專利名稱：：高純度二醇的工業(yè)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種高純度二醇的工業(yè)制備方法，是將環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇連續(xù)供給到反應(yīng)蒸餾塔中，進(jìn)行反應(yīng)蒸餾法，從該反應(yīng)蒸餾塔的塔底部連續(xù)取出以二醇類為主成分的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物，用連續(xù)多級(jí)蒸餾塔從該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物中餾去比二醇沸點(diǎn)低的物質(zhì)，然后對(duì)該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的塔底成分，使用具有特定結(jié)構(gòu)的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，以側(cè)餾分成分的形式連續(xù)獲得二醇。
背景技術(shù)：
：關(guān)于由環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇類的反應(yīng)來(lái)制備碳酸二烷基酯和二醇類的反應(yīng)蒸餾法，由本發(fā)明者們首次7>開(專利文獻(xiàn)1~10),然后其他公司也提出了使用反應(yīng)蒸餾方式的申請(qǐng)(專利文獻(xiàn)11~15)。在該反應(yīng)使用反應(yīng)蒸餾方式的情況下，能夠以高反應(yīng)率進(jìn)行反應(yīng)。但是，迄今為止提出的反應(yīng)蒸餾法是制備少量的碳酸二烷基酯和二醇類的方法，或者是涉及短期間的制備方法，沒(méi)有涉及工業(yè)規(guī)模的長(zhǎng)期穩(wěn)定制備。即，沒(méi)有實(shí)現(xiàn)碳二醇的連續(xù)大量(例如每小時(shí)l噸以上)、長(zhǎng)期(例如1000小時(shí)以上、優(yōu)選3000小時(shí)以上、更優(yōu)選5000小時(shí)以上)穩(wěn)、定地制備的目的。例如在公開的用于由碳酸亞乙酯和甲醇來(lái)制名^碳酸二甲基酯(DMC)和乙二醇(EG)的實(shí)施例中，顯示關(guān)于反應(yīng)蒸餾塔的高度(H:cm)、直徑(D:cm)、級(jí)數(shù)(n)、乙二醇的生產(chǎn)量P(kg/小時(shí))、連續(xù)制備時(shí)間T(小時(shí))的最大值的記述，如表1所示。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>(注1)Oldershaw蒸條塔。(注2)完全沒(méi)有關(guān)于規(guī)定蒸餾塔的記述。(注3)關(guān)于規(guī)定蒸餾塔的記述只有級(jí)數(shù)。(注4)完全沒(méi)有關(guān)于生產(chǎn)量的記述。(注5)完全沒(méi)有關(guān)于長(zhǎng)期穩(wěn)定制造的記述。另外，專利文獻(xiàn)14(第0060段落)中，記載了"本實(shí)施例采用與上述圖1所示的優(yōu)選形態(tài)同樣的工藝流程，其目的在于進(jìn)行下述操作，即，通過(guò)碳酸亞乙酯與曱醇的接觸轉(zhuǎn)化反應(yīng)來(lái)進(jìn)行酯交換，來(lái)制備碳酸二甲基酯和乙二醇的商業(yè)規(guī)厲裝置的操作。另外，本實(shí)施例中，下述數(shù)值能夠非常適合實(shí)際裝置的操作。"，作為該實(shí)施例，記載了3750kg/hr的碳酸二甲基酯和2490kg/hr的乙二醇的具體制備。實(shí)施例所述的該規(guī)^莫相當(dāng)于年產(chǎn)3萬(wàn)噸以上，在專利文獻(xiàn)14申請(qǐng)當(dāng)時(shí)(2002年4月9日)，利用該方法進(jìn)行了世界第一的大M^莫商業(yè)場(chǎng)的操作。但是，即使在本申請(qǐng)?zhí)岢錾暾?qǐng)時(shí)，也完全沒(méi)有這樣的事實(shí)。另外，在專利文獻(xiàn)14的實(shí)施例中，記載了碳酸二曱基酯的生產(chǎn)量與理論計(jì)算值是完全相同的值，乙二醇的收率約85.6%,選擇率約88.4%，很難說(shuō)實(shí)現(xiàn)了高收率.高選擇率。特別是選擇率低，這表示該方法作為工業(yè)制備方法具有致命的缺點(diǎn)。(另外，專利文獻(xiàn)14在2005年7月26曰未提出審查請(qǐng)求，而4皮視為撤回。)反應(yīng)蒸餾法，在蒸餾塔內(nèi)的反應(yīng)引起的組成變化和蒸餾引起的組成變化，以及塔內(nèi)的溫度變化和壓力變化等的變化因素非常多，長(zhǎng)期的持續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行經(jīng)常有困難，特別是在大量處理的情況下，其困難性進(jìn)一步增大。為了將用反應(yīng)蒸餾法進(jìn)行的碳酸二烷基酯類和二醇類維持為高收率.高選擇率，同時(shí)長(zhǎng)期穩(wěn)定持續(xù)它們的大量生產(chǎn)，制造高純度二醇，需要作出各種努力。但是，迄今提出的關(guān)于反應(yīng)蒸餾法中的長(zhǎng)期的連續(xù)穩(wěn)定制備的記述，僅有在專利文獻(xiàn)l和2中的200~400小時(shí)。本發(fā)明者們提出了能夠以高收率高選擇率長(zhǎng)期穩(wěn)定持續(xù)地大量生產(chǎn)碳酸二烷基酯和二醇類的工業(yè)反應(yīng)蒸餾法，但是，此外還需要確立從反應(yīng)蒸餾塔的下部連續(xù)大量取出的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物中，大量并且長(zhǎng)期穩(wěn)定地分離'精制高純度二醇的方法。因此，期待以高收率制造大量高純度二醇的方法。本發(fā)明是為了實(shí)現(xiàn)該目的而進(jìn)行的。迄今為止提出的利用反應(yīng)蒸餾法獲得的二醇的每小時(shí)的生產(chǎn)量如表1所示，除了專利文獻(xiàn)14以外，每小時(shí)是少量的。另外，在專利文獻(xiàn)14的方法中記載了，作為第4工序的蒸餾塔的塔底成分，獲得了含有未反應(yīng)碳酸亞乙酯約130kg/hr、和二羥基乙基碳酸酯約226kg/hr的乙二醇約24卯kg/hr，但是其僅記栽了反應(yīng)混合物的組成，關(guān)于高純度二醇的制備完全沒(méi)有記載。作為使用反應(yīng)蒸餾和二醇精制塔來(lái)制備純度比較高的二醇的方法，還已知從該二醇精制塔的側(cè)餾分中獲得二醇的方法。例如，在專利文獻(xiàn)12的實(shí)施例(圖5)中，從反應(yīng)蒸餾塔的下部取出的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物凈皮供給到薄膜蒸發(fā)裝置(III)中，將其中獲得的高沸點(diǎn)物質(zhì)供給到薄膜蒸發(fā)裝置(IV)中，將其中獲得的低沸點(diǎn)蒸發(fā)物供給到蒸餾塔(VII)中，作為該蒸餾塔(VII)的濃縮部的側(cè)餾分成分(22)獲得乙二醇后，進(jìn)而用精制裝置(IX)進(jìn)行精制，由此以255g/hr的生產(chǎn)量制備高純度的乙二醇。即，在專利文獻(xiàn)12的方法中顯示了，使用4臺(tái)精制裝置才能從高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物獲得高純度乙二醇。并且，專利文獻(xiàn)12的方法是少量的乙二醇的制法，關(guān)于長(zhǎng)時(shí)間(例如5000小時(shí)以上)穩(wěn)定地制備大量(例如1噸/小時(shí)以上)的二醇的方法，沒(méi)有任何暗示。另外，例如在專利文獻(xiàn)15的實(shí)施例1(圖5)中，從反應(yīng)蒸餾塔的下部取出的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物被供給到第2蒸餾塔(4)中，將其中獲得的高沸點(diǎn)物質(zhì)供給到水解反應(yīng)器(7)，將該反應(yīng)混合物供給到脫碳酸罐(氣液分離器8)中，將其中獲得的液體成分供給到第3蒸餾塔(10)中，作為第3蒸餾塔(10)的回收部的側(cè)餾分成分，以19kg/hr的生產(chǎn)量制備乙二醇。但是，在專利文獻(xiàn)15的方法中，在所獲得的乙二醇中含有二甘醇0.2質(zhì)量％。因此，在專利文獻(xiàn)15的方法中，為了獲得作為PET纖維、PET樹脂的原料所必須的高純度乙二醇，需要另一個(gè)l級(jí)以上的精制裝置。即，在專利文獻(xiàn)15的方法中，從在蒸餾塔的供給口下部的回收部處設(shè)置的側(cè)餾分取出口，獲得乙二醇，但是其純度不充分，并且，專利文獻(xiàn)15的方法是少量的乙二醇的制法，關(guān)于長(zhǎng)時(shí)間(例如、5000小時(shí)以上)穩(wěn)定制備大量(例如l噸/小時(shí)以上)的二醇的方法沒(méi)有l(wèi)壬何暗示。另外，例如在專利文獻(xiàn)8的實(shí)施例10(圖6)、專利文獻(xiàn)9的實(shí)施例1(圖1)中，從EG精制塔(41)的供給口上部的濃縮部處設(shè)置的側(cè)餾分取出口，獲得高純度乙二醇，但是都為小于200g/hr的少量的生產(chǎn)量，關(guān)于長(zhǎng)時(shí)間(例如5000小時(shí)以上)穩(wěn)定地制備大量(例如1噸/小時(shí)以上)的二醇的方法，沒(méi)有任何暗示。另外，乙二醇在世界以每年約1600萬(wàn)噸(2004年)制備，迄今為止，都是向環(huán)氧乙烷中附加水的7jC合法。但是，在非專利文獻(xiàn)l中，記載了"EG(乙二醇)的制備是EO(環(huán)氧乙烷)的水合反應(yīng)，反應(yīng)通常在150-200"C...中進(jìn)行的。此時(shí)，不僅生產(chǎn)作為目標(biāo)物的MEG(單乙二醇)，而且副生DEG(二甘醇)、TEG(三甘醇)。它們的生成比例依賴于水/EO比，為了以卯％左右的選擇性獲得MEG，水/EO比以摩爾比計(jì)，需要為20左右。因此，在EG的精制工序中，需要餾去大量的水，這里，消耗了大量的熱能。關(guān)于由.EO合成EG，從能量效率的觀點(diǎn)來(lái)看，也可以說(shuō)是未完成的工藝。"，在該工業(yè)制備方法(現(xiàn)有工藝)中，從乙二醇的收率.選擇率的方面和節(jié)省能量的方面來(lái)看，具有4艮大的缺點(diǎn)。專利文獻(xiàn)l:特開平4-198141號(hào)/^才艮專利文獻(xiàn)2:特開平4-230243號(hào)7>才艮專利文獻(xiàn)3:特開平9-176061號(hào)7>才艮專利文獻(xiàn)4:特開平9-183744號(hào)7>凈艮專利文獻(xiàn)5:特開平9-194435號(hào)/>才艮專利文獻(xiàn)6:國(guó)際7>開W097/23445號(hào)7>報(bào)(歐洲專利第0889025號(hào)"^兌明書、美國(guó)專利第5847189號(hào)iJL明書)專利文獻(xiàn)7:國(guó)際公開W099/64382號(hào)公報(bào)(歐洲專利第1086940號(hào)說(shuō)明書、美國(guó)專利第6346638號(hào)說(shuō)明書)專利文獻(xiàn)8:國(guó)際公開WO00/51954號(hào)公報(bào)(歐洲專利第1174406號(hào)說(shuō)明書、美國(guó)專利第6479689號(hào)說(shuō)明書)專利文獻(xiàn)9:特開2002-308804號(hào)7>才艮專利文獻(xiàn)10:特開2004-131394號(hào)/〉才艮專利文獻(xiàn)11:特開平5-213830號(hào)爿iS^艮(歐洲專利第0530615號(hào)i兌明書、美國(guó)專利第5231212號(hào)"^兌明書)專利文獻(xiàn)12:特開平6-9507號(hào)公報(bào)(歐洲專利第0569812號(hào)說(shuō)明書、美國(guó)專利第5359118號(hào)說(shuō)明書)專利文獻(xiàn)13:特開2003-119168號(hào)公報(bào)(國(guó)際公開WO03/006418號(hào)公報(bào))專利文獻(xiàn)14:特開2003-300936號(hào)>^才艮專利文獻(xiàn)15:特開2003-342209號(hào)7〉凈艮非專利文獻(xiàn)l:石油學(xué)會(huì)編"石油化學(xué):/口"fe;V，120-125頁(yè)講談社2001年
