、 80%、 85%、 90% 或95%)，或者如以下所述。
離子液體是較新的一類物質(zhì)，通?？商峁┤鐦O低的蒸汽壓、高熱穩(wěn)定性和低 粘度的物理性質(zhì)。通常，離子液體由大的不對(duì)稱陽(yáng)離子和無(wú)機(jī)陰離子組成。所述 陽(yáng)離子的大的不對(duì)稱性質(zhì)防止緊密的填充，這降低了熔點(diǎn)。由于可能形成離子對(duì) 的大量的陽(yáng)離子和陰離子，可以想像對(duì)于各種無(wú)機(jī)和有機(jī)物質(zhì)存在大范圍的氣體 溶解性。離子液體的物理性質(zhì)可包括對(duì)于大多數(shù)有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物而言良好的 氣體溶解性，相比其它離子物質(zhì)來(lái)說的高熱穩(wěn)定性、非可燃性、可忽略不計(jì)的蒸
汽壓、低粘度，以及可再生性。
離子液體具有的大量化學(xué)功能提供了用于氣體輸送和控制的可能性。例如，
例如，離子液體提供了通過隨溫度或壓力的溶解度控制來(lái)控制氣體和/或其雜質(zhì)釋 放的能力。這可以儲(chǔ)存氣體和其雜質(zhì)，同時(shí)通過改變某些參數(shù)，如溫度或壓力來(lái) 選擇性地僅釋放所需的氣體，留下雜質(zhì)。因此，離子液體系統(tǒng)具有能發(fā)揮二合一 系統(tǒng)功能的能力，在一個(gè)容器中提供了儲(chǔ)存和純化的功能。
離子液體對(duì)有機(jī)合成和催化中的中間反應(yīng)物質(zhì)具有穩(wěn)定的作用。因此，離子 液體對(duì)不穩(wěn)定的氣體分子具有穩(wěn)定作用。因此，相比沒有離子液體存在時(shí)的分解 量，使用甚至少量的離子液體可以減少或消除不穩(wěn)定流體的分解。將氣體或其它 流體儲(chǔ)存在離子液體中也可以和之前所述的純化系統(tǒng)結(jié)合，提供一種三合一的儲(chǔ) 存、穩(wěn)定和純化系統(tǒng)。
在使用離子液體儲(chǔ)存氣體中的一個(gè)潛在問題是離子液體的蒸汽壓。離子液體 的蒸汽壓會(huì)因此離子液體而污染被輸送的氣體。目前的理解是離子液體具有很低 或者可能是非可測(cè)量的蒸汽壓。這種品質(zhì)是離子液體用于儲(chǔ)存和純化氣體的誘人 特征。蒸汽壓是針對(duì)離子液體和其它溶解的液體的混合物來(lái)記錄的。本發(fā)明所用
離子液體的蒸汽壓在25T下較好小于約10-4托，更好是在25t:下小于約10-6托。 在一些實(shí)施方式中，離子液體中流體溶解的機(jī)理是分子間作用力。雖然并不 拘泥于任何具體的理論，但是影響所述溶解性的可能因素包括氫鍵、介電常數(shù)、 偶極矩(極化度)、高n鍵相互作用、碳鏈長(zhǎng)度、碳雙鍵數(shù)、離子液體純度、手性 和位阻。在一些實(shí)施方式中，所述流體溶解在離子液體中，其中，高能(例如，不 可逆的)化學(xué)鍵(例如，共價(jià)鍵)沒有斷裂。在一些有關(guān)的實(shí)施方式中，離子液體沒 有通過給電子作用和流體相互反應(yīng)，反之亦然(即，流體和離子液體不是路易斯酸 -路易斯堿對(duì))。在一些實(shí)施方式中，離子液體通過離子偶極矩作用、極化作用、 范德華作用、氫鍵作用和/或n鍵作用與流體相互反應(yīng)。在其它實(shí)施方式中，所述 流體簡(jiǎn)單地溶解在離子液體中。在其它實(shí)施方式中，流體在離子液體中的溶解度 受流體和/或離子液體的偶極矩和/或四極矩影響。本發(fā)明的目的是將感興趣的流 體儲(chǔ)存在離子液體中，其中流體分子保持完整，并從離子液體釋放，其分子結(jié)構(gòu) 與當(dāng)它們引入離子液體中時(shí)相同。
氣體在離子液體中的溶解度隨物理參數(shù)如溫度和壓力而改變。但是，所得氣 體溶解度也顯然取決于所用的離子液體，尤其是所用的陰離子和陽(yáng)離子。在一些 實(shí)施方式中，所述陰離子對(duì)氣體溶解度具有顯著的影響。具體是，陰離子之間的
相互作用越強(qiáng)，則溶解看上去越好。因此，陰離子、陽(yáng)離子和溶解的氣體的若干 性質(zhì)在這些相互作用中發(fā)揮重要作用。此外，不同離子液體的混合物會(huì)使各種流 體的溶解度出乎意料地高。
離子液體的純度也被認(rèn)為對(duì)其它性能有影響。已經(jīng)干燥或烘烤的(基本上無(wú)水 的)離子液體顯示出更好地提高了吸收流體組分的能力。此外，存在水或其它雜質(zhì) 會(huì)降低某些流體組分，尤其是那些疏水氣體組分的溶解度。
儲(chǔ)存和分配流體的方法包括提供一種容器。在圖1中顯示了容器10的一個(gè)實(shí)
施方式。容器10包括流體進(jìn)口 20、離子液體進(jìn)口 30和流體出口 32。流體進(jìn)口 20連接到流體源14，它由閥門18控制。離子液體進(jìn)口 30連接到離子液體源12， 它由閥門16控制。流體出口 32由閥門26控制。所述容器設(shè)計(jì)成從其中選擇性地 分配流體。所述容器通過進(jìn)口 30加入離子液體22?？梢栽谌萜鱅O進(jìn)行真空烘烤 程序，除去離子液體中的污染物或其它雜質(zhì)，較好是加熱時(shí)抽真空。這樣做是為 了除去離子液體和流體分配組件中的任何痕量的濕氣和/或其它揮發(fā)性雜質(zhì)。所述 離子液體允許冷卻至所需的操作溫度。
然后，將源流體引入容器10中，直到流體被離子液體吸收或溶解完成。所述 流體可以是氣體或液體，如液化氣或者它們的混合物。所述流體接觸離子液體， 通過離子液體吸收流體。在一些實(shí)施方式中，離子液體和流體中基本上沒有化學(xué) 變化。"基本上沒有化學(xué)變化"是指流體和離子液體保持其化學(xué)特性。流體與離 子液體發(fā)生不可逆反應(yīng)至顯著水平是不理想的。流體和離子液體之間形成高能化 學(xué)鍵的反應(yīng)預(yù)期會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)，或者耗費(fèi)感興趣的流體。
所述流體可以以任意合適的壓力引入。在一個(gè)實(shí)施方式中，所述流體是壓力 約為5psi的氣體。在另一實(shí)施方式中，所述氣體以至少約100psi，較好最高至 約2000psi的壓力引入。引入所述氣體，直到進(jìn)口和出口濃度相等，顯示離子液 體飽和，在出口條件下不可能再接受任何其它氣體了。這時(shí)，停止源氣體流。
在一個(gè)實(shí)施方式中，使流體和離子液體接觸包括將流體混合物鼓泡通過離子 液體，如圖1所示。通過進(jìn)口28和汲取管20將流體加入容器10中，由此鼓泡通 過離子液體22。
在另一實(shí)施方式中，流體首先引入，然后機(jī)械攪拌所述容器，使流體和離子 液體接觸。圖2顯示了將流體儲(chǔ)存在離子液體中的容器80的實(shí)施方式。離子液體 22加入容器中，之后將閥組件82插到容器80中。然后，流體以常規(guī)方式通過閥 組件82中的進(jìn)口端84加入包含離子液體的容器80中。然后，機(jī)械攪拌容器80，
使流體和離子液體22接觸。所述流體可以通過出口端86取出。
在一個(gè)實(shí)施方式中，流體是液體。圖2所示容器80也可以用來(lái)將液體儲(chǔ)存在 離子液體中。離子液體22加入容器中，之后將閥組件82插到容器80中。然后， 流體以常規(guī)方式通過閥組件82中的進(jìn)口端84加入容器80中。然后，機(jī)械攪拌容 器80,使流體和離子液體22接觸。所述流體可以通過出口端86取出。
在另一實(shí)施方式中，離子液體和流體之間逆向流動(dòng)，使流體和離子液體接觸。 在另一實(shí)施方式中，流體是液體，所述液體和離子液體混合，使流體和離子液體 接觸。
儲(chǔ)存在離子液體中的流體可以通過任何合適的方法從離子液體中取出。所述 流體以基本上沒有反應(yīng)的狀態(tài)從離子液體中釋放。優(yōu)選壓力介導(dǎo)和熱介導(dǎo)方法、 以及噴射，它們可以單獨(dú)或組合使用。在壓力介導(dǎo)釋放中，建立壓力梯度，使氣 體從離子液體中釋放。在一個(gè)實(shí)施方式中，壓力梯度為大氣壓到約4000psi。在 更加優(yōu)選的實(shí)施方式中，壓力梯度在25。C下通常為10—7到600托。例如，在容器 中的離子液體和容器外部環(huán)境之間建立壓力梯度，使流體從容器流向外部環(huán)境。 壓力條件可包括迫使離子液體處于真空或者抽氣條件下，將氣體從容器中抽出。 這樣，在一些實(shí)施方式中，本發(fā)明的方法還包括在從容器分配流體之前，在離子 液體和容器出口之間形成壓力差。
在熱介導(dǎo)釋放中，將離子液體加熱，使氣體從離子液體中釋放，這樣氣體可 以從容器中抽出或排出。因此，在一些實(shí)施方式中，本發(fā)明的方法還包括在從容 器中分配流體之前加熱離子液體。通常，用于熱介導(dǎo)釋放的離子液體的溫度從-50 T到200°C，更好是從3(TC到150°C。在一個(gè)實(shí)施方式中，包含流體和離子液體 的容器在溫暖條件(即，約室溫)下運(yùn)輸，然后，當(dāng)儲(chǔ)存或者被最終用戶使用時(shí)冷 卻。在這種方式中，流體蒸汽壓在用戶終端可以降低，由此減少氣體從容器釋放 的風(fēng)險(xiǎn)。 一旦容器固定在合適的位置，容器可以驟冷，以這種方式控制溫度，限 制容器和管道中的氣壓。當(dāng)消耗圓筒或者其它氣體儲(chǔ)存的內(nèi)容物時(shí)，圓筒的溫度 可以升高，從離子液體中釋放氣體，并保持圓筒和管道中必要量的氣體水平。
所述容器也可用次要?dú)怏w噴射，由此輸送儲(chǔ)存的主要?dú)怏w。因此，—在一些實(shí) 施方式中，分配的步驟包括用次要?dú)怏w噴射容器。在噴射中，次要?dú)怏w被引入容 器中，迫使主要?dú)怏w離開離子液體，從儲(chǔ)存容器離開?？梢赃M(jìn)行容器噴射，其中， 次要?dú)怏w選自在離子液體中溶解度較低的氣體。所述次要?dú)怏w引入離子液體中， 其中，所述次要?dú)怏w鼓泡通過離子液體，并從離子液體中置換所述主要?dú)怏w。接
著，所得的主要?dú)怏w和次要?dú)怏w的氣體混合物離開氣體儲(chǔ)存容器，并輸送到氣體 分配系統(tǒng)中的下游組件。應(yīng)選擇噴射參數(shù)，從離子液體中排出最大量的主要?dú)怏w。 這包括選擇合適的噴射容器的幾何構(gòu)型，使次要?dú)怏w具有對(duì)次要流體和離子液體 之間相互作用或接觸來(lái)說有改進(jìn)的路徑。實(shí)踐中，這可以是使用狹長(zhǎng)的儲(chǔ)存容器， 其中，次要流體引入容器的底部，容器的出口在于頂部附近。此外，在儲(chǔ)存容器 中可以使用如擴(kuò)散器的裝置，使次要?dú)怏w的鼓泡很小且數(shù)量多。在這種方式中， 次要?dú)怏w鼓泡與離子液體的表面積或接觸面積提高。最后，可以調(diào)節(jié)噴射儲(chǔ)存容 器中的溫度和壓力參數(shù)，使次要?dú)怏w和主要?dú)怏w的所需濃度恒定，并落在所需的 范圍內(nèi)。在這一實(shí)施例中，所述噴射容器可以是與常規(guī)儲(chǔ)存容器如氣體圓筒分開 的單獨(dú)容器，或者常規(guī)儲(chǔ)存容器可以用作噴射容器，這取決于具體應(yīng)用的要求。
