專利名稱：天然產(chǎn)物有效成分的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取天然產(chǎn)物中有效成分的裝置和方法，尤其涉及利用超聲強(qiáng)化亞臨 界水萃取技術(shù)提取天然產(chǎn)物中有效成分的裝置和方法。
背景技術(shù)：
熱回流提取法和有機(jī)溶劑萃取法是傳統(tǒng)的天然產(chǎn)物中有效成分的提取方法，工藝簡(jiǎn) 單，操作簡(jiǎn)便，但存在著提取時(shí)間長(zhǎng)、提取效率低、能耗高等問題。為了解決這些問題， 近年來人們將超臨界C02萃取技術(shù)應(yīng)用到了天然產(chǎn)物有效成分的提取中，該技術(shù)以其綠色 環(huán)保、所得產(chǎn)品質(zhì)量高、生產(chǎn)過程易于控制等優(yōu)點(diǎn)備受稱贊，但由于常用流體C02非極性和相對(duì)分子質(zhì)量低的特點(diǎn)，該技術(shù)只能用于非極性化合物的萃取，對(duì)許多極性和相對(duì)分子 質(zhì)量大的物質(zhì)缺乏足夠的溶解性而提取效率不高，難以達(dá)到理想的萃取效果。因此，在實(shí)際操作中必須在其萃取體系中加入有機(jī)提攜劑來增加溶質(zhì)在co2流體中的溶解度和選擇性，這樣一來不但增加了操作的繁瑣性，也存在著有機(jī)溶劑的殘留問題。另外由于水不溶于C02，因而超臨界C02萃取過程常需將原料預(yù)先干燥，額外增加了成本。因此，尋找一種提取效率高、能耗低、無毒無害、可連續(xù)萃取出非極性、弱極性、強(qiáng)極性化合物的綠色、 高效提取技術(shù)，己成為近年來的研究熱點(diǎn)。亞臨界水又稱超加熱水、高壓熱水或熱液態(tài)水，是指在一定的壓力下，將水加熱到100 'C以上臨界溫度374X:以下的高溫，水體仍然保持在液體狀態(tài)。亞臨界狀態(tài)下流體微觀結(jié)構(gòu)的氫鍵、離子水合、離子締合、簇狀結(jié)構(gòu)等發(fā)生了變化，因此亞臨界水與常溫常壓下的 水在性質(zhì)上有較大差別。亞臨界狀態(tài)下，隨著溫度的升高，水的極性可在較大范圍內(nèi)變化， 水的極性可由強(qiáng)極性漸變?yōu)榉菢O性，其性質(zhì)更類似于有機(jī)溶劑，可將溶質(zhì)按極性由高到低 萃取出來。這樣就可以通過控制亞臨界水的溫度和壓力，從而實(shí)現(xiàn)天然產(chǎn)物中有效承分從 水溶性成分到脂溶性成分的連續(xù)提取，并可實(shí)現(xiàn)選擇性提取。此外，由于亞臨界水萃取是 以價(jià)廉、無污染的水作為萃取劑，因此，亞臨界水萃取技術(shù)被視為綠色環(huán)保、前景廣闊的 一項(xiàng)變革性技術(shù)。在國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的亞臨界相關(guān)提取裝置中，1996年10月23閂公開的實(shí)用新型專利 (95242232.8)提供了一種渦流式超臨界、亞臨界氣體萃取裝置，該裝置是配合制藥工業(yè)、 食品工業(yè)中超臨界、亞臨界氣體在常溫下進(jìn)行萃取的新技術(shù)而設(shè)計(jì)的，以超臨界、亞臨界 氣體為萃取劑，在結(jié)構(gòu)上采用了多級(jí)渦流形成板，構(gòu)成渦流形成室，以利于載氣與物料全面有效的接觸，加快了提取速度，防止了萃取死區(qū)，提高了萃取效益。2005年9月7 fl 公開的發(fā)明專利(200510018433.0)提供了一種用于果蔬中農(nóng)藥殘留分析的樣品預(yù)處理方 法和裝置。其裝置包括微處理器、加熱器、樣品池、溫度傳感器、電源、輸入裝置和輸出 裝置，裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、自動(dòng)化程度高。