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的課題是提供制備高純度二醇的具體的裝置和方法，是以環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇為原料，將該原料連續(xù)供給到存在催化劑的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A內(nèi)，在該塔A內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)蒸餾，由塔上部將含有生成的碳酸二烷基酯和該脂肪族一元醇的低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(At)以氣態(tài)連續(xù)取出，由塔下部將含有生成的二醇類的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)以液態(tài)連續(xù)取出，將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中，將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)中含有的沸點(diǎn)比二醇低的物質(zhì)作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(Cs)餾去，獲得塔底成分(Cb),將該塔底成分(CB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸傭塔E中，從該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分取出口作為側(cè)餾分成分(Es)獲得二醇，由此制備高純度二醇的具體的裝置和方法。并且由此提供例如能夠以每小時(shí)l噸以上的量、長(zhǎng)期(例如1000小時(shí)以上、優(yōu)選3000小時(shí)以上、更優(yōu)選5000小時(shí)以上)穩(wěn)定地制備高純度二醇的具體的廉價(jià)的工業(yè)裝置和工業(yè)制備方法。即，在本發(fā)明的第l的形態(tài)中，提供1.一種高純度二醇的工業(yè)制備方法，其特征在于，以環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇為原料，將該原料連續(xù)供給到存在催化劑的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A內(nèi)，在該塔A內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)蒸餾，將含有生成的碳酸二烷基酯和該脂肪族一元醇的低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AT)以氣態(tài)由塔上部連續(xù)取出，將含有生成的二醇類的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)以液態(tài)由塔下部連續(xù)取出，將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中，通過(guò)將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)中含有的沸點(diǎn)比二醇低的物質(zhì)作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(Cs)餾去得到塔底成分(CB)，將所得到的該塔底成分(CB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中，從該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分取出口、作為側(cè)餾分成分(Es)獲得二醇，從而制備高純度二醇，其中，(a)該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E是具備滿足下述式(1)~(9)的回收部和濃縮部的蒸餾塔，所述回收部、其長(zhǎng)度為Kcm)、其內(nèi)徑為D,(cm)、在其內(nèi)部具有級(jí)數(shù)為ih的內(nèi)件，所述濃縮部、其長(zhǎng)度為L(zhǎng)2(cm)、其內(nèi)徑為D2(cm)、在其內(nèi)部具有級(jí)數(shù)n2的內(nèi)件，40(KL^3000式(1)5(KD、7002<L/《50600<L2<4000式(2)式(3)式(4)式(5)100<D2<10002《L2/D2<305<n2<50D;D2式(6)式(7)式(8)式(9)(b)在該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部中，作為內(nèi)件設(shè)置有1個(gè)以上的煙囪式塔盤(chimneytray),該煙囪式塔盤"i殳置有2個(gè)以上的具有滿足式(10)的截面積S(cm2)的開口部的煙囪狀物，50<S<2000式(10)并且，從該煙囪狀物的該開口部到該煙自狀物的氣體出口為止的高度h(cm)滿足式(11),20<h<100式(11)(c)從與該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的該煙囪式塔盤的積液部連接的側(cè)餾分取出口連續(xù)取出液態(tài)的二醇；2.根據(jù)上述l所述的方法，其特征在于，高純度二醇的制備量是每小時(shí)1p屯以上；3.才艮據(jù)上述1或2所述的方法，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的L,、Dp1^/Dpn!、"、D2、L2/D2、n2分另'J為500<"<2000、10(KD;500、3《1^/Di《20、5《ni《20、700<L2<3000、120<D2<800、3<L2/D2《20、7"2《30、Dj〈D;j;4.才艮據(jù)上述1~3的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸填料；'；'；'、'z5'5.根據(jù)上述4所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的回收部和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板；6.根據(jù)上述5所述的方法，其特征在于，該塔板為多孔塔板；7.才艮據(jù)上述6所述的方法，其特征在于，該多孔塔板的每l平方米面積的多孔板部具有150~1200個(gè)孔，并且、每個(gè)孔的截面積為0.5~5cm2;8.才艮據(jù)上述6或7所述的方法，其特征在于，該多孔塔板的每平方米面積的多孔板部具有200~1100個(gè)孑L、并且、每個(gè)孔的截面積為0.7~4cm2;9.根據(jù)上述6~8的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該多孔竭:板的每平方米面積的多孔板部具有250~1000個(gè)孔、并且、每個(gè)孔的截面積為0.9~3cm2;10.根據(jù)上述6~9的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的回收部中的該多孔塔板的開口率(1級(jí)塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在3~25%的范圍內(nèi)；11.根據(jù)上述6~10的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部中的該多孔塔板的開口率(1級(jí)塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在2~20%的范圍內(nèi)；12.根據(jù)上述1~11的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該煙囪式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部的總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)在5~40%的范圍內(nèi)；13.根據(jù)上述1~12的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的塔底溫度在110~210"C的范圍內(nèi)；14.根據(jù)上述1~13的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的回流比在6~100的范圍內(nèi)；15.根據(jù)上述1~14的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該側(cè)餾分成分(Es)中的二醇的純度為99%以上；16.根據(jù)上述1~15的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該側(cè)餾分成分(Es)中的二醇的純度為99.9%以上。另外，在本發(fā)明的第2形態(tài)中，提供17.—種高純度二醇，其特征在于，用上述1~16的任一項(xiàng)所述的方法制備，二亞烷基二醇等的高沸點(diǎn)雜質(zhì)為200卯m以下，卣素含量在0.1ppm以下；18.—種高純度二醇，其特征在于，用上述1~16的任一項(xiàng)所述的方法制備，二亞烷基二醇等的高沸點(diǎn)雜質(zhì)在100ppm以下，卣素含量在lppb以下。進(jìn)而，在本發(fā)明的第3形態(tài)中，提供19.一種連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，是以環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇為原料，將該原料連續(xù)供給到存在催化劑的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A內(nèi)，在該塔A內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)蒸餾，將含有生成的碳酸二烷基酯和該脂肪族一元醇的低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AT)以氣態(tài)由塔上部連續(xù)取出，將含有生成的二醇類的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)以液態(tài)由塔下部連續(xù)取出，將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中，通過(guò)將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)中含有的沸點(diǎn)比二醇低的物質(zhì)作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(Cs)餾去得到塔底成分(CB)，將所得到的該塔底成分(CB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中，從該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分取出口、作為側(cè)餾分成分(Es)獲得二醇，從而來(lái)制備高純度二醇的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E，其特征在于，(a)該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E是具有滿足下述式(1)~(9)的回收部和濃縮部的蒸條塔，所述回收部、其長(zhǎng)度為L(zhǎng)!(cm)、其內(nèi)徑為D"cm)、在其內(nèi)部具有級(jí)數(shù)為m的內(nèi)件，所述濃縮部、其長(zhǎng)度為L(zhǎng)2(cm)、其內(nèi)徑為D2(cm)、在其內(nèi)部具有級(jí)數(shù)ii2的內(nèi)件，(b)在該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部中設(shè)置有1個(gè)以上的煙自式塔盤作為內(nèi)件，該煙自式塔盤設(shè)置有2個(gè)以上的具有滿足式(10)的截面積S(cm2)的開口部的煙囪狀物，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage15</formula>式(1)式(2)式(3)式(4)式(5)式(6)式(7)式(8)式(9)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage15</formula>式(10)并且，從該煙囪狀物的該開口部到該煙自狀物的氣體出口的高度h(cm)滿足式(11),20<h《100式(11)(c)為了從該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E連續(xù)取出液態(tài)的高純度二醇而設(shè)置的側(cè)餾分取出口，與該煙囪式塔盤的積液部連接；20.根據(jù)上述19所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，L,、Dj、L,/Dpih、L2、D2、L2/D2、112分別為500<1^<2000、100<Di《500、3《Lj/D、20、5"、20、700<L2<;3000、12(KD2<800、3《L2/D2《20、7《n2"0、D^Ds21.根據(jù)上述19或20所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，回收部和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板和/或填料；22.根據(jù)上述21所述的連續(xù)多級(jí)蒸鎦塔，其特征在于，回收部和濃縮部的除了煙自式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板；23.根據(jù)上述22所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，該塔板為多孔塔板；24.根據(jù)上述23所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，該多孔塔板的每平方米面積的多孑L板部具有150~1200個(gè)孔，并且、每個(gè)孔的截面積為0.5~5cm2;25.根據(jù)上述23或24所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，該多孔塔板的每平方米面積的多孔板部具有200~1100個(gè)孔、并且、每個(gè)孔的截面積為0.7~4cm2;26.根據(jù)上述23~25的任一項(xiàng)所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，該多孔塔板的每平方米面積的多孔板部具有250~1000個(gè)孔、并且、每個(gè)孔的截面積為0.9~3cm2;27.