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      一種甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚的流化裝置的制作方法

      文檔序號:5022947閱讀:178來源:國知局

      專利名稱::一種甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚的流化裝置的制作方法
      技術領域
      :本發(fā)明涉及二曱醚生產(chǎn)的裝置,更具體地說是涉及一種以曱醇為原料氣相催化脫水制二甲醚的裝置。
      背景技術
      :二曱醚(Dimethylether,簡稱DME)是一種最簡單的脂肪醚,用途廣泛。二甲醚有高的十六烷值,作為柴油替代燃料具有良好的燃燒性質,其排放物比美國加州超低排放標準要低。二曱醚的物性與液化石油氣相似,可代替液化石油氣(LPG)作為民用潔凈燃料,被譽為"21世紀的綠色燃料",世界各國目前都在大力發(fā)展它的生產(chǎn)和使用技術。目前合成DME有以下幾種方法(1)液相曱醇脫水法;(2)氣相曱醇脫水法;(3)合成氣一步法;(4)C02加氫直接合成法;(5)催化蒸餾法。其中兩步法合成DME的工藝比較成熟,曱醇氣相脫水法是目前國內(nèi)外主要的生產(chǎn)方法,后三種方法正處于研究和工業(yè)放大階段生產(chǎn)。液相曱醇脫水法存在設備腐蝕、環(huán)境污染嚴重、產(chǎn)品后處理困難等問題,國外已基本廢除此法。中國仍有個別廠家使用該工藝生產(chǎn)DME;由合成氣一步法制DME的生產(chǎn)成本較低,樹目對其它兩類方法,目前該方法正處于工業(yè)放大階段,規(guī)模比較小。另外,它對催化劑、反應壓力要求高,產(chǎn)品的分離純度低,二曱醚選擇性低,這都是需要研究解決的問題;世界上有不少國家正在開發(fā)催化蒸餾法及C02加氫制DME的催化劑和工藝,但目前都處于探索階段。甲醇脫7jc合成DME發(fā)生如下化學反應2CH3OH—CH3OCH3+H20+2314kJ/mol該反應是強放熱反應。合成DME—般采用的是固定床反應器和漿態(tài)床反應器。對于固定床反應器,按換熱方式可分為多段絕熱式和連續(xù)換熱式。多段絕熱式反應器又可分為直接冷激式和間接冷激式;連續(xù)換熱式反應器可分為外冷式和內(nèi)冷式。為了克服固定床的熱量交換問題,CN2621805Y提出一種管殼外冷-絕熱復合式固定床反應器??偟膩碚f,固定床反應器由于移熱困難而難以實現(xiàn)DME的大恥漠生產(chǎn)。對于漿態(tài)床反應器生產(chǎn)DME的工藝如CN1194257A、US6562306等,雖然移熱容易,可實現(xiàn)恒溫操作,但由于額外引進一個惰性液體相,使體系存在著嚴重的傳質阻力,結果導致反應速率和反應器的生產(chǎn)能力顯著下降,這也限制了DME的工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模。此外,需增設固體催化劑從產(chǎn)物中分離的設備,如采用操作費用昂貴的過濾設備,而且催化劑微粒常使得攪拌器、泵殼、泵軸和反應器殼體造成磨損等。在傳熱速率方面,通過計算,漿態(tài)床反應器的總傳熱系數(shù)在837kJ/m、h.。C左右,而流化床的總傳熱系數(shù)可以是漿態(tài)床反應器的25倍左右。因此,流化床反應器因其具有優(yōu)良的傳熱性能而成為大M^莫生產(chǎn)DME的理想反應器。由于曱醇脫水為強放熱反應,如何控制流化床反應器的反應溫度,避免因超溫發(fā)生副反應,是采用流化床反應器生產(chǎn)二甲醚存在的主要技術問題。
