專利名稱：：從已加香氨基塑料膠囊的漿料中制備粉末的方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及香料工業(yè)和消費品工業(yè)。更具體地涉及從含香料和其它疏水材料的氨基塑料(更具體的為三聚氰胺-曱醛)膠嚢的漿料生產出粉末的方法。本發(fā)明還涉及由此獲得的具有新穎的物理和化學特性的粉末產品，以及涉及該粉末在消費品中的應用。含有三聚氰胺-曱醛膠嚢的該粉末的消費品也是本發(fā)明的目的。
背景技術：
：大量的文獻報道了三聚氰胺-曱醛樹脂在活性物質的包封中的應用并且特別提及了該包封系統(tǒng)在香料和化妝品應用中的潛在的用途。因此氨基樹脂基膠嚢也就是通常所指的氨基塑料膠嚢是大量的涉及香料和化妝品工業(yè)的文獻報道和專利申請的主題。實際上這些聚合物能夠在所希望保護的活性成分周圍形成保護外殼，從而提供一種具有不溶于水的特性的包封系統(tǒng)。由膠嚢保護的活性成分可通過微膠囊(在干燥時變得易碎)的機械破裂釋放出來。這類應用的一些典型的實例可在以下的專利文獻中找到，但本領域的技術人員毫無疑問地具有許多其它報道過的已加香氨基塑料膠嚢在消費品中應用的知識。美國專利5,137,646描述了涂敷后的香料顆粒在織物柔軟劑和防靜電劑中的應用，并且美國專利6,620,777要求保護來自于添加了陽離子聚合物的液體織物柔軟劑的已加香氨基塑料微膠嚢在織物上改進的沉積。美國專利4,145,184要求保護含有已加香微膠嚢的顆粒和液體洗衣清潔劑組合物。美國專利6,248,703公開了含有包含精油的三聚氰胺膠嚢的肥皂塊條和清潔劑條組合物。WO03/089561公開了已加香微膠嚢在織物清新劑氣霧劑中的應用。這種已加香氨基塑料膠嚢在家庭應用和化妝應用液體配料中的用途同樣也可在例如轉讓給Procter&Gamble的美國專利5,188,754中獲知，該專利描述了易碎微膠嚢形式的含有香料的清.潔劑組合物。同樣屬于Procter&Gamble的美國專利5,137,646公開了穩(wěn)定于液體組合物例如織物柔軟劑中的已加香氨基塑料顆粒的制備和應用。但是，該組合物需要兩步驟的制造方法，其中該香料首先用可熔化的樹脂固化，接下來磨碎固化后的香料并且用氨基塑料樹脂涂敷。這種易碎的氨基塑料微膠嚢的技術優(yōu)勢在于它們是不溶于水的并且是耐熱的。因此當膠嚢分散于含水配料中時，例如在洗衣過程中，香料或其它疏水物質保持完全被包封的狀態(tài)。該香料主要通過干燥的目標表面(例如皮膚、頭發(fā)和織物)的機械處理釋放出來。相對于漿料的重量，微膠嚢漿料的包封濃度的常規(guī)范圍(即香料含量)在1~50重量％之間，該漿料中通常含有4~20重量％的游離形式的包封外殼材料，其余為水。制備含有包封的香料或其它疏水材料的氨基塑料微膠嚢的一般步驟處于本領域內公知狀態(tài)并且廣泛地描述于專利文獻中。該專利文獻的早期的例子的代表為美國專利3,016,308、3,516,846和3,516,941,以及TheWigginsTeapeGroupLtd.的美國專利4,396,670,并且許多其它較新的專利文獻都涉及到該主題。還可發(fā)現該方法的綜合文獻回顧，以及由所述方法獲得的微膠嚢的應用。對于實例在這里可以引用K.Dietrich等的出版物(1989和1990)，爿m/"om/croca/ww/es,ActaPolymerica40(4),pgs.243-251,40(5》pgs.325-331,40(11),pgs.683-690和41(2)，pgs.91-95。