根據(jù)上述23~26的任一項(xiàng)所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，回收部中的該多孔塔板的開口率(1級(jí)塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在3~25%的范圍內(nèi)；28.根據(jù)上述23~27的任一項(xiàng)所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，濃縮部中的該多孔塔板的開口率(1級(jí)塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在2~20%的范圍內(nèi)；29.根據(jù)上述23~28的任一項(xiàng)所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，該煙囪式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部的總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)在5~40%的范圍內(nèi)?？芍?，利用本發(fā)明提供的具體的裝置和方法，從環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇，可以工業(yè)M長(zhǎng)期穩(wěn)定地制備高收率(例如以使用的環(huán)狀碳酸酯為基準(zhǔn)，通常為97%以上、優(yōu)選98%以上、更優(yōu)選99%以上)獲得高純度二醇。即，根據(jù)本發(fā)明，可以提供能夠以每小時(shí)l噸以上的量、長(zhǎng)期(例如1000小時(shí)以上、優(yōu)選3000小時(shí)以上、更優(yōu)選5000小時(shí)以上)穩(wěn)定地制備例如作為PET纖維、PET樹脂的原料所必須的純度99.9%以上的高純度二醇的廉價(jià)的工業(yè)裝置和工業(yè)制備方法。另外，本發(fā)明的方法與現(xiàn)有的乙二醇制備法不同，不^f吏用大量的水，可以高收率'高選擇率制備高純度的乙二醇，作為同時(shí)解決現(xiàn)有的工業(yè)制備方法一直存在的2個(gè)課題(低選擇率、大量使用能量)的工業(yè)制備方法，具有優(yōu)異的效果。具體實(shí)施例方式下面，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說(shuō)明。本發(fā)明的反應(yīng)是由環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇類生成碳酸二烷基酯和二醇類的，下式所示的可逆平衡酯交換反應(yīng)。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage17</formula>(A)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage17</formula>(C)[式中，W表示2價(jià)的基團(tuán)-(CH2)m-(m是26的整數(shù))，其1個(gè)以上的氫可以被碳數(shù)為1~10的烷基、芳基取代。另外，W表示碳數(shù)為1~12的1價(jià)脂肪族基，其l個(gè)以上的氫可以被碳數(shù)為l-10的烷基、芳基取代。本發(fā)明中作為原料使用的環(huán)狀碳酸酯是上述式中(A)表示的化合物，優(yōu)選使用例如，碳酸亞乙酯和碳酸l，2-亞丙酯等碳酸亞烷基酯類，1,3-二氧雜環(huán)己-2-酮，1，3-二氧雜環(huán)庚-2-酮等，從獲得的容易性等的觀點(diǎn)來(lái)看，進(jìn)一步優(yōu)選使用碳酸亞乙酯和碳酸l，2-亞丙酯，特別優(yōu)選使用碳酸亞乙酯。另外，作為另一原料的脂肪族一元醇類是上述式中(B)所示的化合物，可以使用沸點(diǎn)比生成的二醇低的脂肪族一元醇。因此，也根據(jù)使用的環(huán)狀碳酸酯的種類而異，可以列舉出例如，甲醇、乙醇、丙醇(各種異構(gòu)體)、烯丙醇、丁醇(各種異構(gòu)體)、3-丁烯-l-醇、戊醇(各種異構(gòu)體)、己醇(各種異構(gòu)體)、庚醇(各種異構(gòu)體)、辛醇(各種異構(gòu)體)、壬醇(各種異構(gòu)體)、癸醇(各種異構(gòu)體)、十一烷醇(各種異構(gòu)體)、十二烷醇(各種異構(gòu)體)、環(huán)戊醇、環(huán)己醇、環(huán)庚醇、環(huán)辛醇、甲基環(huán)戊醇(各種異構(gòu)體)、乙基環(huán)戊醇(各種異構(gòu)體)、曱基環(huán)己醇(各種異構(gòu)體)、乙基環(huán)己醇(各種異構(gòu)體)、二甲基環(huán)己醇(各種異構(gòu)體)、二乙基環(huán)己醇(各種異構(gòu)體)、苯基環(huán)己醇(各種異構(gòu)體)、芐醇、苯乙醇(各種異構(gòu)體)、苯丙醇(各種異構(gòu)體)等，進(jìn)而這些脂肪族一元醇類，可以被鹵素、低級(jí)烷氧基、M、烷氧基g、芳氧基羰基、酰氧基、硝基等取代基取代。在這些脂肪族一元醇類中，優(yōu)選使用碳數(shù)為16的醇類，更優(yōu)選甲醇、乙醇、丙醇(各種異構(gòu)體)、丁醇(各種異構(gòu)體)的碳數(shù)14的醇類。當(dāng)使用碳酸亞乙酯、碳酸l，2-亞丙酯作為環(huán)狀碳酸酯時(shí)，優(yōu)選甲醇、乙醇，特別優(yōu)選甲醇。在本發(fā)明方法中，在反應(yīng)蒸餾塔A內(nèi)存在催化劑。使催化劑存在的方法可以是任意方法，例如，在反應(yīng)條件下溶解于反應(yīng)液那樣的均相催化劑的情況中，可以通過(guò)向反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)連續(xù)供^^化劑來(lái)使催化劑存在于反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)的液相中，或在反應(yīng)條件下不能溶解于反應(yīng)液那樣的非均相催化劑的情況中，可以通過(guò)將固體催化劑配置在反應(yīng)蒸鎦塔內(nèi)來(lái)使催化劑存在于反應(yīng)體系中，也可以合并使用上述方法。在將均相催化劑連續(xù)供給到反應(yīng)蒸餾塔內(nèi)的情況中，可同時(shí)供給環(huán)狀碳酸酯和/或脂肪族一元醇，或從與原料不同的位置供給。由于在該蒸餾塔內(nèi)實(shí)際進(jìn)行反應(yīng)的是催化劑供給位置以下的區(qū)域，所以優(yōu)選向從塔頂?shù)皆瞎┙o位置之間的區(qū)域供給該催化劑。另外，該催化劑存在的級(jí)，必須為5級(jí)以上，優(yōu)選7級(jí)以上，進(jìn)一步優(yōu)選10級(jí)以上。另外，在使用非均相的固體催化劑的情況下，該催化劑存在的級(jí)的級(jí)數(shù)必須為5級(jí)以上，優(yōu)選7級(jí)以上、進(jìn)一步優(yōu)選10級(jí)以上?？梢允褂眉婢咦鳛檎麴s塔的填料的效果的固體催化劑。作為本發(fā)明中使用的催化劑，可以使用迄今為止已知的各種催化劑?？梢粤信e出例如，鋰、鈉、鉀、銣、銫、鎂、釣、鍶和鋇等堿金屬和堿土金屬；堿金屬和堿土金屬的氫化物、氫氧化物、醇鹽類、酚鹽類和酰胺類等堿性化合物類；堿金屬和堿土金屬的碳酸鹽類、碳酸氫鹽類、有機(jī)酸鹽類等的堿性化合物類；三乙胺、三丁胺、三己胺和節(jié)基二乙基胺等叔胺類；N-烷基吡咯、N-烷基丐l咪、，嗯唑、N-烷基咪哇、N-烷基吡哇、，港二喳、吡啶、烷基吡啶、喹啉、烷基全啉、異會(huì)啉、烷基異會(huì)啉、吖啶、烷基吖啶、菲咯啉、烷基菲咯啉、嘧啶、烷基嘧啶、吡溱、烷基吡溱、三溱和烷基三溱等含氮雜環(huán)芳香族化合物類；二氮雜雙環(huán)十一碳烯(DBU)和二氮雜雙環(huán)壬烯(DBN)等環(huán)狀脒類；氧化鉈、鹵化鉈、氫氧化鉈、碳酸鉈、硝酸鉈、硫酸鉈和鉈的有機(jī)酸鹽類等鉈化合物類；三丁基甲氧基錫、三丁基乙氧基錫、二丁基二甲氧基錫、二乙基二乙氧基錫、二丁基二乙氧基錫、二丁基苯氧基錫、二苯基甲氧基錫、乙酸二丁基錫、三丁基氯化錫和2-乙基己酸錫等錫化合物類；二曱氧基鋅、二乙氧基鋅、亞乙二氧基鋅和二丁氧基鋅等鋅化合物類；三曱醇鋁、三異丙醇鋁和三丁醇鋁等鋁化合物類；四曱氧基鈥、四乙氧基鈥、四丁氧基鈥、二氯二曱氧基鈥、四異丙氧基鈥、乙酸鈥和乙酰丙酮鈦等鈥化合物類；三曱基膦、三乙基膦、三丁基膦、三苯基膦、三丁基甲基鑄囟化物、三辛基丁基鑄鹵化物和三苯基甲基鑄鹵化物等磷化合物類；卣化鋯、乙酰丙酮鋯、鋯的醇鹽和乙酸鋯等鋯化合物類；鉛和含鉛化合物類，例如PbO、Pb02和Pb304等氧化鉛類；PbS、Pb2S3和PbS2等硫化鉛類；Pb(OH)2、Pb302(OH)2、Pb2[Pb02(OH)2和Pb20(OH)2等氫氧化鉛類；Na2Pb02、K2Pb02、NaHPb02和KHPb02等鉛酸鹽類；Na2Pb03、Na2H2Pb04、K2Pb03、KPb(OH)6、IQPbO^Ca2Pb04和CaPM)3等高鉛酸鹽類；PbC03和2PbC03*Pb(OH)2等鉛的碳酸鹽及其堿式鹽類；Pb(OCH3)2、(CH30)Pb(OPh)和Pb(OPh)2等烷氧基鉛類和芳氧基鉛類；Pb(OCOCH3)2、Pb(OCOCH3)4和Pb(OCOCH3)2Pb0.3H20等有機(jī)酸的鉛鹽、其碳酸鹽、堿式鹽類；Bu4Pb、Ph4Pb、Bu3PbCl、Ph3PbBr、Ph3Pb(或Ph6Pb2)、Bu3PbOH和Ph2PbO等有機(jī)鉛化合物類(Bu表示丁基，Ph表示苯基)；Pb-Na、Pb-Ca、Pb-Ba、Pb-Sn和Pb-Sb等鉛合金類；方鉛礦和閃鋅礦等鉛礦物類；以及這些鉛化合物的7K合物類。這些化合物，在溶解于反應(yīng)原料、反應(yīng)混合物、反應(yīng)副產(chǎn)物等中的情況下，可以用作均相催化劑，在不溶解的情況下，可以用作固體催化劑。進(jìn)而，將這樣化合物用反應(yīng)原料、反應(yīng)混合物、反應(yīng)副產(chǎn)物等預(yù)先溶解或通過(guò)反應(yīng)而溶解，將所獲得的混合物，用作均相催化劑，也是優(yōu)選的方法。進(jìn)而，具有叔氨基的陰離子交換樹脂，具有酰胺基的離子交換樹脂，具有至少一種選自磺^、羧^和磷^中的交換基團(tuán)的離子交換樹脂，以及具有季銨基作為交換基團(tuán)的固體強(qiáng)堿性陰離子交換劑等的離子交換劑類；二氧化硅、二氧化硅-氧化鋁、二氧化硅-氧化鎂、硅鋁酸鹽、硅酸鎵、各種沸石類、各種金屬交換沸石類、銨交換沸石類等固體無(wú)機(jī)化合物類等，可以用作均相催化劑。作為固體催化劑，特別優(yōu)選使用的是具有季銨基作為交換基團(tuán)的固體強(qiáng)堿性陰離子交換劑，作為這類陰離子交換劑可以列舉出例如，具有季銨基作為交換基團(tuán)的強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂、具有季銨基作為交換基團(tuán)的纖維素強(qiáng)堿性陰離子交換劑，以及具有季銨基作為交換基團(tuán)的無(wú)機(jī)質(zhì)載體擔(dān)載型強(qiáng)堿性陰離子交換劑等。作為具有季銨基作為交換基團(tuán)的強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，優(yōu)選使用例如苯乙烯類強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂等。苯乙烯類強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂是以苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物作為母體，并具有季銨(I型或II型)作為交換基團(tuán)的強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，例如可模式化地由下式示出。X在上述式中，X表示陰離子，通常作為X使用選自F、Cr、Br—、r、HC03、C032、CH3C02、HC02、I03、Br03和C103中的至少一種陰離子，優(yōu)選^f吏用選自Cr、Br\HC(V和C032-中的至少一種陰離子。另夕卜，作為樹脂母體的結(jié)構(gòu)，可以使用凝膠型、大孔型(MR型)中的任一種，從具有高耐有機(jī)溶劑性的觀點(diǎn)來(lái)看，特別優(yōu)選MR型。作為具有季銨基作為交換基團(tuán)的纖維素強(qiáng)威性陰離子交換劑，可以列舉出例如，纖維素的一部分或全部-OH基進(jìn)行三烷基氨基乙基化從而得到的，具有-OCH2CH2NR3X取代基的纖維素。其中R表示烷基，通常使用曱基、乙基、丙基、丁基等，優(yōu)選使用甲基、乙基。另外，X表示如上所述的陰離子。可用于本發(fā)明的具有季銨基作為交換基團(tuán)的無(wú)機(jī)質(zhì)載體擔(dān)載型強(qiáng)堿性陰離子交換劑，是指通過(guò)對(duì)無(wú)機(jī)質(zhì)載體的部分或全部表面羥基-OH進(jìn)行修飾，從而引入季銨基-0(CH2)nNR3X的陰離子交換劑。其中R和X如上所述。n通常為16的整數(shù)，優(yōu)選11=2。作為無(wú)機(jī)質(zhì)載體，可以使用二氧化硅、氧化鋁、二氧化珪-氧化鋁、二氧化鈦和沸石等，優(yōu)選使用二氧化硅、氧化鋁和二氧化珪-氧化鋁，特別優(yōu)選使用二氧化硅。作為無(wú)機(jī)質(zhì)載體的表面羥基的修飾方法，可以使用任意方法。具有季銨基作為交換基團(tuán)的固體強(qiáng)堿性陰離子交換劑，可以使用市售品。在這種情況下，可以在作為前處理預(yù)先用所期望的陰離子類進(jìn)行離子交換后，作為酯交換催化劑使用。另外，作為酯交換催化劑，還優(yōu)選使用由含有至少一個(gè)氮原子的雜環(huán)基結(jié)合而成的巨大網(wǎng)狀和凝膠型的有機(jī)聚合物，或由含有至少一個(gè)氮原子的雜環(huán)基結(jié)合的無(wú)機(jī)質(zhì)載體形成的固體催化劑。