本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解，在一些實(shí)施方式中，當(dāng)流體被離子液體和/或助溶劑 吸收時(shí)其可以是固體。
當(dāng)從離子液體釋放時(shí)，氣體通過合適的裝置，如圖1中的排出端或排出口 24 從容器流出。流量控制閥26可以和容器的內(nèi)部容量以流體連通的方式連接。管道、 導(dǎo)管、軟管、通道或者其它合適的裝置或組件可以連接到容器上，通過這種裝置 或組件，流體可以從容器流出。
本發(fā)明也提供了一種流體儲(chǔ)存和分配的系統(tǒng)。所述系統(tǒng)包括流體儲(chǔ)存和分配 的容器，它們?cè)O(shè)計(jì)為從中選擇性地分配流體。合適的容器例如是可以容納最高至
1000升的容器。典型的容器大小是約44升。所述容器應(yīng)能包含最高至約2000psi， 較好是最高至4000psi的流體。但是，所述容器也在大氣壓附近操作。較好的是， 所述容器由碳鋼、不銹鋼、鎳或鋁來(lái)制造。在一些情況下，所述容器可以包含呈 無(wú)機(jī)涂層(如硅和碳、金屬(如鎳)涂層)和有機(jī)涂層(如paralyene或特氟龍基材料) 形式的內(nèi)部涂層。所述容器包含離子液體，當(dāng)它們接觸時(shí)，所述離子液體可逆地 吸收流體。所述流體在分配條件下可以從離子液體釋放。
在本發(fā)明中可以使用各種離子液體。此外，可以混合兩種或多種離子液體， 用于本發(fā)明的任意各方面。在一個(gè)實(shí)施方式中，離子液體選自單取代的咪唑鑰鹽、 二取代的咪唑鑰鹽、三取代的咪唑鐵鹽、吡啶鎿鹽、四氫吡咯総鹽、錟鹽、銨鹽、 四烷基銨鹽、胍鑰鹽、異脲鎿鹽和它們的混合物。在本文中，所列的鹽包括包含 所列陽(yáng)離子的任意化合物。在另一實(shí)施方式中，離子液體選自之前所列的亞組， 包括轔鹽、銨鹽、四烷基銨鹽、胍鑰鹽、異脲鐘鹽和它們的混合物。在一個(gè)實(shí)施 方式中，離子液體包括選自單取代的咪唑鎗、二取代的咪哇鐘、三取代的咪唑鎗、吡啶鎰、四氫吡咯鎗、轔、銨、四烷基銨、胍鑰和異脲鐵的陽(yáng)離子部分，和選自 乙酸根、氰酸根、癸酸根、鹵素離子、硫酸根、磺酸根、酰胺、酰亞胺、甲烷基 (methanes)、硼酸根、磷酸根、銻酸根、四氯鋁酸根、硫氰酸根、甲苯磺酸根、 羧酸根、鈷-四羰基、三氟乙酸根和三(三氟甲基磺基)甲基化物的陰離子部分。鹵 化物陰離子包括氯、溴、碘。硫酸和磺酸陰離子包括甲基硫酸根、乙基硫酸根、 丁基硫酸根、己基硫酸根、辛基硫酸根、硫酸氫根、甲磺酸根、十二烷基苯磺酸 根、二亞甲基乙二醇單甲醚硫酸根、三氟甲磺酸根。酰胺、酰亞胺和甲基陰離子 包括二氰胺、二(五氟乙基磺基)酰亞胺、二(三氟甲基磺基)酰亞胺、二(三氟甲基) 酰亞胺。硼酸陰離子包括四氟硼酸根、四氰基硼酸根、二[草酸合(2-)]硼酸根、 二[1,2-苯二草酸合(diolato) (2-)-0,0']硼酸根、二[水楊酸合(2-)]硼酸根。磷 酸和膦酸陰離子包括六氟磷酸根、二乙基磷酸根、二(五氟乙基)膦酸根、三(五氟 乙基)三氟磷酸根、三(九氟丁基)三氟磷酸根。銻酸陰離子包括六氟銻酸根。其它 陰離子包括四氯鋁酸根、乙酸根、硫氰酸根、甲苯磺酸根、羧酸根、鈷-四羰基、 三氟乙酸根和三(三氟甲磺酸根)甲基化物。各種離子液體可以從BASF、 Merck、 Strem Chemicals禾口 Aldrich購(gòu)得。
本發(fā)明所用優(yōu)選的離子液體可以分成以下幾類標(biāo)準(zhǔn)的、酸性的、酸性水活 性的、和堿性的。標(biāo)準(zhǔn)的離子液體包括但不限于，氯化1-乙基-3-甲基咪唑鎿、 甲磺酸l-乙基-3-甲基咪唑鐵、氯化1-丁基-3-甲基咪唑鑰、甲磺酸1-丁基-3-甲 基咪唑総、甲基硫酸甲基-三-正丁基銨、乙基硫酸1-乙基-2, 3-二甲基咪唑絲、 甲基硫酸1，2，3-三甲基咪唑鎰。酸性離子液體包括氯化甲基咪唑鑰。硫酸氫甲基 咪唑鎗、硫酸氫1-乙基-3-甲基咪唑錢、硫酸氫l-丁基-3-甲基咪唑鎗。酸性水活 性液體包括四氯鋁酸1-乙基-3-甲基咪唑鎗和四氯鋁酸l-丁基-3-甲基咪唑鑰。堿 性離子液體包括乙酸卜乙基-3-甲基咪唑鎗和乙酸1-丁基-3-甲基咪唑錄。
另外，本發(fā)明優(yōu)選的離子液體可以根據(jù)陽(yáng)離子的官能團(tuán)來(lái)分類。這包括但不 限于以下幾類單取代的咪唑鎿、二取代的咪唑鐺、三取代的咪唑鐺、吡啶鎗、 四氫吡咯鎿、憐、銨、四烷基銨、胍鎿和脲鑰。單取代的咪唑鎿離子液體包括甲 苯磺酸l-甲基咪哇鐵、四氟硼酸1-甲基咪唑鎗、六氟磷酸1-甲基咪唑鐺、三氟 甲磺酸1-甲基咪唑錄、甲苯磺酸1-丁基咪唑鑰、四氟硼酸l-丁基咪唑鎿、六氟 磷酸1-丁基咪唑鎗、三氟甲磺酸1-丁基咪唑鐺。
二取代的咪唑鏠離子液體包括甲基硫酸1，3-二甲基咪唑鎗、三氟甲磺酸1，3-二甲基咪唑錄、二(五氟乙基)膦酸1,3-二甲基咪唑鑰、硫氰酸卜乙基-3-甲基咪唑鏠、二氰胺1-乙基-3-甲基咪唑鏠、鈷-四羰基卜乙基-3-甲基咪唑鎗、氯化1-
丙基-3-甲基咪唑鎗、六氟銻酸1-丁基-3-甲基咪唑鐵、二(三氟甲基磺基)酰亞胺 卜十八烷基-3-甲基咪唑鑰、溴化1-芐基-3-甲基咪唑鐵、氯化1-苯基丙基-3-甲 基咪唑錄。
三取代的咪唑鐯離子液體包括氯化1-乙基-2，3-二甲基咪唑鎗、辛基硫酸l-丁基-2，3-二甲基咪唑鎿、氯化1-丙基-2,3-二甲基咪唑鎗、四氟硼酸1-己基-2,3-二甲基咪唑鑰、碘化l-十六垸基-2，3-二甲基咪唑鑰。吡啶鐵離子液體包括氯化 n-乙基吡啶鑰、溴化n-丁基吡啶鑰、氯化n-己基吡啶鐵n-辛基吡啶鐺、甲基硫 酸3-甲基-n-丁基吡啶鎗、六氟磷酸3-乙基-n-丁基吡啶鎗、溴化4-甲基-n-丁基 吡啶鎰、氯化3,4-二甲基-n-丁基吡啶鐵、氯化3，5-二甲基-n-丁基吡啶鎗。
四氫吡咯鑰離子液體包括三(五氟乙基)三氟磷酸1, 1-二甲基四氫吡咯鐵、雙 氰胺l-乙基-1-甲基四氫吡咯鑰、二(三氟甲基磺酰)酰亞胺1,1-二丙基四氫吡咯 錄、溴化1-丁基-1-甲基四氫吡咯鎗、溴化1-丁基-1-乙基四氫吡咯鐺、雙氰胺 l-辛基-1-甲基四氫吡咯鎗。
錟離子液體包括溴化四辛基錟、二[草酸合(2-)]-硼酸四丁基錟、雙氰胺三己 基(四癸基)錟、二(三氟甲基)酰亞胺芐基三苯基轔、甲苯磺酸三異丁基(甲基)錟、 二乙基磷酸乙基(三丁基)錟、氯化三丁基(十六垸基)錟。
銨離子液體包括二(三氟甲基磺酰)酰亞胺四甲基銨、二-[水楊酸合-(2-)]-硼酸四乙基銨、四氰基硼酸四丁基銨、三氟乙酸甲基三辛基銨。
胍鑰離子液體包括三(五氟乙基)三氟磷酸N, N, N', N'， N"-五甲基-N"-異丙基 胍鎗、三(五氟乙基)三氟甲磺酸N，N，N，，N'，N"-五甲基-N，'-異丙基胍鎿、三(五氟
乙基)三氟磷酸六甲基胍鎿、三氟甲磺酸六甲基胍鏠。
脲鎗離子液體包括三氟甲磺酸S-甲基-N，N，N，，N，-四甲基異脲鐵、三(五氟乙 基)三氟磷酸0-甲基-N,N，N',N'-四甲基異脲鎿、三(五氟乙基)三氟磷酸O-乙基-N，N，N，，N'-四甲基異脲鐘、三氟甲磺酸S-乙基-N，N，N',N'-四甲基異脲鐺、三氟甲 磺酸S-乙基-N，N，N'，N'-四甲基異硫脲鐘。
在一個(gè)實(shí)施方式中，用于儲(chǔ)存流體的離子液體不包含咪唑鐵化合物。在另一 實(shí)施方式中，用于儲(chǔ)存流體的離子液體不包含含氮雜環(huán)陽(yáng)離子。
可以在離子液體中儲(chǔ)存、純化和/或穩(wěn)定的流體包括但不限于，醇、醛、胺、 氨、芳烴、五氟化砷、胂、三氯化硼、三氟化硼、二氧化碳、二硫化碳、 一氧化 碳、二硫化碳、氯、乙硼垸、二氯硅烷、乙鍺垸、二甲基二硫醚、二甲基硫醚、
乙硅烷、乙烷、醚、環(huán)氧乙垸、氟、鍺烷、甲氧基鍺、四氟化鍺、甲基乙基酰胺 鉿、叔丁氧基鉿、鹵化烴、未取代的烴、氧化的烴、鹵素、己垸、氫、氰化氫、 卣化氫、硒化氫、硫化氫、酮、硫醇、甲垸、氮氧化物、氮?dú)?、三氟化氮、惰?氣體、金屬有機(jī)化合物、氧氣、氧化的鹵化烴、光氣、膦、三氟化磷、正硅烷、 五(二甲基氨基)鉭、丙垸、四氯化硅、四氟化硅、銻化氫、苯乙烯、二氧化硫、 六氟化硫、四氟化硫、四甲基環(huán)四硅氧烷、二乙基酰胺鈦、二甲基酰胺鈦、三氯 硅烷、三甲基硅烷、六氟化鎢、水和它們的混合物。
在另一實(shí)施方式中，可以在離子液體中儲(chǔ)存、純化或穩(wěn)定的流體包括之前所 列流體的亞組，包括醇、醛、胺、氨、芳烴、五氟化砷、胂、三氯化硼、三氟化 硼、二硫化碳、 一氧化碳、硫化碳、氯、乙硼垸、二氯硅烷、乙鍺烷、二甲基二 硫醚、二甲基硫醚、乙硅烷、醚、環(huán)氧乙垸、氟、鍺烷、甲氧基鍺、四氟化鍺、 甲基乙基酰胺鉿、叔丁氧基鉿、鹵化烴、鹵素、己烷、氫、氰化氫、鹵化氫、硒 化氫、硫化氫、酮、硫醇、氮氧化物、氮?dú)?、三氟化氮、金屬有機(jī)化合物、氧化 的鹵化烴、光氣、膦、三氟化磷、正硅垸、五(二甲基氨基)鉭、四氯化硅、四氟 化硅、銻化氫、苯乙烯、二氧化硫、六氟化硫、四氟化硫、四甲基環(huán)四硅氧烷、 二乙基酰胺鈦、二甲基酰胺鈦、三氯硅烷、三甲基硅垸、六氟化鎢和它們的混合 物。
出于舉例的目的，現(xiàn)在列出這些流體類型中的一些的例子。但是，本發(fā)明的 范圍決不限于以下的例子。醇包括乙醇、異丙醇和甲醇。醛包括乙醛。胺包括二 甲胺和單甲胺。芳族化合物包括苯、甲苯和二甲苯。醚包括二甲醚和乙烯基甲醚。 卣素包括氯、氟和溴。鹵代烴包括二氯二氟甲烷、三氟甲烷、二氟氯甲烷、三氟
甲烷、二氟甲烷、氟代甲垸、1,2-二氯四氟乙垸、六氟乙垸、五氟乙烷、鹵烴134a 四氟乙烷、二氟乙烷、五氟丙烷、八氟環(huán)丁垸、三氟氯乙烯、六氟丙烯、八氟環(huán) 戊垸、全氟丙烷、1，1,1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙垸、氯代甲烷和氟代甲垸。酮 包括丙酮。硫醇包括乙基硫醇、甲基硫醇、丙基硫醇和n，s，t-丁基硫醇。氮氧化 物包括一氧化氮、二氧化氮和一氧化二氮。金屬有機(jī)化合物包括三甲基銨、三乙 基銨、二甲基乙基胺鋁烷、三甲基胺鋁垸、氫化二甲基銨、三叔丁基銨、三叔丁 基銨三甲基鎗(trimethylindium, TMI)、三甲基鎵(TMG)、三乙基鎵(TEG)、 二甲 基鋅(畫Z) 、 二乙基鋅(DEZ)、四溴化碳(CBr4) 、 二乙基碲(DETe)和 magnesocene(Cp2Mg)。氧化的鹵代烴包括五氟乙基甲基醚、五氟甲基丙基醚、五 氟二甲氧基甲垸和六氟環(huán)氧丙垸。其它流體包括乙烯基乙炔、丙烯腈和氯乙烯。
其它可以在離子液體中存儲(chǔ)、純化或穩(wěn)定的流體包括用于薄膜沉積應(yīng)用的物
質(zhì)。這種物質(zhì)包括但不限于，四甲基環(huán)四硅氧烷(cyclotetrasiloxane) (T0MCTS)、 二甲基酰胺鈦(TDMAT)、 二乙基酰胺鈦(TDEAT)、叔丁氧基鉿(Hf (0tBu) 4)、甲氧基 鍺(Ge(0Me)》、五二甲基氨基鉭(PDMAT)、甲基乙基酰胺鉿(TEMAH)和它們的混合 物。