      發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術的基礎上設計一種甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚的流化裝置。本發(fā)明設計的技術方案之一本發(fā)明設計的曱醇脫水生產(chǎn)二曱醚的流化裝置包括流化床反應器、沉降器、氣固分離設備、取熱器和任選的汽提器,其中沉降器位于流化床反應器的上部,氣固分離設備位于沉降器的內(nèi)部,也可以穿過沉降器伸入至流化床反應器內(nèi)部。所述的取熱器位于流化床反應器的內(nèi)部或/和外部。所述的取熱器的數(shù)量為一個或多個。當取熱器位于流化床反應器的外部時,每個外置的取熱器與流化床反應器通過兩條管線相連,一端與流化床反應器下部密相床層相連,另一端與流化床反應器上部的密相床層相連。所述的汽提器設有待生催化劑出口,該出口通過待生催化劑輸送管線與再生器相連。所述的汽提器與流化床反應器同軸或非同軸布置。當所述的汽提器與流化床反應器同軸布置時,汽提器與流化床反應器直接連通。當所述的汽提器與流化床反應器非同軸布置時,汽提器與沉降器之間通過待生催化劑管線和汽提管線相連。氣固分離設備選自重力沉降器、慣性分離器、旋風分離器、旋流分離器、過濾分離器中的一種或幾種。其數(shù)量為一個或多個。在沉降器的頂部^L有反應物流出口或任選的集氣室。在流化床反應器的下部設有再生催化劑入口,該入口通過再生催化劑輸送管線與再生器相連。在流化床反應器的下部還設有氣體分布器,所述分布器設置在所述再生催化劑入口的下方,氣體分布器選自密孔板式、直流式、管式、分支式分布器中的一種。在流化床反應器的底部設有曱醇原料入口或預提升介質入口。在流化床反應器的出口還可設有氣固分離器。在待生催化劑輸送管線、再生催化劑輸送管線上均設有控制閥。再生催化劑入口通過再生催化劑輸送管線與再生催化劑脫氣罐相連,再生催化劑脫氣罐與再生器之間也通過另一條再生催化劑輸送管線相連。所述再生器單獨設置,或與石油煉制領域的催化裂化裝置共用催化裂化再生器。本發(fā)明設計的技術方案之二本發(fā)明設計的曱醇脫水生產(chǎn)二甲醚的流化裝置包括流化床反應器、沉降器、氣固分離設備、催化劑循環(huán)管、催化劑提升管和任選的汽提器,其中沉降器位于流化床反應器的上部,氣固分離i殳備位于沉降器的內(nèi)部,也可以穿過沉降器伸入至流化床反應器內(nèi)部。所述的催化劑提升管可以是與流化床反應器同軸或非同軸布置的內(nèi)提升管形式,也可以是與流化床反應器非同軸布置的外提升管形式。所述的內(nèi)提升管出口伸入流化床反應器的任意部位,優(yōu)選伸入流化床反應器的底部或下部。所述的外提升管出口伸入流化床反應器的任意部位或位于沉降器的下部,優(yōu)選伸入流化床反應器的底部、下部或沉降器的下部。在催化劑提升管的下部設有再生催化劑入口,該入口通過再生催化劑輸送管線與再生器相連。在催化劑提升管的下部還設有氣體分布器,所述分布器設置在所述再生催化劑入口的下方,氣體分布器選自密孔板式、直流式、管式、分支式分布器中的一種。在催化劑提升管的底部設有甲醇原料入口或預提升介質入口,在催化劑提升管的下部還可設有甲醇原料入口。在催化劑提升管出口設有氣固分布器。在流化床反應器的出口還可設有氣固分離器。