進(jìn)而，還同樣可以使用這些含氮雜環(huán)基的一部分或全部進(jìn)行季銨鹽化而成的固體催化劑。另外，離子交換劑等的固體催化劑，在本發(fā)明中，也可以發(fā)揮作為填料的機(jī)能。本發(fā)明中使用的催化劑的量，根據(jù)使用的催化劑的種類的不同而不同，但在連續(xù)供給在反應(yīng)條件下可溶解于反應(yīng)液那樣的均相催化劑的情況中，以相對(duì)于作為供給原料的環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇的合計(jì)質(zhì)量的比例表示，通常為0.000150質(zhì)量％，優(yōu)選0.00520質(zhì)量％,更優(yōu)選0.01-10質(zhì)量％。另外，在將固體催化劑設(shè)置在該蒸餾塔內(nèi)使用的情況中，相對(duì)于該蒸餾塔的空塔容積,使用的催化劑量?jī)?yōu)選為0.01-75體積％，優(yōu)選為0.0560體積％，更優(yōu)選為0.1-60體積％。在本發(fā)明中，關(guān)于向作為反應(yīng)蒸餾塔的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A中連續(xù)供給環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇的方法，沒(méi)有特殊限定，只要是使它們可在該蒸餾塔A的至少5級(jí)以上，優(yōu)選7級(jí)以上，更優(yōu)選10級(jí)以上的區(qū)域中，與催化劑接觸那樣的供給方法，任意方法均可。也就是說(shuō)，該環(huán)狀碳酸酯和該脂肪族一元醇可以從所需數(shù)量的引入口連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A的滿足上述條件的級(jí)中。另外，該環(huán)狀碳酸酯和該脂肪族一元醇可以導(dǎo)入到該蒸餾塔的相同級(jí)中，也可以分別導(dǎo)入到不同的級(jí)中。原料作為液態(tài)、氣態(tài)、或液體與氣體的混合物連續(xù)供給到該蒸餾塔A。除了這樣向該蒸餾塔A內(nèi)供給原料以外，還優(yōu)選額外將氣態(tài)原料從該蒸餾塔A的下部斷續(xù)或連續(xù)供給的方法。另外，將環(huán)狀碳酸酯以液態(tài)或氣液混合狀態(tài)斷續(xù)或連續(xù)供給到比催化劑存在的級(jí)還上部的級(jí)中，將該脂肪族一元醇以氣態(tài)和/或液態(tài)連續(xù)供給到該蒸餾塔A的下部的方法，也是優(yōu)選的方法。在這種情況下，環(huán)狀碳酸酯中當(dāng)然可含有脂肪族一元醇。在本發(fā)明中，供給的原料中可含有作為生成物的碳酸二烷基酯和/或二醇類。碳酸二烷基酯的含量，以在脂肪族一元醇和/或碳酸二烷基酯混合物中的碳酸二烷基酯的質(zhì)量％表示，通常為0~40質(zhì)量％、優(yōu)選0~30質(zhì)量o/o、進(jìn)一步優(yōu)選0~20質(zhì)量％;二醇類的含量以二醇類在環(huán)狀碳酸酯/二醇混合物中的質(zhì)量％表示，通常為0~10質(zhì)量％、優(yōu)選07質(zhì)量o/。、進(jìn)一步優(yōu)選0~5質(zhì)量％。在工業(yè)實(shí)施本反應(yīng)的情況下，除了新導(dǎo)入到反應(yīng)體系中的環(huán)狀碳酸酯和/或脂肪族一元醇之外，該工序和/或其他工序中回收的以環(huán)狀碳酸酯和/或脂肪族一元醇為主成分的物質(zhì)，優(yōu)選可以用作它們的原料。本發(fā)明可以使這種情況成為可能，這是本發(fā)明的優(yōu)異的特征。所謂其他工序，是例如由碳酸二烷基酯和芳香族單羥基化合物來(lái)制備碳酸二芳基酯的工序，在該工序中，脂肪族一元醇副生，并凈皮回收。在該回收副生的脂肪族一元醇中，通常來(lái)說(shuō)，經(jīng)常含有碳酸二烷基酯、芳香族單羥基化合物、烷基芳基醚等，進(jìn)而有時(shí)含有少量的碳酸烷基芳基酯、碳酸二芳基酯等。副生的脂肪族一元醇，可以直接用作本申請(qǐng)發(fā)明的原料，也可以在利用蒸餾等來(lái)減少沸點(diǎn)比該脂肪族一元醇高的含有物質(zhì)量后，用作原料。另外，本申請(qǐng)發(fā)明中使用的優(yōu)選的環(huán)狀碳酸酯，可以通過(guò)例如環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、氧化苯乙烯等的環(huán)氧烷與二酸化碳的反應(yīng)來(lái)制備，因此含有少量這些原料化合物等的環(huán)狀碳酸酯也可以用作本申請(qǐng)發(fā)明的原料。在本發(fā)明中，反應(yīng)蒸餾塔A中供給的環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇類的量比，根據(jù)酯交換催化劑的種類、量和反應(yīng)條件而不同，通常相對(duì)于供給的環(huán)狀碳酸酯，脂肪族一元醇類可以以摩爾比在0.01~1000倍的范圍供給。為了提高環(huán)狀碳酸酯的反應(yīng)率，優(yōu)選以2倍摩爾以上的過(guò)剩量供給脂肪族一元醇類，但是如果過(guò)度過(guò)量使用，則需要增大裝置。從這樣的方面出發(fā)，脂肪族一元醇類相對(duì)于環(huán)狀碳酸酯的摩爾比，優(yōu)選為2~20,進(jìn)一步優(yōu)選3~15、更進(jìn)一步優(yōu)選5~12。另外，如果殘存大量未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯，則與作為生成物的二醇類反應(yīng)，副生成2聚體、3聚體等的多聚體，因此在工業(yè)實(shí)施的情況下，優(yōu)選盡量減少未反應(yīng)的環(huán)狀碳酸酯的殘存量。在本發(fā)明的方法中，即使該摩爾比為10以下，也可以使環(huán)狀碳酸酯的反應(yīng)率為98%以上、優(yōu)選99%以上、進(jìn)一步優(yōu)選99.9%以上。這也是本發(fā)明的特征之一■>在本發(fā)明中，在反應(yīng)蒸餾塔A中連續(xù)制M有優(yōu)選每小時(shí)約1噸以上的二醇的高沸點(diǎn)^^應(yīng)混合物(Ab)，將其供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C，將其塔底成分(Cb)用連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E進(jìn)行蒸餾分離，制備每小時(shí)約l噸以上的高純度二醇，因此連續(xù)供給的環(huán)狀碳酸酯的最低量相對(duì)于要制備的高純度二醇的量(p噸/小時(shí))，通常為1.55P噸/小時(shí)、優(yōu)選1.5P化/小時(shí)、更優(yōu)選1.45P噸/小時(shí)。進(jìn)一步優(yōu)選的情況是可以少于1.43P噸/小時(shí)。關(guān)于本發(fā)明涉及的實(shí)施反應(yīng)蒸鎦法的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A，沒(méi)有特別的限定，優(yōu)選不僅蒸餾，而且同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)，能夠長(zhǎng)期穩(wěn)定制備每小時(shí)優(yōu)選約1.5噸以上的碳酸二烷基酯和/或每小時(shí)優(yōu)選約1噸以上的二醇類。在本發(fā)明中，以環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇為原料，將該原料連續(xù)供給到存在催化劑的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A內(nèi)，在該塔A內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)蒸餾，由塔上部將含有生成的碳酸二烷基酯和該脂肪族一元醇的低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AT)以氣態(tài)連續(xù)取出，由塔下部將含有生成的二醇類的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)以液態(tài)連續(xù)取出，將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中，將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)中含有的比二醇的沸點(diǎn)低的物質(zhì)作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(Cs)餾去，由此獲得塔底成分(CB)，將該塔底成分(CB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中，從該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分取出口、作為側(cè)餾分成分(Es)獲得二醇，由此制備高純度二醇。因此，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C也優(yōu)選具有下述機(jī)能，即，能夠?qū)⒃摳叻悬c(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)中含有的比二醇沸點(diǎn)低的物質(zhì)作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(Cs)，有效率地除去的機(jī)能。另外，在該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中，優(yōu)選努力使該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)中通常含有的少量的未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯與二醇類反應(yīng)(例如確保用于完全進(jìn)行該反應(yīng)而必要的溫度和滯留時(shí)間等)。通過(guò)該努力，可以使該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C的塔底成分(CB)中實(shí)質(zhì)上不存在未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯，這是實(shí)施本發(fā)明時(shí)所優(yōu)選的。本發(fā)明中使用的該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E需要具有能夠由大量的塔底成分(CB)以高收率長(zhǎng)期穩(wěn)定地獲得高純度二醇的機(jī)能，因此必須同時(shí)滿足各種條件。具體來(lái)說(shuō)，需要是下述連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，(a)該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E是具備滿足下述式(1)~(9)的回收部和濃縮部的蒸餾塔，所述回收部、其長(zhǎng)度為"(cm)、其內(nèi)徑為Djcm)、在其內(nèi)部具有級(jí)數(shù)為m的內(nèi)件，所述濃縮部、其長(zhǎng)度為L(zhǎng)2(cm)、其內(nèi)徑為D2(cm)、在其內(nèi)部具有級(jí)數(shù)ii2的內(nèi)件，400<L<3000式(1)5(KD、7002</<503<w<30600<L2<4000100<D2<1000式(2)式(3)式(4)式(5)式(6)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage26</formula>式(7)式(8)式(9)(b)在該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部中，作為內(nèi)件^L置有1個(gè)以上的煙自式塔盤，該煙自式塔盤設(shè)置有2個(gè)以上的具有滿足式(10)的截面積S(cm2)的開口部的煙自狀物，并且，從該煙囪狀物的該開口部到該煙自狀物的氣體出口為止的高度h(cm)滿足式(11)，(c)為了從該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E連續(xù)取出液態(tài)的高純度二醇而設(shè)置的側(cè)餾分取出口，與該煙囪式塔盤的積液部連接。發(fā)現(xiàn)通過(guò)將由環(huán)狀碳酸酯與脂肪族一元醇類的反應(yīng)蒸餾法制備的大量的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)，在連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中餾去沸點(diǎn)比二醇低的物質(zhì)而獲得的塔底物質(zhì)(CB),通過(guò)在同時(shí)滿足式(1)~(11)的具有特定結(jié)構(gòu)的連續(xù)多級(jí)蒸鎦塔E中進(jìn)行蒸餾分離，可以每小時(shí)優(yōu)選l噸以上、更優(yōu)選2噸以上的工業(yè)恥漠、例如1000小時(shí)以上、優(yōu)選3000小時(shí)以上、進(jìn)一步優(yōu)選5000小時(shí)以上的長(zhǎng)期、穩(wěn)定地制備純度優(yōu)選99%以上、更優(yōu)選99.9%以上的高純度二醇。通過(guò)實(shí)施本發(fā)明的方法，能夠以具有這樣的優(yōu)異效果的工業(yè)規(guī)模制備高純度二醇的理由不清楚，但是推定是由于組合式(l)~(ll)的條件時(shí)帶來(lái)的復(fù)合效果。另夕卜，各因素的優(yōu)選范圍如下。