專利名稱：自動標準樣取樣的制作方法
自動標準樣取樣技術領域概括地說，本發(fā)明涉及通過在線的總有機碳(TOC)分析儀促進 包裝好的標準溶液(例如用于醫(yī)藥工業(yè)中的那些標準溶液)的取樣的 方法和裝置。這些方法和裝置改進了試驗的生產(chǎn)率和可靠性，而這些 試驗都是由性能和/或監(jiān)管(regulatory)帶動的，例如在校準過程中或 者在實施系統(tǒng)適應性試驗的過程中。本發(fā)明的方法和裝置通常還可用 于改進多種標準溶液的相關試驗的生產(chǎn)率和/或利用為了連續(xù)分析而對 液體進行取樣的各種類型的分析儀進行校準過程的生產(chǎn)率。
背景技術：
美國藥典(USP)和歐洲藥典(EP)已經(jīng)建立了測試TOC分析儀 系統(tǒng)的各種要求以建立它們用于保證藥水質量的適應性。這些具體要 求中的一個被稱為系統(tǒng)適應性試驗(SST)，其涉及本發(fā)明的方法和裝 置。然而，本發(fā)明還具有通用用途，這種通用用途與涉及多種標準溶 液的其他試驗和/或用于連續(xù)過程分析而需要在分析儀中使用多種標準 溶液的校準過程相關。SST由對包含樣品Rw、 Rs和Rss的三個不同樣品瓶中容納的物質 進行的多次分析構成，其中Rw—也可用于制造其他兩種標準樣的試劑 水；Rs—試劑水中相對容易氧化的有機化合物；以及Rss—試劑水中相 對難以氧化的有機化合物。每個樣品瓶含有大約30cc的溶液，對每個 瓶進行多次測量。連續(xù)分析三個瓶，分析儀被恢復到在線操作狀態(tài)， 并自動生成結果報告。在本領域的現(xiàn)有技術中(即不包括本發(fā)明)， 提出在試驗過程中將每個瓶手動插入分析儀中并從其中移除，然后手 動地重新配置硬件(例如操作閥)以使分析儀回到在線操作狀態(tài)。每 個瓶的分析需要30到40分鐘，因此使用者/操作者需要投入大量時間， 他必須至少三次返回分析儀以從一個瓶更換為下一個瓶，或從上一個 瓶更換回在線操作狀態(tài)。目前使用的取樣設備稱為整體在線取樣儀(Integrated Online Sampler, IOS)，其通常被認為是現(xiàn)有的藥物TOC分析儀中的佼佼者， 至少在美國專利第5,837,203號、第5,976,468號以及第6,271,043號中進行了部分描述。該設備允許使用者容易地從樣品/校準瓶的在線水分 析轉換到抓取樣品分析。然而，IOS裝置完全是被動的、不供能的設備， 需要使用者手動操作閥，它也不具有任何信息管理功能。此外，上述 專利指出，當執(zhí)行低水平的TOC測量時，閥會增加污染，從而導致差 錯。液體自動取樣機已經(jīng)與TOC分析儀一起使用以提供一定程度的自 動化，例如在沒有連續(xù)的人為干涉的情況下，通過多個標準樣或樣品 進行排序的能力。然而，由于成本、適應性、接口和物流的問題，這 種自動取樣機并未普遍用于在線分析儀。舉一個簡單的例子，工廠里 在線分析儀通常安裝在墻壁上，這就使得到自動取樣機的接口無法實 現(xiàn)。由于SST協(xié)議的相對不經(jīng)常執(zhí)行，使整個自動取樣機系統(tǒng)(通常 是非常昂貴的)用于給定的在線TOC分析儀既不經(jīng)濟也不實用。在流體取樣領域和相關技術領域(例如用于流體取樣應用的存儲 器控制和通風系統(tǒng))中，相關現(xiàn)有技術的代表是下面的美國專利，其 中的每個專利合并于此作為參考美國專利第5,837,203號(Godec '203);美國專利第5,976,468號(Godec'468);美國專利第6,271,043 號(Godec'043);美國專利第5,869,006號(Fanning'006);美國專 利第6,135,172號(F6r6 '172);美國專利第6,152,327號(Rhine '327); 美國專利第6,330,977號(Hass '977);美國專利第6,564,655號(Austen '655);美國專利第6,613,224號(Strand'224);美國專利第6,649,829 號(Garber'829);美國專利第6,743,202號(Hirschman'202);以及 美國專利第6,841,774號(Weiss'774)。例如，專利Austen'655提出一種"分析取樣設備"，其用于自動 地從來源取出已知體積的液體并使來自樣品的液體流過固相提取單 元，其還結合了信息讀取和控制系統(tǒng)。該系統(tǒng)用于提供實施現(xiàn)場批量 地下水分析的便攜式裝備，從而不必將地下水樣品冷凍并運輸?shù)綄嶒?室以進行后續(xù)試驗。該發(fā)明沒有公開或表明用于周期性測試在線分析 儀的準確性的自動標準樣取樣裝置，這種裝置根據(jù)涉及使用多種標準溶液的規(guī)定測試協(xié)議連續(xù)地監(jiān)測流動液體的純度。如前所述，專利Godec '203、 Godec '468和Godec '043涉及整體 在線取樣，包括用于向分析儀提供流體流的一部分以及選擇性地向分 析儀提供已知成分和濃度的流體的裝置和方法。流體流沿著流動路徑 通過包含有取樣針頭的殼體，其在流體的流動路徑中具有入口，并具 有與分析儀流體連通的出口。