專利名稱：納米BiVO₄材料可見光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
納米BiV04材料可見光催化劑的制備方法屬于光催化材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
利用新型高效的可見光響應(yīng)光催化材料將低密度的太陽光轉(zhuǎn)化為高密度的 化學(xué)能，并直接利用太陽光在常溫下光催化降解、礦化有毒有害污染物，凈化 水和空氣達(dá)到環(huán)境凈化的目的,并且不產(chǎn)生二次污染。
釩酸鉍具有光催化性、鐵彈性等特性，因此這種材料在光催化等領(lǐng)域具有 廣闊的應(yīng)用前景。釩酸鉍有四方相和單斜相，據(jù)報道單斜相的禁帶寬度在可見 光范圍內(nèi)，有很好的可見光催化性能。微波法是一種典型的軟化學(xué)方法，被廣 泛的用于制備金屬氧化物納米材料。微波輻照的方法具有體加熱、選擇性加熱 和升溫速度快等特點，可以制備出高結(jié)晶度，且產(chǎn)物純度高，分散性好的特點。 而且還可以通過調(diào)節(jié)微波反應(yīng)條件來控制產(chǎn)物的形貌和物相結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種原材料更便宜及生產(chǎn)工藝簡單、能耗小、具有純 相的單斜相結(jié)構(gòu)、均一粒徑的可見光催化劑BiV04納米材料的制備方法，及測 定產(chǎn)物光催化降解羅丹明B (RB)及產(chǎn)氧的性質(zhì)。
本發(fā)明所采用的方法，其特征在于
1) 將V205按Na/V摩爾比1: 1溶入濃度為1-3 mol *L"的NaOH溶液中， 制得NaV03溶液，將Bi (N03)3 5H20溶于濃度為4-6 mol L"的濃硝酸 中；
2) 分別向上述兩種溶液中，添加十六垸基三甲基溴化銨，添加后兩種溶 液中的十六烷基三甲基溴化銨濃度為0.5-0.92 mM;
3 ) 將上述兩種溶液按照V/Bi摩爾比為1: 1混合并攪拌均勻，制成BiV04 的前驅(qū)體；
4) 將前驅(qū)體放入微波爐中，微波功率為119 W- 280 W照射加熱；
5) 微波加熱10-40分鐘后，待冷卻后，用去離子水洗滌、干燥，即得所 需產(chǎn)物。
該方法使用微波輻照加熱法的制備方法，便宜的原材料，生產(chǎn)工藝簡單，
由于使用微波功率為119W-280W,不但降低了能耗，而且所得產(chǎn)物具有純相的 單斜相結(jié)構(gòu)、均一的粒徑。將制的產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g'L"放入濃度為2.0 x 10'4moHim'3羅丹明B (RB)溶液中，使用300 WXe燈持續(xù)照射溶液3.5 小時。將制的產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g 放入濃度為0.05 mol 'U1 AgN03溶 液中，使用300 W Xe燈持續(xù)照射溶液2.5小時。
圖1是采用德國Braker AdvanceD-8粉末射線衍射儀(CuK 輻射， 人-1.5406A)測定所制備材料樣品A-E的結(jié)構(gòu)圖。圖2是采用德國Bruker Advance D-8粉末射線衍射儀(Cu K 輻射，X=1.5406A)測定所制備材料樣品E-G的 結(jié)構(gòu)圖。圖3是采用JEM-2000FX透射電子顯微鏡測定所制備材料的形貌圖。 采用JEOL Ltd.正M - 2010投射電子顯微鏡測定所制備材料的形貌。圖4是采 用Shanghai Xinmao Ltd.7205紫外-可見光譜儀測定所制備材料在300 W Xe燈 下降解羅丹明B的曲線圖。圖5是采用GC-14C (SHIMADZU)測定所制備材料 在300 W Xe燈下催化產(chǎn)氧的曲線圖。
試驗表明所得產(chǎn)物具有純相的單斜相結(jié)構(gòu)、均一的粒徑。


圖1:產(chǎn)物的粉末A-E的X射線衍射圖； 圖2:產(chǎn)物的粉末E-G的X射線衍射圖3:產(chǎn)物E的透射電鏡圖4:產(chǎn)物A-E降解羅丹明B的曲線圖5:產(chǎn)物A-E催化產(chǎn)氧的曲線圖。
具體實施例方式