在國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的亞臨界相關(guān)提取方法中，2001年11月21 H公開的發(fā)明^利 (01113903. X)提供了一種用亞臨界狀態(tài)下的C02為萃取劑，從銀杏葉中萃取黃酮和萜類 的方法；2006年8月23円公開的發(fā)明專利(200510061998.7)提供了一種亞臨界水提取 中藥丹參中脂溶性成分的方法，該發(fā)明不需要有機(jī)溶劑即可提取脂溶性成分，具有過程清 潔、環(huán)境友好，提取速度快等優(yōu)點(diǎn)。上述國(guó)內(nèi)所公開的亞臨界提取方面的相關(guān)裝置和方法，由于目的不同，采用的萃取劑 不同，因此裝置的結(jié)構(gòu)和采用的方法也各不相同。為了進(jìn)一步提高天然產(chǎn)物中有效成分的 提取率，本發(fā)明充分利用亞臨界水萃取技術(shù)和超聲提取技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，將超聲引入到亞臨界 水萃取過程中，利用超聲波在液體介質(zhì)中傳播時(shí)所特有的空化效應(yīng)，加上超聲波傳播產(chǎn)生 的機(jī)械振動(dòng)、微射流、微聲流等多極效應(yīng)，使有效物質(zhì)更容易被提取出來。為此，根據(jù)其 各自的技術(shù)原理及優(yōu)點(diǎn)，設(shè)計(jì)了一套結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、自動(dòng)化程度高的裝置，并對(duì)利 用該裝置進(jìn)行天然產(chǎn)物中有效成分提取的方法進(jìn)行了詳細(xì)的闡述。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種天然產(chǎn)物有效成分的超聲 強(qiáng)化亞臨界水萃取方法，本發(fā)明的另一個(gè)在于提供一種天然產(chǎn)物有效成分的超聲強(qiáng)化亞臨 界水萃取裝置。本發(fā)明提供的方法通過如下方案實(shí)現(xiàn)一種天然產(chǎn)物有效成分的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取方法，主要包括如下步驟(1) 原料置于萃取釜中；(2) 將經(jīng)過預(yù)熱的脫氧去離子水以小于或等于100ml/min的流速注入到萃取釜中；(3) 在萃取溫度70 150°C、萃取壓力1 20MPa、超聲功率50 500 W、超聲頻率20 80KHz的條件下，對(duì)原料進(jìn)行有效成分的萃取，萃取時(shí)間為0.5 2h;(4) 萃取結(jié)束后將萃取液冷卻至室溫即可收集。 下面按照上述步驟詳細(xì)說明萃取過程①原料處理的具體操作過程是萃取所用的原料需除去碎石、沙及其它異物，對(duì)于新 鮮的原料直接破碎成小塊，若為干燥原料需粉粹后過30 140目的篩。②超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取天然產(chǎn)物中有效成分的具體過程是將經(jīng)過①處理過的原料 按50 400g/L萃取罐容量的投料量放入萃取釜中；用氮?dú)獬バ钏刂兴难鯕?；而后用預(yù)加熱器將水加熱至所設(shè)定的溫度，并通過壓力泵將水以小于或等于100ml/min的流速泵 入到萃取釜中；采用超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取，萃取溫度為70 15(TC，萃取壓力為1 20MPa， 萃取時(shí)間為0.5 2h，超聲功率為50 500 W，超聲頻率20 80KHz，最后萃取液經(jīng)快速冷 卻即可進(jìn)行收集。本發(fā)明提供的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取裝置通過如下方案該裝置主要由以下三大部分構(gòu)成控制系統(tǒng)部分包括溫度調(diào)節(jié)控制開關(guān)、壓力調(diào)節(jié)控制開關(guān)、超溫超壓報(bào)警安全系統(tǒng)， 以及整個(gè)機(jī)器的電器開關(guān)。