另一感興趣的綜合回顧為H.Y.Lee等的J.Microencapsulation(2002),19(5),pages559—569。本領域的技術人員還可參考最近的文獻例如本申請人的國際專利申請WO2006/018694,QuestInternational的美國專利6,024,943和MicrocapsulesTechnologies的WO01/41915,以及在這些文獻中通常引用的文獻。優(yōu)選的包封外殼材料為聚合外殼，其為尿素或三聚氰胺和醛(例如曱醛)反應的產物。當干燥該微膠嚢的含水漿料時，蒸發(fā)掉水分，包封的香料完全保留在干燥的微膠囊中。微包封原理相對簡單。在被乳化或分散于載體液體中的活性成分液滴或顆粒周圍形成薄的聚合物外殼。優(yōu)選的用于微膠嚢外殼的聚合物材料為那些能夠在酸性pH下從水溶性預聚物狀態(tài)發(fā)生聚合的物質。這些預聚物通過將尿素和曱醛以曱醛尿素摩爾比為約1.2:12.6:1反應來制得。其中可包含少量的硫脲、氰尿酰胺、胍、N-烷基尿素、苯酚、磺酰胺、苯胺和胺作為尿素的改性劑。在酸性條件下由這些預聚物材料形成的這些聚合物是不溶于水的并且能生成所需膠嚢易碎性的特性。如美國專利4,233,178所述，與那些基于尿素/甲醛樹脂的微膠嚢相比優(yōu)選基于三聚氰胺/甲醛樹脂的微膠嚢，因為成膜樹脂的高度交聯(lián)，所得的膠嚢更加不易滲透。從優(yōu)選的三聚氰胺-曱醛外殼材料制得的微膠嚢可由WO01/51197、US6,261,483、US2003/0004226、US4,406,816和EP0415273中所述的方法來制得。在所有已知的方法中，大部分獲得的膠嚢漿料是水，并且其通常期望減少該水分并且獲得干燥的膠嚢濃縮物。雖然在許多情形中可使用膠嚢漿料，在一些應用中，優(yōu)選使用干燥形式的氨基塑料膠嚢，因為水會擾亂摻入了微膠嚢的最終產物的最終結構或組成。實例為不含水的液體清潔劑和織物柔軟劑，即包裹在水溶性聚乙烯醇袋中的那些物質，護發(fā)油、身體護理油，基于環(huán)聚曱基硅氧烷的護發(fā)噴霧和護體噴霧，粉末清潔劑和通常用于滾筒干衣機的織物干燥片(fabricconditioningsheet)。在后面的例子中，在制備干燥片的過程中，使用不溶于水的酯季銨鹽作為熱熔劑用于無紡材料上。這些蠟狀物與水不相溶并且熔點高于水的沸點。因此氨基塑料膠嚢的含水漿料的摻入在這種條件下是不可能的。另一適合使用三聚氰胺微膠嚢固體的特定應用的例子為無水液體清潔劑，如ColgagePalmolive的美國專利4,800,035或5,057,238所述，其技術優(yōu)勢在于它們可含有漂白劑和漂白活化劑，而該漂白活化劑在水的存在下可立即發(fā)生反應。因此不便于向該配料中添加任何含水乳化劑或分散劑。不含水織物柔軟劑可基于完全油基的組合物調配，然后將其穩(wěn)定于水溶性的聚乙烯醇袋中，例如描述于ColgatePalmolive的美國專利6,492,315中。在該不含水的基料中，很難摻入微膠嚢的含水分散劑，因為它們將容易地從配料中分離出來并且破壞水溶性的包裝，從而可能造成存儲過程中液體柔軟劑的泄露。因此在所有的這種例子中都需要摻入固體形式的三聚氰胺-曱醛微膠嚢，并且本發(fā)明在良好控制的條件下通過漿料的噴霧干燥提供將含水漿料轉化成為自由流動的粉末的方法，為該問題給出了確切有利的解決方案。'