所述的催化劑循環(huán)管一端與催化劑提升管的下部相連,另一端與汽提器的底部或流化床反應器的密相床層相連。所述的汽提器設有待生催化劑出口,該出口通過待生催化劑輸送管線與再生器相連。所述的汽提器與流化床反應器同軸或非同軸布置。當所述的汽提器與流化床反應器同軸布置時,汽提器與流化床反應器直接連通。當所述的汽提器與流化床反應器非同軸布置時,汽提器與沉降器之間通過待生催化劑管線和汽提管線相連。氣固分離設備選自重力沉降器、慣性分離器、旋風分離器、旋流分離器、過濾分離器中的一種或幾種。其數(shù)量為一個或多個。在催化劑循環(huán)管、待生催化劑輸送管線、再生催化劑輸送管線上均設有控制閥。再生催化劑入口通過再生催化劑輸送管線與再生催化劑脫氣罐相連,再生催化劑脫氣罐與再生器之間也通過另一條再生催化劑輸送管線相連。所述再生器單獨設置,或與石油煉制領域的催化裂化裝置共用催化裂化再生器。本發(fā)明設計的技術方案之三本發(fā)明設計的曱醇脫水生產(chǎn)二甲醚的流化裝置包括流化床反應器、沉降器、氣固分離設備、催化劑循環(huán)管、催化劑提升管、取熱器和任選的汽提器,其中沉降器位于流化床反應器的上部,氣固分離設備位于沉降器的內(nèi)部,也可以穿過沉降器伸入至流化床反應器內(nèi)部。所述的催化劑提升管可以是與流化床反應器同軸或非同軸布置的內(nèi)提升管形式,也可以是與流化床反應器非同軸布置的外提升管形式。所述的內(nèi)提升管出口伸入流化床反應器的任意部位,優(yōu)選伸入流化床反應器的底部或下部。所述的外提升管出口伸入流化床反應器的任意部位或位于沉降器的下部,優(yōu)選伸入流化床反應器的底部、下部或沉降器的下部。在催化劑提升管的下部設有再生催化劑入口,該入口通過再生催化劑輸送管線與再生器相連。在催化劑提升管的底部設有氣體分布器,所述分布器設置在所述再生催化劑入口的下方,氣體分布器選自密孔板式、直流式、管式、分支式分布器中的一種。在催化劑提升管的底部設有曱醇原料入口或預提升介質入口,在催化劑提升管的下部還可設有甲醇原料入口。在催化劑提升管出口設有氣固分布器。所述的催化劑循環(huán)管一端與催化劑提升管的下部相連,另一端與汽提器的底部或流化床反應器的密相床層相連。所述的取熱器位于流化床反應器的內(nèi)部或/和外部。所述的取熱器的數(shù)量為一個或多個。當取熱器位于流化床反應器的外部時,每個外置的取熱器與流化床反應器通過兩條管線相連,一端與流化床反應器下部密相床層相連,另一端與流化床反應器上部的密相床層相連。所述的汽提器設有待生催化劑出口,該出口通過待生催化劑輸送管線與再生器相連。所述的汽提器與流化床反應器同軸或非同軸布置。當所述的汽提器與流化床反應器同軸布置時,汽提器與流化床反應器直接連通。當所述的汽提器與流化床反應器非同軸布置時,汽提器與沉降器之間通過待生催化劑管線和汽提管線相連。氣固分離設備選自重力沉降器、慣性分離器、旋風分離器、旋流分離器、過濾分離器中的一種或幾種。其數(shù)量為一個或多個。在催化劑循環(huán)管、待生催化劑輸送管線、再生催化劑輸送管線上均設有控制閥。再生催化劑入口通過再生催化劑輸送管線與再生催化劑脫氣罐相連,再生催化劑脫氣罐與再生器之間也通過另一條再生催化劑輸送管線相連。所述再生器單獨設置,或與石油煉制領域的催化裂化裝置共用催化裂化再生器。本發(fā)明使用的催化劑為固體酸催化劑,活性組分可以選自ZSM-5八面沸石、稀土離子交換的八面沸石、經(jīng)過化學和/或穩(wěn)定化處理的八面沸石以及P、MCM、SAPO等分子篩或其混合物,或硅酸鋁。催化劑的擔體為人工合成的無機氧化物(如無定形硅、鋁)和天然的粘土(如高嶺土)。