專利名稱：一種基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米復(fù)合材料的制備方法及設(shè)備，尤其是一種基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
納米粉添加技術(shù)是將已制備好的納米材料添加到基質(zhì)材料中，制備成納米復(fù)合材料。由于納米顆粒極大的比表面積、大比例的表面原子、原子配位不足以及極高的表面能，使得納米顆粒的表面原子具有極高的表面活性，這就導(dǎo)致納米顆粒很容易結(jié)合在一起，形成較大的納米微粒團(tuán)聚體。這種團(tuán)聚體的尺寸都在幾十μm左右，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了納米尺寸的范圍，因此，在復(fù)合材料中就體現(xiàn)不出納米材料的小尺寸效應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法及設(shè)備，可實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)納米粉在液相物料中以納米尺度的均勻分散。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法，是以壓縮氣體作為驅(qū)動(dòng)載體，攜帶無(wú)機(jī)納米粉進(jìn)入液相物料內(nèi)部。該方法主要是利用膨脹氣體在液相物料中膨脹過(guò)程所產(chǎn)生的高拉伸場(chǎng)效應(yīng)，以及在液相物料壓力脈動(dòng)流場(chǎng)中形成大量微氣泡，受高頻擠壓爆破形成的局部沖擊和大量微氣泡密集爆破在液相物料內(nèi)部形成的沖擊波，來(lái)實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)納米粉在液相物料中以納米尺度的均勻分散。
納米復(fù)合材料制備的制備設(shè)備包括空氣壓縮機(jī)(1)、儲(chǔ)氣罐(2)、調(diào)節(jié)閥(3)、氣-粉混合管(4)、YQS-100氣流粉碎機(jī)(5)、分級(jí)機(jī)(6)、加料總成(7)、熱交換器(8)、攪拌電機(jī)(9)、真空泵(10)、脈動(dòng)分散器(11)、多孔噴頭(12)、油浴反應(yīng)釜(13)和出料口(14)。空氣壓縮機(jī)(1)與儲(chǔ)氣罐(2)連接，調(diào)節(jié)閥(3)固定在儲(chǔ)氣罐(2)的出口端。氣-粉混合管(4)與調(diào)節(jié)閥(3)連接。YQS-100氣流粉碎機(jī)(5)與氣-粉混合管(4)連接。分級(jí)機(jī)(6)與YQS-100氣流粉碎機(jī)(5)連接。加料總成(7)處于分級(jí)機(jī)(6)的下端。加料總成(7)通過(guò)熱交換器(8)與多孔噴頭(12)連接。攪拌電機(jī)(9)與脈動(dòng)分散器(11)連接。真空泵(10)連接在油浴反應(yīng)釜(13)上。脈動(dòng)分散器(11)處于油浴反應(yīng)釜(13)內(nèi)。出料口(14)固定在油浴反應(yīng)釜(13)的下端。
本發(fā)明以機(jī)械的方法，在不添加其他化學(xué)分散劑，保持基體原有特性的基礎(chǔ)上，將納米粉顆粒均勻的分散到液相基體材料中，使其分散相的尺寸達(dá)到納米級(jí)，解決了納米粉顆粒的在復(fù)合材料基體中的團(tuán)聚問(wèn)題。


圖1是本發(fā)明制備設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是氣粉混合管的工作原理圖。
圖3是脈動(dòng)分散器的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4是圖3的俯視圖。
圖5是脈動(dòng)分散器的工作原理圖。
具體實(shí)施例方式基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法，是以壓縮氣體作為驅(qū)動(dòng)載體，攜帶無(wú)機(jī)納米粉進(jìn)入液相物料內(nèi)部。該方法主要是利用膨脹氣體在液相物料中膨脹過(guò)程所產(chǎn)生的高拉伸場(chǎng)效應(yīng)，以及在液相物料壓力脈動(dòng)流場(chǎng)中形成大量微氣泡，受高頻擠壓爆破形成的局部沖擊和大量微氣泡密集爆破在液相物料內(nèi)部形成的沖擊波，來(lái)實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)納米粉在液相物料中以納米尺度的均勻分散。