雖然噴霧干燥該漿料的概念已經為例如US20040071742和WO2004/016234概括并簡要地提及，但是在現有技術中沒有報道過所使用的特定方法條件的細節(jié)和指導。我們驚奇地發(fā)現所述漿液以獲得包封疏水香料或其它材料的微膠囊的自由流動粉末。事實上，我們已經能夠確定的是，在多種目前的噴霧干燥方法條件下，將常規(guī)文獻或引文中包含的可能的噴霧干燥方法用于這種氨基塑料膠嚢漿料實際上沒有獲得自由流動的粉末，而是獲得這樣一種產物，在該產物中微膠嚢趨向于凝聚并且在儲存過程中釋放出不穩(wěn)定物質。如上所述，就有這樣的一個結果，氨基塑料微膠嚢通常在乳化劑存在下通過界面聚合來制備。這些乳化劑可為陰離子增稠劑，例如羧曱基纖維素、阿拉伯樹膠、聚乙烯醇或這些聚合物的組合，以及陰離子表面活性劑，例如十二烷基硫酸鈉。這種陰離子增稠劑并不摻入膠嚢的膜中而是仍然存留在最終的漿液中。在其它的方法中，使用沒有增稠特性的乳化劑并且在聚合步驟中將其摻入膠嚢膜中。這種乳化劑為如WO01/51197所述的丙烯酰胺和丙烯酸的磺化共聚物。為了避免膠嚢從最終漿液中的分離，需要將增稠聚合物延后加入，需要另外的步驟來獲得有活力(viable)的粉末。我們現在發(fā)現，當將氨基塑料膠嚢進行噴霧干燥時，增稠聚合物強烈地干擾了該方法。在噴霧干燥方法中，由于在噴霧干燥方法的高溫條件下三聚氰胺樹脂不斷地交聯(lián)，氨基塑料膠囊形成粘的附聚物并且沉積在噴霧干燥機的內壁上。因此在氨基塑料漿料中增稠聚合物的存在進一步促進了微膠嚢本身之間和其在噴霧干燥機的反應器壁上的凝聚。這種沉積物不能容易地從反應器壁上洗掉，需要機械清洗，增加了生產時間和花費。此外，僅以最多30%的小收率獲得噴霧干燥的粉末并且形成不能輕易溶于液體配料的附聚物和團塊。因此，根據如WO98/28396和美國專利5,188,753所述的方法制備的氨基塑料微膠嚢由于包封方法所需的陰離子乳化增稠劑的存在實際上不能有效地進行噴霧干燥。本發(fā)明提供了一種避免這樣的問題的方法。本發(fā)明的方法允許在之后所述的特定條件下的氨基塑料微膠嚢漿料的噴霧干燥。此外，本發(fā)明的方法無需加入包封后增稠聚合物來穩(wěn)定膠嚢的含水漿料，從而避免了其對噴霧干燥方法的負面影響。我們現在發(fā)現氨基塑料微膠嚢漿料中防粘(de-tackifying)膠體的添加在微膠嚢周圍提供了臨時的第二涂層，進一步阻礙了噴霧干燥過程中氨基塑料樹脂的反應。不溶于水的無機粉末例如沸石、膨潤土或硅土可被看作是這種防粘膠體，但是應用這種無機膠體的缺點在于它們很強的增稠特性，使得微膠嚢漿液難于噴霧干燥。實際上，通常這種無機流動試劑更適合在噴霧干燥后添加到干燥的粉末中以增加其流動性。其它可能的防粘膠體是陰離子有機聚合物例如阿拉伯樹膠，或如前所述的非離子有機聚合物例如聚乙烯醇或烷基改性的纖維素衍生物。典型的例子為乙基纖維素或羥丙基纖維素。烴類和糖例如蔗糖、甘露糖、麥芽糖、山梨醇、木糖醇或被稱為精聚葡萄糖(源自Danisco的1^6536*)的蔗糖和葡萄糖的共聚物，或甚至是從淀粉水解獲得的脫水葡萄糖(源自Roquette的0111(^(16乂@6)也可作為防粘劑使用。然而，由于缺乏乳化特性，許多這種產品在噴霧干燥過程中仍有一些微膠嚢的凝聚，為了減少在噴霧干燥機反應器壁上膠囊的粘性沉積以允許用水容易地將其洗掉，需要添加相當高的量的該產物。