專利名稱：一種可回收使用的光催化劑的原料配方及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種可回收使用的光催化劑的原料配方及其制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化鈦光催化劑已在空氣凈化與水處理等環(huán)境治理方面得到廣泛的研究與應(yīng)用，但催化劑難以從反應(yīng)體系中分離、無(wú)法回收和重復(fù)使用是制約其實(shí)際應(yīng)用的重要原因，因此，從某種意義上說(shuō)，二氧化鈦光催化劑的應(yīng)用開發(fā)，必須解決光催化劑的固定化技術(shù)、并解決可回收和重復(fù)使用的問(wèn)題。此外，在目前的光催化劑固定化技術(shù)中(如專利99204468.5、00241706.5和02139272.2等)，都是將二氧化鈦基光催化劑通過(guò)噴涂等手段固定在陶瓷、玻璃、金屬等基材的表面，而后在一定溫度下燒結(jié)形成光催化薄膜，使陶瓷、玻璃、金屬等制品具有抗菌、自潔、除臭、耐污、分解有機(jī)污染物等功能。從使用條件與使用壽命角度來(lái)看，這類制品表面的光催化薄膜與基材間的結(jié)合力較差、薄膜層很薄(厚度一般只有1～2μm)，易磨損、不耐刻劃、經(jīng)不起刮刷等洗滌作業(yè)，對(duì)使用環(huán)境與條件都有一定的限制，光催化壽命取決于光催化薄膜的附著情況；另一方面，從光催化效果的角度來(lái)看，由于這類制品表面的光催化薄膜太薄(厚度一般只有1～2μm)，有效工作面積較小(與基材的表面積相當(dāng))，接收光線及與工作環(huán)境接觸的面積也受到一定的限制，因此光催化效果也比較有限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種可回收使用的光催化劑的原料配方及其制備方法，該方法原料易得，制備簡(jiǎn)單，成本低，制得的光催化劑比表面積大，可以從反應(yīng)體系中分離、回收與重復(fù)使用，使用方便，光催化效率高。
本發(fā)明的可回收使用的光催化劑的原料配方，其特征在于所述原料配方中各組分的摩爾百分比為硅微粉50～90％，二氧化鈦10～50％。
本發(fā)明的可回收使用的光催化劑的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟為(1)將硅微粉倒入二氧化鈦溶膠中，攪拌混合均勻；(2)加入濃度為65～68％的硝酸調(diào)節(jié)溶膠的PH值至2～3，攪拌至溶膠完全轉(zhuǎn)化為凝膠；所述凝膠經(jīng)干燥后得到干凝膠；(3)所述干凝膠經(jīng)500～800℃的高溫?zé)崽幚?，制得具有良好光催化性能的粉料?4)將粉料制成不同規(guī)格的環(huán)形或直徑為3～10mm的球形，再經(jīng)干燥和500～700℃的熱處理步驟制得可回收光催化劑。
本發(fā)明的效益和優(yōu)越性在于本發(fā)明利用鐵合金廠硅微粉制備的可回使用收光催化劑，解決了催化劑從反應(yīng)體系中分離、回收與重復(fù)使用等技術(shù)難題。不僅生產(chǎn)成本低，比表面積大，光催化效率高，容易回收并可重復(fù)使用，尤其適用于廢水處理。
具體實(shí)施例方式
將硅微粉倒入二氧化鈦溶膠中，攪拌混合均勻；加入濃度為65～68％的硝酸調(diào)節(jié)溶膠的PH值至2～3，攪拌至溶膠完全轉(zhuǎn)化為凝膠；所述凝膠經(jīng)干燥后得到干凝膠；所述干凝膠經(jīng)500～800℃的高溫?zé)崽幚?，制得具有良好光催化性能的粉料；將粉料制成不同?guī)格的環(huán)形或直徑為3～10mm的球形，再經(jīng)干燥和500～700℃的熱處理步驟制得可回收光催化劑。
其中硅微粉為平均粒徑＜1mm、SiO2含量＞95％的無(wú)定型二氧化硅；硅微粉選用鐵合金廠硅微粉或各種途徑獲得的超細(xì)石英玻璃粉末。
制備方法步驟(4)所述粉料中添加粘結(jié)劑，所述的粘結(jié)劑為水玻璃、硅溶膠、磷酸、磷酸二氫鋁中的一種，所述粘結(jié)劑的用量占粉料的2～10％。
實(shí)施例1將10毫升鈦酸丁酯和30毫升乙醇經(jīng)強(qiáng)烈攪拌30分鐘，充分混合均勻后，滴入濃度65～68％硝酸控制溶液PH值在2～3，再緩慢加入10毫升蒸餾水，同時(shí)加入2.39克的鐵合金廠硅微粉繼續(xù)攪拌使之分散均勻后在室溫下繼續(xù)攪拌，直至溶液完全轉(zhuǎn)化為凝膠。
將上述凝膠干燥后得到干凝膠；干凝膠經(jīng)500℃熱處理，制得具有良好光催化性能的粉料；上述粉料分別添加占粉料質(zhì)量2～10％的硅溶膠、水玻璃、磷酸、磷酸二氫鋁制成不同規(guī)格的環(huán)形或直徑3～10mm的球形，再經(jīng)干燥和700℃的熱處理后即可制得多孔性、大比表面的可回收光使用催化劑。所制得的光催化劑中SiO2與TiO2的摩爾比約為1∶1。
實(shí)施例2將10毫升鈦酸丁酯和30毫升乙醇經(jīng)強(qiáng)烈攪拌30分鐘，充分混合均勻后，滴入濃度65～68％硝酸控制溶液PH值在2～3，再緩慢加入10毫升蒸餾水，同時(shí)加入5.58克的鐵合金廠硅微粉繼續(xù)攪拌使之分散均勻后在室溫下繼續(xù)攪拌，直至溶液完全轉(zhuǎn)化為凝膠；其余制備步驟與實(shí)施例1所述相同。所制得的光催化劑中SiO2與TiO2的摩爾比約為7∶3。