如果需要，包含己知流體的管或瓶可以 插入含有取樣針頭的殼體中，從而取樣針頭的入口位于已知流體中， 已知的流體由此提供給分析儀。第二針頭為已知的流體瓶提供通風， 以防止在已知的流體從瓶中抽出時形成真空。與本發(fā)明相比，上述Godec專利公開了與相關的分析儀單元的周 期性校準/驗證相結合的在線取樣。然而，與本發(fā)明相反，所引用的 Godec專利沒有公開利用自動閥自動調(diào)節(jié)在線取樣/分析儀校準、記憶 存儲設備、滿足要求將多種不同標準溶液的受控順序傳輸?shù)椒治鰞x的 標準樣協(xié)議、自動監(jiān)測所使用的標準樣以及相關的信息記錄或者在把 套瓶(vialset)插入取樣裝置中時利用具有鑰匙特征的(keyed)套瓶 組件來消除定向差錯。專利Fanning'006涉及填充"卡片"的貯液器(well)以及隨后選 擇性地分析多張卡片中的每一貯液器的設備。該設備特別設計為填充、 培育和分析微生物樣品。該設備不用于校準或驗證分析儀的性能。其 不提供從卡片移除流體的方法，相反，其對物質進行光學分析，而不 把物質從卡片上移除。然而，該發(fā)明使用"機器可讀記憶存儲設備" 來在機器內(nèi)跟蹤卡片。在每一卡片上使用條形碼，多套卡片保存在"盒 子"中，該盒子使用"記憶按鈕"或者"觸摸按鈕"(Dalls Semiconductor制造)來跟蹤盒子內(nèi)的所有卡片。該裝置還提供了樣品 的自動稀釋。然而，其不涉及在線取樣。專利Hass '977公開了電子標志(token)系統(tǒng)的醫(yī)學應用(利用 "iButtons "或標志的一些等效物理實現(xiàn))，其中每一標志可用于識 別由注射器取樣的單管的液體物質。在醫(yī)學應用中，被取樣的液體可 以是血液或治療藥物。該專利還描述了如何使用計算機通過RS-232端 口與標志通信，例如獲取關于管內(nèi)物質的信息。然而，該發(fā)明沒有進 一歩闡明這種電子標志在識別流體樣品(單獨的或者聚集的)中的可能應用；特別是該發(fā)明沒有公開或表明用于周期性測試在線分析儀的準確性的自動標準樣取樣裝置，這種裝置根據(jù)涉及使用多種標準溶液 的規(guī)定測試協(xié)議連續(xù)地監(jiān)測流動液體的純度。專利Strand '224描述了具有內(nèi)置記憶存儲設備的液體色譜柱，其 用于識別用于特定分析方法的色譜柱。這樣的應用包括在單元存儲器(cartridge)的制造過程中記憶存儲設備上的數(shù)據(jù)的驗證。然而在這種 特定情況下，該專利不涉及多種樣品，也不涉及多個色譜柱。該專利 的確提到了存儲在單元存儲器中的數(shù)據(jù)的加密，但是其不涉及在線取 樣或校準應用。事實上，該專利公開的是為分析系統(tǒng)提供"聰明"(smart)的組件而不是提供一套"聰明"的被分析物。專利Garber '829描述了配備有RFID的流體聯(lián)結器。該"聰明" 的聯(lián)結器可以被連接，而且如果需要它們與流體的流動相容，它們就 能做到(例如通過電磁閥或泵)。然而，該專利不涉及在線取樣、校 準、 一次性使用的標準樣、或識別多種標準樣的物質的單獨記憶存儲 設備。專利Garber '829還公開了關于設置在機械匹配流體聯(lián)結器內(nèi)的短 程無線通信系統(tǒng)。這種系統(tǒng)可以通知流體控制設備流體聯(lián)結器是否匹 配，以保證只有在某種意義上流體被判斷為可接受時才傳輸流體，例 如在成分上或根據(jù)失效日期判斷。然而本發(fā)明只是公開了無線通信方 式的使用(例如RFID模塊)，以保證在流體聯(lián)結完成之前能夠遠程感 測到不匹配。該專利沒有公開或表明流體聯(lián)結完成之后進行的連接器 的兩半之間的直接電連接的使用，如本發(fā)明中所述。此外，專利Garber '829也沒有公開或表明用于周期性測試在線分析儀的準確性的自動標 準樣取樣裝置，這種裝置根據(jù)涉及使用多種標準溶液的規(guī)定測試協(xié)議 連續(xù)地監(jiān)測流動液體的純度。專利Hirschman '202涉及向人體中注射流體(例如造影劑)的注 射器。該發(fā)明的注射器配備有記憶存儲設備，其可以被編程以保存關 于注射器內(nèi)的物質的信息，例如可用體積、流速、壓力和活塞行程的 限制。"聰明"的注射器放在噴射器中，其從注射器的記憶存儲設備 中讀取信息并根據(jù)數(shù)據(jù)傳輸物質。然而該專利不涉及在線取樣應用。專利Weiss '774描述了用于質譜儀入口的多流閥。所述閥對流動的氣態(tài)被分析物的流進行選擇。然而，該專利不涉及流體取樣或記憶 存儲設備。專利F6r6 '172整體上涉及用于剌穿含有待抽取樣品的試驗管蓋子 中的橡膠塞子或隔片的針頭的設計，尤其是管內(nèi)為真空的Vacutainer 式試驗管(Vacutainer是BD Diagnostics Corporation的商標名)。針頭 設計提供了新穎的形狀以防止隔片核化以及針頭堵塞。該發(fā)明的針頭 具有刻在其表面中的槽，該槽用作整體形成的"通氣針頭"，當針頭 完全插入試驗管中時，該槽可以減小壓力差。這種針頭設計用于例如 從內(nèi)部壓力低于周圍壓力的試驗管中除去血液樣品。