如圖1所示納米復(fù)合材料制備的制備設(shè)備包括空氣壓縮機(jī)1、儲(chǔ)氣罐2、調(diào)節(jié)閥3、氣-粉混合管4、YQS-100氣流粉碎機(jī)5、分級(jí)機(jī)6、加料總成7、熱交換器8、攪拌電機(jī)9、真空泵10、脈動(dòng)分散器11、多孔噴頭12、油浴反應(yīng)釜13和出料口14?？諝鈮嚎s機(jī)1與儲(chǔ)氣罐2連接，調(diào)節(jié)閥3固定在儲(chǔ)氣罐2的出口端。氣-粉混合管4與調(diào)節(jié)閥3連接。YQS-100氣流粉碎機(jī)5與氣-粉混合管4連接。分級(jí)機(jī)6與YQS-100氣流粉碎機(jī)5連接。加料總成7處于分級(jí)機(jī)6的下端。加料總成7通過(guò)熱交換器8與多孔噴頭12連接。攪拌電機(jī)9與脈動(dòng)分散器11連接。真空泵10連接在油浴反應(yīng)釜13上。脈動(dòng)分散器11處于油浴反應(yīng)釜13內(nèi)。出料口14固定在油浴反應(yīng)釜13的下端。
為防止在添加前由于納米顆粒的團(tuán)聚體過(guò)大而影響其在基質(zhì)中的分散效果，本系統(tǒng)在納米粉添加之前先對(duì)納米粉團(tuán)聚體進(jìn)行了二次粉碎，使其團(tuán)聚體的粒度縮小到幾個(gè)μm。如圖1所示，納米粉經(jīng)過(guò)氣-粉混合管4進(jìn)入到氣流粉碎機(jī)5中，經(jīng)二次粉碎并通過(guò)分級(jí)機(jī)篩選后進(jìn)入加料總成7。加料總成7可以根據(jù)不同要求調(diào)節(jié)通過(guò)的氣-粉含量和氣體流量。納米粉與壓縮氣體經(jīng)充分混合后，以氣-粉流的形式通過(guò)多孔噴頭12進(jìn)入液相物料內(nèi)部。
為提高效率，設(shè)計(jì)的噴頭是由多組噴孔組成的。由多孔噴頭產(chǎn)生的密集的微氣泡爆破有助于實(shí)現(xiàn)納米粉在液相物料中的分散。同時(shí)，通過(guò)自激振蕩器系統(tǒng)在液相物料內(nèi)形成一個(gè)高頻壓力脈動(dòng)區(qū)。氣-粉流進(jìn)入該壓力脈動(dòng)區(qū)，就會(huì)形成大量處于膨脹狀態(tài)的微氣泡。這些微氣泡作為粉體分散能量元分布于液相物料中，在脈動(dòng)流場(chǎng)中獲取能量長(zhǎng)大、并受高頻擠壓爆破釋放能量，實(shí)現(xiàn)納米粉在液相物料中的均勻分散。
真空泵可以保證反映釜內(nèi)一直處在負(fù)壓狀態(tài)，這有利于微氣泡的迅速上升，同時(shí)處于液面上的微氣泡由于巨大的內(nèi)外壓差也迅速破碎。破碎后，氣泡內(nèi)未混入液體的氣-粉流被真空泵10抽出，經(jīng)過(guò)濾裝置后被重新回收利用。附著在氣泡壁上的納米粉經(jīng)過(guò)高拉伸的作用后，達(dá)到納米級(jí)，隨液體的高速攪拌進(jìn)入液體中，充分混合后均勻分散在液相物料中。制備好的液相物料從出料口排除進(jìn)入下一道工序。
主要設(shè)備的功能1、氣-粉混合管(納米粉驅(qū)動(dòng)裝置)如圖2所示，來(lái)自儲(chǔ)氣罐的壓縮氣體通過(guò)氣-粉混合管一端的噴嘴，形成高速射流束進(jìn)入氣流粉碎機(jī)。由于高速氣流的卷吸作用，在氣-粉混合管的粉體入口處形成一個(gè)負(fù)壓區(qū)，處于上端的納米粉體被卷吸進(jìn)入氣-粉混合管。被吸入的納米粉體被卷吸到氣流中，以動(dòng)量交換的形式與氣體進(jìn)行能量交換、混合，形成具有一定含粉濃度的氣-粉混合體。這些氣-粉混合體隨氣流高速運(yùn)動(dòng)進(jìn)入到氣流粉碎機(jī)中，實(shí)現(xiàn)了納米粉的驅(qū)動(dòng)和輸送。