所述可以儲(chǔ)存在離子液體中的流體可以分成包括以下的類型穩(wěn)定氣體、穩(wěn) 定的液化氣、不穩(wěn)定的氣體和不穩(wěn)定的液化氣。術(shù)語(yǔ)"穩(wěn)定"是相對(duì)的，包括在 本領(lǐng)域技術(shù)人員儲(chǔ)存該氣體的常規(guī)溫度和壓力下在儲(chǔ)存罐的保存期限內(nèi)基本上不 會(huì)分解的氣體。不穩(wěn)定是指在常規(guī)儲(chǔ)存條件下易于分解而因此難以儲(chǔ)存的物質(zhì)。
穩(wěn)定的氣體包括氮?dú)狻?、氦、氖、氤、氪，烴包括甲烷、乙垸和丙垸，氫 化物包括硅烷、乙硅烷、胂、膦、鍺烷、氨，腐蝕性物質(zhì)包括鹵化氫(如氯化氫、 溴化氫和氟化氫)，以及氯、二氯硅烷、三氯硅烷、四氯化碳、三氯化硼、六氟化 鎢和三氟化硼，氧化物包括氧氣、二氧化碳、 一氧化二氮和一氧化碳，以及其它 氣體如氫、氚、二甲醚、六氟化硫、五氟化砷和四氟化硅。
穩(wěn)定的液化氣包括惰性物質(zhì)，如氮?dú)夂蜌鍤?，烴如丙垸，氫化物如硅烷、乙 硅垸、胂、膦、鍺垸和氨，氟化物如六氟乙垸、全氟丙烷和全氟丁烷，腐蝕性物 質(zhì)如氯化氫、溴化氫、氟化氫、氯、二氯硅烷、三氯硅烷、四氯化碳、三氯化硼、 三氟化硼、六氟化鎢和三氟化氯，以及氧化物質(zhì)如氧氣和一氧化二氮。
不穩(wěn)定的氣體包括乙鍺烷、硼烷、乙硼垸、銻化氫、乙硅烷、硒化氫、 一氧 化氮、氟和金屬有機(jī)化合物如鋁烷、三甲基鋁和其它類似氣體。這些不穩(wěn)定氣體 也可以被液化。
在一個(gè)實(shí)施方式中，流體如氟可以和完全氟化的離子液體如全氟化的六氟磷 酸銨一起儲(chǔ)存。
本發(fā)明還提供一種從流體混合物中分離雜質(zhì)的方法。在這種情況下，流體混 合物包含流體和雜質(zhì)。圖3顯示了使用離子液體純化流體的裝置40的實(shí)施方式。 包含離子液體的裝置設(shè)計(jì)成使離子液體和流體混合物接觸。通過閥門48控制流體 混合物源46。流體混合物通過進(jìn)口 50引入裝置40中，并和離子液體接觸。所述 離子液體通過進(jìn)口 52從離子液體源42經(jīng)由閥門44引入到裝置40中。 一部分的 雜質(zhì)保留在離子液體中，形成純化的流體。所述純化的流體通過出口 54從裝置釋 放，所述出口由閥門56控制。
圖4顯示了使用離子液體純化流體的裝置40的另一實(shí)施方式。將流體和離子 液體接觸包括將流體混合物鼓泡通過離子液體。容器60包括閥門組件62、離子 液體進(jìn)口64、流體進(jìn)口 66和汲取管78。閥門組件62包括離子液體進(jìn)口閥68和 流體進(jìn)口閥70。通過進(jìn)口 64將離子液體22加入容器60中。通過進(jìn)口66和汲取 管78將流體加入容器60，由此通過它們將流體鼓泡通過離子液體22。
或者，如以下所述，雜質(zhì)可保持在引入離子液體中的固體物質(zhì)上。此外，可 以使用一種或多種離子液體的混合物，可以加入或者無(wú)需加入額外的固相純化材 料，來(lái)調(diào)節(jié)流體的溶解度以及離子液體的純化能力。此外，非離子液體可以和離 子液體混合，要么捕獲流體中存在的雜質(zhì)，或者將雜質(zhì)基本上改成保留在純化液 體或離子液體中的形式。凈效應(yīng)就是雜質(zhì)和流體分離，然后純化的流體從所述裝 置釋放。
應(yīng)理解，所述流體和流體混合物可包括液體、蒸汽(蒸發(fā)的液體)、氣態(tài)化合 物和/或氣態(tài)元素。而且，雖然提及"純化的"，但是應(yīng)理解，純化可以包括基本 上不含一種或多種雜質(zhì)，或者僅簡(jiǎn)單降低流體混合物中較低含量的雜質(zhì)的純化。 雜質(zhì)包括任意要從流體混合物中除去的任何物質(zhì)，或者在流體混合物中不想要的 物質(zhì)。雜質(zhì)可以是不想要的流體本身的派生物或類似物。通常要除去的雜質(zhì)包括 但不限于，水、C02、氧氣、CO、 NO、 N02、 N204、 S02、 S03、 SO、 S202、 S(^和它們的 混合物。此外，雜質(zhì)包括但不限于感興趣的流體的衍生物。例如，高級(jí)硼烷在乙 硼垸中被認(rèn)為是雜質(zhì)。乙硅烷在硅垸中被認(rèn)為是雜質(zhì)。膦在胂中被認(rèn)為是雜質(zhì)， HF在BF3中被認(rèn)為是雜質(zhì)。
用在純化工藝中的離子液體可以是任意的上述離子液體。但是應(yīng)理解，對(duì)于 除去特定的雜質(zhì)，更好是使用特定的離子液體。還應(yīng)理解，特定的離子液體會(huì)更 適宜和特定的流體一道起作用。在一個(gè)實(shí)施方式中，用于純化的離子液體不包含 含氮雜環(huán)陽(yáng)離子?？梢约兓牧黧w包括任意上述的流體。在一個(gè)實(shí)施方式中，所 述方法不用于純化一種或多種以下流體二氧化碳、水、甲烷、乙烷、丙垸、惰 性氣體、氧氣、氮?dú)饣驓錃狻?br> 離子液體可以以任意方式與流體混合物接觸。選擇方法來(lái)促進(jìn)液體離子化合 物和流體混合物充分混合，并進(jìn)行一段時(shí)間，以允許顯著地除去目標(biāo)組分。因此， 系統(tǒng)要求離子液體和流體混合物之間的接觸表面積最大。
在一個(gè)實(shí)施方式中，所述裝置是容器，使流體混合物和離子液體接觸的步驟 包括將流體混合物鼓泡通過離子液體，如圖4所示并如之前所述。在另一實(shí)施方 式中，使用洗滌堆疊來(lái)使流體混合物和離子液體接觸，流體混合物和離子液體流
入洗滌堆疊中。在另一實(shí)施方式中，機(jī)械攪拌包含流體和離子液體的容器，使流 體與離子液體接觸。在另一實(shí)施方式中，離子液體和流體逆向流動(dòng)，使流體和離 子液體在裝置中接觸。在另一實(shí)施方式中，流體是液體，液體和離子液體混合， 使流體和離子液體在裝置中接觸。
本發(fā)明另一方面提供一種將流體混合物和雜質(zhì)分離的方法。所述流體混合物 包含流體和至少一種雜質(zhì)。相對(duì)于流體的量，所述方法可以僅使用少量的離子液 體。所述流體混合物可以和離子液體接觸，僅僅為了純化，而不是為了用離子液 體吸收或溶解流體。因此，使用裝置或容器來(lái)使少量離子液體和流體混合物接觸。 在這種方式中，相比之前的描述，需要基本上少量的離子液體來(lái)獲得純化效應(yīng)， 其中，不穩(wěn)定的流體可以在離子液體中完全吸收或溶解。 一部分雜質(zhì)留在離子液 體中，形成純化的流體。
本發(fā)明另一方面提供一種使不穩(wěn)定流體穩(wěn)定的方法，它使用相對(duì)于流體的量 來(lái)說少量的離子液體。所述不穩(wěn)定的流體與離子液體接觸，僅僅為了穩(wěn)定的目的， 不是為了使用離子液體吸收流體。因此，使用裝置或容器使少量的離子液體和流 體接觸。在這種方式中，相比之前的描述，需要基本上少量的離子液體來(lái)獲得穩(wěn) 定效應(yīng)，其中，不穩(wěn)定的流體可以在離子液體中完全吸收或溶解。由于不穩(wěn)定的 流體和離子液體接觸，形成穩(wěn)定的流體，因此沒有產(chǎn)生分解產(chǎn)物，或者得到基本 上很少的分解產(chǎn)物。
已經(jīng)干燥或烘烤的離子液體(因此基本上無(wú)水)顯示出更高的除去氣態(tài)組分的 綜合性能。在離子液體中存在水或其它雜質(zhì)會(huì)降低離子液體溶解流體組分的能力。 此外，存在水或其它雜質(zhì)會(huì)降低某些流體組分，尤其是那些疏水的流體組分的溶 解度。當(dāng)相比那些包含可測(cè)的量的溶解的水(如暴露在潮濕氣氛中的離子液體)的 離子液體時(shí)，干燥的烘烤的離子液體可在各種流體組分之間顯示出不同的選擇性。 離子液體可以通過常規(guī)方法如加熱處理、暴露在減壓環(huán)境中或者加熱和減壓的組 合條件下來(lái)進(jìn)行干燥。
已知?dú)怏w在各種液體(包括離子液體)中的溶解度取決于溫度和壓力。不同氣 體組分各自對(duì)溫度和/或壓力的變化具有不同的敏感性，就像氣體組分在離子液體 中的溶解度一樣。通過在不同溫度和壓力下進(jìn)行本發(fā)明所述各種方法，可以有利 地利用這種不同的溫度和/或溫度依賴性，使氣體組分分離最佳。
本發(fā)明還提供一種儲(chǔ)存和純化包含流體和雜質(zhì)的流體混合物的方法。容器包 含離子液體，并設(shè)計(jì)成使離子液體和流體混合物接觸。所述流體和離子液體可以
是任意上述的流體和離子液體。所述流體和離子液體接觸，使流體被離子液體吸 收。這可以通過上述任意促進(jìn)液體離子化合物和流體混合物充分混合的方法，或 者任意其它合適的方法來(lái)完成。 一部分雜質(zhì)保留在離子液體中，形成純化的流體。 然后，所述純化流體可從裝置釋放。
本發(fā)明還提供一種儲(chǔ)存和使不穩(wěn)定的流體穩(wěn)定的方法。所述不穩(wěn)定的流體可 以是任意上述不穩(wěn)定的流體，或者任意其它會(huì)分解的流體。所述離子液體可以是 任意上述的離子液體。所述不穩(wěn)定的流體和離子液體接觸，所述不穩(wěn)定的流體被 離子液體吸收。然后，所述不穩(wěn)定的流體儲(chǔ)存在離子液體中一段時(shí)間，在這一段 時(shí)間內(nèi)，其分解速度至少降低，較好是不穩(wěn)定流體基本上不會(huì)分解。在一個(gè)實(shí)施 方式中，相比在沒有使用離子液體且在相同溫度和壓力條件下儲(chǔ)存流體的情況，
分解速度降低至少約50%，更好是至少約75%,最好是至少約90%。在針對(duì)不穩(wěn)定 的流體的描述中，基本上不分解是指小于10%的不穩(wěn)定的流體的分子在儲(chǔ)存時(shí)發(fā) 生化學(xué)變化。在一個(gè)實(shí)施方式中，發(fā)生分解反應(yīng)的分子比例較好小于1%，更好小 于O. 1%，最好小于O. 01%。雖然在流體有用的儲(chǔ)存期內(nèi)分解速度最好小于O. 01%, 但是應(yīng)注意，在某些應(yīng)用中，在流體的儲(chǔ)存期內(nèi)分解速度小于50%也是可行的。 所述時(shí)間期限從幾分鐘到幾年，但是較好是至少約1小時(shí)，更好是至少約24小時(shí)， 甚至更好是至少約7天，最好是至少約l個(gè)月。
所述不穩(wěn)定的流體可選自以下類型如摻雜劑、電介質(zhì)、蝕刻劑、薄膜生長(zhǎng) 劑、清潔劑和其它半導(dǎo)體加工試劑。不穩(wěn)定的流體的例子包括但不限于，乙鍺烷、 硼垸、乙硼烷、乙硅垸、氟、鹵化的氧代烴、硒化氫、銻化氫、 一氧化氮、金屬 有機(jī)化合物和它們的混合物。
本發(fā)明還提供一種儲(chǔ)存和純化流體混合物的方法。所述儲(chǔ)存容器加入純化固 化或液體，用于和流體混合物接觸。當(dāng)流體從儲(chǔ)存容器釋放時(shí)，所述純化固體或 液體保留流體混合物中的至少一部分雜質(zhì)，形成純化的流體。所述純化固體或液 體可以和任意上述流體和離子液體一起使用。
在本發(fā)明中可以使用各種純化物質(zhì)?？梢允褂盟黾兓螂s質(zhì)去除方法，將
離子液體中的雜質(zhì)除去，這會(huì)改變流體在離子液體中的溶解度?；蛘撸黾兓?材料可以僅除去進(jìn)氣中存在的或者來(lái)自流體儲(chǔ)存容器(儲(chǔ)存在離子流體中)的雜 質(zhì)。最后，所述純化材料能從感興趣的流體和離子液體中同時(shí)除去雜質(zhì)。所述純 化材料包括但不限于，氧化鋁、無(wú)定形二氧化硅-氧化鋁、二氧化硅(SiOj、硅鋁 酸鹽分子篩、二氧化鈦(Ti02)、氧化鋯(Zr02)和碳。所述材料可以各種不同大小的