然而，該專利不 涉及在線取樣、記憶存儲設備、流的選擇或校準。專利Rhine'327只涉及試劑、化學藥品、清潔劑及類似物的傳輸， 而不涉及校準標準樣的傳輸。該專利公開了新穎的密封機構，其允許 空氣交換到容納有液體的密封容器中，而不會產(chǎn)生液體泄漏。然而， 該專利沒有公開任何記憶存儲設備或需要分析的液體流的在線取樣。與傳統(tǒng)的液體自動取樣機相反，本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置提 供了自動信息管理特征，可以容易地在瓶取樣和在線取樣之間轉換， 并且完全與TOC分析儀成為一體以執(zhí)行全部液體取樣功能。雖然通過 可觀的費用，可以在傳統(tǒng)的自動取樣機系統(tǒng)中添加額外的硬件和軟件， 例如瓶信息的條形碼掃描和自動閥，以轉換回在線測量狀態(tài)，所產(chǎn)生 的系統(tǒng)仍然缺乏例如在工廠環(huán)境中方便和可靠的系統(tǒng)適應性試驗所需 要的高度一致的系統(tǒng)集成度。在其它優(yōu)點中，本發(fā)明把操作者投入的時間減少為啟動整個多步 SST的一次相互作用，當啟動結束時(如果成功通過了 SST)，分析 儀自動返回到在線分析狀態(tài)，從而使分析儀離線以及處理的液體質量 不受監(jiān)測的時間的量最小化。除了人員和裝備的時間節(jié)省外，本發(fā)明還改進了系統(tǒng)適應性試驗 的可靠性。沒有本發(fā)明，使用者必須驗證每種標準溶液是有效的—— 即還沒有超過其失效期。使用者還必須從瓶上抄寫某些信息到試驗的 手寫報告記錄中，保證試驗使用了一套適當?shù)臉藴蕵?，以及保證標準 樣以適當?shù)捻樞蜻M行了分析。在執(zhí)行傳統(tǒng)SST的過程中的這些潛在的 差錯來源可能導致失敗的SST，那么則必須重復整個過程。相反，本發(fā)明把瓶信息自動傳輸給分析儀，而且與分析儀相連的軟件保證進行 分析的瓶的適當順序，并且防止分析過期的標準樣。本發(fā)明還包括自動閥，其優(yōu)選地使用基本為惰性的材料制造，與 初期的取樣閥設計不同，該閥不會給被分析的樣品引入足以干擾精確 的低水平TOC測量的污染程度。本發(fā)明的改進的可靠性、材料的惰性、便利性以及生產(chǎn)率還可以 應用于利用多種標準樣執(zhí)行的其他試驗中，包括準確性/精確性/驗證、校準和線性試驗。在每種情況下，通過使用本發(fā)明，以電子方式向TOC分析儀提供瓶信息，從而保證了瓶的適當順序以及對瓶信息的記錄。 發(fā)明內(nèi)容因此，本發(fā)明的主要目的是提供把TOC分析儀從在線取樣模式轉 換到自動處理幾種標準溶液、然后再使TOC分析儀返回到在線取樣模 式的方法和相關的自動標準樣取樣裝置。本發(fā)明的另一個目的是提供管理單個標準樣或多套標準樣的信息 的系統(tǒng)，并使?jié)撛诘牟铄e最小化，這些差錯可能由以下原因引起把 樣品瓶標簽上的標識和其他類似信息手工抄寫到手寫報告上、分析已 過期的標準樣和/或對于給定的協(xié)議以錯誤的順序分析套瓶。本發(fā)明的又一個目的是提供方法和相關的裝置，從而可以從任何 原料源取出"抓取"(grab)樣品來分析，其中這樣的"抓取"取樣完 全與自動標準樣取樣系統(tǒng)集成，以使得TOC分析儀從在線取樣模式轉 換到自動處理幾種標準溶液，然后再使TOC分析儀返回到在線取樣模 式。本發(fā)明的另一個目的是提供具有鑰匙特征的套瓶組件，該套瓶組 件適于與本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置配合，從而"具有鑰匙特征 的"組件的物理特征——例如兩個相鄰瓶之間(例如第一和第二瓶之 間)擴大的間距——防止例如向后插入套瓶組件這樣的錯誤。本發(fā)明的另 一個目的是提供優(yōu)選地由基本為惰性的材料制成的自 動閥系統(tǒng)，以進一步消除或至少使引入本發(fā)明的取樣系統(tǒng)中的污染最 小化。通過下面以附圖為參考的詳細描述，本發(fā)明的這些和其他目的以及優(yōu)點將變得清楚。本發(fā)明的優(yōu)選實施例的自動標準樣取樣裝置包括與在線TOC分析儀組合的集成取樣系統(tǒng)。圖5中顯示了這種緊湊、集成的系統(tǒng)的外部 視圖。如圖6和7中示意性地顯示，根據(jù)系統(tǒng)適應性試驗或其他這樣 的取樣協(xié)議，可以對單個瓶取樣，或者對預包裝并含有電子信息的幾 套瓶進行自動取樣。在用于本發(fā)明的取樣系統(tǒng)的套瓶的制造過程中， 可以采取多個質量保證步驟以保證編程到記憶存儲系統(tǒng)(例如基于 iButton⑧的系統(tǒng)或其他非易失性記憶存儲設備)中的電子數(shù)據(jù)是正確 的。用于本發(fā)明的套瓶優(yōu)選實施例的物理設計使得防止了使用者將標 準瓶錯誤地插入本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置?？傊?，根據(jù)本發(fā)明，為了執(zhí)行給定的協(xié)議，使用者指示TOC分析 儀開始想要的測試協(xié)議，然后使用者把適當?shù)奶灼坎迦胂嚓P的取樣裝 置中。不需要與取樣裝置進行額外的用戶交互。分析儀和自動標準樣 取樣裝置協(xié)同作用以按適當?shù)捻樞蚍治雒總€瓶中的物質，同時還保證 瓶的有效性，如果使用者事先選擇了監(jiān)測在線液體質量的選項，然后 (如果系統(tǒng)通過了測試協(xié)議)返回監(jiān)測在線液體質量。使用者還可以 指示系統(tǒng)輸出測試結果的正式報告，報告中清楚地列出己被分析的每 個標準樣瓶的詳細情況，例如包括制造商的批號或批次標志符、失效 期、瓶中物質以及分析結果。瓶的取樣結束后，使用者應該在方便的 時間從取樣裝置的連接處正常地移走瓶或套瓶，以限制取樣針頭附近 可能的生物生長。