因此，雖然Quest的WO2004/016234中的實施例7中描述了在羧曱基纖維素的存在下噴霧干燥微膠囊氨基塑料，但事實上沒有發(fā)現該水溶性涂層的使用在微膠囊的凝聚和內壁沉積問題方面有特定好處。雖然在該文獻中描述得到的粉末是自由流動的，但是以我們的經驗，這種噴霧干燥的粉末是粘性的并且很難從噴霧干燥機上洗去。本發(fā)明提供了從含水氨基塑料微膠嚢漿液中通過使用特定材料作為噴霧干燥載體對上述漿液進行噴霧干燥來制備粉末的方法。本發(fā)明的該方法使得被包封的疏水物質即香料在噴霧干燥過程中完全保留并且可能改善由此獲得的氨基塑料微膠囊的氣味特性。
發(fā)明內容本發(fā)明提供了一種含有香料或其它疏水物質的氨基塑料(更具體地三聚氰胺-曱醛)微膠嚢的粉末的制備方法，其中氨基塑料微膠囊的含水漿料以公知的方式進行噴霧干燥，所述漿料中含有具有乳化特性的水溶性有機防粘膠體。在噴霧干燥之前，用酸將漿料的pH值調節(jié)到4~6之間的值。根據本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，所述氨基塑料膠囊漿料還含有阻燃劑。合適的這種試劑詳細描述于國際專利申請WO03/043728和PCT/IB2005/053089中，其都屬于本申請人并且其內容以引證的方式并入于此。如這些申請所述，優(yōu)選使用短鏈羧酸。根據本發(fā)明方法干燥的含水漿料中膠嚢的濃度相對于含水懸濁液的總重量通常為0.5~50重量％。由本發(fā)明方法得到的干燥的膠嚢形成不粘結粉末，該粉末可以用熱水從噴霧干燥塔的反應器內壁上容易地洗掉，不具有任何胺的氣味(不像現有技術已知的干燥氨基塑料微膠嚢產品的例子那樣)200780006528.8說明書第8/17頁并且是自由流動的。此外，它還較容易地分散于多種液體消費品的含水和不含水配料中而無需任何分散劑的幫助。在水中，所述粉末分散為微膠囊的原始粒徑而無凝聚形成，在噴霧干燥步驟中粒徑完全保持不變。我們現在可以確定的是具有乳化特性的水溶性膠體在氨基塑料膠嚢的噴霧干燥過程中顯示出極好的防粘性能。這種乳化膠體的添加強烈地增加了噴霧干燥粉末的最終收率并且允許用水容易地清洗噴霧干燥機。具體地，在氨基塑料膠囊漿料中親脂化的纖維素例如二辛烯基琥珀酸酯淀粉(源自NationalStarch的Capsul)、HI-CAPIOO(氫化辛烯基丁二酸酯淀粉)，或者由糯玉米獲得的穩(wěn)定乳化淀粉衍生物(例如源自NationalStarch的PurityGum2000型的商業(yè)產品)的添加避免了噴霧干燥微膠囊的凝聚和團塊的形成，并且允許在摻入了該膠囊的終產品液體配料中干燥膠嚢的簡單分散。此外，本發(fā)明方法的上述優(yōu)選實施方式對于制備粉末的三聚氰胺-甲醛基微膠嚢特別有用。這種類型的微膠嚢通常散發(fā)出很強的胺的氣味。我們現在能夠用酸(例如檸檬酸、鹽酸或硫酸)將漿料的pH降至5來完全消除這種惡臭。令人驚奇的是，我們還可確定所述酸進一步改善了所述膠體(即Capsul②)的乳化特性，從而改善了如此獲得的微膠嚢粉末在液體配料中的分散性。所述改性淀粉衍生物的乳化特性能夠在所得的噴霧干燥膠嚢的粒徑分布中清楚地看到。當將Capsu產或PurityGum2000加入到膠嚢漿料中時，所獲得的噴霧干燥粉末相對于在LitesseUltra或Glucidex6存在下噴霧干燥的膠嚢(其同樣進行檢測但是沒有顯示出好的結果，或者實質上需要以更高量被使用以獲得類似的結果)顯示出更加均勻和更小的平均粒徑。