1.將V205按Na/V摩爾比1: 1溶入濃度為l-3mol 'U1的NaOH溶液中， 制得NaVCb溶液，將摩爾比為1: 1的硝酸鉍、偏釩酸鈉，分別溶于4-6md .L—1 濃硝酸和去離子水中，然后向兩種溶液中添加十六垸基三甲基溴化銨作為表面 活性劑，濃度為0.5-0.92 mM。將兩種溶液混合并攪拌均勻。將前驅(qū)體放入功率 為119 W的微波爐中照射加熱10分鐘。晶化產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥，即 得產(chǎn)物A。將制的產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g i/1放入濃度為2.0 x l(T4 moLdm-3羅 丹明B (RB)溶液中，使用300WXe燈持續(xù)照射溶液3.5小時。將制的產(chǎn)物， 按照濃度為0.05 g 'L"放入濃度為0.05 mol 'L" AgN03溶液中，使用300 W Xe
燈持續(xù)照射溶液2.5小時。
2. 將V205按Na/V摩爾比1: 1溶入濃度為l-3mo1 'U1的NaOH溶液中， 制得NaV03溶液，將摩爾比為1: 1的硝酸鉍、偏釩酸鈉，分別溶于4-6mo1 *L" 濃硝酸和去離子水中，然后向兩種溶液中添加十六烷基三甲基溴化銨作為表面 活性劑，濃度為0.5-0.92 mM。將兩種溶液混合并攪拌均勻。將前驅(qū)體放入功 率為119 W的微波爐中照射加熱20分鐘。晶化產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥， 即得產(chǎn)物B。將制的產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g 'L"放入濃度為2.0 x l(T4m0kim'3 羅丹明B (RB)溶液中，使用300 WXe燈持續(xù)照射溶液至3.5小時。將制的 產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g L"放入濃度為0.05 mol L—1 AgN03溶液中，使用 300 W Xe燈持續(xù)照射溶液至2.5小時。
3. 將V205按Na/V摩爾比1: 1溶入濃度為l-3mo1 'L"的NaOH溶液中， 制得NaV03溶液，將摩爾比為1: 1的硝酸鉍、偏釩酸鈉，分別溶于4-6mo1 'L'1 濃硝酸和去離子水中，然后向兩種溶液中添加十六烷基三甲基溴化銨作為表面 活性劑，濃度為0.5-0.92 mM。將兩種溶液混合并攪拌均勻。將前驅(qū)體放入功 率為119 W的微波爐中照射加熱30分鐘。晶化產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥， 即得產(chǎn)物C。將制的產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g *L"放入濃度為2.0 x i(y4 mohdm-3 羅丹明B (RB)溶液中，使用300 WXe燈持續(xù)照射溶液至3.5小時。將制的 產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g L"放入濃度為0.05 mol L'1 AgN03溶液中，使用 300 W Xe燈持續(xù)照射溶液至2.5小時。
4. 將V205按Na/V摩爾比1: 1溶入濃度為l-3mo1 'U1的NaOH溶液中， 制得NaV03溶液，將摩爾比為1: 1的硝酸鉍、偏釩酸鈉，分別溶于4-6mo1 ，U1 濃硝酸和去離子水中，然后向兩種溶液中添加十六烷基三甲基溴化銨作為表面 活性劑，濃度為0.5-0.92 mM。將兩種溶液混合并攪拌均勻。將前驅(qū)體放入功 率為119 W的微波爐中照射加熱35分鐘。晶化產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥， 即得產(chǎn)物D。將制的產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g 'L'1放入濃度為2.0 x IO'4 mol'dm—3 羅丹明B (RB)溶液中，使用300 WXe燈持續(xù)照射溶液至3.5小時。將制的 產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g L"放入濃度為0.05 mol L" AgN03溶液中，使用 300 W Xe燈持續(xù)照射溶液至2.5小時。