形狀購(gòu)得，所述形狀包括但不限于，珠、片、壓出物、粉末、小塊等。所述材料 的表面可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法涂覆金屬的特定形式(例如，金屬氧化 物或金屬鹽)薄層，所述方法包括但不限于，初期濕法(incipient wetness)浸漬 技術(shù)、離子交換法、蒸汽沉積、試劑溶液噴霧、共沉淀、物理混合等。所述金屬 可以由堿金屬、堿土金屬或過渡金屬組成。市售的純化材料包括用金屬氧化物薄 膜涂覆的基材(已知為HNX-Plus ),用于除去H力、C02和02、 H2S和氫化物雜質(zhì)， 如硅烷、鍺烷和硅氧烷；超低發(fā)射(ULE)碳材料(已知為HCXTM)，設(shè)計(jì)用于除去惰 性氣體和氫氣中的痕量烴；大網(wǎng)絡(luò)聚合物清除劑(已知為0MATM和0MX-PlusTM)，用 于除去氧化的物質(zhì)(H20、 02、 C0、 C02、 N0x、 SOx等)和非甲垸的烴；以及無(wú)機(jī)硅酸 鹽材料(已知為MTX )，用于除去濕氣和金屬。所有這些可以從Matheson TriGas⑧， Newark, CA購(gòu)得。在美國(guó)專利4603148、 4604270、 4659552、 4696953、 4716181、 4867960、 6110258、 6395070、 6461411、 6425946、 6547861和6733734中公開了 有關(guān)這些純化材料和其它純化材料的信息，其內(nèi)容整體參考引用在本文中。在本 領(lǐng)域中已矢口通常從 Aeronex 、 Millipore、 Mykrolis、 Saes Getters 、 Pall Corporation Japan Pionics購(gòu)得以及在半導(dǎo)體氣體純化應(yīng)用中常用的其它固體 純化材料，它們包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
此外，可以組合任意上述的儲(chǔ)存、穩(wěn)定和/或純化方法和系統(tǒng)，來(lái)提供多種效 果?？梢元?dú)立的組合一種、兩種、或所有三種方法來(lái)獲得最適宜所需應(yīng)用的工藝。 因此，可以想到，對(duì)于不同的要求和應(yīng)用，可以使用任意一種方法或者任意方法 的組合?，F(xiàn)在闡述這些組合方法的基本步驟。很明顯，上述針對(duì)單獨(dú)方法所述的 信息也適用以下所述的組合方法。在組合工藝中使用的流體和離子液體可以是任 意上述的流體和離子液體。
所述儲(chǔ)存方法可以和使用純化固體的純化方法組合。在該方法中，提供了包 含離子液體的容器。所述流體混合物和離子液體接觸，所述流體被離子液體吸收。 在離子液體和流體之間基本上沒有發(fā)生化學(xué)變化。提供純化固體，用于和流體混 合物接觸。 一部分雜質(zhì)被純化固體留住，形成純化的流體。
也可以組合使用純化固體的儲(chǔ)存、穩(wěn)定以及純化方法。提供包含離子液體的 容器。所述流體混合物和離子液體接觸，流體混合物被離子液體吸收。提供純化 固體，使之和流體混合物接觸。 一部分雜質(zhì)被純化固體留住，形成純化的流體。 離子液體儲(chǔ)存至少約1小時(shí)的時(shí)間，在這段時(shí)間內(nèi)，不穩(wěn)定的流體基本上沒有降 解。
也可以組合使用離子液體和/或助溶劑的儲(chǔ)存、穩(wěn)定和/或純化方法。提供包 含離子液體的裝置，并設(shè)計(jì)用于使離子液體和流體混合物接觸。所述流體混合物 引入裝置中。所述流體混合物和離子液體接觸。然后，流體混合物儲(chǔ)存在離子液 體中至少約l小時(shí)的時(shí)間，在這段時(shí)間內(nèi)，不穩(wěn)定的流體基本上沒有降解。 一部
分雜質(zhì)留在離子液體中，形成純化的不穩(wěn)定的流體，所述純化的不穩(wěn)定的流體然 后從裝置釋放。
也可以組合兩種純化方法。提供其中包含用于和流體混合物接觸的離子液體 和純化固體的裝置。所述流體混合物引入所述裝置中。所述流體混合物和離子液 體和純化固體接觸。 一部分的雜質(zhì)留在離子液體中，另一部分的雜質(zhì)留在純化固 體中，制得純化的流體。所述純化的流體然后從所述裝置釋放。
所述儲(chǔ)存方法可以和兩種純化方法組合。提供其中包含用于和流體混合物接 觸的離子液體和純化固體的容器。所述流體和離子液體接觸，流體被離子液體吸 收。 一部分雜質(zhì)留在離子液體中，另一部分雜質(zhì)留在純化固體中，形成純化的流 體。然后所述純化的流體從所述裝置釋放。
所述儲(chǔ)存和穩(wěn)定方法可以和兩種純化方法組合。提供其中包含用于和流體混 合物接觸的離子液體和純化固體的裝置。所述流體混合物引入所述裝置中。所述 流體和離子液體接觸，流體被離子液體吸收。所述流體混合物儲(chǔ)存在離子液體中 至少約l小時(shí)的時(shí)間，在這段時(shí)間內(nèi)，所述不穩(wěn)定的流體基本上沒有降解。 一部 分的雜質(zhì)留在離子液體中，另一部分的雜質(zhì)留在純化固體中，制得純化的不穩(wěn)定 的流體。所述純化的流體然后從所述裝置釋放。
所述穩(wěn)定的方法可以和兩種純化方法組合。提供其中包含用于和流體混合物 接觸的離子液體和純化固體的裝置。所述不穩(wěn)定的流體混合物引入所述裝置中。 所述不穩(wěn)定的流體和離子液體接觸，主要僅用于穩(wěn)定和純化，不是通過離子液體 吸收流體。因此，使用裝置或容器使少量的離子液體和流體接觸。相比之前所述 不穩(wěn)定的流體完全被吸收或溶解在離子液體中的描述，通過這種方式中，需要基 本更少量的離子液體來(lái)得到穩(wěn)定效應(yīng)和純化效應(yīng)。由于不穩(wěn)定的流體和離子液體 接觸，不會(huì)產(chǎn)生分解產(chǎn)物，或者產(chǎn)生很少的分解產(chǎn)物，由此得到穩(wěn)定的流體。所 述流體混合物儲(chǔ)存在離子液體中至少約1小時(shí)的時(shí)間，在這段時(shí)間內(nèi)，所述不穩(wěn) 定的流體基本上不會(huì)降解。 一部分雜質(zhì)留在離子液體中，制得純化的流體。然后， 所述純化的流體從裝置中釋放。
如上所述，在本發(fā)明另一方面，助溶劑可以和離子液體混合。共溶(也稱為溶
劑摻混)是用來(lái)提高給定的溶劑中的化合物溶解度的方法。這可以通過將一部分不 同溶劑(助溶劑)加入給定溶劑中來(lái)獲得。通常，助溶劑和給定溶劑之間的相互作 用(如，可混合性)越大，則共溶效果越好。通常，可以通過加入水混溶的有機(jī)溶 劑，將助溶劑用于提高通常水溶性差的物質(zhì)在水中的溶解度。在一些實(shí)施方式中， 助溶劑形成混合物的一部分。
在本發(fā)明中，助溶劑可以和上述儲(chǔ)存、純化和/或穩(wěn)定方法中的離子液體混合。 所述流體在離子液體中的溶解度可以通過加入具體的助溶劑來(lái)提高，以儲(chǔ)存該流 體。因此，本發(fā)明使用的助溶劑通常是流體可溶的助溶劑。在一些實(shí)施方式中， 流體可溶的助溶劑是粘度低于流體的助溶劑，這樣就使加入和排出的速度更快。 離子液體中流體雜質(zhì)的溶解度也可以通過加入為了純化流體的具體的助溶劑來(lái)提 高。為了防止分解，通過使用助溶劑和離子液體來(lái)降低或提高分解物質(zhì)的溶解度。 為了穩(wěn)定，通過使用助溶劑和離子液體將提高穩(wěn)定物質(zhì)的溶解度。被離子液體吸 收的兩個(gè)流體分子之間的分子間距離可以通過加入具體的助溶劑來(lái)增大。這可以 防止離子液體中流體分子之間的縮合反應(yīng)，提供穩(wěn)定的效果。此外，助溶劑的存 在可以改變分解反應(yīng)的平衡，并改變所述反應(yīng)，使得流體的分解不易進(jìn)行。
因此，對(duì)于本文所述的任意方法，可以使用助溶劑和離子液體，以提高所述 方法的性能。例如，為了儲(chǔ)存離子流體，在合適的容器中提供包含離子液體和助 溶劑的溶劑混合物。流體和溶劑混合物接觸，所述流體被溶劑混合物吸收。所述 流體從離子液體釋放，并從容器中分配。在一個(gè)實(shí)施方式中，在容器的操作條件 下，流體在溶劑混合物中的溶解度大于流體在離子液體中的溶解度。
作為另一實(shí)施例，為了純化包含流體和雜質(zhì)的流體混合物，提供包含離子液 體和助溶劑的裝置。所述流體混合物引入所述裝置中。所述流體混合物與離子液 體和助溶劑接觸。 一部分雜質(zhì)留在離子液體、助溶劑或者助溶劑和離子液體的混 合物中，制得純化的流體。然后，所述純化的流體從所述裝置釋放。
作為另一實(shí)施例，為了穩(wěn)定包含不穩(wěn)定的流體的流體混合物，在容器中提供 離子液體和助溶劑。將流體混合物引入容器中。所述流體混合物與離子液體和助
溶劑接觸。所述流體混合物儲(chǔ)存在容器中一段時(shí)間，在這段時(shí)間內(nèi)，所述不穩(wěn)定 的流體基本上不會(huì)分解。
對(duì)于本文所述的各種方法，可以使用各種組合的所述助溶劑和離子液體。例 如，在既儲(chǔ)存又純化的方法中可以使用一種類型的離子液體和助溶劑來(lái)儲(chǔ)存，并 使用另一種類型的離子液體和助溶劑來(lái)純化。類似地，在包括儲(chǔ)存、純化和穩(wěn)定
的方法中可以使用一種類型的離子液體和助溶劑來(lái)進(jìn)行儲(chǔ)存，使用另一種類型的 離子液體和助溶劑來(lái)進(jìn)行純化，并使用再一種類型的離子液體和助溶劑來(lái)進(jìn)行穩(wěn) 定。本文所述方法的其它各種組合是顯而易見的。應(yīng)注意，在各種不同應(yīng)用和不 同要求的組合中可以混合、匹配和組合這些方法、離子液體和助溶劑要素。
此外，在所述方法后期可以進(jìn)行除去離子液體和/或流體混合物中助溶劑的步 驟。例如，在流體混合物從離子流體-助溶劑混合物中釋放之后，痕量的助溶劑留 在流體混合物中。這些痕量的助溶劑可以通過本領(lǐng)域已知的常規(guī)純化方法來(lái)除去。
在一個(gè)實(shí)施方式中，所用助溶劑的量小于所述方法中使用的離子液體的量。 助溶劑的量較好約為所用離子液體的量的約0. 1-100%。更好地是，助溶劑的量小
于離子液體的約50%，最好是小于離子液體的約25%。在各種其它實(shí)施方式中，相 對(duì)于所用的離子液體的量的所用的助溶劑的量小于約10%、 5%和1%。助溶劑的相
對(duì)量取決于離子液體和流體混合物以及所述方法的操作條件。
在另一實(shí)施方式中，所用的離子液體的量小于該方法中所用的助溶劑的量。
離子液體的量較好約為所用的助溶劑的量的約卜100%。在各種其它實(shí)施方式中， 相對(duì)于助溶劑的量，所用的離子液體的量可小于約50%、 25%、 5%和1%。
本發(fā)明可以使用各種助溶劑。此外，在本發(fā)明各個(gè)方面中可以混合使用兩種 或多種助溶劑。在一個(gè)實(shí)施方式中，助溶劑選自液相化合物。在另一實(shí)施方式中， 助溶劑選自氣相化合物。助溶劑可以和離子液體或者離子液體混合物混合使用。