本發(fā)明所述工藝的反應條件為反應溫度為200~500°C,優(yōu)選250-280°C;反應壓力為0~1.5MPa(表壓),優(yōu)選01.0MPa;原料預熱溫度為25500°C,優(yōu)選250-28(TC;反應重時空速為O.l-ZOh",優(yōu)選0.5-51T1;流化床反應器中氣體表觀氣速為0.01-4.5m/s,優(yōu)選0.1~1.5m/s;本發(fā)明通過在現(xiàn)有的流化裝置上增設催化劑循環(huán)管、催化劑提升管或取熱器,有效控制流化床反應器的反應溫度,避免因超溫發(fā)生副反應,滿足了大,工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)二曱醚的的要求。圖1為本發(fā)明設計的曱醇脫水生產(chǎn)二曱醚的流化裝置設置兩組取熱器的流程示意圖。圖2為設置三組取熱器的流程示意圖。圖3為設置催化劑循環(huán)管和催化劑提升管的流程示意圖。圖4為包含再生器的流程示意圖。具體實施方式下面結合附圖對本發(fā)明所提供的裝置和方法進行進一步的說明,但并不因此限制本發(fā)明。圖1為本發(fā)明設計的曱醇脫水生產(chǎn)二曱醚的流化裝置設置兩組取熱器的流程示意圖。圖l所示的裝置包括流化床反應器l、汽提器2、沉降器3、氣固分離設備4和取熱器5a、5b,其中取熱器5a位于流化床反應器1內(nèi)部的密相床層16中,位于流化床反應器1外部的取熱器5b與流化床反應器1通過管線6、7相連,沉降器3位于流化床反應器1的上部,氣固分離設備4的料腿穿過沉降器3伸入至流化床反應器1的內(nèi)部。汽提器2與流化床反應器1非同軸布置,汽提器2與沉降器3之間通過待生催化劑管線8和汽提管線9相連,汽提器2的底部設有待生催化劑出口10,該出口通過待生催化劑輸送管線與再生器相連。在沉降器3的頂部設有集氣室14和反應物流出口15。在流化床反應器l的下部設有再生催化劑入口11,該入口通過再生催化劑輸送管線與再生器相連。在流化床反應器l的下部還設有氣體分布器12,在流化床反應器的底部設有甲醇原料或預提升介質入口13。圖1所示的裝置操作方法流程如下將來自再生器的熱再生催化劑經(jīng)再生催化劑入口11導入流化床反應器1,氣相的曱醇原料經(jīng)入口13進入流化床反應器1,經(jīng)氣體分布器12分布后與再生催化劑接觸,在流化床反應器l的內(nèi)部、外部分別設置內(nèi)取熱器5a、取熱器5b將反應熱量移出,保證曱醇脫水生產(chǎn)二曱醚的反應在適宜的反應溫度下進行。反應物流和待生催化劑進入沉降器3中的氣固分離設備4分離,其中反應物流依次經(jīng)集氣室14、反應物流出口15去分離,待生催化劑從反應器1中密相床層27的待生催化劑管線8進入汽提器2,汽提出來的反應產(chǎn)物經(jīng)汽提管線9返回沉降器3,汽提后的待生催化劑經(jīng)待生催化劑出口10通過待生催化劑輸送管線去再生器。圖1所示結構的流化床反應器中氣體表觀氣速為0.01-1.5m/s,氣體將催化劑顆粒帶入床界面以上的自由空間,出現(xiàn)床界面以下的密相床和床界面以上的稀相床。由于本發(fā)明中分子篩催化劑的結焦、失活速率較低,故需要再生的催化劑量較少,因此可根據(jù)工藝條件的要求取消反應汽提器2,以節(jié)省固定投資費用。圖2為設置三組取熱器的流程示意圖。圖2與圖1的區(qū)別在于,圖2設置三組取熱器,其中兩組取熱器5a設置在流化床反應器1的內(nèi)部,一組外取熱器5b與沉降器3底部的密相催化劑床層相連,在流化床反應器1的出口連有粗旋風分離器16,氣固分離設備4的料腿沒有伸入至流化床反應器1的內(nèi)部,而是接近或伸入沉降器3底部的密相催化劑床層。