5. 將V205按Na/V摩爾比1: 1溶入濃度為l-3mo1 "L"的NaOH溶液中， 制得NaV03溶液，將摩爾比為1: 1的硝酸鉍、偏釩酸鈉，分別溶于4-6mo1 -U1
濃硝酸和去離子水中，然后向兩種溶液中添加十六烷基三甲基溴化銨作為表面
活性劑，濃度為0.5-0.92 mM。將兩種溶液混合并攪拌均勻。將前驅(qū)體放入功 率為119 W的微波爐中照射加熱40分鐘。晶化產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥， 即得產(chǎn)物E。將制的產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g 'L"放入濃度為2.0 x 10-4mol'dm-3 羅丹明B (RB)溶液中，使用300 WXe燈持續(xù)照射溶液至3.5小時。將制的 產(chǎn)物，按照濃度為0.05 g L"放入濃度為0.05 mol U1 AgN03溶液中，使用 300 W Xe燈持續(xù)照射溶液至2.5小時。
6. 將V205按Na/V摩爾比1: 1溶入濃度為l-3mo1 'L"的NaOH溶液中， 制得NaV03溶液，將摩爾比為1: 1的硝酸鉍、偏釩酸鈉，分別溶于4-6mo1 濃硝酸和去離子水中，然后向兩種溶液中添加十六烷基三甲基溴化銨作為表面 活性劑，濃度為0.5-0.92 mM。將兩種溶液混合并攪拌均勻。將前驅(qū)體放入功 率為259 W的微波爐中照射加熱40分鐘。晶化產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥， 即得產(chǎn)物F。
7. 將V205按Na/V摩爾比1: 1溶入濃度為l-3mol 'L"的NaOH溶液中， 制得NaV03溶液，將摩爾比為1: 1的硝酸鉍、偏釩酸鈉，分別溶于4-6md ，！/1
濃硝酸和去離子水中，然后向兩種溶液中添加十六烷基三甲基溴化銨作為表面 活性劑，濃度為0.5-0.92 mM。將兩種溶液混合并攪拌均勻。將前驅(qū)體放入功 率為2S0 W的微波爐中照射加熱40分鐘。晶化產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥， 即得產(chǎn)物G。
權(quán)利要求
1、一種納米BiVO4材料可見光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將V2O5按Na/V摩爾比1∶1溶入濃度為1-3mol.L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，將Bi(NO3)3·5H2O溶于濃度為4-6mol·L-1的濃硝酸中；2)分別向上述兩種溶液中，添加十六烷基三甲基溴化銨，添加后兩種溶液中的十六烷基三甲基溴化銨濃度為0.5-0.92mM；3)將上述兩種溶液按照V/Bi摩爾比為1∶1混合并攪拌均勻，制成BiVO4的前驅(qū)體；4)將前驅(qū)體放入微波爐中，微波功率為119W-280W照射加熱；5)微波加熱10-40分鐘后，待冷卻后，用去離子水洗滌、干燥，即得所需產(chǎn)物。
全文摘要
納米BiVO₄材料可見光催化劑制備方法屬于光催化材料領(lǐng)域。本發(fā)明特征在于將V₂O₅按Na/V摩爾比1∶1溶入濃度為1-3mol·L^-1的NaOH溶液中，制得NaVO₃溶液，將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于濃度為4-6mol·L^-1的濃硝酸中。分別向上述兩種溶液中，添加十六烷基三甲基溴化銨。將上述兩種溶液按照V/Bi摩爾比為1∶1混合并攪拌均勻，制成BiVO₄的前驅(qū)體。將前驅(qū)體放入微波爐中，微波功率為119W-280W加熱10-40分鐘后，冷卻后，用去離子水洗滌、干燥。該方法不用較貴的原材料，生產(chǎn)工藝簡單，降低了能耗，所得產(chǎn)物具有純相的單斜相結(jié)構(gòu)，尺度均一的納米片。
文檔編號B01J23/22GK101104144SQ20071011806
公開日2008年1月16日 申請日期2007年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月28日
發(fā)明者輝 嚴(yán), 劉晶冰, 張慧明, 張文熊, 朱滿康, 浩 汪 申請人:北京工業(yè)大學(xué)