根據本發(fā)明，優(yōu)選具有乳化特性的陰離子特性的改性淀粉作為li防粘膠體。改性淀粉相對于漿料重量以1~10重量％，更優(yōu)選1~3重量％的量添加到漿料中。適于根據本發(fā)明使用的改性淀粉包括水解淀粉、酸解淀粉、長鏈烴淀粉酯，乙酸酯淀粉、琥珀酸辛烯酯淀粉和它們的混合物。術語"水解淀粉，，在此指的是通常通過淀粉(優(yōu)選玉米淀粉)的酸和/或酶的水解來獲得的低聚糖型物質。適合的水解淀粉包括麥芽糖糊精和玉米糖漿干粉。具有約0.01%至約10.0%范圍內的取代度的淀粉酯是非常有用的。改性酯的烴部分應為C5~C16。優(yōu)選地，可以使用多種類型的辛烯基琥珀酸酯取代后的糯玉米淀粉，本發(fā)明還可使用例如1)糯性谷物淀粉酸解的并用辛烯基琥珀酸酯取代的淀粉；2)淀粉糖漿干粉的混合物糯性谷物淀粉，辛烯基琥珀酸酯取代的并且是糊精化的淀粉；3)糯性谷物淀粉辛烯基琥珀酸酯取代的并且糊精化的淀粉；4)淀粉糖漿干粉或麥芽糖糊精與糯性谷物淀粉的混合物酸解的辛烯基琥珀酸酯取代的淀粉，然后將其煮熟并進行噴霧干燥；和5)糯性谷物淀粉酸解的辛烯基琥珀酸酯取代的淀粉，然后將其煮熟并且噴霧干燥。有利地應用于本發(fā)明的商品化淀粉包括商標為Capsul、HiCap和Alcocap⑧以及PurityGum2000的產品，它們均來源于NationalStarch。根據本發(fā)明方法的非常有利的實施方式，向微膠囊漿料中另外添加阻燃劑，該阻燃劑用于降低在噴霧干燥方法和/或其儲存過程中粉末的爆炸性。適于根據本發(fā)明使用的阻燃劑包括所有在前面提及的國際專利申請中所提及的具有這種能力的材料，這些國際專利申請的內容以引證的方式并入于此。在這些文獻中詳細描述了這些成分的實例，進一步公開了將這些成分應用于噴霧干燥方法中的合適含量。就本發(fā)明微膠囊中的包封物來說，可以使用很寬范圍的不溶于水的材料，其中可以列舉調味料和香料、滅菌劑或抑菌劑或者甚至是除臭劑，以及化妝/化妝藥物(cosmaceutical)成分或營養(yǎng)/營養(yǎng)藥物(nutraceutical)成分。以下本發(fā)明的優(yōu)選實施方式為香并牛組合物或成分、抑菌劑或除臭劑。優(yōu)選實施方式采用了香料成分或組合物。通過香料成分或組合物在這里理解為能夠激活人類或動物個體(subject)的嗅覺受體的成分或這些成分的混合物。這些通常為能夠賦予摻入該微膠嚢的終產品愉快氣味的成分的混合物，并且熟練的香料制造人員能夠根據期望賦予的加香效果和香料制造人員自己的創(chuàng)造能力來生產出這種混合物。因此，在香料與形成膠囊的物質相容的條件下，在本發(fā)明中包含于所述膠嚢中的香料的特性是無關緊要的。通常根據期望用分散劑或本發(fā)明消費品達到的加香效果來選擇，并且將根據香料業(yè)中現行辦法來調配。它可由香料成分或組合物組成。這些形式可定義為目前用于已加香消費品的制備的各種天然和合成來源的氣味物質。它們包括單一的化合物或混合物。這些組分的特定實例可在現有文獻中找到，例如S.Arctander的PerfiimeandFlavorChemicals,1969，Montclair,N丄(USA)。本領域的技術人員公知這些物質用于為消費品加香，即賦予傳統(tǒng)香味的消費品一種氣味或改變所述消費品的氣味。