圖1是根據(jù)本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置的優(yōu)選實施例的示意性 主視圖，顯示了主要功能部件。圖2是圖1所示的相同組件的示意性右視圖。圖3A示意性地顯示了根據(jù)本發(fā)明的"具有鑰匙特征的"套瓶組 件的優(yōu)選實施例(該套瓶中第一和第二瓶之間的距離加大)，該組件 適用于例如如圖1和圖2所示的自動標準樣取樣裝置。圖3B示意性地顯示了圖3A中所示的套瓶組件的仰視圖，特別顯 示了每一標準樣瓶的一個端部處的可剌穿的隔片。圖4示意性地顯示了圖3A中所示的套瓶組件的相似視圖，但是套瓶殼體(例如包括兩個(典型情況下為塑料的)注模成型的外殼)的 前部被拆除以顯示內(nèi)部區(qū)域并圖示幾個瓶的頂端、瓶如何與殼體接合 以及記憶存儲設備的定位。圖5示意性地顯示了本發(fā)明的優(yōu)選實施例，其中根據(jù)本發(fā)明的自 動標準樣取樣裝置50與在線TOC分析儀52整體形成，以形成緊湊的 分析系統(tǒng)，該系統(tǒng)是用于工業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中的單一、容易運輸?shù)膯卧?。圖6是表示根據(jù)本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置內(nèi)的流體回路的示 意圖。圖7是表示根據(jù)本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置的部件之間以及自 動標準樣取樣裝置和相關的在線TOC分析儀之間的電子互連的示意 圖，例如在圖5中所示的整體分析系統(tǒng)單元中。
具體實施方式
圖1是根據(jù)本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置的一個優(yōu)選實施例的示 意性主視圖。如圖1所示的取樣裝置包括套瓶容納結構11，其尺寸、 形狀、間距和定向適于容納下面將討論的標準樣套瓶。在圖1中所示 的實施例中，套瓶容納結構包括多個互相連接的末端開口的管狀元件 或瓶腔(圖2中以附圖標記26表示)，每個管狀元件或瓶腔都用于容 納一個標準樣瓶并且在直線中定向，從而它們各自的中軸線基本平行。套瓶容納結構的相鄰瓶腔之間的間距優(yōu)選地不是完全均勻的。這 樣，如圖1所示，第一 (左端)瓶腔和第二瓶腔(左數(shù)第二個)之間 的間距大于第二和第三瓶腔之間的間距，也大于第三和第四(右端) 瓶腔之間的間距。瓶腔的這種配置提供了物理上的"鑰匙"(key)特 征，以保證套瓶正確地插入套瓶容納結構中。瓶腔的頂端保持打開以接收構成標準樣套瓶的多個瓶。瓶腔的數(shù) 量應該至少與該裝置將要使用的套瓶中的瓶數(shù)一樣多。每個瓶腔的底 端安裝有固定樣品針頭18的針頭固定組件12和通氣針頭18a ，通氣 針頭與針頭固定組件共軸配置并基本豎直定向，其具有配置成刺入密 封每個標準樣瓶端部的可剌穿隔片的尖端部分，下面進一步描述。接觸元件10 (例如電觸頭)設計為提供與電子記憶存儲設備或具有信息識別、存儲和通信能力的類似元件的接口，其也位于如圖1中 所示第一和第二瓶腔之間故意加大的空間中的套瓶容納結構中。在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中，接觸元件io是電觸頭，并且電子記憶存儲設備 是市場上提供的iButton⑧元件，其包含在標準樣套瓶中，如下所述。樣品針管22在每個樣品針頭18的較低出口端和通往中心或中央 閥(例如擇流閥14)的入口之間延伸。流體樣品從擇流閥14流動到在 線取樣模塊24，將在下面進一步描述。圖1還顯示了包括接口板、單板計算機和接口元件的組件16，當 套瓶組件被放置在套瓶容納結構中時，接口元件把接口板連接到套瓶 組件的電子記憶存儲設備。接口板有助于從套瓶下載和相關信息并對 相關信息進行譯碼，并將這種信息傳送到TOC分析儀，如下所述。圖1中所示的瓶腔排出口 20的功能是將可能意外濺出的任何瓶內(nèi) 物質排到廢水/排水連接器49，如圖2中所示。圖2是圖1中所示的組件的示意性右視圖，其顯示了右端瓶腔26 (其容納圖3A、圖3B和圖4中所示的四個標準樣瓶中的第四個)。 圖2還更好地描述了本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置的某些附加元件。 