專利名稱：應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于三聚甲醛制備領(lǐng)域，特別涉及三聚甲醛的冷凍結(jié)晶工藝。
背景技術(shù)：
三聚甲醛是聚甲醛生產(chǎn)的一種重要單體，對于聚甲醛的聚合，其單體中的雜質(zhì)總含量不得超過100PPM。因此，需要將三聚甲醛精制到聚合級純度。關(guān)于三聚甲醛的精制工藝，主要包括萃取、結(jié)晶、變壓精餾、臨界萃取和膜分離，其中，萃取分離和結(jié)晶分離應用更為廣泛。
據(jù)了解，我國從波蘭引進的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝如圖1所示，來自前系統(tǒng)的新鮮三聚甲醛溶液進入循環(huán)泵I1、后結(jié)晶器4和連接管路組成的循環(huán)回路與三聚甲醛懸浮液混合，后結(jié)晶器4內(nèi)的一部分三聚甲醛懸浮液由輸送泵3送至離心機進行三聚甲醛晶體與母液的分離，一部分母液返回后結(jié)晶器4，使三聚甲醛懸浮液的濃度滿足流動性要求，另一部分母液返回前系統(tǒng)，后結(jié)晶器4內(nèi)的一部分三聚甲醛懸浮液由循環(huán)泵II2輸送至槽式結(jié)晶器6和7與冷凍水進行熱交換，形成三聚甲醛晶核，熱交換后的三聚甲醛懸浮液進入三聚甲醛懸浮液收集器5后再返回后結(jié)晶器4。上述工藝中的槽式結(jié)晶器在一條結(jié)晶生產(chǎn)線中設(shè)置兩臺。此種工藝由于采用槽式結(jié)晶器作為前結(jié)晶器，主要存在以下缺點1、換熱效果不好，冷凍水系統(tǒng)溫差很低，需要增加冷凍水系統(tǒng)的循環(huán)水量，同時帶來系統(tǒng)阻力升高，動力消耗增加。2、結(jié)晶器清洗頻繁，運行中每兩到三天就要清洗一次。頻繁的清洗，不僅會增加電耗、冷凍水耗和人力消耗，而且會導致系統(tǒng)運行波動及對環(huán)境不利。3、結(jié)晶器容積較大，三聚甲醛懸浮液循環(huán)量相對較小，在結(jié)晶器內(nèi)停留時間較長，在開車初期，換熱器表面干凈時，會導致結(jié)晶器內(nèi)三聚甲醛懸浮液過冷度偏高，生成大量細晶。大量細晶的存在，會在三聚甲醛懸浮液中聚集成塊，導致管路堵塞，甚至會使整個系統(tǒng)癱瘓；相同質(zhì)量的晶體，細晶越多，晶體的比表面積會增大很多，由于其吸附作用，在離心分離過程中，會導致甲醛和水等雜質(zhì)在晶體表面的吸附量增加，從而增加后分離難度；細晶含量多，還會使離心分離系統(tǒng)運行不好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，以提高三聚甲醛的產(chǎn)量和質(zhì)量，降低電耗、冷凍水耗，保證冷凍結(jié)晶系統(tǒng)的正常運行。
本發(fā)明的技術(shù)方案對前結(jié)晶器進行優(yōu)選，用套管式結(jié)晶器替換現(xiàn)有三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝中使用的槽式結(jié)晶器。
本發(fā)明所述應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其工藝流程為來自前系統(tǒng)的新鮮三聚甲醛溶液進入循環(huán)泵I、后結(jié)晶器和連接管路組成的循環(huán)回路與三聚甲醛懸浮液混合，后結(jié)晶器內(nèi)的一部分三聚甲醛懸浮液由輸送泵送至離心機進行三聚甲醛晶體與母液的分離，一部分母液返回后結(jié)晶器，使三聚甲醛懸浮液的濃度符合流動性要求，另一部分母液返回前系統(tǒng)，后結(jié)晶器內(nèi)的一部分三聚甲醛懸浮液由循環(huán)泵II輸送至套管式結(jié)晶器與冷凍水進行熱交換，形成三聚甲醛晶核，熱交換后的三聚甲醛懸浮液返回后結(jié)晶器，其所含的三聚甲醛晶核在后結(jié)晶器中生長，達到工藝要求的粒度。系統(tǒng)可并聯(lián)設(shè)置多條結(jié)晶生產(chǎn)線，但每條結(jié)晶生產(chǎn)線設(shè)置一臺套管式結(jié)晶器即可滿足生產(chǎn)需要。