2、脈動(dòng)分散器如圖3-圖5所示，為加強(qiáng)微氣泡的空化作用，使納米粉顆粒在液相物料中分散得更加均勻，本系統(tǒng)采用了自激振蕩的方式在液相物料內(nèi)部形成壓力脈動(dòng)流場(chǎng)，通過(guò)對(duì)微氣泡高頻擠壓加強(qiáng)氣-粉-液各相之間的能量和物質(zhì)交換。自激振蕩是流體在合適的流體結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生的振蕩，無(wú)需外加任何振蕩激勵(lì)裝置。為獲取液相物料納米粉添加所需的壓力脈動(dòng)流場(chǎng)，本發(fā)明設(shè)計(jì)了脈動(dòng)分散器11。脈動(dòng)分散器11處于油浴反應(yīng)釜13內(nèi)，由對(duì)流槳15，網(wǎng)孔攪拌筒16，自激振蕩器17組成。脈動(dòng)分散器11的對(duì)流槳15在電機(jī)驅(qū)動(dòng)下高速轉(zhuǎn)動(dòng)，推動(dòng)液相物料從自激振蕩器17上噴嘴進(jìn)入自激振蕩腔，液流中的初始擾動(dòng)經(jīng)振蕩腔放大-反饋-再放大的調(diào)制作用，使持續(xù)作用的能量轉(zhuǎn)化為間斷作用的能量。在這一過(guò)程中流體的能量得到聚集，然后間斷性地釋放出來(lái)，形成瞬時(shí)能量比連續(xù)液流高幾倍的脈沖液流從下噴嘴噴出，在攪拌筒內(nèi)形成一個(gè)壓力脈動(dòng)區(qū)。
3、對(duì)流槳對(duì)流槳15采用下流式斜葉圓盤渦輪，這種攪拌器既有一定的剪切作用，又能產(chǎn)生較強(qiáng)的軸向循環(huán)流，可獲得較好的氣-液分散效果，且氣含率和傳質(zhì)系數(shù)大，且攪拌功率小。另外由于槳葉的傾斜，增大了葉片對(duì)氣體的覆蓋作用，泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速也較低。因此這是一種良好的汽-液分散用的攪拌器。固定于對(duì)流槳15外圈的網(wǎng)孔攪拌筒16隨對(duì)流槳15高速轉(zhuǎn)動(dòng)，液相物料在離心力作用下從攪拌筒網(wǎng)孔擠出。攪拌筒的攪拌作用和攪拌筒孔對(duì)液相物料的剪切作用實(shí)現(xiàn)了液相物料內(nèi)各相的宏觀混合，同時(shí)可以有效防止氣泛現(xiàn)象的發(fā)生。
實(shí)施例一、原料基體材料固體環(huán)氧樹脂(E-20)，星辰化工新材料股份有限公司無(wú)錫樹脂廠生產(chǎn)，軟化點(diǎn)71℃，環(huán)氧值0.20ep/100g，水解氯0.03％，揮發(fā)物0.3％。
丙酮分析純哈爾濱市新春化學(xué)試劑廠生產(chǎn)。
固化劑T31。
無(wú)機(jī)納米添料經(jīng)表面處理后的納米硅基氧化物SiO2，由舟山明日納米材料公司生產(chǎn)，粒徑在20nm左右，環(huán)氧樹脂溶液的配制將環(huán)氧樹脂以1∶3的比例溶于丙酮中，配制成溶液。溶液密度在20℃時(shí)ρ＝0.93g/cm3，運(yùn)動(dòng)粘度v＝7.75×10-6m2/s，動(dòng)力粘度η＝7.21×10-3Pa·s。
二、制備過(guò)程將配制好的環(huán)氧樹脂溶液2000ml裝入反應(yīng)釜中。氣泵氣壓調(diào)解為0.5MPa，氣體流量Q＝5×10-5m3/s。將SiO2納米粉15g通過(guò)混合管、氣流粉碎機(jī)和加料總成后噴入反應(yīng)釜中。在噴入過(guò)程中，電機(jī)攪拌速度為3000r/min，在粉體全部噴入后再攪拌30分鐘，然后將攪拌好的環(huán)氧樹脂與SiO2混合液靜置24小時(shí)后，取溶液20ml，加入5ml的T31固化劑，待環(huán)氧樹脂固化后，得樣品。
對(duì)液體中剩余的氣泡，采用自然法去除。自然法就是使液相物料靜止一段時(shí)間后，氣泡漂浮到液面上，然后取液面以下的液體。另外在實(shí)際生產(chǎn)中，納米粉的添加都是在初級(jí)原料中進(jìn)行的，添加后還要將混合液造粒，然后再將顆粒應(yīng)用于其它產(chǎn)品。所以，將制備的納米復(fù)合材料造粒后，在進(jìn)入到下一道工序時(shí)，再將其打成粉末也可除去剩余的氣泡。
權(quán)利要求
1.基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于，是以壓縮氣體作為驅(qū)動(dòng)載體，攜帶無(wú)機(jī)納米粉進(jìn)入液相物料內(nèi)部；該方法主要是利用膨脹氣體在液相物料中膨脹過(guò)程所產(chǎn)生的高拉伸場(chǎng)效應(yīng)，以及在液相物料壓力脈動(dòng)流場(chǎng)中形成大量微氣泡，受高頻擠壓爆破形成的局部沖擊和大量微氣泡密集爆破在液相物料內(nèi)部形成的沖擊波，來(lái)實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)納米粉在液相物料中以納米尺度的均勻分散。