這樣，圖2顯示了分析儀入口管線34、用在來自分析儀的廢水上的廢 水管線32以及排放連接器(vent drain connector) 36。圖2中還顯示了 (優(yōu)選為磁性的)流量開關38、流量控制針形閥28、在線取樣入口 30 以及廢水/排水連接器49，下面將解釋上述部件的目的和功能。例如圖3A、圖3B和圖4中所示，根據(jù)本發(fā)明的一個或多個組裝 的套瓶包含執(zhí)行給定協(xié)議(例如系統(tǒng)適應性試驗)所需的全部標準溶 液。標準樣瓶永久包含在套瓶組件40 (包括瓶和套瓶殼體)中，以保 證序列完整性。所有涉及每一單個的標準樣瓶的相關信息以及整體涉 及套瓶的信息優(yōu)選地保存在包含在套瓶組件40中的適當?shù)碾娮佑洃洿?儲設備中。然而，在本發(fā)明的可選實施例中，其他類型的電子和/或磁 性和/或光讀取、編碼、感測或其他信息識別和通信系統(tǒng)，例如與條形 碼讀取器結合的條形碼，可以代替本發(fā)明中的記憶存儲設備。在本發(fā) 明的一個優(yōu)選實施例中，記憶存儲設備是市場上提供的被稱為 iButton⑧的設備，這是由Dallas Semiconductor制造的含有非易失性隨 機存儲器(NVRAM)的魯棒性標準部件。在本發(fā)明的另一個優(yōu)選實施例中，套瓶組件40通過物理特征"以 鑰匙的方式進入"自動標準樣取樣裝置，例如在瓶之間有不規(guī)則的間 距，以防止將套瓶組件插入取樣裝置過程中的定向差錯或類似差錯。例如，如圖1、圖3A、圖3B和圖4中所示，瓶1和2之間的間距可 以大于其他相鄰瓶之間的間距，以防止意外地將套瓶向后插入取樣裝 置(即瓶4處于瓶1應該所在的位置)。相對于本發(fā)明的應用，iButton⑧記憶存儲設備為使用者提供了顯著 的益處。其可以被編程以包含關于整個套瓶的信息(例如下面的表1 中所示的信息)，以及關于套瓶內(nèi)的每個單個瓶的信息(例如下面的 表2中所示的信息)。套瓶信息 零件編號。 套瓶的名稱。 套瓶的失效期。單個瓶信息零件編號。批號。顯示標準樣類型的區(qū)域。該特定瓶的失效期。瓶內(nèi)溶液濃度。表2當配備有以iButton⑧為例的電子記憶存儲設備的套瓶被插入根據(jù) 本發(fā)明的整體分析系統(tǒng)中時，系統(tǒng)的分析儀單元從iButton⑧讀取信息 到分析儀中。這使分析儀可以驗證已經(jīng)為選定的協(xié)議安裝了適當?shù)奶?瓶。其還可以檢驗失效期，如果任何瓶超出了失效期，它就警告用戶。 這種檢驗/驗證過程防止了時間和金錢的浪費，否則，如果安裝了錯誤 的套瓶則可能會產(chǎn)生這種時間和金錢的浪費。來自iButton⑧的信息和分析的結果一起存儲在分析儀中。來自分 析儀的后續(xù)報告可以顯示從iButton⑧獲得的結果和信息。這使單獨的 審閱人員可以驗證在生成報告所用的數(shù)據(jù)時使用了恰當?shù)臉藴蕵?。?含在iButton⑧中的數(shù)據(jù)被加密，因此分析儀可以驗證其有效性。該系 統(tǒng)還提供了從工廠到分析儀，最后到報告的可跟蹤的環(huán)節(jié)。圖6是表示根據(jù)本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置內(nèi)的流體回路的示 意圖，其以比圖1和圖2中可能的方式更詳細的方式顯示了流體流動 路徑。圖6示意性地顯示了四個瓶腔61a、 61b、 61c和61d，其通常對 應于圖1和圖2中的瓶腔26，但圖6沒有顯示這些腔之間的不規(guī)則間 距，因為此物理"鑰匙"特征與流體流動圖無關。每個瓶腔61a、 61b、 61c和61d均具有共軸的樣品和通氣針頭組 合(通常對應于圖1中的18/18a)，即分別居中位于所述瓶腔內(nèi)的62a、 62b、 62c和62d，從而在套瓶組件放置到位時刺入對應的標準樣瓶的 可刺穿隔片中。分別來自針頭62a、 62b、 62c和62d的流體樣品管線 63a、 63b、 63c和63d分別連接到擇流閥(圖1中的14)的多個流體 入口之一。分別來自瓶腔61a、 61b、 61c和61d的底部的流體廢水管 線64a、 64b、 64c和64d與位于在線取樣模塊(圖1中的24)內(nèi)或臨 近在線取樣模塊的排水腔25連接；并且從排水腔25起，廢棄流體通 過廢水/排水連接器49排放到廢水排出口 27。在線流體管線15a連接 擇流閥14和取樣模塊24。樣品流體管線將來自擇流閥14的流體樣品 運送到相關TOC分析儀(圖6中未顯示)的入口。在普通操作過程中，從主流體的流動的流中連續(xù)抽出在線流體樣 品，其通過在線樣品入口 65流過濾波器66進入在線取樣模塊24，通 過取樣模塊24內(nèi)的針形閥28，然后進入流量控制器或開關38。從流 量控制器38起，在線流體樣品通過管線15a流動到擇流閥14，在此通 過管線17到達用于主流體的連續(xù)在線監(jiān)測的TOC分析儀。過量的主 流體(TOC分析儀所不需要的)通過廢水管線15b流至排水腔25，然 后通過廢水/排水連接器49到達廢水排出口 27。然而，在TOC分析儀的周期性校準期間，在線流體樣品從流量控 制器38通過廢水管線15b到達排水腔25，而不是擇流閥14。