實(shí)施例3將10毫升鈦酸丁酯和30毫升乙醇經(jīng)強(qiáng)烈攪拌30分鐘，充分混合均勻后，滴入濃度65～68％硝酸控制溶液PH值在2～3，再緩慢加入10毫升蒸餾水，同時(shí)加入21.54克的鐵合金廠硅微粉繼續(xù)攪拌使之分散均勻后在室溫下繼續(xù)攪拌，直至溶液完全轉(zhuǎn)化為凝膠。；其余制備步驟與實(shí)施例1所述相同。所制得的光催化劑中SiO2與TiO2的摩爾比約為9∶1。
光催化性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)在不同的燒杯中放入0.5g不同的樣品和其始濃度為10mg/L的甲基橙溶液25mL，然后在15W紫外燈下進(jìn)行光照，液面與燈管的距離為14cm。用722型光柵分光光度計(jì)測(cè)定甲基橙溶液在波長(zhǎng)464nm處的吸光度。
(1)光催化上述實(shí)施例1、2、3所制得光催化劑，經(jīng)過(guò)不同時(shí)間的紫外燈光照后，均可使基橙溶液明顯退色。經(jīng)過(guò)24小時(shí)光照后各試樣對(duì)甲基橙溶液的降解率，分別為81.6％，97.3％，72.3％。其中以實(shí)施例2制得的光催化劑的效果最好，當(dāng)光照時(shí)間達(dá)到48小時(shí)以上時(shí)，降解率可達(dá)99％以上，使甲基橙溶液退為無(wú)色。
光催化劑的回收重復(fù)使用效果評(píng)價(jià)試驗(yàn)將上述實(shí)施例2所得，在甲基橙溶液中浸泡過(guò)30天的環(huán)狀光催化劑取出，用清水洗凈烘干后，按光催化性能評(píng)價(jià)試驗(yàn)的方法重復(fù)測(cè)定24小時(shí)光照后對(duì)甲基橙溶液的降解率95.66％；表明本發(fā)明的光催化劑易于回收，多次重復(fù)使用后的光催化效果基本保持不變。
將上述實(shí)施例2所得的光催化劑用BET法測(cè)定出的比表面積為27.19m2/g。
將上述實(shí)施例2所得的光催化劑用X粉末衍射半定量法測(cè)得銳鈦礦與金紅石的含量分別為78％和22％。
權(quán)利要求
1.一種可回收使用的光催化劑的原料配方，其特征在于所述原料配方中各組分的摩爾百分比為硅微粉50～90％，二氧化鈦10～50％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可回收使用的光催化劑的原料配方，其特征在于所述硅微粉為平均粒徑＜1mm、SiO2含量＞95％的無(wú)定型二氧化硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可回收使用的光催化劑的原料配方，其特征在于所述硅微粉選用鐵合金廠硅微粉或各種途徑獲得的超細(xì)石英玻璃粉末。
4.一種如權(quán)利要求1、2或3所述的一種可回收使用的光催化劑的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟為(1)將硅微粉倒入鈦酸丁酯溶膠中，攪拌混合均勻；(2)加入濃度為65～68％的硝酸調(diào)節(jié)溶膠的PH值至2～3，攪拌至溶膠完全轉(zhuǎn)化為凝膠；所述凝膠經(jīng)干燥后得到干凝膠；(3)所述干凝膠經(jīng)500～700℃的高溫?zé)崽幚?，制得具有良好光催化性能的粉料?4)將粉料制成不同規(guī)格的環(huán)形或直徑為3～10mm的球形，再經(jīng)干燥和500～700℃的熱處理步驟制得可回收光催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可回收使用的光催化劑的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟(4)所述粉料中添加粘結(jié)劑，所述的粘結(jié)劑為水玻璃、硅溶膠、磷酸、磷酸二氫鋁中的一種，所述粘結(jié)劑的用量占粉料質(zhì)量的2～10％。
全文摘要
本發(fā)明提供一種可回收使用的光催化劑的原料配方及其制備方法，原料配方中各組分的摩爾百分比為硅微粉50～90％，二氧化鈦10～50％；制備方法為將硅微粉倒入鈦酸丁酯溶膠中，攪拌混合均勻；加入濃度為65～68％的硝酸調(diào)節(jié)溶膠的pH值至2～3，攪拌至溶膠完全轉(zhuǎn)化為凝膠；所述凝膠經(jīng)干燥后得到干凝膠；所述干凝膠經(jīng)500～700℃的高溫?zé)崽幚?，制得具有良好光催化性能的粉料；將粉料制成不同?guī)格的環(huán)形或直徑為3～10mm的球形，再經(jīng)干燥和500～700℃的熱處理步驟制得可回收光催化劑。該方法原料易得，制備簡(jiǎn)單，成本低，制得的光催化劑比表面積大，可以從反應(yīng)體系中分離、回收與重復(fù)使用，使用方便，光催化效率高。
文檔編號(hào)B01J21/06GK101049552SQ200710008969
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月15日
發(fā)明者吳任平, 于巖, 阮玉忠, 郭錦榆, 古應(yīng)運(yùn) 申請(qǐng)人:福州大學(xué)