所述助溶劑可包括有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物。所述助溶劑可以是液相或氣相。助溶 劑包括但不限于，烴、環(huán)烷烴、芳烴、鹵代烴、醇、醛、酮、呋喃、胺、酰胺、 酰亞胺、腈、醚、酯、環(huán)氧化物、吡啶鐺、四氫吡咯鎗、酚、硫酸鹽、亞硫酸鹽、 硫化物、亞砜、硫醇、羰基化物、氫化物、鹵素、水、二氧化碳、氧、惰性氣體、 金屬有機(jī)化合物和它們的混合物。助溶劑還包括但不限于，無(wú)機(jī)化合物，包括堿 金屬鹽、堿土金屬鹽、過渡金屬絡(luò)合物、鑭系絡(luò)合物、錒系絡(luò)合物。助溶劑還包 括但不限于，無(wú)機(jī)酸，包括以下陰離子硫酸根、硝酸根、氯酸根、磷酸根、硼 酸根、碳酸根、乙酸根和鹵素離子。助溶劑還包括但不限于，無(wú)機(jī)堿，它包含氫 氧根陰離子。助溶劑還包括但不限于，有機(jī)酸。
在本發(fā)明中使用的優(yōu)選助溶劑包括鹵化堿金屬鹽、鹵化堿土金屬鹽、鹵化過 渡金屬鹽(例如，F(xiàn)eCl3、 CuCl等)、鹵化鑭系金屬鹽、鹵化錒系金屬鹽、醇、醛、 胺、氨、芳烴、五氟化砷、胂、三氯化硼、三氟化硼、二氧化碳、二硫化碳、一 氧化碳、硫化碳、氯、乙硼烷、二氯硅烷、乙鍺烷、二甲基二硫醚、二甲基硫醚、
乙硅烷、乙烷、醚、環(huán)氧乙垸、氟、鍺烷、甲氧基鍺、四氟化鍺、甲基乙基酰胺 鉿、叔丁氧基鉿、鹵代烴、鹵素、己垸、氫、氰化氫、鹵化氫、硒化氫、硫化氫、 酮、硫醇、甲烷、氮氧化物、氮、三氟化氮、惰性氣體、金屬有機(jī)化合物、氧、 氧化的鹵代烴、光氣、膦、三氟化磷、正硅烷、五(二甲基氨基)鉭、丙垸、四氯 化硅、四氟化硅、銻化氫、苯乙烯、二氧化硫、六氟化硫、四氟化硫、四甲基環(huán) 四硅氧垸、二乙基酰胺鈦、二甲基酰胺鈦、三氯硅垸、三甲基硅烷、六氟化鎢、 水和它們的混合物。
最優(yōu)選的助溶劑包括醇(例如，乙醇)、水、氫、氨、二氧化碳、羰基化物、 氰化物、硫化物、氧、烴、鹵代烴、氧化的烴、氫化物、鹵化氫、鹵化物和它們 的混合物。在一些實(shí)施方式中，所述助溶劑是二氧化碳、乙醇或者氫氣。在其它 實(shí)施方式中，助溶劑是二氧化碳。
實(shí)施例
對(duì)于所有以下實(shí)施例，通過以下方法制備離子液體罐。用己知量的離子液體 裝填具有汲取管的不銹鋼罐。通過PID溫度控制器或者帶加熱元件和熱電偶的自 耦變壓器對(duì)裝填的罐進(jìn)行熱控制。所述罐置于重力測(cè)力儀或稱量臺(tái)定秤上，并將 壓力計(jì)連接到所述罐上以測(cè)量壓頭。將該罐連接到帶真空度的歧管和氣體源。該
罐也連接到分析儀(如，F(xiàn)T-IR、 GC、 APIMS等)上。
對(duì)裝填離子液體的罐以及歧管到氣體圓筒通過在加熱時(shí)抽真空來(lái)進(jìn)行真空烘 烤步驟。這除去離子液體和氣體分配部件中的任意痕量的濕氣和其它揮發(fā)性雜質(zhì)。 所述離子液體冷卻至所需的操作溫度。記錄真空烘烤的罐和離子液體的質(zhì)量。
實(shí)施例1
將不穩(wěn)定的氣體儲(chǔ)存在離子液體中一將BA儲(chǔ)存在BMIM[PF6]中 如上所述制備BMIM[PF6]罐。
然后，將源氣體(B2H6)或包含B2H6的氣體混合物在5psig下引入所述罐中，直 到B2Hs的吸收完成。所述吸收可以通過重量或者分析方法來(lái)確定。例如，在罐的 入口和出口處測(cè)量B2Hs的濃度或絕對(duì)量。B2Hs可以繼續(xù)加入，直到入口和出口的濃 度相等，顯示BMIM[PFe]流體飽和，在現(xiàn)有條件下不能再接受任何B2H6。同時(shí)，停 止源氣體流動(dòng)。
然后，加熱所述裝填BMIM[PFe]的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，以 輸送儲(chǔ)存的B2H6。分析所輸送的氣體的B2He含量。這可以通過重量或分析方法來(lái)確
定。引入的總量與取出的總量進(jìn)行比較，確定該圓筒的裝填因素。 實(shí)施例2
將穩(wěn)定的氣體儲(chǔ)存在離子液體中-一將SiF4儲(chǔ)存在BM頂[PFe]中
如上所述制備麗IM[PF6]罐。
然后，將源氣體(SiFj或包含Si&的氣體混合物在5psig下引入所述罐中， 直到SiF4的吸收完成。所述吸收可以通過重量或者分析方法來(lái)確定。例如，在罐 的入口和出口處測(cè)量SiF,的濃度或絕對(duì)量。SiF4可以繼續(xù)加入，直到入口和出口 的濃度相等，顯示BMIM[PF6]流體飽和，在現(xiàn)有條件下不能再接受任何SiF4。同時(shí)， 停止源氣體流動(dòng)。
裝填BMIM[PF6]的罐儲(chǔ)存一段時(shí)間。然后，加熱并施加壓力差，或者用惰性氣 體噴射，以輸送儲(chǔ)存的SiR。分析所輸送的氣體的SiR含量。這可以通過重量或 分析方法來(lái)確定。引入的總量與取出的總量進(jìn)行比較，確定該圓筒的裝填因素。
實(shí)施例3
將不穩(wěn)定的壓縮液化氣儲(chǔ)存在離子液體中一將SWM諸存在MTBS中 如上所述制備MTBS(甲基硫酸甲基-三-正丁基銨)罐。
然后，將源氣體(SbH》或包含SbH3的氣體混合物在5psig下引入所述罐中， 直到SbH3的吸收完成。所述吸收可以通過重量或者分析方法來(lái)確定。例如，在罐 的入口和出口處測(cè)量SbH3的濃度或絕對(duì)量。SbH3可以繼續(xù)加入，直到入口和出口 的濃度相等，顯示MTBS流體飽和，在現(xiàn)有條件下不能再接受任何SbH3。同時(shí)，停 止源氣體流動(dòng)。
裝填MTBS的罐儲(chǔ)存一段時(shí)間。然后，加熱并施加壓力差，或者用惰性氣體噴 射，以輸送儲(chǔ)存的SbH3。分析所輸送的氣體的SbHs含量。這可以通過重量或分析 方法來(lái)確定。引入的總量與取出的總量進(jìn)行比較，確定該圓筒的裝填因素。
將穩(wěn)定的壓縮液化氫化物氣體儲(chǔ)存在離子液體中一將PH3儲(chǔ)存在BMIM[PFe]中 如上所述制備BMIM[PFe]罐。
然后，將源氣體(PH3)或包含PH3的氣體混合物在5psig下引入所述罐中，直 到PH3的吸收完成。所述吸收可以通過重量或者分析方法來(lái)確定。例如，在罐的入
實(shí)施例4 口和出口處測(cè)量PH3的濃度或絕對(duì)量。PH3可以繼續(xù)加入，直到入口和出口的濃度
相等，顯示BMIM[PF6]流體飽和，在現(xiàn)有條件下不能再接受任何PH3。同時(shí)，停止 源氣體流動(dòng)。
然后，加熱裝填BMIM[PFs]的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，輸送儲(chǔ) 存的PH3。分析所輸送氣體的P出含量。這可以通過重量或分析方法來(lái)確定。引入 的總量與取出的總量進(jìn)行比較，確定該圓筒的裝填因素。
實(shí)施例5
將穩(wěn)定的壓縮液化酸氣體儲(chǔ)存在酸性離子液體中-將HC1儲(chǔ)存在EM頂[A1C1J
中
如上所述制備EMIM[A1C14]罐。
然后，將源氣體(HC1)或包含HC1的氣體混合物在HC1的蒸汽壓下引入所述罐 中，直到HC1的吸收完成。所述吸收可以通過重量或者分析方法來(lái)確定。例如， 在罐的入口和出口處測(cè)量HC1的濃度或絕對(duì)量。HC1可以繼續(xù)加入，直到入口和 出口的濃度相等，顯示EMIM[AlCl4]流體飽和，在現(xiàn)有條件下不能再接受任何HC1。 同時(shí)，停止源氣體流動(dòng)。
然后，加熱裝填EMIM[AlCl4]的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，輸送 儲(chǔ)存的HC1。分析所輸送氣體的HC1含量。這可以通過重量或分析方法來(lái)確定。 引入的總量與取出的總量進(jìn)行比較，確定該圓筒的裝填因素。
實(shí)施例6
用離子液體純化不穩(wěn)定的氣體-用BMIM[PFe]純化B2H6 如上所述制備服IM[PFe]罐。
然后，在旁通裝填BMIM[PF6]的罐時(shí)分析源氣體(BA)或包含BA的氣體混合 物，確定雜質(zhì)的濃度。 一旦確定源氣體中的雜質(zhì)濃度，在5psig的壓力下將源氣 體通入包含BMIM[PF6]的罐中。分析從罐出口輸送的氣體中的雜質(zhì)。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源B2H6 的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的BMIM[PF6]的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái)計(jì) 算BMIM[PF6]吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例7
用離子液體純化穩(wěn)定的氣體-用BMIM[PFe]純化SiF4 如上所述制備BMIM[PFe]罐。
然后，在旁通裝填BMIM[PF6]的罐時(shí)分析源氣體(SiF4)或包含SiF4的氣體混合 物，確定雜質(zhì)的濃度。 一旦確定源氣體中的雜質(zhì)濃度，在5psig的壓力下將源氣 體通入包含BMIM[PF6]的罐中。分析從罐出口輸送的氣體中的雜質(zhì)。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源SiF4 的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的函IM[PF6]的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái)計(jì) 算函頂[PF6]吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例8
用離子液體純化不穩(wěn)定的壓縮液化氣-用MTBS純化SbH3 如上所述制備MTBS罐。
然后，在旁通裝有MTBS的罐時(shí)分析源氣體(SbH3)或包含SbH3的氣體混合物， 確定雜質(zhì)的濃度。 一旦確定源氣體中的雜質(zhì)濃度，在5psig的壓力下將源氣體通 入包含MTBS的罐中。分析從罐出口輸送的氣體中的雜質(zhì)。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源Sb&的 純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的MTBS的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái)計(jì)算MTBS 吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例9
用離子液體純化處于液相的不穩(wěn)定的壓縮液化氣-用MTBS純化SbH3 如上所述制備MTBS罐。