在這種 校準或系統(tǒng)適應性試驗期間，從位于瓶腔61a、 61b、 61c和61d中的一套標準樣瓶中順序抽出標準樣品而不是在線流體樣品，該標準樣品 通過擇流閥14流動到相關TOC分析儀。在這種校準或系統(tǒng)適應性試驗的結尾，從流量控制器38到擇流閥14的在線流體樣品的流動得到 繼續(xù)。利用根據(jù)本發(fā)明的可編程軟件，可以有規(guī)律地自動執(zhí)行該序列 的全部步驟，同時記錄下所有相關信息。圖7是表示根據(jù)本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置的電路互連部件的 示意圖，其以比圖1和圖2中可能的方式更詳細的方式顯示了電子互 連。圖7示意性地描述了本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置(圖5中的50) 的各種部件之間的主要電子連接，還描述了取樣裝置50和相關TOC 分析儀(圖5中的52)之間的主要電子連接。如圖7中所示，單板計算機71通過通信總線72電連接到接口板 73 (在圖1中，這三個元件組合在單個封裝中以附圖標記16表示)。 接口板73包括電線73a，其用于建立到電子記憶存儲設備(圖4中的 44)的電觸頭(圖1和圖3A中的10)的電連接，當包括記憶存儲設 備的套瓶組件位于套瓶容納結構中時(圖1中的11)，所述電觸頭優(yōu) 選地是iButton⑧單元的iButton⑧觸頭。第二通信總線74將接口板73電連接到擇流閥(圖1中的14)， 并且24V直流電源線75也從接口板73連接到擇流閥14。圖7的電路 圖中顯示的取樣裝置50進一步顯示了流量控制器或開關(圖6中的 38)。如圖7中所示，在自動標準樣取樣裝置50和TOC分析儀52之間 有幾條電連接。24V直流電源線78a和電源開信號線78b將TOC分析 儀50連接到接口板73。此外，開關纜線76將流量開關38連接到TOC 分析儀50。并且，RS-232電纜79連接單板計算機71和TOC分析儀 50。下面將更詳細地描述這些不同元件是如何共同工作的。這樣，在本發(fā)明的優(yōu)選實施例中，單板計算機(SBC) 71與設計 來或適于執(zhí)行恰當?shù)男畔⒆x取/存儲、排序和控制操作的適當軟件結合， 用于處理分析儀52和取樣裝置50之間的通信(例如，如圖7中的電 路圖所示)，其中所述軟件是本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置的一部分。 SBC與來自分析儀的RS-232指令響應。該指令被轉換成電信號并發(fā)送 到接口板73，信號在接口板73控制取樣裝置的硬件部件。SBC可以讀取iButton⑧信息并控制取樣裝置的一個或多個閥/液體流量控制設 備，例如控制擇流閥14 (圖1)變換到新位置。擇流閥14選擇取樣裝 置標準樣瓶之一或外部水流作為相關TOC分析儀的流體源。設計定制 軟件或改寫非定制軟件以執(zhí)行本發(fā)明的必要信息讀取/存儲、排序和控 制操作對于按照本發(fā)明的指導工作的本領域普通技術人員來說是常規(guī) 的開發(fā)工作。當套瓶插入瓶腔26中時(圖2) ， iButton⑧通過一個元件形成電 觸頭，該元件被認為是連接到帶有黃金涂層的承載彈簧的觸頭10 (圖 1)的1線接口，觸頭10用導線連接到接口板(如圖7中所示)。該 電連接通過接口板和SBC 16 (圖1)使TOC分析儀可以從套瓶下載所 有相關信息并對其進行譯碼。當套瓶組件40的瓶被插入瓶腔26時(圖2)，幾套共軸的樣品和 通氣針頭18/18a (圖l)刺入相應的隔片(如圖3B所示)，隔片密封 幾個樣品瓶的開口從而形成不透液體的密封。通過與特定瓶相連的樣 品針頭，TOC分析儀內(nèi)的泵單元從由擇流閥14 (圖1)中轉子的位置 選擇的特定瓶中抽取流體。通過連接到排放連接器36 (圖2)的導管， 與特定瓶相連的通氣針頭可以降低該瓶內(nèi)所產(chǎn)生的真空。在一個或多個樣品瓶內(nèi)的物質意外地濺到相連的瓶腔26中的情況 下(例如，如果用戶不留意地松開了密封瓶的一個或多個螺紋蓋，就 可能發(fā)生這種事件)，則該流體流經(jīng)瓶腔排出口 20 (圖1)，并通過 廢水/排水連接器49 (圖2)離開該系統(tǒng)。這一特征對于排出在常規(guī)維 護和清潔過程中可能進入瓶腔26的液體也是有用的。在在線分析過程中，樣品液體通過在線樣品入口 30 (圖2)進入 在線取樣模塊24 (圖1)。通過在線取樣模塊24的總流速可以利用流 量控制針形閥28 (圖2)或適當?shù)牧髁靠刂圃O備手動調(diào)節(jié)。閥28的下 游是磁性活塞，當液體流動時該磁性活塞升起。流量開關38 (圖2) 在升起的位置檢測活塞的存在，活塞的存在表示樣品流體流過該系統(tǒng)， 并且TOC分析儀使用該信息從而具有為用戶提供適當警報的好處。本發(fā)明的裝置元件(例如管類或閥類)的內(nèi)表面在分析之前與樣 品接觸，該內(nèi)表面優(yōu)選地由基本為惰性的材料制成，以使污染最小化。 例如管類，優(yōu)選地是不銹鋼管，通過擇流閥14把樣品液體從在線取樣模塊24傳輸?shù)椒治鰞x入口 34。