如果L!(cm)小于400,則由于回收部的分離效率低下，因此不能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)的分離效率，為了在確保目標(biāo)分離效率的同時(shí)降低設(shè)備費(fèi)用，需要使I^為3000以下。如果Li大于3000，則塔的上下的壓力差變得過(guò)大，因此長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行變得困難，并且必須提高塔下部的溫度，因此容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的Ln(cm)的范圍是500<1^《2000，進(jìn)一步優(yōu)選為600<<1500。如果D!(cm)小于50，則不能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)的蒸餾量，為了在實(shí)現(xiàn)目標(biāo)50<S<2000式(10)20<h<100式(11)蒸餾量的同時(shí)降低設(shè)備費(fèi)用，需要使Dt為700以下。更優(yōu)選的D！(cm)的范圍是100《D！《600，進(jìn)一步優(yōu)選為120《Di《500。Li/Di小于2時(shí)、大于50時(shí)，4艮難長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。更優(yōu)選的Lj/Dj的范圍是3《I^/D^20，進(jìn)一步優(yōu)選為4《Li/Di《15。如果m小于3，則由于回收部的分離效率低下，因此不能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)的分離效率，為了在確保目標(biāo)分離效率的同時(shí)降低設(shè)備費(fèi)用，需要使w為30以下。如果iu大于30，則塔的上下的壓力差變得過(guò)大，因此長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行變得困難，并且必須提高塔下部的溫度，容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的m的范圍是5《m《20，進(jìn)一步優(yōu)選為6<in<15。如果L2(cm)小于600，則濃縮部的分離效率低下，因此不能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)的分離效率，為了在確保目標(biāo)分離效率的同時(shí)降低設(shè)備費(fèi)用，需要使L2為4000以下。如果L2大于4000，則塔的上下的壓力差變得過(guò)大，因此長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行變得困難，并且必須提高塔下部的溫度，因此容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的L2(cm)的范圍是700<L2<3000,進(jìn)一步優(yōu)選為800<L2<2500。如果D2(cm)小于IOO，則不能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)的蒸餾量，為了在實(shí)現(xiàn)目標(biāo)的蒸餾量的同時(shí)降低設(shè)備費(fèi)用，需要使D2為1000以下。更優(yōu)選的D2(cm)的范圍是120《D2《800，進(jìn)一步優(yōu)選為150<D2<600。L2/D2小于2時(shí)、大于30時(shí)，4艮難長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。更優(yōu)選的L2/D2的范圍是3《L2/D2《20，進(jìn)一步優(yōu)選為4<L2/D2<15。如果112小于5，則濃縮部的分離效率低下，因此不能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)的分離效率，為了在確保目標(biāo)分離效率的同時(shí)降低設(shè)備費(fèi)用，需要使n2為50以下。如果ii2大于50，則塔的上下的壓力差變得過(guò)大，因此長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行變得困難，并且必須提高塔下部的溫度，因此容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的112的范圍是7《n2《30,進(jìn)一步優(yōu)選為8<n2<25。另外，在本發(fā)明中，需要在濃縮部i殳置1個(gè)以上的煙囪式塔盤，其級(jí)數(shù)是上述n2中含有的級(jí)數(shù)。另外，在本發(fā)明的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中，優(yōu)選Di《D2，進(jìn)一步優(yōu)選為連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部設(shè)置的煙囪式塔盤，是在塔盤的平面設(shè)置有2個(gè)以上的具有截面積S(cm2)的開口部的煙自狀物(煙囪狀的物體)的塔盤。另外，在這些煙自狀物的上部開口部，優(yōu)選i殳置煙囪狀物的蓋。該煙自狀物的蓋，具有使從下級(jí)上升的氣體成分在煙囪狀物的上部開口部(氣體出口)橫向流動(dòng)的作用，同時(shí)還具有防止從上級(jí)落下的液體成分直接落下到下級(jí)的作用。該煙囪狀物的橫截面的形狀可以是3角形、四角形、多角形、圓形、橢圓形、星型等任一種形狀，優(yōu)選使用四角形、圓形。另外，該煙囪狀物，從上部到下部，其橫截面的形狀、面積可以不同，但是橫截面的形狀、面積相同時(shí)，在制作上是容易的，AJ:價(jià)的，因此優(yōu)選。另外，2個(gè)以上的煙囪狀物可以具有不同的形狀，但是優(yōu)選具有相同的形狀。在本發(fā)明中，該煙囪式塔盤連接的煙囪狀物的開口部(該煙囪狀物的橫截面中的最小部分)的截面積S(cm2)需要滿足式(10)。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage28</formula>式(10)如果S小于50，則為了實(shí)現(xiàn)規(guī)定的生產(chǎn)量，需要很多的煙囪狀物，設(shè)備費(fèi)用增加。另外，如果S大于2000，則煙囪式塔盤級(jí)的氣體的流動(dòng)容易變得不均一，4艮難長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。更優(yōu)選的S(cm2)是10(KS<1500，進(jìn)一步優(yōu)選為200<S<1000。另外，該煙囪狀物的該開口部到該煙自狀物的氣體出口(煙自狀物的上部開口部下端)為止的高度h(cm)必須滿足式(11)。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage28</formula>式(11)在本發(fā)明中使用的煙囪式塔盤中，通常設(shè)置有用于使液體成分向下級(jí)落下的降液部和用于保持液體成分的堰。該堰的高度依賴于h,通常設(shè)定為比h小5~20cm左右。因此，如果h小于20，則煙囪式塔盤中保持的液體量減少，很難長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。另外，如果h大于100,則保持的液體量增加，因此必須提高設(shè)備的強(qiáng)度，必須增加設(shè)備費(fèi)用，而且精制的二醇在塔內(nèi)的滯留時(shí)間增加，因此不優(yōu)選。更優(yōu)選的h(cm)為30《h<80，進(jìn)一步優(yōu)選為40<h《70。另外，該煙囪式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)優(yōu)選在5~40%的范圍內(nèi)。如果該開口率小于5%，則4艮難長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。另外，如果大于40%，則有必要增加煙自狀物的數(shù)量，增高煙自狀物，任一者都使設(shè)備費(fèi)用增加。更優(yōu)選的開口率在10~30o/。的范圍內(nèi)，進(jìn)一步優(yōu)選在15~25%的范圍內(nèi)。在本發(fā)明中，在多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部(在塔的供給口上部且在塔頂下部的部分)設(shè)置1個(gè)以上的煙囪式塔盤，從與該積液部的底部連接的側(cè)餾分取出口連續(xù)取出液態(tài)的高純度二醇，是本發(fā)明的特征之一。煙自式塔盤的數(shù)目，才艮據(jù)需要，還可以為2個(gè)以上，通常用l個(gè)實(shí)施。設(shè)置該煙囪式塔盤的級(jí)，可以是濃縮部的任意位置，優(yōu)選為濃縮部的級(jí)的下數(shù)第3級(jí)以上、濃縮部的級(jí)的上數(shù)第3級(jí)以下的級(jí)。更優(yōu)選為濃縮部的級(jí)的下數(shù)第4段目以上、濃縮部的級(jí)的上數(shù)第4級(jí)以下的級(jí)，進(jìn)一步優(yōu)選為濃縮部的級(jí)的下數(shù)第5級(jí)以上、濃縮部的級(jí)的上數(shù)第4段目以下的級(jí)。本發(fā)明的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E優(yōu)選為回收部和濃縮部具有塔板和/或填料作為內(nèi)件的蒸餾塔。本發(fā)明中所說(shuō)的內(nèi)件，是指在蒸餾塔中實(shí)際上進(jìn)行氣液接觸的部分。作為這樣的塔板，優(yōu)選例如泡罩式塔板、多孔塔板、波故塔板(rippletray)、重盤式塔板(ballasttray)、浮閥塔板、逆流塔板、單流式泡罩耀:板、超精餾塔板(Superfractray)、最大精鎦:^板(Maxfractray)、雙流塔板、柵條塔板(gridplatetray)、柵板塔板(turbogridplatetray)、斜孔網(wǎng)狀塔板(Kitteltray)等，作為填料，優(yōu)選拉西環(huán)(Raschigring)、勒辛環(huán)(Lessingring)、鮑爾環(huán)、貝爾鞍環(huán)(BerlSaddle)、矩鞍環(huán)(Intaloxsaddle)、狄克+》填料、金屬網(wǎng)鞍形填料(McMahonpacking)、Heli-Pak等的不規(guī)整i真料、Mellapak、Gempak、Techno-pack、Flexipac、Sulzer填料、Goodroll填料、Glitschgrid等的規(guī)整填料。還可以使用同時(shí)具有塔板部和填充有填料的部分的多級(jí)蒸餾塔。另外，本發(fā)明中使用的術(shù)語(yǔ)"內(nèi)件的級(jí)數(shù)1^和I12"，在塔板的情況下，意味著塔板數(shù)，在填料的情況下，意味著理論級(jí)數(shù)。因此，在同時(shí)具有塔板部和填充有填料的部分的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔的情況下，1h和Il2是塔板數(shù)與理論級(jí)數(shù)的合計(jì)。在本發(fā)明中，連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的回收部和濃縮部的內(nèi)件特別優(yōu)選分別為塔板。進(jìn)而發(fā)現(xiàn)，該塔板為具有多孔板部和降液部的多孔塔板的情況下，從機(jī)能和設(shè)備費(fèi)用的關(guān)系來(lái)看，是特別優(yōu)選的。另外發(fā)現(xiàn)，該多孑L塔板優(yōu)選每lm2的該多孑L板部的面積，具有150~1200個(gè)孔。更優(yōu)選的孔數(shù)是每lm2的該面積，為200~1100個(gè)，進(jìn)一步優(yōu)選為250~1000個(gè)。另外還發(fā)現(xiàn)，該多孔塔板的每個(gè)孔的截面積優(yōu)選為0.5~5cm2。更優(yōu)選的每個(gè)孔的截面積為0.7~4cm2，進(jìn)一步優(yōu)選0.93cm2。進(jìn)而發(fā)現(xiàn)，該多孔塔板特別優(yōu)選為，每112面積的該多孔板部，具有150~1200個(gè)孔，并且、每個(gè)孔的截面積為0.5~5cm2。連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的回收部中的該多孑L塔板的開口率(1級(jí)塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比欣選在3~25%的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在3.5~22%的范圍內(nèi)，進(jìn)一步優(yōu)選4~20%的范圍內(nèi)。另外，連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部中的該多孔塔板的開口率(1級(jí)塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)優(yōu)選在2~20%的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在3~15%的范圍內(nèi)，進(jìn)一步優(yōu)選3.5~13%的范圍內(nèi)。另夕卜，在本發(fā)明中，濃縮部中設(shè)置的煙自式塔盤，以級(jí)數(shù)來(lái)計(jì)數(shù)，其開口率如前所述，與多孔耀:板的開口率不同?？芍?，通過(guò)對(duì)連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E附加上述條件，更容易實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的課題。