在本發(fā)明的系統(tǒng)中還可包封天然提取物，這些物質包括例如柑橘屬提取物如檸檬油、柑橘油、酸橙油、柚子油或橘皮油，或植物、藥草和水果的精油，除此以外還包括其它?，F有文獻中有大量的這種香料組合物的公開，甚至包括據說的優(yōu)化待包封香料的報道，以提供穩(wěn)定的微膠嚢。一段時期內香料生產的一般規(guī)則根據較早的專利文獻內容使用，其中專利公開MicrocapsuleTechnologies的WO01/41915，QuestInternational的WO98/28398和WO02/74430為香料制造者自由使用的表性例子。所有這些現有技術的報道為本領域的公知常識并且可為熟練的香料制造者毫無困難地使用，因此自然以參考和引用的方式并入本公開。根據本發(fā)明能夠使用的香料組合物的更加詳細的描述由此在這里不作說明。根據本發(fā)明獲得的粉末中包封油的含量可在很寬的范圍內變動，相對于粉末的重量通常為190重量％，更優(yōu)選為2080重量％。除了已加香膠囊，根據本發(fā)明所獲得的加香微膠嚢可包括非強制性選擇的成分例如抑菌劑、化妝潤膚劑、維生素、冷卻劑、柔軟劑、潤滑劑、光澤增強劑或任何其它在化妝品應用或家庭應用中仗_用的現有活性成分，只要后者不該變所述膠囊。本發(fā)明還涉及通過在終產品中摻入如上所述獲得的微膠嚢粉末而獲得的消費品。實例為無水液體清潔劑和織物柔軟劑，即包裝在水溶性聚乙烯醇袋中的那些護發(fā)油、身體護理油，基于環(huán)聚曱基硅氧烷的護發(fā)噴霧和護體噴霧，粉末清潔劑和通常用于滾筒干衣機的織物干燥片。本發(fā)明的粉末微膠嚢添加到這些產品中的濃度通常相對于該產品的重量為0.1~10.0重量％。由于它們的值取決于期望的加香效果和產品的特性并且因此可輕易調節(jié)，因此這樣的濃度嚴格地以舉例的方式限定?，F將通過以下實施例的方式對本發(fā)明進4亍進一步詳細地描述。具體實施方式實施例1三聚氰胺-曱醛微膠囊含水漿料的制備a)通過美國專利5,162,486所述的方法制備已加香的三聚氰胺-曱酪膠嚢。得到的微膠嚢漿料含有40重量％的微膠嚢，以及32重量％的包封的香料。包封的典型香料POLYNESIACP147869H(木質香、花香；來源于FirmenichSA)具有97°C的閃點。該已加香微膠嚢可從FirmenichSA以商品名PopScent購得。該漿料的膠嚢的含量通過使用Sartorius的微波水分測定儀(microwavebalance)(ModelMMA30)分析其干燥固體來確定。包封的香料的含量通過水蒸餾法來確定。漿料中所述微膠嚢的粒徑為約2~3微米，通過Malvern粒徑分析儀來確定。不將增稠聚合物添加到所述漿料中。為了避免微膠嚢從漿料中分離，在噴霧干燥過程中不斷攪拌該分散液。b)向步驟a)中獲得的含水微膠嚢分散液中加入相對于該漿料重為0.2重量％的來源于Clariant的Tylose60,0000。Tylose60,000是水溶性非離子增稠聚合物(曱基羥乙基纖維素)。該增稠劑使含水膠嚢的分散液穩(wěn)定，并且為了保持膠嚢的含水分散液的均一，不需要連續(xù)的攪拌。c)向步驟a)中獲得的含水微膠嚢分散液中加入相對于該漿料重的0.2重量％的來源于Aqualon的Blanose。8^!1036@是水溶性陰離子增稠聚合物(精制的羧曱基纖維素)。