為了操作方便，該部分被設(shè)計(jì)為控制面板，通過面板上的開關(guān)、 按鈕、旋鈕來控制整個(gè)機(jī)器。操作系統(tǒng)部分該部分主要由氮?dú)夤蕖⑿钏?、壓力泵、預(yù)加熱器、恒溫裝置、萃取 釜、調(diào)節(jié)閥、冷卻器及收集器等構(gòu)成，氮?dú)夤尥ㄟ^管道和調(diào)節(jié)閥與蓄水池連接；氮?dú)庥糜?除去蓄水池中萃取溶劑水中的氧氣；壓力泵的一端分別通過調(diào)節(jié)閥與蓄水池和冷卻器連接， 另一端通過調(diào)節(jié)閥與預(yù)加熱器連接；預(yù)加熱器與萃取釜連接，萃取釜通過調(diào)節(jié)閥與冷卻器 連接氮?dú)夤拶A藏氮?dú)猓ㄟ^管道和蓄水池相連接，預(yù)加熱器用來將水加熱至所需要的溫度， 并通過壓力泵將水以一定的壓力和流速泵入到萃取釜中；恒溫裝置用來保證萃取系統(tǒng)處于 恒溫狀態(tài)；為了避免因高溫喪失揮發(fā)性成分，冷卻器用來迅速冷卻流出的萃取液；冷卻器 和收集器之間安裝有壓力調(diào)節(jié)閥，用于調(diào)節(jié)萃取釜中的壓力以便維持萃取釜中的水處于液 體狀態(tài)。此外，為了便于隨時(shí)掌握萃取釜中的工作溫度和工作壓力，該裝置還在萃取釜處 設(shè)有壓力測(cè)定器和電接點(diǎn)式的溫度測(cè)定器，壓力測(cè)定器和溫度測(cè)定器均有一端設(shè)于萃取釜 內(nèi)部。萃取釜為耐高溫、高壓的不銹鋼材質(zhì)的圓柱狀裝置，萃取釜底部有一不銹鋼濾網(wǎng)， 以防原料粉末堵塞管道出口，下端有一出口通過管道與冷卻器相連；所述恒溫裝置為陶瓷 套管恒溫裝置，包裹于萃取釜的外壁；所述冷卻器為一管式冷卻器，通過不斷通入冷卻水 進(jìn)行冷卻，冷卻器下側(cè)設(shè)有一冷卻水進(jìn)口，上側(cè)有一冷卻水出口；所述收集器為不銹鋼材 質(zhì)或玻璃材質(zhì)的圓柱狀或矩形狀容器；壓力泵為數(shù)字水壓力計(jì)量泵或高效液相色譜專用泵， 可調(diào)節(jié)和顯示壓力大小，壓力范圍為0 25MPa。所述蓄水池為不銹鋼材質(zhì)或塑料材質(zhì)的圓 柱形或矩形裝置；預(yù)加熱器為不銹鋼材質(zhì)的管式環(huán)形預(yù)熱器；恒溫裝置為陶瓷套管保溫裝 置，溫度保持范圍為常溫 25(TC超聲強(qiáng)化部分該部分包括超聲發(fā)生器和換能頭，超聲發(fā)生器置于所述萃取釜的外面，換能頭置于萃取釜的上部；換能頭與萃取釜蓋加工成一整體，換能頭的壓電陶瓷晶片位于 萃取釜蓋的上端，換能頭的變輻桿直接通過萃取釜蓋置于萃取釜中。壓電陶瓷晶片位于萃 取蓋的上端；所述萃取釜設(shè)有一個(gè)恒溫裝置，恒溫裝置位于萃取釜外圍，萃取釜還設(shè)有一 個(gè)壓力測(cè)定器和一個(gè)溫度測(cè)定器，壓力測(cè)定器和溫度測(cè)定器均有一端設(shè)于萃取釜內(nèi)部。該 部分是本發(fā)明裝置的關(guān)鍵部分，主要由超聲發(fā)生器和換能頭組成。為了充分發(fā)揮超聲波的 強(qiáng)化效果，本發(fā)明將超聲發(fā)生器置于萃取釜的外面，換能頭置于萃取釜的上部，換能頭與 萃取釜蓋加工成一整體，充分考慮了亞臨界水所處的高溫狀態(tài)，將壓電陶瓷晶片置于萃取 釜蓋的上端，變輻桿采用內(nèi)置式方法，直接通過萃取釜蓋置于萃取釜中。超聲強(qiáng)化部分是 整套裝置的關(guān)鍵設(shè)備，該部分將超聲引入到亞臨界水萃取過程中，將超聲強(qiáng)化裝置安裝于 萃取釜的上部，利用超聲波在液體介質(zhì)傳播時(shí)所特有的空化效應(yīng)，加上超聲波傳播產(chǎn)生的 機(jī)械振動(dòng)、微射流等多極效應(yīng)，使有效物質(zhì)更容易被提取出來。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1、 充分發(fā)揮亞臨界水萃取技術(shù)與超聲提取技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，能明顯提高萃取率、縮短提取時(shí)間。