根據(jù)本發(fā)明的目的，優(yōu)選地選擇不銹鋼 作為制造管類、閥部件和類似物的材料，因為其在整體有機碳、無機 碳和導電品種(conductive species)方面的對樣品液體影響很小，而這 一點在TOC分析儀用于高度敏感和精確的應用中(例如在藥水系統(tǒng)中) 時對于準確性來說是很重要的。但另一方面，也可以使用塑料管來把 廢水流傳輸?shù)较到y(tǒng)外。擇流閥14包括選擇性地連接到五個入口連接之一的一個公共端 口 ，從而使系統(tǒng)可以選擇四個樣品瓶之一或者選擇被TOC分析儀分析 的在線流體。閥14優(yōu)選地使用在潮濕工作條件下為了對所傳輸?shù)乃a(chǎn) 生極低的碳影響和導電品種的影響而選擇的材料。在本發(fā)明的另一個實施例中，對本領域技術人員顯而易見的是上 述方法和裝置(如圖所示)也可以被容易地改變和用于周期性地從用 于分析的任何來源中提取"抓取"樣品，而不是在在線分析模式下或 在標準溶液分析模式下操作。已經(jīng)參考優(yōu)選實施例描述了本發(fā)明，雖然在描述本發(fā)明的過程中 使用了特定的術語，然而應在一般和描述性的意義上使用和理解這些 術語，而不應用于限制本發(fā)明。因此，本領域的普通技術人員應理解， 在不背離如權利要求所述的本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以在形 式和細節(jié)上進行各種變換、替換和改變。已經(jīng)描述了本發(fā)明，要求保護的范圍見權利要求書。
權利要求
1、一種自動標準樣取樣裝置，包括連接系統(tǒng)和計算機信息讀取和控制系統(tǒng)，所述連接系統(tǒng)交替地把套瓶組件中的多個標準樣瓶或在線流動液體樣品，或者其他液體樣品流體連接到流體分析儀并電連接到該流體分析儀，所述計算機信息讀取和控制系統(tǒng)用于操作所述連接系統(tǒng)從而以預定的順序把在線液體樣品或來自標準樣瓶的一系列樣品傳送到所述分析儀，或者選擇性地，周期性地把另一種液體樣品傳送到所述分析儀。
2、 如權利要求l所述的自動標準樣取樣裝置，進一步包括輸送在 線流動液體樣品的流體導管，或選擇性地把樣品從標準樣瓶之一輸送 到中央閥再從中央閥輸送到分析儀的流體導管，以及由計算機控制系 統(tǒng)操作的流體閥以控制液體向中央閥和分析儀的流動。
3、 如權利要求l所述的自動標準樣取樣裝置，其中所述連接系統(tǒng) 包括提供系統(tǒng)控制所需數(shù)據(jù)的互相連接的流體感測、信息讀取、排序 和流量控制元件。
4、 如權利要求3所述的自動標準樣取樣裝置，進一步包括連接各 個感測、信息讀取、排序和流量控制元件的電連接網(wǎng)絡。
5、 如權利要求l所述的自動標準樣取樣裝置，其中所述連接系統(tǒng) 還包括至少一個樣品針頭和至少一個與套瓶組件的每一標準樣瓶相連 的通氣針頭。
6、 如權利要求5所述的自動標準樣取樣裝置，其中所述樣品針頭 和所述通氣針頭布置在單一的共軸針頭結構中。
7、 如權利要求l所述的自動標準樣取樣裝置，其中所有裝置部件 和在分析之前與樣品接觸的表面都由基本為惰性的材料制成。
8、 一種整體液體分析單元，包括如權利要求1-7中任一項所述的自動標準樣取樣裝置和液體分析儀。
9、 一種如權利要求8所述的整體液體分析單元，其中所述液體分 析儀是TOC分析儀。
10、 一種用于自動標準樣取樣的系統(tǒng)，包括如權利要求8所述的 整體液體分析單元以及一個或多個套瓶組件，每個這種套瓶組件包括 多個單個的標準樣瓶和使所述單個瓶保持在相對于彼此固定的關系中 的瓶殼體，每個所述套瓶組件的尺寸適于與包含所述連接系統(tǒng)的針頭 組件的一套針頭相匹配。
11、 一種用于自動標準樣取樣的系統(tǒng)，包括如權利要求8所述的 整體液體分析單元以及一個或多個套瓶組件，每個這種套瓶組件包括 多個單個的標準樣瓶和使所述單個瓶保持在相對于彼此固定的關系中 的瓶殼體，每個所述套瓶組件的尺寸適于與所述自動標準樣取樣裝置 的一套瓶腔相匹配，每個瓶腔安裝有樣品針頭和通氣針頭。
12、 如權利要求10所述的系統(tǒng)，其中每個套瓶組件進一步包括信 息識別和通信系統(tǒng)，所述信息識別和通信系統(tǒng)包含關于作為整體的套 瓶組件的信息以及關于套瓶組件中每個單個的標準樣瓶的信息。
13、 如權利要求11所述的系統(tǒng)，其中每個套瓶組件進一步包括信 息識別和通信系統(tǒng)，所述信息識別和通信系統(tǒng)包含關于作為整體的套 瓶組件的信息以及關于套瓶組件中每個單個的標準樣瓶的信息。
14、 如權利要求12所述的系統(tǒng)，其中所述信息識別和通信系統(tǒng)是 電子記憶存儲設備。
15、 如權利要求13所述的系統(tǒng)，其中所述信息識別和通信系統(tǒng)是 電子記憶存儲設備。
16、 如權利要求12所述的系統(tǒng)，條形碼讀取設備。
17、 如權利要求13所述的系統(tǒng)， 條形碼讀取設備。
18、 如權利要求12所述的系統(tǒng)， 瓶含有不同的標準液體。