上述工藝所使用的后結(jié)晶器為常規(guī)結(jié)晶器，主要由槽形容器或罐形容器和設(shè)置在容器中的攪拌器構(gòu)成，既可從市場購買，也可委托加工。上述工藝所使用的套管式結(jié)晶器主要由套管組件、與套管組件中的轉(zhuǎn)軸連接的傳動機構(gòu)及電機組成，套管組件的數(shù)量根據(jù)系統(tǒng)的生產(chǎn)能力確定。
為了更好地實現(xiàn)發(fā)明目的，本發(fā)明還采取了以下技術(shù)措施1、三聚甲醛懸浮液與冷凍水進行熱交換時，在流路設(shè)計上，使冷凍水與三聚甲醛懸浮液的流動方向相逆。
2、根據(jù)套管式結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)，三聚甲醛懸浮液既可從套管式結(jié)晶器的下部進入、上部輸出，又可從套管式結(jié)晶器的上部進入、下部輸出，本發(fā)明選擇了三聚甲醛懸浮液由套管式結(jié)晶器的下部進入、從套管式結(jié)晶器的上部輸出的流路設(shè)計。
3、優(yōu)化了工藝參數(shù)，套管式結(jié)晶器的總傳熱系數(shù)為300W/m2.K～400W/m2.K，三聚甲醛懸浮液與冷凍水進行熱交換時，三聚甲醛懸浮液在套管式結(jié)晶器內(nèi)的停留時間控制在1～6分鐘，冷凍水流速控制在0.1～1m/s，冷凍水的進水溫度為-10～-13℃。
本發(fā)明具有以下有益效果1、由于采用了套管式結(jié)晶器作為前結(jié)晶器，換熱能力大幅度提高，一臺套管式結(jié)晶器的換熱能力達到了現(xiàn)有工藝使用的兩臺槽式結(jié)晶器的1.8倍，2、應用了套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶裝置的生產(chǎn)能力比現(xiàn)有工藝使用的裝置的能力增加了10％(運行時間按年運行7200小時計)。
3、以年產(chǎn)10000噸聚甲醛裝置為例，采用套管式結(jié)晶器，一臺電機功率為7.5kwh，而采用現(xiàn)有的槽式結(jié)晶器(從波蘭引進)，一臺槽式結(jié)晶器的電機功率為5.5kwh，因此，就一條結(jié)晶生產(chǎn)線而言，每小時可以節(jié)省的運行電耗為5.5×2×1.8-7.5＝12.3kwh的電耗，一年可以節(jié)省電耗近8.856萬度電(以年運行時間為7200小時計)。
4、套管式結(jié)晶器比表面積大，與現(xiàn)有的槽式結(jié)晶器(從波蘭引進)相比，在相同換熱面積下，容積更小，三聚甲醛懸浮液流速變高，降低了三聚甲醛懸浮液在結(jié)晶器內(nèi)的過冷度，能有效防止大量細晶生成。
5、套管式結(jié)晶器通過低流量、高溫差的方式來運行，可以節(jié)省冷凍水輸送的功率消耗，此外，由于冷凍水量降低，流速降低，可以提升冷凍機組的效率。
6、套管式結(jié)晶器每周才清洗一次，比現(xiàn)有工藝使用的槽式結(jié)晶器清洗間隔增加了將近一倍，減少了清洗熱量的帶入量和水耗、人力消耗，有利于結(jié)晶系統(tǒng)和冷凍水系統(tǒng)的穩(wěn)定。
7、從濾餅熔融后的分析來看，本發(fā)明所述工藝獲得的產(chǎn)品三聚甲醛含量提高，甲醛含量與現(xiàn)有工藝相比，降低了約一半。
8、由于三聚甲醛懸浮液在套管式結(jié)晶器中為低進高出，靠泵出口壓力強制流動，整個結(jié)晶器內(nèi)表面全部充滿三聚甲醛懸浮液，三聚甲醛懸浮液在結(jié)晶器內(nèi)部的流動過程就是一個混合均化過程，有利于換熱器表面三聚甲醛懸浮液的更新，傳熱更均勻。
9、相對于現(xiàn)有工藝，一條結(jié)晶生產(chǎn)線減少了一臺前結(jié)晶器，并可去掉三聚甲醛懸浮液收集器，不僅可減少設(shè)備的投資，而且流程大大縮短，相應的管道變短，管道堵塞幾率降低，同時設(shè)備安裝標高降低，減小輸送泵動力消耗。


圖1是我國從波蘭引進的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝的工藝流程圖；圖2是本發(fā)明所述應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝的工藝流程圖；圖3是套管式結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)簡圖；圖4是套管式結(jié)晶器的傳動機構(gòu)示意圖；圖5是套管式結(jié)晶器中的套管組件的結(jié)構(gòu)簡圖。