圖3為設置催化劑循環(huán)管和催化劑提升管的流程示意圖。圖3所示的裝置包括流化床反應器1、汽提器2、沉降器3、氣固分離設備4、催化劑提升管17和催化劑循環(huán)管18,其中催化劑提升管17是與流化床反應器l同軸布置的內(nèi)提升管,催化劑提升管17的出口設有氣固分布器21且伸入流化床反應器1的底部,催化劑循環(huán)管18的一端與催化劑提升管17的下部相連,另一端與汽提器2的底部相連,沉降器3位于流化床反應器l的上部,在沉降器3的頂部設有集氣室14和反應物流出口15。氣固分離設備4的料腿穿過沉降器3伸入至流化床反應器1的內(nèi)部。汽提器2與流化床反應器1同軸布置直接相連,汽提器2的底部"&有待生催化劑出口IO,該出口通過待生催化劑輸送管線與再生器相連。在催化劑提升管17的下部設有再生催化劑入口11,該入口通過再生催化劑輸送管線與再生器相連。在催化劑提升管17的底部設有氣體分布器20。在催化劑提升管17的底部設有甲醇原料或預提升介質入口22,在催化劑提升管17的下部還可設有曱醇原料入口19。圖4為包含再生器的流程示意圖。圖4與圖3的區(qū)別在于,圖4的汽提器2與流化床反應器1非同軸布置,其連接關系與圖l相同。另外圖4示出,汽提器2通過其底部的待生催化劑出口10、待生催化劑輸送管線與再生器23相連,再生器23依次與再生催化劑輸送管線25、再生催化劑脫氣罐24、再生催化劑輸送管線與催化劑提升管17下部的再生催化劑入口11相連。圖2-4所示的裝置操作方法流程與圖1的類似,本領域普通技術人員根據(jù)圖1的描述能夠理解,在此不再贅述。下面的實施例將對本方法予以進一步的說明,但并不因此限制本方法。實施例中的有關試驗是在由計算機實時控制的以曱醇為原料氣相催化脫水制二甲醚的中型流化床裝置上進行的,該裝置的處理能力為0.5kg/h,原料為含水5%的曱醇,曱醇的進料重時空速5.111-1,流化床反應溫度280°C,反應壓力0.1MPa,表觀氣體線速為0.3m/s。催化劑采用中國石化石油化工研究院開發(fā)的FCC催化劑RAG-8催化劑(800°C、100%水蒸汽老化17小時)。試驗結果為曱醇轉化率為74.32%,產(chǎn)品分布見表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>權利要求1.一種甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚的流化裝置包括流化床反應器、沉降器、氣固分離設備、任選的汽提器,其特征在于該裝置還包括取熱器,其中沉降器位于流化床反應器的上部,氣固分離設備位于沉降器的內(nèi)部,或者穿過沉降器伸入至流化床反應器內(nèi)部。2、一種曱醇脫水生產(chǎn)二曱醚的流化裝置包括流化床反應器、沉降器、氣固分離設備、任選的汽提器,其特征在于該裝置還包括催化劑循環(huán)管和催化劑提升管,其中沉降器位于流化床反應器的上部,氣固分離設備位于沉降器的內(nèi)部,或者穿過沉降器伸入至流化床反應器內(nèi)部。3、一種曱醇脫水生產(chǎn)二曱醚的流化裝置包括流化床反應器、沉降器、氣固分離設備、任選的汽提器,其特征在于該裝置還包括取熱器、催化劑循環(huán)管和催化劑提升管,其中沉降器位于流化床反應器的上部,氣固分離設備位于沉降器的內(nèi)部,或者穿過沉降器伸入至流化床反應器內(nèi)部。4、按照權利要求1或3的裝置,其特征在于所述的取熱器位于流化床反應器的內(nèi)部或/和外部。