2、 能實(shí)現(xiàn)天然產(chǎn)物中有效成分的選擇性提取或從強(qiáng)極性、中等極性到非極性成分的連續(xù)提 取，且當(dāng)關(guān)閉調(diào)節(jié)閥16、 20,打開調(diào)節(jié)閥14、 15、 17、 18、 19時(shí)，整個(gè)萃取過程可實(shí)現(xiàn) 靜態(tài)萃?。划?dāng)打開調(diào)節(jié)閥17和18往萃取釜中注入所需的水后，再關(guān)閉調(diào)節(jié)閥17，打開調(diào) 節(jié)閥16、 18及19，可實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)循環(huán)提取，即從冷卻器中出來的萃取液可通過調(diào)節(jié)閥16、 18和19實(shí)現(xiàn)循環(huán)萃取。3、 本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，不需要太高的壓力，造價(jià)低，易于推廣應(yīng)用，4、 本發(fā)明提供的方法操作簡(jiǎn)單，是一種高效、低耗、環(huán)保的天然產(chǎn)物中有效成分提取的新 方法。


圖l為本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)2為帶超聲換能頭裝置的萃取釜結(jié)構(gòu)圖
具體實(shí)施例方式如圖1所示，為了操作方便，控制系統(tǒng)部分被設(shè)計(jì)為控制面板21，包括溫度調(diào)節(jié)控制 開關(guān)22、壓力調(diào)節(jié)控制開關(guān)23、超溫超壓報(bào)警安全系統(tǒng)24，以及整個(gè)機(jī)器的電器開關(guān)25， 操作過程中通過調(diào)節(jié)這些開關(guān)就可很方便的控制整個(gè)機(jī)器；操作系統(tǒng)部分包括氮?dú)夤?、 蓄水池2、壓力泵3、預(yù)加熱器4、萃取釜5、萃取釜蓋6、恒溫裝置7、冷卻器8及收器11， 7個(gè)調(diào)節(jié)閥14、 15、 16、 17、 18、收集器9等部件，同時(shí)還配置有壓力顯示器10、溫 度顯示19、 20及冷卻器兩側(cè)的冷卻水進(jìn)口 12和冷卻水出口 13。整套裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用 方便、自動(dòng)化程度高。所有裝置可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行設(shè)計(jì)，可大可小。如圖2所示，超聲強(qiáng)化裝置是整個(gè)設(shè)備的關(guān)鍵部位，主要由超聲發(fā)生器26和換能頭 29組成，超聲發(fā)生器置于萃取釜的外面，換能頭置于萃取釜的上部；換能頭與萃取罐蓋加 工成一整體，充分考慮了亞臨界水所處的高溫狀態(tài)，讓壓電陶瓷晶片28位于萃取釜蓋的上 端，變輻桿27采用內(nèi)置式方法，直接通過萃取釜蓋置于萃取釜中。采用超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取裝置提取按如下方法進(jìn)行稱取經(jīng)過預(yù)處理過的原料，放 入萃取釜中，加入一定量預(yù)熱過的脫氧去離子水，在設(shè)定的提取參數(shù)下進(jìn)行提取，所得萃 取液經(jīng)冷卻后收集。以下結(jié)合實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。當(dāng)關(guān)閉調(diào)節(jié)閥16、 20，打開調(diào)節(jié)閥14、 15、 17、 18、 19時(shí)，整個(gè)萃取過程可實(shí)現(xiàn)靜 態(tài)萃??