圖中，1-循環(huán)泵I、2-循環(huán)泵II、3-輸送泵、4-后結(jié)晶器、5-三聚甲醛懸浮液收集器、6-槽式結(jié)晶器I、7-槽式結(jié)晶器II、8-套管式結(jié)晶器、9-電機、10-傳動機構(gòu)、11-內(nèi)管連接管、12-夾套連接管、13-連接架、14-套管組件、15-鏈條、16-從動鏈輪、17-轉(zhuǎn)軸、18-張緊輪、19-刮板組件、20-夾套。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖，進一步說明本發(fā)明所述工藝及該工藝使用的套管式結(jié)晶器的具體結(jié)構(gòu)。下述實施例以年產(chǎn)10000噸聚甲醛裝置作為設(shè)備和工藝參數(shù)選擇的依據(jù)。
本實施例的工藝流程如圖1所示來自前系統(tǒng)的新鮮三聚甲醛溶液進入循環(huán)泵I1、后結(jié)晶器4和連接管件組成的循環(huán)回路與三聚甲醛懸浮液混合；后結(jié)晶器4內(nèi)的一部分三聚甲醛懸浮液由環(huán)泵II2輸送至套管式結(jié)晶器8與冷凍水進行熱交換，形成三聚甲醛晶核，熱交換后的三聚甲醛懸浮液返回后結(jié)晶器4，三聚甲醛懸浮液由套管式結(jié)晶器的下部進入、從套管式結(jié)晶器的上部輸出，冷凍水由套管式結(jié)晶器的上部進入、從套管式結(jié)晶器的下部輸出，在進行熱交換時，冷凍水與三聚甲醛懸浮液的流動方向相逆；后結(jié)晶器4內(nèi)的一部分三聚甲醛懸浮液由輸送泵3送至離心機進行三聚甲醛晶體與母液的分離，一部分母液返回后結(jié)晶器4，使三聚甲醛懸浮液的濃度滿足流動性要求，另一部分母液返回前系統(tǒng)。運行時，新鮮三聚甲醛溶液和母液的加入量與通過輸送泵3送至離心機的三聚甲醛懸浮液的量相平衡。
如圖1所示，上述工藝的配套裝置包括套管式結(jié)晶器8、后結(jié)晶器4、循環(huán)泵I1、環(huán)泵II2和輸送泵3，套管式結(jié)晶器8橫置安裝。
循環(huán)泵I1、環(huán)泵II2選用離心泵，輸送泵3選用螺桿泵，均為市售商品。
后結(jié)晶器主要由罐形容器和設(shè)置在容器中的攪拌器構(gòu)成，既可從市場購買，也可委托加工。
套管式結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)如圖3、圖4所示，包括電機9、傳動機構(gòu)10、八組套管組件14。傳動機構(gòu)10為鏈輪鏈條傳動副，如圖4所示，主要由與電機動力輸出軸連接的主動鏈輪、安裝在各套管組件轉(zhuǎn)軸17上的從動鏈輪16以及張緊輪18和鏈條15組成。套管組件的結(jié)構(gòu)如圖5所示，包括外管、套裝在外管中的內(nèi)管、位于內(nèi)管中的轉(zhuǎn)軸17、安裝在轉(zhuǎn)軸上的刮板組件19；外管內(nèi)壁與內(nèi)管外壁圍成的空間為夾套20，是冷凍水的通路，內(nèi)管的內(nèi)孔是三聚甲醛懸浮液的通路；各套管組件的夾套通過夾套連接管12連通，各套管組件的內(nèi)管通過內(nèi)管連接管11連通，形成串聯(lián)式結(jié)構(gòu)，連接架13用于支撐套管，形成框架結(jié)構(gòu)，如圖3所示。套管式結(jié)晶器的總傳熱系數(shù)為300W/m2.K，三聚甲醛懸浮液在套管式結(jié)晶器8內(nèi)的停留時間控制在2～4分鐘，流量為40～50m3/h，進出套管式結(jié)晶器的溫度分別為10℃、7℃，冷凍水流速控制在0.2～0.5m/s，冷凍水的進水溫度為-11℃，出水溫度為-5℃。
本實施例獲得的產(chǎn)品經(jīng)離心分離后，三聚甲醛含量為94.8％，甲醛含量為0.58％。
本發(fā)明不限于上述實施例，套管式結(jié)晶器中套管組件14的數(shù)量、套管式結(jié)晶器的換熱面積、三聚甲醛懸浮液在套管式結(jié)晶器8內(nèi)的停留時間、冷凍水流量及進水溫度可根據(jù)生產(chǎn)能力選擇和確定。
權(quán)利要求