使液相源材料(SbH3)流經(jīng)所述設(shè)備，旁通所述裝填MTBS的罐，蒸發(fā)并分析， 以確定雜質(zhì)的濃度。 一旦確定源流體中的雜質(zhì)含量，在SbH3的蒸汽壓下使液相源 材料流入包含MTBS的罐中。來(lái)自罐出口處的輸送的液體蒸發(fā)，并分析確定雜質(zhì)的 濃度。
與源液體比較，通過檢測(cè)輸送的液體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源SbH3 的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的MTBS的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái)計(jì)算 MTBS吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例10
用離子液體純化穩(wěn)定的壓縮液化氫化物氣體-用BMIM[PFJ純化PH3 如上所述制備BMIM[PF6]罐。
然后，在旁通裝有BMIM[PF6]的罐時(shí)分析源氣體(PH3)或包含PH3的氣體混合物， 確定雜質(zhì)的濃度。一旦確定源氣體中的雜質(zhì)濃度，在PH3的蒸汽壓下將源氣體通入 包含BMIM[PF6]的罐中。分析從罐出口輸送的氣體中的雜質(zhì)。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定儲(chǔ)存的 PR,的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的BMIM[PFs]的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量 來(lái)計(jì)算BMIM[PFs]吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例11
用離子液體純化穩(wěn)定的壓縮液化酸氣體-用EMIM[A1C1J純化HC1 如上所述制備EMIM[A1C1J罐。
然后，在旁通裝有EMIM[A1C"的罐時(shí)分析源氣體(HC1)或包含HC1的氣體混 合物，確定濕氣的濃度。 一旦確定源氣體中H20濃度，在5psig的壓力下將源氣 體通入包含EMIM[A1C1J的罐中。所述氣體鼓泡通過罐中的EM頂[A1C1丄并分析 從罐出口輸送的氣體，測(cè)量濕氣含量。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有H20雜質(zhì)或者H2O雜質(zhì)減少來(lái)確定 儲(chǔ)存的HC1的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的EMIM[A1C1,]的摩爾數(shù)所除去的H20 總摩爾量來(lái)計(jì)算EMIM[A1C1J吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例12
用離子液體純化穩(wěn)定的呈液相的壓縮液化氣-用EMIM[乙酸鹽]純化NH3 使液相源材料(NH3)流經(jīng)所述設(shè)備，旁通所述裝填EMIM[乙酸鹽]的罐，蒸發(fā)并 分析，以確定雜質(zhì)的濃度。 一旦確定源流體中的雜質(zhì)含量，在NH3的蒸汽壓下使液 相源材料流入包含EMIM[乙酸鹽]的罐中。來(lái)自罐出口處的輸送的液體蒸發(fā)，并分 析確定雜質(zhì)的濃度。
與源液體比較，通過檢測(cè)輸送的液體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源NH3 的純化，通過蒸汽相的分析來(lái)確定。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的EMIM[乙酸鹽]的摩 爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái)計(jì)算EMIM[乙酸鹽]吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例13
用離子液體使不穩(wěn)定的氣體穩(wěn)定-用BMIM[PFJ穩(wěn)定B2H6 如上所述制備BMIM[PFs]罐。
在旁通裝有BMIM[PF6]的罐時(shí)分析源氣體(B2He)或包含B2H6的氣體混合物，確 定B2H6和分解產(chǎn)物的濃度。 一旦確定源氣體中這些物質(zhì)的濃度，在5psig的壓力 下將源氣體通入包含BMIM[PF6]的罐中。同時(shí)，停止源材料流入。
然后在源氣體流出時(shí)，分析從包含BMIM[PF6]的罐的出口流出的氣體中的B2H6 和分解產(chǎn)物。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送氣體中沒有分解產(chǎn)物或者分解產(chǎn)物減少、以及 B2H6的定量回收量來(lái)確定源B2He的穩(wěn)定效果。
實(shí)施例14
用離子液體使呈液相的不穩(wěn)定的壓縮液化氣穩(wěn)定-用MTBS穩(wěn)定B2H6 如上所述制備MTBS罐。
使液相源材料(SbH3)流經(jīng)所述設(shè)備，旁通所述裝填EMIM[乙酸鹽]的罐，蒸發(fā) 并分析，以確定分解產(chǎn)物的濃度。 一旦確定源流體中的分解程度，在SbH3的蒸汽 壓下將液相源材料通入包含MTBS的罐中。同時(shí)，停止源材料流入。
在源材料流出時(shí)，來(lái)自罐的出口的輸送的液體蒸發(fā)并分析SbH3和分解產(chǎn)物。 與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有分解產(chǎn)物或者分解產(chǎn)物減少、以 及SbH3的定量回收量來(lái)確定源SbH3的穩(wěn)定效果。
實(shí)施例15
用離子液體儲(chǔ)存和純化不穩(wěn)定的氣體-用BMIM[PF』穩(wěn)定和純化B2HS 如上所述制備BMIM[PF6]罐。
在旁通BMIM[PF6]罐時(shí)分析源氣體(BA)或包含B品的氣體混合物，確定雜質(zhì) 的濃度。 一旦確定源氣體中的雜質(zhì)濃度，在5psig的壓力下將源氣體通入包含 BMIM[PFe]的罐中，直至B2HJ及收完全。通過重量分析或分析方法來(lái)確定吸收量。 例如，在罐的入口和出口測(cè)量B2H6的濃度或絕對(duì)量。繼續(xù)引入B2H6，直到入口和出 口的濃度相等，顯示BMIM[PF6]液體飽和，在出口條件下不可能再接受B2H6了。這 時(shí)，停止源氣體流。
然后，加熱裝填BMIM[PF6]的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，以輸送 儲(chǔ)存的B2He。分析從罐出口輸送的氣體中的雜質(zhì)。
然后，將罐儲(chǔ)存 一 段時(shí)間。以 一 定時(shí)間間隔取出B2H6樣品，確定B2H6在BMIM [PF6] 中的穩(wěn)定性。與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確 定源B2He的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的BMIM[PFe]的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩 爾量來(lái)計(jì)算BMIM[PFs]吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例16
用離子液體儲(chǔ)存和純化穩(wěn)定的氣體-用BMIM[PF』儲(chǔ)存和純化SiF4 如上所述制備麗IM[PFJ罐。
在旁通裝有BMIM[PF6]的罐時(shí)分析源氣體(SiF4)或包含SiF4的氣體混合物，確 定雜質(zhì)的濃度。 一旦確定源氣體中的雜質(zhì)濃度，在5psig的壓力下將源氣體通入 包含BMIM[PF6]的罐中，直到SiF4的吸收完成。通過重量分析或分析方法來(lái)確定吸 收量。例如，在罐的入口和出口測(cè)量SiF4的濃度或絕對(duì)量。繼續(xù)引入SiF,，直到 入口和出口的濃度相等，顯示BM頂[PFJ流體飽和，在出口條件下不可能再接受 SiF47。這時(shí)，停止源氣體流。
然后，加熱裝填BMIM[PF6]的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，以輸送 儲(chǔ)存的SiF4。分析從罐出口輸送的氣體中的雜質(zhì)。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源SiF^ 的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的BMIM[PF6]的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái)計(jì) 算BMIM[PF6]吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例17
在離子液體中儲(chǔ)存和純化不穩(wěn)定的壓縮液化氣-用MTBS儲(chǔ)存和純化SbH3 如上所述制備MTBS罐。
在旁通裝有MTBS的罐時(shí)分析源氣體(SbH3)或包含SbH3的氣體混合物，確定雜 質(zhì)的濃度。 一旦確定源氣體中的雜質(zhì)濃度，在5psig的壓力下將源氣體通入包含 MTBS的罐中，直到SbH3的吸收完成。可通過重量分析或分析方法來(lái)確定吸收量。 例如，在罐的入口和出口測(cè)量SbH3的濃度或絕對(duì)量。繼續(xù)引入SbH3，直到入口和 出口的濃度相等，顯示MTBS液體飽和，在出口條件下不可能再接受SbH3了。這時(shí)， 停止源氣體流。
然后，加熱裝填MTBS的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，以輸送儲(chǔ)存 的SbH"分析從罐出口輸送的氣體中的雜質(zhì)。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源SbH3
的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的MTBS的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái)計(jì)算 MTBS吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例18
在離子液體中儲(chǔ)存和純化穩(wěn)定的壓縮液化氣-用BMIM[PFe]儲(chǔ)存和純化PH3 如上所述制備腿IM[PFs]罐。
在旁通裝有BMIM[PF6]罐時(shí)分析源氣體(PH3)或包含PH3的氣體混合物，確定雜 質(zhì)的濃度。 一旦確定源氣體中的雜質(zhì)濃度，在5psig的壓力下將源氣體通入包含 BMIM[PFs]的罐中，直到PH3的吸收完成。通過重量分析或分析方法來(lái)確定吸收量。 例如，在罐的入口和出口測(cè)量PH3的濃度或絕對(duì)量。繼續(xù)引入PH3，直到入口和出 口的濃度相等，顯示BMIM[PFe]液體飽和，在出口條件下不可能再接受PH3T。這 時(shí)，停止源氣體流。