5、按照權利要求1或3的裝置,其特征在于所述的取熱器的數(shù)量為一個或多個。6、按照權利要求4的裝置,其特征在當所述的取熱器位于流化床反應器的外部時,每個外置的取熱器與流化床反應器通過兩條管線相連,一端與流化床反應器下部密相床層相連,另一端與流化床反應器上部的密相床層相連。7、按照權利要求2或3的裝置,其特征在于所述的催化劑提升管是與流化床反應器同軸或非同軸布置的內(nèi)提升管形式,或者是與流化床反應器非同軸布置的外提升管形式。8、按照權利要求7的裝置,其特征在于所述的內(nèi)提升管出口伸入流化床反應器的底部或下部。9、按照權利要求7的裝置,其特征在于所述的外提升管出口伸入流化床反應器的底部、下部或沉降器的下部。10、按照權利要求2或3的裝置,其特征是在催化劑提升管的下部設有再生催化劑入口,該入口通過再生催化劑輸送管線與再生器相連;在催化劑提升管的下部還設有氣體分布器,在催化劑提升管的底部設有曱醇原料入口或預提升介質入口,在催化劑提升管出口設有氣固分布器,所述分布器設置在所述再生催化劑入口的下方,氣體分布器選自密孔板式、直流式、管式、分支式分布器中的一種。11、按照權利要求2或3的裝置,其特征是所述的催化劑循環(huán)管一端與催化劑提升管的下部相連,另一端與汽提器的底部或流化床反應器的底部相連。12、按照權利要求l、2、3中的任一裝置,其特征是所述的汽提器與流化床反應器同軸或非同軸布置。13、按照權利要求12的裝置,其特征是當所述的汽提器與流化床反應器同軸布置時,汽提器與流化床反應器直接連通;當所述的汽提器與流化床反應器非同軸布置時,汽提器與沉降器之間通過待生催化劑管線和汽提管線相連。14、按照權利要求l、2、3中的任一裝置,其特征是所述的汽提器設有待生催化劑出口,該出口通過待生催化劑輸送管線與再生器相連。15、按照權利要求l、2、3中的任一裝置,其特征是所述的氣固分離設備選自重力沉降器、慣性分離器、旋風分離器、旋流分離器、過濾分離器中的一種或幾種,其數(shù)量為一個或多個。16、按照權利要求1的裝置,其特征是在流化床反應器的下部設有再生催化劑入口,該入口通過再生催化劑輸送管線與再生器相連;在流化床反應器的下部還設有氣體分布器,所述分布器設置在所述再生催化劑入口的下方,氣體分布器選自密孔板式、直流式、管式、分支式分布器中的一種,在流化床反應器的底部設有甲醇原料入口或預提升介質入口。全文摘要一種甲醇脫水生產(chǎn)二甲醚的流化裝置包括流化床反應器、沉降器、氣固分離設備、任選的汽提器,還包括催化劑循環(huán)管、催化劑提升管或取熱器,其中沉降器位于流化床反應器的上部,氣固分離設備位于沉降器的內(nèi)部,或者穿過沉降器伸入至流化床反應器內(nèi)部。本發(fā)明通過在現(xiàn)有的流化裝置上增設催化劑循環(huán)管、催化劑提升管或取熱器,有效控制流化床反應器的反應溫度,避免因超溫發(fā)生副反應,滿足了大規(guī)模工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)二甲醚的要求。文檔編號B01J8/24GK101274879SQ20071006497公開日2008年10月1日申請日期2007年3月30日優(yōu)先權日2007年3月30日發(fā)明者強付,常學良,朱根權,舒興田,波邢,郭湘波,軍龍申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
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