在本發(fā)明中，連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A內(nèi)通過(guò)反應(yīng)蒸餾生成的碳酸二烷基酯，作為與通常過(guò)?！嚼粲谩⑽捶磻?yīng)而殘留的脂肪族一元醇的低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(At)，由塔上部以氣態(tài)連續(xù)取出。另外，含有生成的二醇類的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(Ab)，由塔下部以液態(tài)連續(xù)取出。以二醇為主成分的該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(Ab)中，通常含有殘存的脂肪族一元醇10~45質(zhì)量％、微量的碳酸二烷基酯、非常少量(通常、0.2質(zhì)量％以下)的未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯、少量(通常、0.4質(zhì)量％以下)的沸點(diǎn)比二醇低的副產(chǎn)物(2-烷氧基乙醇等)和包括催化劑的少量(通常、0.4質(zhì)量％以下)的沸點(diǎn)比二醇高的副產(chǎn)物(二亞烷基二醇等)。因此，連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C內(nèi)連續(xù)供給的該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)中的沸點(diǎn)比二醇低的物質(zhì)(脂肪族一元醇、微量的碳酸二烷基酯和副生co2、低沸點(diǎn)副產(chǎn)物)和少量的二醇，作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(cs)被連續(xù)取出，含有催化劑和少量的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物的二醇類作為塔底成分(cb)被連續(xù)取出。在本發(fā)明中，該塔底成分(cb)中的二醇的濃度通常為95質(zhì)量％以上，優(yōu)選97質(zhì)量％以上，進(jìn)一步優(yōu)選98質(zhì)量％以上。另外，在本發(fā)明的方法中，連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中供給的非常少量(通常0.2質(zhì)量％以下)的未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯，與該蒸悔塔C內(nèi)大量存在的二醇反應(yīng)，可以形成二亞烷基二醇，容易使未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯的存在量實(shí)質(zhì)上為0,因此在本發(fā)明中，通常實(shí)質(zhì)上不存在未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯的塔底成分(CB)，被連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸鎦塔E內(nèi)。另外，通常，為了獲得二醇中可能含有的極微量的醛的含量進(jìn)一步減少了的超高純度二醇、紫外線透射率高的超高純度二醇，依據(jù)專利文獻(xiàn)9或10所述的方法，在連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的下部供給少量的水，也是優(yōu)選的方法。本發(fā)明中進(jìn)行的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的蒸餾*，根據(jù)蒸餾塔的內(nèi)件的形狀、級(jí)數(shù)、供給的蒸餾塔C的塔底成分(Cb)的種類和組成和量、必要的二醇的純度等而不同，通常優(yōu)選在塔底溫度110~210。C的范圍內(nèi)的特定的溫度下進(jìn)行。更優(yōu)選的塔底的溫度范圍為1201卯'C，進(jìn)一步優(yōu)選的溫度范圍為130~170'C。塔底壓力根據(jù)塔內(nèi)組成和使用的塔底溫度而不同，通常在8000~40000Pa的范圍內(nèi)，優(yōu)選在10000~33000Pa的范圍內(nèi)，更優(yōu)選為12000~27000Pa。另外，連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的回流比優(yōu)選在6~50的范圍內(nèi)，更優(yōu)選8~45的范圍內(nèi)，進(jìn)一步優(yōu)選10~30的范圍內(nèi)。在本發(fā)明中，連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的塔頂成分(Et)有少量的二醇(通常為供給的二醇的10質(zhì)量％以下)，在連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中供給水的情況下，供給的水的基本全部作為塔頂成分被取出。該塔頂成分(ET)通常被循環(huán)至連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C，作為其塔底成分(Cb)的一部分，再次被供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E，作為高純度二醇被回收。另外，連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的塔底成分(Eb)含有含少量的二醇的高沸點(diǎn)副產(chǎn)物和催化劑成分。連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分成分(Es)通常含有99%以上、優(yōu)選99.9%以上、更優(yōu)選99.99%以上的高純度二醇。即，因?yàn)樵诒景l(fā)明中，能夠容易地使該側(cè)餾分成分(Es)中的沸點(diǎn)比二醇高的雜質(zhì)(二亞烷基二醇等)為通常1質(zhì)量％以下、優(yōu)選0.1質(zhì)量％以下、更優(yōu)選0.01質(zhì)量％以下。另外，在本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式中，使用不含卣素的原料、催化劑來(lái)實(shí)施反應(yīng)，因此制備的二醇中可以基本不含有卣素。因此，在本發(fā)明中，容易制備鹵素含量為O.lppm以下、優(yōu)選lppb以下的二醇。即由于，在本發(fā)明中，沸點(diǎn)比二亞烷基二醇等的二醇高的雜質(zhì)為200ppm以下，囟素含量為O.lppm以下的高純度二醇的制備是容易實(shí)現(xiàn)的，優(yōu)選沸點(diǎn)比二亞烷基二醇等的二醇高的雜質(zhì)為100ppm以下，卣素含量為lppb以下的高純度二醇的制備容易實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)B月中，反應(yīng)收率和精制收率高，因此以使用的環(huán)狀碳酸酯為基準(zhǔn)，可以通常97%以上、優(yōu)選98%以上、更優(yōu)選99%以上的高收率制備高純度二醇。本發(fā)明中使用的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A、C和E的構(gòu)成材料，主要是碳鋼、不銹鋼等金屬材料，從制備的碳酸二烷基酯和二醇的品質(zhì)的方面出發(fā)，優(yōu)選不銹鋼。實(shí)施例以下，通過(guò)實(shí)施例更加具體地說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明并不限定于以下的實(shí)施例。另外，囟素通過(guò)離子色傳測(cè)定。實(shí)施例1使用圖1所示那樣的L廣850cm、D廣160cm、L〃D廣5.3、in=8、L2=1000cm、D2=200cm、L2/D2=5、n2=ll、在濃縮部的級(jí)的上數(shù)第5級(jí)處設(shè)置有1級(jí)煙囪式塔盤的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E。在該實(shí)施例中，作為除了煙囪式塔盤之夕卜的內(nèi)件，在回收部、濃縮部都4吏用多孔塔板(每個(gè)孔的截面積=約1.3cm2)?；厥詹恐械亩噫軱塔板的孔數(shù)在約300~370個(gè)/m2的范圍內(nèi)，開口率在4~5%的范圍內(nèi)。另外，濃縮部中的多孔塔板的孔數(shù)在約300~450個(gè)/1112的范圍內(nèi)，開口率在3~4%的范圍內(nèi)。煙囪式塔盤具有12個(gè)煙囪狀物，各煙自狀物的S-約500cm2、h=55cm，其開口率在15~20%的范圍內(nèi)。該煙自式塔盤具有降液部，堰的高度為40cm。將含有碳酸亞乙酯(EC)和甲醇(MeOH)的原料(摩爾比MeOH/EC-8.4)和催化劑(KOH在乙二醇中進(jìn)行加熱脫水處理后的物質(zhì)作為K濃度，相對(duì)于EC為0.1質(zhì)量。/。)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A中，進(jìn)行反應(yīng)蒸餾，由此以3.205噸/小時(shí)連續(xù)取出塔底成分(Ab)。碳酸亞乙酯的反應(yīng)率為100%、乙二醇的選擇率為99.8%。含有曱醇0.99噸/小時(shí)、碳酸二曱基酯0.001噸/小時(shí)、2-甲氧基乙醇0.009噸/小時(shí)、乙二醇2.186噸/小時(shí)、二甘醇和催化劑成分0.019噸/小時(shí)的該塔底成分(AB)，由引入口被連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中。該引入口設(shè)置在連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C的下數(shù)第9級(jí)和第10級(jí)的塔板之間。與此不同，經(jīng)過(guò)連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C的塔底部的再沸器，連續(xù)供給連續(xù)多級(jí)蒸條塔E的塔頂成分(Et)0.155噸/小時(shí)(乙二醇0.137噸/小時(shí)、水0.019噸/小時(shí))。作為連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C的塔頂成分(Ct)，連續(xù)取出甲醇0.968噸/小時(shí)、碳酸二甲基酯0.001噸/小時(shí)、水0.019噸/小時(shí)，作為側(cè)餾分成分(Cs),連續(xù)取出曱醇0.022噸/小時(shí)、2-甲氧基乙醇0.0093噸/小時(shí)、乙二醇0.003噸/小時(shí)，作為塔底成分(CB)，連續(xù)取出乙二醇2,32噸/小時(shí)、二甘醇、催化劑成分和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物0.019噸/小時(shí)。該塔底成分(Cb)2.339噸/小時(shí)，從下數(shù)第8級(jí)和第9級(jí)之間設(shè)置的引入口1，被連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中。從塔底部的引入口5、經(jīng)過(guò)再沸器7，供給氧濃度為10ppm以下的水0.019噸/小時(shí)。連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E，在塔底溫度約149。C、塔底壓力約14600Pa、回流比11的條件下連續(xù)運(yùn)行。24小時(shí)后可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的恒穩(wěn)運(yùn)行。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的塔頂部2，以0.155噸/小時(shí)連續(xù)取出的塔頂成分(Et)包括乙二醇0.136噸/小時(shí)、水0.019噸/小時(shí)。該塔頂成分(Et)凈皮循環(huán)至連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C。從連續(xù)多級(jí)蒸鎦塔E的塔底部3，以0.04噸/小時(shí)連續(xù)取出的塔底成分(EB)，包括乙二醇0.02喊/小時(shí)、二甘醇、催化劑成分和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物0.02噸/小時(shí)。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分部4，以2.164化/小時(shí)連續(xù)取出的側(cè)餾分成分(Es)中的乙二醇的純度為99.99%以上，二甘醇等的高沸點(diǎn)雜質(zhì)的含量為10ppm以下，鹵素為檢測(cè)P艮之外，為lppb以下。以碳酸亞乙酯為基準(zhǔn)的高純度乙二醇的收率為98.6o/o。在該條件下進(jìn)行長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行。500小時(shí)后、2000小時(shí)后、4000小時(shí)后、5000小時(shí)后、6000小時(shí)后的每小時(shí)的乙二醇的制備量為2.162噸、2.162噸、2.162p屯、2.162化、2.162p屯，非常穩(wěn)定。乙二醇的純度都為99.99%以上，卣素含量為檢測(cè)P艮之外，為lppb以下。另外，用專利文獻(xiàn)15的方法測(cè)定的醛的含量為0.2ppm以下，220nm的紫外線透射率為卯％。