1.一種應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，工藝流程為來自前系統(tǒng)的新鮮三聚甲醛溶液進入循環(huán)泵I(1)、后結(jié)晶器(4)和連接管路組成的循環(huán)回路與三聚甲醛懸浮液混合，后結(jié)晶器(4)內(nèi)的一部分三聚甲醛懸浮液由輸送泵(3)送至離心機進行三聚甲醛晶體與母液的分離，一部分母液返回后結(jié)晶器(4)，使三聚甲醛懸浮液的濃度符合流動性要求，另一部分母液返回前系統(tǒng)，其特征在于后結(jié)晶器(4)內(nèi)的一部分三聚甲醛懸浮液由循環(huán)泵II(2)輸送至套管式結(jié)晶器(8)與冷凍水進行熱交換，形成三聚甲醛晶核，熱交換后的三聚甲醛懸浮液返回后結(jié)晶器(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其特征在于三聚甲醛懸浮液與冷凍水進行熱交換時，冷凍水與三聚甲醛懸浮液的流動方向相逆。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其特征在于三聚甲醛懸浮液由套管式結(jié)晶器(8)的下部進入，從套管式結(jié)晶器(8)的上部輸出。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其特征在于每條結(jié)晶生產(chǎn)線設(shè)置一臺套管式結(jié)晶器(8)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其特征在于每條結(jié)晶生產(chǎn)線設(shè)置一臺套管式結(jié)晶器(8)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其特征在于套管式結(jié)晶器的總傳熱系數(shù)為300～400W/m2.K，三聚甲醛懸浮液與冷凍水進行熱交換時，三聚甲醛懸浮液在套管式結(jié)晶器(8)內(nèi)的停留時間控制在1～6分鐘，冷凍水流速控制在0.1～1m/s，冷凍水的進水溫度為-10～-13℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其特征在于套管式結(jié)晶器的總傳熱系數(shù)為300～400W/m2.K，三聚甲醛懸浮液與冷凍水進行熱交換時，三聚甲醛懸浮液在套管式結(jié)晶器(8)內(nèi)的停留時間控制在1～6分鐘，冷凍水流速控制在0.1～1m/s，冷凍水的進水溫度為-10～-13℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其特征在于套管式結(jié)晶器的總傳熱系數(shù)為300～400W/m2.K，三聚甲醛懸浮液與冷凍水進行熱交換時，三聚甲醛懸浮液在套管式結(jié)晶器(8)內(nèi)的停留時間控制在1～6分鐘，冷凍水流速控制在0.1～1m/s，冷凍水的進水溫度為-10～-13℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其特征在于套管式結(jié)晶器的總傳熱系數(shù)為300～400W/m2.K，三聚甲醛懸浮液與冷凍水進行熱交換時，三聚甲醛懸浮液在套管式結(jié)晶器(8)內(nèi)的停留時間控制在1～6分鐘，冷凍水流速控制在0.1～1m/s，冷凍水的進水溫度為-10～-13℃。
全文摘要
一種應用套管式結(jié)晶器的三聚甲醛連續(xù)冷凍結(jié)晶工藝，其工藝流程為來自前系統(tǒng)的新鮮三聚甲醛溶液進入循環(huán)泵I、后結(jié)晶器和連接管路組成的循環(huán)回路與三聚甲醛懸浮液混合，后結(jié)晶器內(nèi)的一部分三聚甲醛懸浮液由輸送泵送至離心機進行三聚甲醛晶體與母液的分離，一部分母液返回后結(jié)晶器，另一部分母液返回前系統(tǒng)，后結(jié)晶器內(nèi)的一部分三聚甲醛懸浮液由循環(huán)泵II輸送至套管式結(jié)晶器與冷凍水進行熱交換，形成三聚甲醛晶核，熱交換后的三聚甲醛懸浮液返回后結(jié)晶器。此種工藝由于采用了套管式結(jié)晶器，換熱能力大幅度提高，電耗、冷凍水耗大幅度減少，離心分離獲得的產(chǎn)品三聚甲醛含量提高，甲醛含量與現(xiàn)有工藝相比，降低了約一半。
文檔編號B01D9/02GK101074225SQ20071004879
公開日2007年11月21日 申請日期2007年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月2日
發(fā)明者劉和興, 賈旭東, 楊驍 , 劉丙富 申請人:云南云天化股份有限公司