然后，加熱裝填BMIM[PFe]的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，以輸送 儲(chǔ)存的P仏。分析從罐出口輸送的氣體中的雜質(zhì)。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源PH3 的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的BMIM[PF6]的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái)計(jì) 算BMIM [ PF6]吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例19
在酸性離子液體中儲(chǔ)存和純化穩(wěn)定的壓縮液化氣-用EMIM[A1C1J儲(chǔ)存和穩(wěn)定
HC1
如上所述制備EMIM[A1C1J罐。
在旁通裝有EMIM[A1C1J的罐時(shí)分析源氣體(HC1)或包含HC1的氣體混合物， 確定雜質(zhì)的濃度。 一旦確定源氣體中的雜質(zhì)濃度，在5psig的壓力下將源氣體通 入包含EMIM[AlCl4]的罐中，直到HC1的吸收完成。通過重量分析或分析方法來(lái)確 定吸收量。例如，可在罐的入口和出口測(cè)量HC1的濃度或絕對(duì)量。繼續(xù)引入HC1， 直到入口和出口的濃度相等，顯示EMIM[A1C1J液體飽和，在出口條件下不可能再 接受HC1了。這時(shí)，停止源氣體流。
然后，加熱裝填EMIM[A1C1,]的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，以輸 送儲(chǔ)存的HC1。分析從罐出口輸送的氣體中的雜質(zhì)。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源HC1
的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的EMIM[A1C14]的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái) 計(jì)算EMIM[A1C1,]吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例20
在離子液體中儲(chǔ)存和使不穩(wěn)定的氣體穩(wěn)定-用BMIM[PFe]儲(chǔ)存和穩(wěn)定B2H6 如上所述制備BMIM[PF6]罐。
在旁通裝有BMIM[PF6]的罐時(shí)分析源氣體(B2H6)或包含B2Hs的氣體混合物，確 定B2He和分解產(chǎn)物的濃度。 一旦確定源氣體中的這些濃度，在5psig的壓力下將 源氣體通入包含BMIM[PF6]的罐中，直到B2H6的吸收完成?？赏ㄟ^重量分析或分析 方法來(lái)確定吸收量。例如，在罐的入口和出口測(cè)量B2He的濃度或絕對(duì)量。繼續(xù)引 入BA，直到入口和出口的濃度相等，顯示函IM[PF6]流體飽和，在出口條件下不 可能再接受B2He了。這時(shí)，停止源氣體流。
然后，加熱裝填腿IM[PF6]的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，以輸送 儲(chǔ)存的B2H6。分析從罐出口輸送的氣體中的B2H6和分解產(chǎn)物。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有分解產(chǎn)物或者分解產(chǎn)物減少以及
源材料的定量回收量來(lái)確定源B2H6的穩(wěn)定效果。
實(shí)施例21
在離子液體中儲(chǔ)存和使不穩(wěn)定的壓縮液化氣穩(wěn)定-用MTBS儲(chǔ)存和穩(wěn)定SbH3 如上所述制備MTBS罐。
在旁通裝有MTBS的罐時(shí)分析源氣體(SbH》或包含SbH3的氣體混合物，確定 Sb&和分解產(chǎn)物的濃度。 一旦確定源氣體中的這些濃度，在5psig的壓力下將源 氣體通入包含MTBS的罐中，直到SbH3的吸收完成。可通過重量分析或分析方法來(lái) 確定吸收量。例如，在罐的入口和出口測(cè)量SbH3的濃度或絕對(duì)量。繼續(xù)引入SbH3， 直到入口和出口的濃度相等，顯示MTBS流體飽和，在出口條件下不可能再接受 SbH3了。這時(shí)，停止源氣體流。
然后，加熱裝填MTBS的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，以輸送儲(chǔ)存 的SbH3。分析從罐出口輸送的氣體中的SbH3和分解產(chǎn)物。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有分解產(chǎn)物或者分解產(chǎn)物減少以及 SbH3的定量回收量來(lái)確定源SbH3的穩(wěn)定效果。
實(shí)施例22
用離子液體穩(wěn)定和純化不穩(wěn)定的氣體-用BMIM[PFe]穩(wěn)定和純化B2H6 如上所述制備BMIM[PFe]罐。
在旁通裝有BMIM[PF6]的罐時(shí)分析源氣體(B2He)或包含B2H6的氣體混合物，確 定B2H6、雜質(zhì)和分解產(chǎn)物的濃度。 一旦確定源氣體中這些物質(zhì)的濃度，將源氣體 通入包含BMIM[PF6]的罐中，直到在5psig壓力下達(dá)到平衡。這時(shí)，停止源氣體流。
然后在源氣體流出時(shí)，分析從包含BMIM[PF』的罐的出口流出的氣體中的B2H6、 雜質(zhì)和分解產(chǎn)物。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有分解產(chǎn)物或者分解產(chǎn)物減少、以 及B 2 H 6的定量回收量來(lái)確定源B 2 H 6的穩(wěn)定效果。
與源氣體比較，通過檢測(cè)來(lái)自罐的輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確 定源B扎的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的BMIM[PFe]的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩 爾量來(lái)計(jì)算BMIM[PF6]吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例23
用離子液體穩(wěn)定和純化不穩(wěn)定的壓縮液化氣-用MTBS穩(wěn)定和純化SbH3 如上所述制備MTBS罐。
在旁通裝有MTBS的罐時(shí)分析源氣體(SbH》或包含SbH3的氣體混合物，確定 SbH3、雜質(zhì)和分解產(chǎn)物的濃度。 一旦確定源氣體中這些物質(zhì)的濃度，將源氣體通 入包含MTBS的罐中，直到在5psig壓力下達(dá)到平衡。這時(shí)，停止源氣體。
然后在源氣體流出時(shí)，分析從包含MTBS的罐的出口流出的氣體中的SbH3、雜 質(zhì)和分解產(chǎn)物。
然后，加熱裝填MTBS的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，以輸送儲(chǔ)存 的Sb仏。分析從罐出口輸送的氣體中的SbH3、雜質(zhì)和分解產(chǎn)物。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有分解產(chǎn)物或者分解產(chǎn)物減少、以 及SbH3的定量回收量來(lái)確定源SbH3的穩(wěn)定效果。
與源氣體比較，通過檢測(cè)來(lái)自罐的輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確 定源SbH3的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的MTBS的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量 來(lái)計(jì)算MTBS吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例24
用離子液體儲(chǔ)存、純化和使不穩(wěn)定的氣體穩(wěn)定-用BMM[PFe]儲(chǔ)存、純化和穩(wěn)
定
如上所述制備麗IM[PFe]罐。
在旁通裝有服IM[PF6]罐時(shí)分析源氣體(B2He)或包含B2H6的氣體混合物，確定 B2Hfi、雜質(zhì)和分解產(chǎn)物的濃度。 一旦確定源氣體中的這些物質(zhì)濃度，在5psig的壓 力下將源氣體通入包含BMIM[PF6]的罐中，直到BJl6的吸收完成。通過重量分析或
分析方法來(lái)確定吸收量。例如，在罐的入口和出口測(cè)量B2H6的濃度或絕對(duì)量。繼
續(xù)引入8出6，直到入口和出口的濃度相等，顯示麗IM[PF6]液體飽和，在出口條件 下不可能再接受B2He了。這時(shí)，停止源氣體流。
然后，加熱裝填BMIM[PFe]的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，以輸送 儲(chǔ)存的B2Hs。分析從罐出口輸送的氣體中的B2H6、雜質(zhì)和分解產(chǎn)物。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少以及B2Hs的定 量回收量來(lái)確定源B2H6的穩(wěn)定效果。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源B2H6 的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的BMIM[PF6]的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái)計(jì) 算BMIM [PF6]吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例25
用離子液體儲(chǔ)存、純化和使不穩(wěn)定的壓縮液化氣穩(wěn)定-用MTBS儲(chǔ)存、純化和 穩(wěn)定SbH3
如上所述制備MTBS罐。
在旁通裝有MTBS的罐時(shí)分析源氣體(SbH3)或包含SbH3的氣體混合物，確定 SbH3、雜質(zhì)和分解產(chǎn)物的濃度。 一旦確定源氣體中的這些物質(zhì)濃度，在5psig的 壓力下將源氣體通入包含MTBS的罐中，直到SbH3的吸收完成。通過重量分析或分 析方法來(lái)確定吸收量。例如，在罐的入口和出口測(cè)量SbH3的濃度或絕對(duì)量。繼續(xù) 引入SbH"直到入口和出口的濃度相等，顯示MTBS液體飽和，在出口條件下不可 能再接受SbH3了。這時(shí)，停止源氣體流。