實(shí)施例2使用與實(shí)施例1同樣的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E、用同樣的方法制備高純度乙二醇。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C連續(xù)取出的塔底成分(CB)2.472噸/小時(shí)(乙二醇2.439噸/小時(shí)、二甘醇、催化劑成分和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物0.033噸/小時(shí))，從引入口1連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中。從塔底部的引入口5，經(jīng)過(guò)再沸器7，供給氧濃度為10ppm以下的水0.022噸/小時(shí)。連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E在塔底溫度約162。C、塔底壓力約17300Pa、回流比12的務(wù)fr下連續(xù)運(yùn)^亍。24小時(shí)后可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的恒穩(wěn)運(yùn)行。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的塔頂部2，以0.192噸/小時(shí)連續(xù)取出的塔頂成分(ET)包括乙二醇0.17噸/小時(shí)、水0.022噸/小時(shí)。該塔頂成分(ET)被循環(huán)至連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的塔底部3，以0.055噸/小時(shí)連續(xù)取出的塔底成分(EB)包括乙二醇0.015噸/小時(shí)、二甘醇、催化劑成分和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物0.04噸/小時(shí)。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分部4，以2.29噸/小時(shí)連續(xù)取出的側(cè)餾分成分(Es)中的乙二醇的純度為99.99%以上，二甘醇等的高沸點(diǎn)雜質(zhì)的含量為10ppm以下，鹵素為檢測(cè)限之外，為lppb以下。以碳酸亞乙酯為基準(zhǔn)的高純度乙二醇的收率為98.5%。在該務(wù)fr下進(jìn)行長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行。1000小時(shí)后、2000小時(shí)后、3000小時(shí)后、5000小時(shí)后的每小時(shí)的乙二醇的制備量為2.29噸、2.29噸、2.29噸、2.29p屯，非常穩(wěn)定。乙二醇的純度都為99.99%以上，卣素含量為檢測(cè)限之外，為lppb以下。另外，醛含量為0.2ppm以下，220nm的紫外線透射率為卯％。實(shí)施例3使用與實(shí)施例1基本相同的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E。其中，濃縮部的多孔塔板的孔數(shù)在約400~450個(gè)/m2的范圍內(nèi)，開口率在5~6%的范圍內(nèi)。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C連續(xù)取出的塔底成分(CB)2.925噸/小時(shí)(乙二醇2.877噸/小時(shí)、二甘醇、催化劑成分和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物0.048噸/小時(shí))，從引入口1被連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中。從塔底部的引入口5經(jīng)由再沸器7,供給氧濃度為10ppm以下的水0.026噸/小時(shí)。連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E在塔底溫度約155。C、塔底壓力約18000Pa、回流比10的條件下連續(xù)運(yùn)行。24小時(shí)后可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的恒穩(wěn)運(yùn)行。從連續(xù)多級(jí)蒸鎦塔E的塔頂部2，以0.233噸/小時(shí)連續(xù)取出的塔頂成分(Et)包括乙二醇0.207噸/小時(shí)、水0.026噸/小時(shí)。該塔頂成分(ET)被循環(huán)至連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的塔底部3，以0.07噸/小時(shí)連續(xù)取出的塔底成分(Eb)包括乙二醇0.02噸/小時(shí)、二甘醇、催化劑成分和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物0.05噸/小時(shí)。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分部4，以2.648噸/小時(shí)連續(xù)取出的側(cè)餾分成分(Es)中的乙二醇的純度為99.99%以上，二甘醇等的高沸點(diǎn)雜質(zhì)的含量為10ppm以下，鹵素為檢測(cè)限之外，為lppb以下。以碳酸亞乙酯為基準(zhǔn)的高純度乙二醇的收率為98.7%。在該條件下進(jìn)行長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行。1000小時(shí)后、2000小時(shí)后、3000小時(shí)后的每小時(shí)的乙二醇的制備量為2.648噸、2.648p屯、2.648p屯，非常穩(wěn)定。乙二醇的純度都為99.99%以上，卣素含量為檢測(cè)限之外，為lppb以下。另外，醛含量為02ppm以下、220nm的紫外線透射率為卯％。實(shí)施例4使用與實(shí)施例1基本相同的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E。其中，回收部的多孔塔板的孔數(shù)在約650~750個(gè)/1112的范圍內(nèi)，開口率在8~10%的范圍內(nèi)，濃縮部的多孔塔板的孔數(shù)在約500~650個(gè)/m2的范圍內(nèi)，開口率在6~8%的范圍內(nèi)。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C連續(xù)取出的塔底成分(CB)5.852噸/小時(shí)(乙二醇5.754噸/小時(shí)、二甘醇、催化劑成分和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物0.098噸/小時(shí))，從引入口1被連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中。從塔底部的引入口5經(jīng)由再沸器7，供給氧濃度為10ppm以下的水0.05噸/小時(shí)。連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E，在塔底溫度約160°C、塔底壓力約21300Pa、回流比13的條件下連續(xù)運(yùn)行。24小時(shí)后可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的恒穩(wěn)運(yùn)行。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的塔頂部2,以0.45噸/小時(shí)連續(xù)取出的塔頂成分(Et)包括乙二醇0.4噸/小時(shí)、水0.05p屯/小時(shí)。該塔頂成分(Et)被循環(huán)至連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的塔底部3，以0.2噸/小時(shí)連續(xù)取出的塔底成分(EB)包括乙二醇0.1噸/小時(shí)、二甘醇、催化劑成分和高沸點(diǎn)副產(chǎn)物0.1噸/小時(shí)。從連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分部4，以5.202噸/小時(shí)連續(xù)取出的側(cè)餾分成分(Es)中的乙二醇的純度為99.99%以上，二甘醇等的高沸點(diǎn)雜質(zhì)的含量為10ppm以下，卣素為檢測(cè)限之外，為lppb以下。以碳酸亞乙酯為基準(zhǔn)的高純度乙二醇的收率為97.6%。在該條件下進(jìn)行長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行。500小時(shí)后、1000小時(shí)后、1500小時(shí)后的每小時(shí)的乙二醇的制備量為5.202噸、5.202p屯、5.202t，非常穩(wěn)定。乙二醇的純度都為99.99%以上，卣素含量為檢測(cè)限之外，為lppb以下。另外，搭含量為(Uppm以下，220nm的紫外線透射率為卯％。工業(yè)可利用性根據(jù)本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，在由環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇以反應(yīng)蒸餾方式制備的碳酸二烷基酯和二醇類中，純度為97%以上、優(yōu)選99%以上、進(jìn)一步優(yōu)選99.9%以上、含有二亞烷基二醇的高沸點(diǎn)雜質(zhì)優(yōu)選為200ppm以下、更優(yōu)選100ppm以下、進(jìn)一步優(yōu)選10ppm以下、鹵素含量?jī)?yōu)選為O.lppm以下、更優(yōu)選lppb以下的高純度二醇，能夠以每小時(shí)l噸以上、優(yōu)選每小時(shí)2噸以上、進(jìn)一步優(yōu)選每小時(shí)3噸以上的工業(yè)規(guī)^莫、以1000小時(shí)以上、優(yōu)選3000小時(shí)以上、進(jìn)一步優(yōu)選5000小時(shí)以上的長(zhǎng)期、穩(wěn)定地以高收率獲得。該高純度二醇(例如高純度乙二醇)比用現(xiàn)有的制法(環(huán)氧乙烷的水合法)工業(yè)制備的乙二醇具有更高純度，作為高品質(zhì)的聚酯(例如、PET纖維、PET樹脂)的原料，是有用的。圖1是顯示用于實(shí)施本發(fā)明的優(yōu)選的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的一例的簡(jiǎn)圖。在主體部?jī)?nèi)部，作為內(nèi)件，設(shè)置有回收部、濃縮部的各自的m級(jí)和I!2級(jí)的塔板(本圖中，省略煙囪式塔盤以外的塔板)，引入口l上部的濃縮部中，設(shè)置有l(wèi)級(jí)煙囪式塔盤。另外，圖1中使用的符號(hào)的說(shuō)明如下1:引入口、2:塔頂成分(Ei)取出口、3:塔底成分(Eb)取出口、4:側(cè)餾分成分(Es)取出口、5:引入口、6:熱交換器、7:再沸器、8:回流液引入口、9:煙自式塔盤、h:從煙囪式塔盤的開口部到煙自狀物的氣體出口為止的高度(cm)、連續(xù)多級(jí)蒸條塔E的回收部的長(zhǎng)度(cm)、L2:連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部的長(zhǎng)度(cm)、D"連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的回收部的內(nèi)徑(cm)、D2:連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部的內(nèi)徑(cm)。權(quán)利要求1.一種高純度二醇的工業(yè)制備方法，其特征在于，以環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇為原料，將該原料連續(xù)供給到存在催化劑的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A內(nèi)，在該塔A內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)蒸餾，將含有生成的碳酸二烷基酯和該脂肪族一元醇的低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AT)以氣態(tài)由塔上部連續(xù)取出，將含有生成的二醇類的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)以液態(tài)由塔下部連續(xù)取出，將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中，通過(guò)將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)中含有的沸點(diǎn)比二醇低的物質(zhì)作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(CS)餾去得到塔底成分(CB)，將所得到的該塔底成分(CB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中，從該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分取出口、作為側(cè)餾分成分(ES)獲得二醇，從而制備高純度二醇，其中，(a)該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E是具備滿足下述式(1)～(9)的回收部和濃縮部的蒸餾塔，所述回收部、其長(zhǎng)度為L(zhǎng)1(cm)、其內(nèi)徑為D1(cm)、在其內(nèi)部具有級(jí)數(shù)為n1的內(nèi)件，所述濃縮部、其長(zhǎng)度為L(zhǎng)2(cm)、其內(nèi)徑為D2(cm)、在其內(nèi)部具有級(jí)數(shù)n2的內(nèi)件，400≤L1≤3000式(1)50≤D1≤700式(2)2≤L1/D1≤50式(3)3≤n1≤30式(4)600≤L2≤4000式(5)100≤D2≤1000式(6)2≤L2/D2≤30式(7)5≤n2≤50式(8)D1≤D2式(9)(b)在該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部中，作為內(nèi)件設(shè)置有1個(gè)以上的煙囪式塔盤，該煙囪式塔盤設(shè)置有2個(gè)以上的具有滿足式(10)的截面積S(cm2)的開口部的煙囪狀物，50≤S≤2000式(10)并且，從該煙囪狀物的該開口部到該煙囪狀物的氣體出口為止的高度h(cm)滿足式(11)，20≤h≤100式(11)(c)從與該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的該煙囪式塔盤的積液部連接的側(cè)餾分取出口連續(xù)取出液態(tài)的二醇。