該增稠劑使含水膠嚢的分散液穩(wěn)定，并且為了保持膠囊的含水分散液的均一，不需要連續(xù)的攪拌。d)使用閃點為47°C的檸檬烯作為包封的原材料如步驟a)所述制備已加香的三聚氰胺-曱醛膠嚢。實施例2三聚氰胺-曱醛微膠嚢粉末的制備向來自實施例1中a)步驟的100重量份的氨基塑料微膠嚢的漿料中添加52重量份的如下表I所列的不同改性淀粉的20%含水溶液。用杵檬酸(50%含水溶液)中和混合物至pH值為5。然后將由此獲得的微膠嚢含水分散液在Biichi噴霧干燥機ModelB290上進行噴霧干燥。噴霧干燥機的進氣溫度為185。C19(TC，出氣溫度為95。C~105°C。使用噴嘴直徑為0.7mm的雙向噴嘴。表I<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>向含水漿料中添加Capsuf和PurityGum生成比那些向微膠嚢的含水分散液中添加LitesseUltra和Glucidex獲得的粉末具有更均一的粒徑分布和更小的平均粒徑的噴霧干燥粉末。分析測量在干燥粉末中的包封香料的含量通過水蒸餾法來確定。干燥粉末的粒徑通過激光衍射從未過篩產物的樣本來確定。膠囊漿料和分散于水中粉末的粒徑用Malvern粒徑分析儀通過激光衍射來確定。體積的加權平均的結果為D[4.3],以微米表示。爆炸性通過20升的球形儀器來確定。20升的球監(jiān)控隨著時間在產物濃度的范圍內密閉容器中燃料/空氣混合物的爆炸壓力(在真空下10kJ的化學點火來源)。這能夠確定最大;^暴炸壓力Pmax，粉塵爆炸強度Kst和根據VDI-3673的粉塵爆炸危險級別ST-class。在噴霧干燥后的微膠嚢上的最終的香料的含量通過用異辛烷對粉末進行溫和提取10分鐘來確定。將離心后的溶劑注射到GC-MS分光計上，通過與異辛烷中1重量％的香料溶液參照的比較量化香料的含量。實施例3三聚氰胺-甲醛微膠囊粉束的制備使用實施例1中制備的微膠嚢漿料，用表II所列的成分以所指出的量進行與實施例5所述的那些相同的^r測。然后所獲得的分散液在Biichi噴霧干燥機ModelB290上進行噴霧干燥。噴霧干燥機中進氣的溫度為185。C190。C，出氣溫度為95°C~105°C。使用噴嘴直徑為0.7mm的雙向噴嘴。這些測試的結果列于表II中。<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>實施例4含有噴霧干燥已加香氨基塑料膠囊的嬰兒潤膚油凝膠的制備用公知的方式以給出的比例混合以下表III所列出的成分制備嬰兒潤膚油凝膠。表III<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>實施例3的L的噴霧干燥微膠嚢，含檸檬烯0.30將A部分成分在70°C下混合直至形成均質混合物。將B部分加熱至60。C直至澄清。然后將預混合的B部分添加到A部分中，將其混合在一起直至獲得均一的混合物，將其冷卻到45。C然后向其中添加C部分。在室溫(約25。C)下3個月的儲存期間上述配料的微膠嚢保持均勻分散的狀態(tài)。實施例5含噴霧干燥香料氨基塑料微膠嚢的非含水(不含水)液體織物柔軟劑的制備使用實施例3表II中所述的樣本L的粉末微膠囊，以公知的方式通過以下表IV的順序和比例混合所列出的成分制備無水液體織物柔軟劑。