2.如權(quán)利要求1所述的基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于，本發(fā)明所用的制備設(shè)備包括空氣壓縮機(jī)(1)、儲(chǔ)氣罐(2)、調(diào)節(jié)閥(3)、氣-粉混合管(4)、YQS-100氣流粉碎機(jī)(5)、分級(jí)機(jī)(6)、加料總成(7)、熱交換器(8)、攪拌電機(jī)(9)、真空泵(10)、脈動(dòng)分散器(11)、多孔噴頭(12)、油浴反應(yīng)釜(13)和出料口(14)；空氣壓縮機(jī)(1)與儲(chǔ)氣罐(2)連接，調(diào)節(jié)閥(3)固定在儲(chǔ)氣罐(2)的出口端；氣-粉混合管(4)與調(diào)節(jié)閥(3)連接；YQS-100氣流粉碎機(jī)(5)與氣-粉混合管(4)連接；分級(jí)機(jī)(6)與YQS-100氣流粉碎機(jī)(5)連接；加料總成(7)處于分級(jí)機(jī)(6)的下端；加料總成(7)通過(guò)熱交換器(8)與多孔噴頭(12)連接；攪拌電機(jī)(9)與脈動(dòng)分散器(11)連接；真空泵(10)連接在油浴反應(yīng)釜(13)上；脈動(dòng)分散器(11)處于油浴反應(yīng)釜(13)內(nèi)；出料口(14)固定在油浴反應(yīng)釜(13)的下端。
3.如權(quán)利要求1所述的基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于，納米粉添加之前先對(duì)納米粉團(tuán)聚體進(jìn)行了二次粉碎。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于，納米粉經(jīng)過(guò)氣-粉混合管4進(jìn)入到氣流粉碎機(jī)5中，經(jīng)二次粉碎并通過(guò)分級(jí)機(jī)篩選后進(jìn)入加料總成7；加料總成7可以根據(jù)不同要求調(diào)節(jié)通過(guò)的氣-粉含量和氣體流量；納米粉與壓縮氣體經(jīng)充分混合后，以氣-粉流的形式通過(guò)多孔噴頭12進(jìn)入液相物料內(nèi)部；氣泡內(nèi)未混入液體的氣-粉流被真空泵10抽出，經(jīng)過(guò)濾裝置后被重新回收利用；附著在氣泡壁上的納米粉經(jīng)過(guò)高拉伸的作用后，達(dá)到納米級(jí)，隨液體的高速攪拌進(jìn)入液體中，充分混合后均勻分散在液相物料中。
5.如權(quán)利要求1或2所述的基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于，多孔噴頭(12)由多組噴孔組成。
6.如權(quán)利要求1或2所述的基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于脈動(dòng)分散器11處于油浴反應(yīng)釜13內(nèi)，由對(duì)流槳15，網(wǎng)孔攪拌筒16，自激振蕩器17組成。
7.如權(quán)利要求1或2所述的基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于，對(duì)流槳15采用下流式斜葉圓盤渦輪。
全文摘要
基于膨脹氣泡法的納米復(fù)合材料制備方法及設(shè)備，是以壓縮氣體作為驅(qū)動(dòng)載體，攜帶無(wú)機(jī)納米粉進(jìn)入液相物料內(nèi)部。該方法主要是利用膨脹氣體在液相物料中膨脹過(guò)程所產(chǎn)生的高拉伸場(chǎng)效應(yīng)，以及在液相物料壓力脈動(dòng)流場(chǎng)中形成大量微氣泡，受高頻擠壓爆破形成的局部沖擊和大量微氣泡密集爆破在液相物料內(nèi)部形成的沖擊波，來(lái)實(shí)現(xiàn)無(wú)機(jī)納米粉在液相物料中以納米尺度的均勻分散。本發(fā)明以機(jī)械的方法，在不添加其他化學(xué)分散劑，保持基體原有特性的基礎(chǔ)上，將納米粉顆粒均勻的分散到液相基體材料中，使其分散相的尺寸達(dá)到納米級(jí)，解決了納米粉顆粒的在復(fù)合材料基體中的團(tuán)聚問(wèn)題。
文檔編號(hào)B01F3/12GK101091889SQ20071001152
公開日2007年12月26日 申請(qǐng)日期2007年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月1日
發(fā)明者聶鵬, 趙學(xué)增, 陳芳, 張鍇鋒, 陳彥海, 王明海, 徐濤 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)航空工業(yè)學(xué)院, 哈爾濱工業(yè)大學(xué)