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，高純度二醇的制備量是每小時(shí)1噸以上。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的"、DpL〃Dpih、L2、D2、L2/D2、n2分另'J為50(KL、2000、10(KD、500、3"〃D、20、5",20、70(KL2O000、120<D2<800、3<L2/D2《20、7"2<30、D,D2。4.根據(jù)權(quán)利要求1~3的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多/;填;、….；、',5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的回收部和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，該塔板為多孔塔板。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，該多孔塔板的每l平方米面積的多孔板部具有150~1200個(gè)孔，并且、每個(gè)孔的截面積為0.5~5cm。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于，該多孑L塔板的每平方米面積的多孔板部具有200~1100個(gè)孔、并且、每個(gè)孔的截面積為0.7~4cm2c9.根據(jù)權(quán)利要求6~8的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該多孔塔板的每平方米面積的多孔板部具有250~1000個(gè)孔、并且、每個(gè)孔的截面積為0.9~3cm2。10.根據(jù)權(quán)利要求6~9的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的回收部中的該多孔塔板的開口率(1級(jí)塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在3~25%的范圍內(nèi)。11.根據(jù)權(quán)利要求6~10的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部中的該多孔塔板的開口率(1級(jí)塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在2~20%的范圍內(nèi)。12.根據(jù)權(quán)利要求1~11的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該煙自式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部的總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)在5~40%的范圍內(nèi)。13.根據(jù)權(quán)利要求1~12的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的塔底溫度在110~210'C的范圍內(nèi)。14.根據(jù)權(quán)利要求1~13的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的回流比在6~100的范圍內(nèi)。15.根據(jù)權(quán)利要求1~14的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該側(cè)餾分成分(Es)中的二醇的純度為99%以上。16.根據(jù)權(quán)利要求1~15的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，該側(cè)餾分成分(Es)中的二醇的純度為99.9%以上。17.—種高純度二醇，其特征在于，用權(quán)利要求1~16的任一項(xiàng)所述的方法制備，二亞烷基二醇等的高沸點(diǎn)雜質(zhì)為200ppm以下，鹵素含量在O,lppm以下。18.—種高純度二醇，其特征在于，用權(quán)利要求1~16的任一項(xiàng)所述的方法制備，二亞烷基二醇等的高沸點(diǎn)雜質(zhì)在100ppm以下，鹵素含量在lppb以下。19.一種連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，是以環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇為原料，將該原料連續(xù)供給到存在催化劑的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A內(nèi)，在該塔A內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)蒸餾，將含有生成的碳酸二烷基酯和該脂肪族一元醇的低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AT)以氣態(tài)由塔上部連續(xù)取出，將含有生成的二醇類的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)以液態(tài)由塔下部連續(xù)取出，將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中，通過(guò)將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(AB)中含有的沸點(diǎn)比二醇低的物質(zhì)作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(cs)餾去得到塔底成分(CB),將所得到的該塔底成分(CB)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中，從該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的側(cè)餾分取出口、作為側(cè)餾分成分(Es)獲得二醇，從而來(lái)制備高純度二醇的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E,其特征在于，U)該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E是具有滿足下述式(1)~(9)的回收部和濃縮部的蒸餾塔，所述回收部、其長(zhǎng)度為L(zhǎng),(cm)、其內(nèi)徑為D，(cm)、在其內(nèi)部具有級(jí)數(shù)為m的內(nèi)件，所述濃縮部、其長(zhǎng)度為L(zhǎng)2(cm)、其內(nèi)徑為D2(cm)、在其內(nèi)部具有級(jí)數(shù)n2的內(nèi)件，400<1^<3000式(1)5(KD，<700式(2)2"/Di"0式(3)3"、30式(4)60(KL2《4000式(5)100<D2<1000式(6)2<L2/D2"0式(7)5<n2<50式(8)D;D2式(9)(b)在該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E的濃縮部中設(shè)置有1個(gè)以上的煙囪式塔盤作為內(nèi)件，該煙囪式塔盤設(shè)置有2個(gè)以上的具有滿足式(10)的截面積S(cm2)的開口部的煙囪狀物，50<S<2000式(10)并且，從該煙自狀物的該開口部到該煙囪狀物的氣體出口的高度h(cm)滿足式(11)，20<h<100式(11)(c)為了從該連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E連續(xù)取出液態(tài)的高純度二醇而設(shè)置的側(cè)餾分取出口，與該煙囪式塔盤的積液部連接。20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，Dp"/Dpm、L2、D2、L2/D2、112分別為500《L,《2000、100《Di<500、3《L〃D、20、5"、20、70(KL2<3000、120<D2<800、3<L2/D2<20、7《n2<30、D,Dh21.根據(jù)權(quán)利要求19或20所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，回22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，回收部和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板。23.根據(jù)權(quán)利要求22所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，該塔板為多孔塔板。24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，該多孔塔板的每平方米面積的多孔板部具有150~1200個(gè)孔，并且、每個(gè)孔的截面積、為0.5~5cm2。25.根據(jù)權(quán)利要求23或24所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，該多孔塔板的每平方米面積的多孔板部具有200~1100個(gè)孔、并且、每個(gè)孔的截面積為0.7~4cm2。26.根據(jù)權(quán)利要求23~25的任一項(xiàng)所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，該多孔塔板的每平方米面積的多孔板部具有250~1000個(gè)孔、并且、每個(gè)孔的截面積為0.9~3cm2。27.根據(jù)權(quán)利要求23~26的任一項(xiàng)所迷的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，回收部中的該多孔塔板的開口率(1級(jí)塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在3~25%的范圍內(nèi)。28.根據(jù)權(quán)利要求23~27的任一項(xiàng)所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，濃縮部中的該多孔:^板的開口率(1級(jí)塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在2~20%的范圍內(nèi)。29.根據(jù)權(quán)利要求23~28的任一項(xiàng)所述的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔，其特征在于，該煙囪式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部的總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)在5~40%的范圍內(nèi)。全文摘要本發(fā)明要解決的課題是提供制備高純度二醇的具體的裝置和方法，是通過(guò)以環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇為原料，將該原料連續(xù)供給到存在催化劑的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔A內(nèi)，進(jìn)行反應(yīng)蒸餾，由塔上部將含有生成的碳酸二烷基酯和該脂肪族一元醇的低沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(A_T)以氣態(tài)連續(xù)取出，由塔下部將含有生成的二醇類的高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(A_B)以液態(tài)連續(xù)取出，將該高沸點(diǎn)反應(yīng)混合物(A_B)連續(xù)供給到連續(xù)多級(jí)蒸餾塔C中，將沸點(diǎn)比二醇低的物質(zhì)餾去而獲得的塔底成分(C_B)連續(xù)供給到具有特定結(jié)構(gòu)的連續(xù)多級(jí)蒸餾塔E中，從設(shè)置在其濃縮部的具有特定結(jié)構(gòu)的煙囪式塔盤的下部設(shè)置的側(cè)餾分取出口，作為液態(tài)的成分(Es)，獲得二醇，由此以每小時(shí)1噸以上的量、長(zhǎng)期(例如1000小時(shí)以上)穩(wěn)定地制備高純度二醇的具體的裝置和方法。文檔編號(hào)B01D3/16GK101356145SQ20068005069公開日2009年1月28日申請(qǐng)日期2006年12月28日優(yōu)先權(quán)日2006年1月10日發(fā)明者八谷廣志,宮地裕紀(jì),松崎一彥,福岡伸典申請(qǐng)人:旭化成化學(xué)株式會(huì)社