；當(dāng)打開調(diào)節(jié)閥17和18往萃取釜中注入所需的水后，再關(guān)閉調(diào)節(jié)閥17，打開調(diào)節(jié) 閥16、 18及19，可實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)循環(huán)提取，即從冷卻器中出來的萃取液可通過調(diào)節(jié)閥16、 18 和19實(shí)現(xiàn)循環(huán)萃取。實(shí)施案例l:從丁香中萃取揮發(fā)油緩緩打開氮?dú)夤薜恼{(diào)節(jié)閥，將氮?dú)馔ㄈ胄钏氐娜ルx子水中，處理約30min;稱取粉 碎過60目的丁香粗粉0.5公斤，放入2L萃取釜中，設(shè)置好控制面板上的溫度、壓力、超 聲等參數(shù)，打開預(yù)加熱器及壓力泵，以10ml/min的流速加入約1.5公斤的預(yù)加熱水，在溫 度15(TC、壓力2MPa 、超聲功率IOOW，超聲頻率20KHz條件下，作用60min后，將萃取 液從萃取釜底部放出，經(jīng)冷卻器冷卻并收集；然后在收集的萃取液中加入50g氯化鈉用以 打破萃取液的水油平衡狀態(tài)，及400ml的己垸，分離出己烷層，并用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去 己垸，即可得到丁香的揮發(fā)油；而后將所得的揮發(fā)油經(jīng)GC-MS檢測(cè)分析可知，丁香中的3 種主要成分丁香酚所占比例為17.20%、 丁香酚乙酸酯為3. 11%、 丁香素為0.37% 。實(shí)驗(yàn)結(jié) 果表明，超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取技術(shù)能快速高效地將有效成分提取出來，該技術(shù)能夠大大 提高萃取效率、縮短生產(chǎn)周期。 實(shí)施案例2:從海巴戟天根中萃取蒽醌類物質(zhì)緩緩打開氮?dú)夤薜恼{(diào)節(jié)閥，將氮?dú)馔ㄈ胄钏氐娜ルx子水中，處理約60min;稱取粉 碎過IOO目的海巴戟天粉0.6公斤，放入2L萃取釜中，設(shè)置好控制面板上的溫度、壓力、超聲等參數(shù)，打開預(yù)加熱器及壓力泵，以30ml/min的流速加入約1.6公斤的預(yù)加熱水，在 溫度120。C、壓力5MPa 、超聲功率150W，超聲頻率40KHz條件下，作用120 min后，將 萃取液從萃取釜底部放出，經(jīng)冷卻器冷卻并收集。同時(shí)進(jìn)行了超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取與傳 統(tǒng)的溶劑法和超聲輔助提取法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)蒽醌類物質(zhì)的萃取率為80% 時(shí)，溶劑法需要72h，超聲輔助提取法需要2h，超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取只需lh。 實(shí)施案例3:從茴香葉中萃取茴香油緩緩打開氮?dú)夤薜恼{(diào)節(jié)閥，將氮?dú)馔ㄈ胄钏氐娜ルx子水中，處理約20min;稱取粉 碎過40目的茴香粗粉0.2公斤，放入2L萃取釜中，設(shè)置好控制面板上的溫度、壓力、超 聲等參數(shù)，打開預(yù)加熱器及壓力泵，以70ml/min的流速加入約l公斤的預(yù)加熱水，在溫度 ll(TC、壓力7MPa 、超聲功率200W，超聲頻率80KHz條件下，作用30 min后，將萃取液 從萃取釜底部放出，經(jīng)冷卻器冷卻并收集；然后在收集的萃取液中加入30g氯化鈉及100ml 的己垸，分離出己烷層，并用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去己垸，即可得到揮發(fā)油；而后將所得的 揮發(fā)油經(jīng)GC-MS分析檢測(cè)。同時(shí)還做了與水蒸氣蒸餾法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，超聲 強(qiáng)化亞臨界水萃取25min所得的目標(biāo)物量與水蒸氣蒸餾4h相當(dāng)，能耗也遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于水蒸氣蒸 餾法。