然后，加熱裝填MTBS的罐，施加壓力差，或者用惰性氣體噴射，輸送儲(chǔ)存的 SbH3。分析從罐出口輸送的氣體中的SbH3、雜質(zhì)和分解產(chǎn)物。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有分解產(chǎn)物或者分解產(chǎn)物減少以及 頁(yè)
S b H 3的定量回收量來(lái)確定源S b H 3的穩(wěn)定效果。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有雜質(zhì)或者雜質(zhì)減少來(lái)確定源SbH3 的純化。通過測(cè)量針對(duì)加入罐中的MTBS的摩爾數(shù)所除去的雜質(zhì)總摩爾量來(lái)計(jì)算 MTBS吸收雜質(zhì)的能力。
實(shí)施例26
使用C02作為助溶劑在BMIM[PF6]中儲(chǔ)存CS2 如上所述制備BMIM[PF6]罐。
通過將C02鼓泡通入離子液體中來(lái)將助溶劑(C02)加入罐中，直到在罐中得到 所需的壓力。
然后，將源氣體CS2或者包含CS2的氣體混合物引入處于5psig下的罐中，直 到CS2吸收完成。通過重量分析來(lái)確定所述吸收。所述填充的罐儲(chǔ)存一段時(shí)間。加 熱、施加壓力差或者用惰性氣體噴射，由此來(lái)輸送儲(chǔ)存的CS2。將引入罐中的CS2 總量與除去的總量進(jìn)行比較，確定所述圓筒的裝填因素。
實(shí)施例27
使用乙醇作為助溶劑在BMIM[PF6]中儲(chǔ)存CH4 如上所述制備BMIM[PFe]罐。
通過重量來(lái)確定助溶劑(乙醇)的量，將其加入所述罐中。 然后，將源氣體CH,或者包含CH4的氣體混合物引入處于5psig下的罐中，直 到CHJ及收完成。可通過重量分析來(lái)確定所述吸收。所述填充的罐儲(chǔ)存一段時(shí)間。 加熱、施加壓力差或者用惰性氣體噴射，由此來(lái)輸送儲(chǔ)存的CH4。將引入罐中的 CH4總量與除去的總量進(jìn)行比較，確定所述圓筒的裝填因素。
實(shí)施例28
使用H2作為助溶劑在服IM[PF6]中儲(chǔ)存和穩(wěn)定B2H6 如上所述制備BMIM[PFe]罐。
通過將氣體鼓泡通入離子液體中來(lái)將助溶劑(H2)加入罐中，直到在罐中得到 所需的壓力。
在旁通所述裝填的罐時(shí)分析源氣體(B2H6)或包含B2He的氣體混合物，確定B2H6 和分解產(chǎn)物的濃度。 一旦確定源氣體中的這些物質(zhì)濃度，在5psig的壓力下將源
氣體通入包含BMIM[PF6]和H2助溶劑的罐中，直到B2Hs的吸收完成。可通過重量分 析來(lái)確定吸收量。
與源氣體比較，通過檢測(cè)輸送的氣體中沒有分解產(chǎn)物或者分解產(chǎn)物減少以及 源材料的定量回收量來(lái)確定源B 2 H 6的穩(wěn)定效果。
上述和本文所示實(shí)施方式是示例性的，決不是限制性的。本發(fā)明的范圍由權(quán) 利要求書，而由不是上述描述和附圖限定。在不背離本發(fā)明精神的條件下，本發(fā) 明可以具體為其它具體形式。因此，在權(quán)利要求書范圍內(nèi)的這些和任意其它變化
均包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種儲(chǔ)存和分配流體的方法，所述方法包括在容器中使所述流體和溶劑混合物接觸，所述溶劑混合物包含離子液體和助溶劑；和從容器分配所述流體。
2. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述助溶劑選自卣化堿金屬鹽、卣 化堿土金屬鹽、鹵化過渡金屬鹽、鹵化鑭系金屬鹽、鹵化錒系金屬鹽、醇、醛、 胺、氨、芳烴、五氟化砷、胂、三氯化硼、三氟化硼、二氧化碳、二硫化碳、一 氧化碳、硫化碳、氯、乙硼烷、二氯硅垸、乙鍺烷、二甲基二硫醚、二甲基硫醚、 乙硅烷、乙烷、醚、環(huán)氧乙烷、氟、鍺垸、甲氧基鍺、四氟化鍺、甲基乙基酰胺 鉿、叔丁氧基鉿、鹵代烴、未取代的烴、氧化的烴、鹵素、己烷、氫、氰化氫、 鹵化氫、硒化氫、硫化氫、酮、硫醇、甲垸、氮氧化物、氮、三氟化氮、惰性氣 體、金屬有機(jī)化合物、氧、氧化的鹵代烴、光氣、膦、三氟化磷、正硅垸、五(二 甲基氨基)鉭、丙烷、四氯化硅、四氟化硅、銻化氫、苯乙烯、二氧化硫、六氟化 硫、四氟化硫、四甲基環(huán)四硅氧垸、二乙基酰胺鈦、二甲基酰胺鈦、三氯硅烷、 三甲基硅烷、六氟化鎢、水和它們的混合物。
3. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述助溶劑選自醇、水、氫、氨、 二氧化碳、羰基化物、氰化物、硫化物、氧、烴、鹵代烴、氧化的烴、氫化物、 氧化的鹵代烴、鹵化氫、鹵化物和它們的混合物。
4. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述助溶劑選自乙醇、二氧化碳和 氫氣。
5. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述助溶劑是二氧化碳。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在容器的操作條件下，流體在溶劑 混合物中的溶解度比所述流體在離子液體中的溶解度大。
7. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述流體選自醇、醛、胺、氨、芳 烴、五氟化砷、胂、三氯化硼、三氟化硼、二硫化碳、 一氧化碳、硫化碳、乙硼 垸、二氯硅烷、乙鍺烷、二甲基二硫醚、二甲基硫醚、乙硅烷、醚、環(huán)氧乙烷、 鍺垸、甲氧基鍺、四氟化鍺、甲基乙基酰胺鉿、叔丁氧基鉿、鹵化烴、卣素、己 垸、氫、氰化氫、鹵化氫、硒化氫、硫化氫、酮、硫醇、氮氧化物、氮?dú)狻⑷?、金屬有機(jī)化合物、氧化的鹵化烴、光氣、三氟化磷、正硅烷、五(二甲基氨 基)鉭、四氯化硅、四氟化硅、銻化氫、苯乙烯、二氧化硫、六氟化硫、四氟化硫、 四甲基環(huán)四硅氧烷、二乙基酰胺鈦、二甲基酰胺鈦、三氯硅烷、三甲基硅烷、六 氟化鎢和它們的混合物。
8. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述離子液體選自單取代的咪唑鐵 鹽、二取代的咪唑鑰鹽、三取代的咪唑鐘鹽、吡啶鑰鹽、四氫吡咯鎗鹽、轔鹽、 銨鹽、四烷基銨鹽、胍鎿鹽、異脲錢鹽和它們的混合物。
9. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述離子液體選自錟鹽、銨鹽、四 烷基銨鹽、胍鐵鹽、異脲鎿鹽。
10. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述離子液體不包含含氮的雜環(huán)陽(yáng) 離子。
11. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述流體選自五氟化砷、胂、三氯 化硼、三氟化硼、四氟化鍺、硒化氫、三氟化磷、四氟化硅、氯、氟、氨、硅烷和它 們的混合物。
12. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述流體選自乙鍺烷、銻化氫、乙 硼垸、硼烷、 一氧化氮、乙硅烷和硒化氫。
13. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，使流體和離子液體接觸的步驟包括 將流體鼓泡通過離子液體。
14. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述方法還包括使流體和離子液體 接觸的步驟，該步驟包括機(jī)械攪拌流體和離子液體。
15. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述方法還包括在從容器分配流體 之前加熱離子液體的步驟。
16. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述方法還包括在從容器分配流體 之前在離子液體和容器出口之間形成壓力差的步驟。
17. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述流體包括氣體。
18. 如權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于，所述分配包括用另一氣體噴射所 述容器。
19. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述流體包括液體。
20. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述流體和/或溶劑混合物包含雜 質(zhì)，其中，所述方法還包括使雜質(zhì)留在離子液體和/或助溶劑中的步驟。
21. 如權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于，所述雜質(zhì)留在助溶劑中。
22. 如權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于，所述離子液體和助溶劑形成溶劑 混合物，所述雜質(zhì)留在溶劑混合物中。
23. 如權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于，所述雜質(zhì)選自水、C02、氧氣、CO、 NO、 N02、線、S02、 S03、 SO、 SA、 S04和它們的混合物。
24. 如權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于，所述離子液體對(duì)雜質(zhì)的親和力比 所述離子液體對(duì)流體的親和力大。
25. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括將所述流體儲(chǔ)存在 所述容器中至少約l小時(shí)，其中，相比流體在沒有溶劑混合物存在時(shí)的分解量，所述 流體的分解量為零或者降低。
26. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述方法還包括將所述流體混合物 儲(chǔ)存在所述容器中至少約24小時(shí)，以穩(wěn)定流體，其中，相比流體在沒有溶劑混合物存 在時(shí)的分解量，所述流體的分解量為零或者降低。
27. 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述方法還包括將所述流體混合物 儲(chǔ)存在所述容器中至少約7天，其中，相比流體在沒有溶劑混合物存在時(shí)的分解量， 所述流體的分解量為零或者降低。
全文摘要
提供了儲(chǔ)存、分配、純化和/或穩(wěn)定流體的方法。所述方法通常包括使用包含離子液體或其混合物的容器。
文檔編號(hào)B01D11/00GK101189052SQ200680011329
公開日2008年5月28日 申請(qǐng)日期2006年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月7日
發(fā)明者C·L·韋斯, J·V·維尼斯基, R·小托雷斯 申請(qǐng)人:馬寺松氣體股份有限公司