表IV<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>實施例3中L的噴霧干燥微膠囊，含檸檬烯0.30上述液體柔軟劑配料被包裝在膜厚為約0.3mm的聚乙烯醇小袋中。含有上述配方的小袋在室溫下3個月的儲存過程中保持穩(wěn)定狀態(tài)，并且它們在洗滌循環(huán)開始的1~2分鐘內快速溶解。權利要求1.以公知的方式對氨基塑料微膠囊的含水分散液或漿料進行噴霧干燥來制備粉末產品的方法，該微膠囊含有包封的調味料或香料，其中在進行噴霧干燥之前，向所述漿料添加合適量的防粘膠體，并且用酸將由此獲得的漿料的pH值調節(jié)到4～6之間的值。2.根據權利要求1所述的方法，其中所述酸選自由檸檬酸、鹽酸和》危酸組成的組。3.根據權利要求1所述的方法，其中所述含水漿料進一步含有阻燃劑。4.根據權利要求1~3任一項所述的方法，其中所述漿料含有相對于漿料重量為0.5-50重量％的微膠嚢。5.根據前迷權利要求的任一項所述的方法，其中所述漿料中的所述氨基塑料膠嚢為三聚氰胺-曱醛微膠嚢。6.根據權利要求5所述的方法，其中所述防粘膠體為改性的聚葡萄糖衍生物，并且優(yōu)選二辛烯基琥珀酸酯淀粉或氬化辛烯基丁二酸酯淀粉。7.根據權利要求6所述的方法，其中所述防粘膠體以相對于漿料重量為1~10重量％,并且更優(yōu)選1~3重量％的量添加到所述漿料中。8.根據權利要求1、4或5所述的方法，其中油包封物為香料或成分或組合物、抗菌劑或除臭劑。9.根據權利要求5所述的方法，其中包封的油是含有閃點低于5(TC的揮發(fā)性成分的香料。10.根據權利要求l所述的方法，其中獲得了含有相對于粉末重量為1~90重量％的包封油的粉末。11.根據權利要求1~10任一項所述方法獲得的噴霧干燥粉末。12.根據權利要求11所述的噴霧干燥粉末，其含有相對于粉末重量為1~90重量％的香料成分組合物。13.根據權利要求12所述的噴霧干燥粉末，其中所述香料含有閃點低于5(TC的揮發(fā)性成分。14.一種消費品，含有權利要求11所述的噴霧干燥粉末。15.根據權利要求14所述的消費品，其中所述粉末的含量相對于消費品的重量為0.1~10重量％。16.根據權利要求14所述的消費品，其形式為不含水的液體清潔劑或織物柔軟劑、護發(fā)油或凝膠或身體護理油或凝膠、基于環(huán)聚曱基硅氧烷的護發(fā)噴霧或護體噴霧、粉末清潔劑或織物干燥片。17.改善如皮膚、頭發(fā)、瓷磚、玻璃、塑料、混凝土或紡織品表面的特性或吸引力的方法，該方法包括在所述表面上施覆權利要求14或16所述的消費品。18.根據權利要求16所述的方法，其中改善或改變了所述表面的氣味或潔凈度。全文摘要本發(fā)明涉及從已加香氨基塑料膠囊的漿料中制備粉末的方法，具體公開了以公知的方式對氨基塑料微膠囊的含水分散液或漿料進行噴霧干燥來制備粉末產品的方法，該微膠囊含有包封的油，其中在進行噴霧干燥之前，向所述漿料添加合適量的防粘膠體，并且用酸將由此獲得的漿料的pH值調節(jié)到4～6之間的值。該方法能獲得一種粉末，該粉末可特別有用地賦予消費品令人愉快的和有用的特性，即香味和抗菌或除臭特性，在該消費品中不期望含水介質或組合物的摻入并且這種摻入影響消費品的物理結構。文檔編號B01J13/02GK101389225SQ200780006528公開日2009年3月18日申請日期2007年2月1日優(yōu)先權日2006年2月24日發(fā)明者格倫·韋爾霍夫尼克,阮文恭申請人:弗門尼舍有限公司