實(shí)施案例4:從刺五加中萃取丁香苷緩緩打開氮?dú)夤薜恼{(diào)節(jié)閥，將氮?dú)馔ㄈ胄钏氐娜ルx子水中，處理約20min;稱取粉 碎過130目的刺五加粉末0.3公斤，放入2L萃取釜中，設(shè)置好控制面板上的溫度、壓力、 超聲等參數(shù)，打開預(yù)加熱器及壓力泵，以100ml/min的流速加入約1.2公斤的預(yù)加熱水， 在溫度150。C、壓力lOMPa 、超聲功率500W，超聲頻率80KHz條件下，作用50 min后， 將萃取液從萃取釜底部放出，經(jīng)冷卻器冷卻并收集；將所得的萃取液經(jīng)HPLC-UV分析檢測(cè)， 同時(shí)還做了與索氏抽提的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取50min所得的 目標(biāo)物量與索氏抽提24h相當(dāng)。
權(quán)利要求
1、天然產(chǎn)物有效成分的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取方法，其特征是該方法依次包括如下步驟(1)將原料置于萃取釜中；(2)將經(jīng)過預(yù)熱的脫氧去離子水以小于或等于100ml/min的流速注入到萃取釜中；(3)在萃取溫度70～150℃、萃取壓力1～20MPa、超聲功率50～500W、超聲頻率20～80KHz的條件下，對(duì)原料進(jìn)行有效成分的萃取，萃取時(shí)間為0.5～2h；(4)萃取結(jié)束后將萃取液冷卻至室溫即可收集。
2、 .如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中，所述原料為干燥原料，需經(jīng) 粉粹后過30 140目的篩；所述原料的投料量為50 400g/L萃取釜的容量；。
3、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取溫度為50 150°C，萃取壓力為l 20MPa，萃取時(shí)間為0.5 2h，超聲功率為50 500 W，超聲頻率為20 80KHz。
4、 實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求l所述方法的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取裝置，包括控制系統(tǒng)部分、操作 系統(tǒng)部分和超聲強(qiáng)化部分，控制系統(tǒng)部分與操作系統(tǒng)部分之間采用電信號(hào)的方式連接，操 作系統(tǒng)部分包含有萃取釜(5);其特征在于所述超聲強(qiáng)化部分包括超聲發(fā)生器(26)和 換能頭(29)，超聲發(fā)生器(26)置于所述萃取釜(5)的外面，換能頭(29)置于萃取釜的 上部；換能頭與萃取釜蓋(6)加工成一整體，換能頭(29)的壓電陶瓷晶片(28)位于萃 取釜蓋(6)的上端，換能頭(29)的變輻桿(27)直接通過萃取釜蓋(6)置于萃取釜中。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取裝置，其特征在于所述壓電陶瓷晶 片(28)位于萃取蓋(6)的上端；所述萃取釜(5)設(shè)有一個(gè)恒溫裝置(7)，恒溫裝置(7) 位于萃取釜(5)外圍，萃取釜還設(shè)有一個(gè)壓力測(cè)定器(10)和一個(gè)溫度測(cè)定器(11)，壓 力測(cè)定器(10)和溫度測(cè)定器(11)均有一端設(shè)于萃取釜(5)內(nèi)部。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取裝置，其特征在于所述操作系統(tǒng)部 分還包括氮?dú)夤?1)、蓄水池(2)、壓力泵(3)、預(yù)加熱器(4)和冷卻器(8);氮?dú)夤?1) 通過管道和調(diào)節(jié)閥(15)與蓄水池(2)連接；壓力泵(3)的一端分別通過調(diào)節(jié)閥(17、 16)與蓄水池(2)和冷卻器(8)連接，另一端通過調(diào)節(jié)閥(18)與預(yù)加熱器(4)連接； 預(yù)加熱器(4)與萃取釜(5)連接，萃取釜(5)通過調(diào)節(jié)閥(19)與冷卻器(8)連接。