19、 如權利要求13所述的系統(tǒng)， 瓶含有不同的標準液體。其中所述信息識別和通信系統(tǒng)是其中所述信息識別和通信系統(tǒng)是 另外其中套瓶組件的每個標準樣另外其中套瓶組件的每個標準樣
20、 如權利要求10所述的系統(tǒng)，其中套瓶組件通過物理特征以鑰 匙方式進入所述自動標準樣取樣裝置。
21、 如權利要求ll所述的系統(tǒng)，其中套瓶組件通過物理特征以鑰 匙方式進入所述自動標準樣取樣裝置。
22、 如權利要求ll所述的系統(tǒng)，其中套瓶組件的兩個相鄰的標準 樣瓶之間的間距與該套瓶組件的其他相鄰的瓶之間的間距不同，并且 其中套瓶組件的不同的間距對應于自動標準樣取樣裝置的相應瓶腔之 間的不同間距。
23、 一種準備執(zhí)行與在線流體分析儀的周期性試驗有關的自動標 準樣取樣的方法，其通過向中央閥傳送正確的流體樣品來準備把樣品 傳送到所述分析儀，所述方法包括如下歩驟(a) 提供連接系統(tǒng)，至少部分地包括針頭組件部分，用于交替地 把套瓶組件中的多個標準樣瓶或在線流動液體樣品，或者其 他液體樣品流體連接到中央閥并電連接到中央閥；(b) 提供操作連接系統(tǒng)的計算機信息讀取和控制系統(tǒng)，從而以預 定的順序把在線液體樣品或來自標準樣瓶的一系列樣品傳 送到中央閥，或者選擇性地，周期性地把另一種液體樣品傳送到中央閥；以及 (c)將所述連接系統(tǒng)的所述針頭組件部分連接到在瓶殼體中包 含所述多個標準樣瓶的套瓶組件，從而對于每個標準樣瓶， 針頭組件的樣品針頭和通氣針頭刺入穿過標準樣瓶開口的 可刺穿的隔片，從而如需要的那樣把樣品部分從瓶提供到中 央閥。
24、 如權利要求23所述的方法，其中所述連接系統(tǒng)包括輸送在線 流動液體樣品的流體導管，或選擇性地把樣品從標準樣瓶之一輸送到 中央閥再從中央閥輸送到分析儀的流體導管，以及由計算機控制系統(tǒng) 操作的流體閥以控制液體向中央閥和分析儀的流動。
25、 如權利要求23所述的方法，其中所述計算機信息讀取和控制 系統(tǒng)包括提供系統(tǒng)控制所需數(shù)據(jù)的互相連接的流體感測、信息讀取、 排序和流量控制元件。
26、 如權利要求25所述的方法，其中所述計算機信息讀取和控制 系統(tǒng)進一步包括連接各個感測、信息讀取、排序和流量控制元件的電 連接網(wǎng)絡。
27、 如權利要求23所述的方法，其中所述針頭組件部分包括至少 一個樣品針頭和至少一個與套瓶組件的每一標準樣瓶相連的通氣針 頭。
28、 如權利要求27所述的方法，其中所述樣品針頭和所述通氣針 頭布置在單一的共軸針頭結構中。
29、 如權利要求23所述的方法，進一步包括在分析之前，只用由 基本為惰性的材料制成的表面接觸樣品的步驟。
30、 如權利要求23所述的方法，其中所述瓶殼體使單個瓶保持在 相對于彼此固定的關系中。
31、如權利要求23所述的方法，其中每個套瓶組件包括信息識別 和通信系統(tǒng)，所述信息識別和通信系統(tǒng)包含關于作為整體的套瓶組件 的信息以及關于套瓶組件中每個單個的標準樣瓶的信息。
32、 如權利要求31所述的方法， 電子記憶存儲設備。
33、 如權利要求31所述的方法， 條形碼讀取設備。
34、 如權利要求31所述的方法， 有不同的標準液體。其中所述信息識別和通信系統(tǒng)是 其中所述信息識別和通信系統(tǒng)是 其中套瓶組件的每個標準樣瓶含
35、 如權利要求31所述的方法，其中套瓶組件通過物理特征以鑰 匙方式進入所述自動標準樣取樣裝置。
36、 如權利要求31所述的方法，其中套瓶組件的兩個相鄰的標準 樣瓶之間的間距與該套瓶組件的其他相鄰的瓶之間的間距不同，并且 其中套瓶組件的所述不同的間距對應于自動標準樣取樣裝置的相應瓶 腔之間的不同間距，所述瓶腔的尺寸適于容納相應的標準樣瓶。
37、 如權利要求23-36中任一項所述的方法，進一歩包括把樣品流 體從中央閥輸送到流體分析儀的步驟。
38、 如權利要求37所述的方法，其中所述分析儀是TOC分析儀。
全文摘要
本發(fā)明描述了一種自動標準樣取樣裝置(50)以及使用這種裝置的方法。該裝置可以與液體分析儀集成以形成緊湊、整體的液體分析單元。當與特別適用于標準液體的套瓶結合使用時，該裝置為在線TOC分析儀(52)提供了自動的、基本無差錯的周期性校準和準確性驗證系統(tǒng)。本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置有利于將已知濃度的標準溶液和“抓取”的樣品容易地引入在線TOC分析儀，以滿足規(guī)則遵循、校準和有效性的要求。在運行重要的監(jiān)管帶動的系統(tǒng)適應性試驗時，本發(fā)明的自動標準樣取樣裝置還提供了比任何傳統(tǒng)取樣裝備增強的可靠性、更高的生產(chǎn)率以及更好的性能，而且除了其在制藥工業(yè)中的主要應用之外，在各種工業(yè)應用中也可以發(fā)現(xiàn)廣泛的用途。
文檔編號B01L3/02GK101277765SQ200680036581
公開日2008年10月1日 申請日期2006年9月30日 優(yōu)先權日2005年10月3日
發(fā)明者B·K·克萊, L·麥克林, M·B·托拜厄斯, R·D·戈代克, S·波里爾 申請人:通用電氣分析儀器公司