7、 '根據(jù)權(quán)利要求6所述的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取裝置，其特征在于所述操作系統(tǒng)部 分還包括收集器(9)，冷卻器(8)與壓力泵(3)連接的一端還通過調(diào)節(jié)閥(14)與收集 器(9)連接。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取裝置，其特征在于所述萃取釜(5)為耐高溫、高壓的不銹鋼材質(zhì)的圓柱狀裝置，萃取釜(5)底部有一不銹鋼濾網(wǎng)，以防原料 粉末堵塞管道出口，下端有一出口通過管道與冷卻器相連；所述恒溫裝置(7)為陶瓷套管 恒溫裝置，包裹于萃取釜的外壁；所述冷卻器(8)為一管式冷卻器，通過不斷通入冷卻水 進(jìn)行冷卻，冷卻器下側(cè)設(shè)有一冷卻水進(jìn)口 (12)，上側(cè)有一冷卻水出口 (13);所述收集器 (9)為不銹鋼材質(zhì)或玻璃材質(zhì)的圓柱狀或矩形狀容器；壓力泵為數(shù)字水壓力計(jì)量泵或高效 液相色譜專用泵，可調(diào)節(jié)和顯示壓力大小，壓力范圍為0 25MPa。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取裝置，其特征在于所述控制系統(tǒng)部 分被設(shè)計(jì)為控制面板(21)，面板上設(shè)有溫度調(diào)節(jié)控制開關(guān)(22)、壓力調(diào)節(jié)控制開關(guān)(23)、 和超溫超壓報(bào)警安全系統(tǒng)(24)以及整個(gè)裝置的電器開關(guān)(25)。
10、 如權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于所述蓄水池(2)為不銹鋼材質(zhì)或塑料材 質(zhì)的圓柱形或矩形裝置；預(yù)加熱器(4)為不銹鋼材質(zhì)的管式環(huán)形預(yù)熱器；恒溫裝置(7) 為陶瓷套管保溫裝置，溫度保持范圍為常溫 25(TC。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種天然產(chǎn)物有效成分的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取方法及裝置，該方法主要是將經(jīng)過預(yù)處理的原料置于萃取釜中，以亞臨界水做為萃取溶劑，在萃取壓力1～20MPa、超聲功率50～500W、超聲頻率20～80KHz的條件下進(jìn)行萃取，該方法萃取效率高、萃取時(shí)間短。所述裝置主要是在萃取釜上設(shè)有超聲強(qiáng)化部分，該部分包括超聲發(fā)生器和換能頭，超聲發(fā)生器置于所述萃取釜的外面，置于萃取釜的上部；換能頭與萃取釜蓋加工成一整體，換能頭的壓電陶瓷晶片位于萃取釜蓋的上端，換能頭的變輻桿直接通過萃取釜蓋置于萃取釜中。該裝置可通過改變萃取參量(溫度、壓力、時(shí)間等)對(duì)被提取物進(jìn)行選擇性提取，可實(shí)現(xiàn)靜態(tài)萃取或動(dòng)態(tài)循環(huán)萃取。
文檔編號(hào)B01D11/02GK101274156SQ20071003266
公開日2008年10月1日 申請(qǐng)日期2007年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者丘泰球, 吳進(jìn)衛(wèi), 孔令會(huì), 楊日福, 范曉丹, 邢光輝, 邢曉陽, 娟 郭 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)