專利名稱：固相中聚合物連續(xù)聚合的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及根據(jù)權(quán)利要求1的連續(xù)聚合方法以及根據(jù)權(quán)利要求11 的用于實施所述方法的設(shè)備。
背景技術(shù)：
在液相(熔融相，MP)中以間歇或連續(xù)聚合來制備聚酯和聚酰胺聚合 物，例如DE 103 22 106.9 Al。
為了提高其粘度和/或獲得特定性質(zhì)，將對這樣制備的以顆粒形式、 特別是丸粒形式或粉末形式存在的聚合物進行固相聚合(SSP)。
特別是在制備用于生產(chǎn)瓶子和高強度線的聚酯聚合物中出現(xiàn)上述 情況。在此，在熔融相中制備特性粘度(I.V.)為例如0.30 dl/g至0.65 dl/g 的基礎(chǔ)聚合物。 一種確定特性粘度的可行方法是在25+M).0lX:下在苯酚 /二氯苯(60:40)中進行測量。
使這樣制備的丸粒隨后進行固相聚合，并且粘度升高至例如0.80到 >1.0 I.V.并且乙醛(AA)含量降至小于1 ppm。
將類似的步驟用在尼龍6的固相聚合中，由此例如使相對粘度(例如 在96%的H2S04中，1重量％，在25+/- 。C下測量)為2.4或2.7的丸粒 聚合至更高的粘度，例如3.2或4.0或更高。
在迄今為止已知的方法中，來自熔融相的丸粒在?；罄鋮s并貯 存。丸粒料隨后重新加熱，部分結(jié)晶(對于聚酯來說)并干燥，隨后在其 它結(jié)晶和反應(yīng)階段中均勻化，然后在固定床反應(yīng)器中聚合。
在DE 10 2004 015 515 Al中描述的制備聚酯的方法中，在熔融相中 制備的聚合物在?；蟛焕鋮s，在沒有進一步引入熱量的條件下僅通 過所述聚合物的潛熱結(jié)晶。
上述過程之后的固相聚合在惰性氣體氣氛例如氮氣或co2下進行，以避免產(chǎn)物被大氣中的氧氣破壞并從系統(tǒng)中除去所產(chǎn)生的過程蒸氣。
固定床反應(yīng)器通常是立式容器，在該容器中待處理的產(chǎn)物，即粒料， 在其自身重量下從頂部向下流動，氣體以逆流從下向上流動。所述氣體 預(yù)先加熱至需要的工作溫度。
在另一種裝置(WO 2004/018541 Al)中，固相聚合在臥式旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器 中進行。待除去的過程蒸氣同樣借助于氮氣帶走。
因為氮氣價格昂貴，所以反應(yīng)器以循環(huán)模式操作。在固相聚合(SSP) 中由產(chǎn)物放出的物質(zhì)例如乙二醇、乙醛、水以及其它不期望的蒸氣和氣 體會被惰性氣體吸收，因此必須借助于復(fù)雜的凈化裝置從氣體循環(huán)中除 去。
用于上述目的的裝置非常復(fù)雜并且能量消耗高。循環(huán)氣體的凈化通 過在約400t:的溫度下催化燃燒或者用乙二醇(聚酯)或水(尼龍6)濕法洗 滌來進行。
這些方法具有另一個缺點，即為了獲得良好的均勻流動，必須使相 對大量的氣體循環(huán)通過SSP反應(yīng)器，因為只有這樣才能實現(xiàn)聚合物的均 勻處理，并且也只有這樣才能在丸粒和氣體之間存在足夠的推動差，以 獲得可接受的停留時間。
立式反應(yīng)器的另一個缺點是其建筑高度高，需要至高達50m的建 筑物高度。
在臥式旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器中實施的方法(WO 2004/018541 Al)具有另一個 缺點，即反應(yīng)器的機械設(shè)計復(fù)雜且昂貴，因為產(chǎn)物和氣體必須用不漏氣 的旋轉(zhuǎn)密封裝置從反應(yīng)器輸入及輸出。
還已知的是，固相聚合可以利用滾筒干燥器或錐形干燥器或者類似 的裝置以間歇過程進行。然而，在這種情況下由于所需尺寸和停留時間 的原因，產(chǎn)量低。除此之外，用于達到所必需的反應(yīng)溫度的熱傳遞少， 而這使停留時間增加。
間歇方法的另一個缺點是得到的產(chǎn)物相對不均勻。然而，通常是在 減壓下進行的間歇方法的一個優(yōu)點是得到的產(chǎn)物變色相對低且亮度相對高。
本發(fā)明的方法和反應(yīng)器將避免上述方法的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本發(fā)明，連續(xù)固相聚合通過在至少 一個反應(yīng)器中在低于大氣壓 的壓力下至少部分聚合和/或處理顆粒來進行。由此使產(chǎn)物變色相對低 且亮度相對高。在處于減壓的室或具有保護氣體氣氛的室中實施所述方 法步驟允許構(gòu)造沒有旋轉(zhuǎn)密封裝置。
為了本方法的目的，顆粒例如為丸粒、粉末、粗粉末或細丸粒。
有利的是，所述壓力低于0.8巴絕對壓力，優(yōu)選低于0.6巴絕對壓 力，尤其優(yōu)選低于0.3巴絕對壓力.
在另一個有利的實施方案中，聚合在基本上水平的反應(yīng)器中進行。 基本上水平的反應(yīng)器可以制造得非常長，從而還可以實現(xiàn)很大的裝置。
有利的是，以熔融聚合之后的后聚合形式進行聚合。尤其有利的是， 在熔融聚合后顆粒(例如丸粒料)不經(jīng)過進一步冷卻和/或j^存而立即加 熱至較高溫度，隨后引入到至少一個反應(yīng)器中進行后聚合。
在熔融聚合并且粒化后顆粒(例如細粒)的加熱有利地通過熱氣傳送 或在流化床中進行。作為替代方案或除此之外，有利的是，在熔融聚合 并且?；笸枇５募訜嵩跀嚢杌虿粩嚢璧墓潭ù卜磻?yīng)器中或者在振動 輸送機中進行。
本發(fā)明的目的通過具有根據(jù)權(quán)利要求11的特征的設(shè)備來實現(xiàn)。在 此，本發(fā)明的設(shè)備包括至少一個用于至少部分聚合和/或處理顆粒(例如 丸粒)的反應(yīng)器，并且所述反應(yīng)器的壓力保持低于大氣壓或者所述反應(yīng) 器在室中保持在保護氣體氣氛下。
有利的是，所述反應(yīng)器設(shè)置為基本上水平的反應(yīng)器。
為了在低于大氣壓的壓力下運行，有利的是，所述至少一個反應(yīng)器 具有真空室(12A)或保護氣體室(12A),并且所述至少 一個反應(yīng)器(12)位 于真空室(12A)或保護氣體室(12A)中和/或所述至少一個反應(yīng)器(12)本身構(gòu)成所述真空室(12A)或所述保護氣體室(12A)。采用真空或保護氣體室 可以允許不帶旋轉(zhuǎn)密封裝置的設(shè)計。
在另一個實施方案中，所述至少一個反應(yīng)器具有可轉(zhuǎn)動的管式反應(yīng) 器。在這類反應(yīng)器中可以很好地實現(xiàn)熱傳遞。
所述至少一個反應(yīng)器具有搖籃或者由搖籃構(gòu)成也是有利的，并且顆 粒(例如丸粒)能夠在所述搖籃中來回移動。由此也可以實現(xiàn)有效的熱傳 遞。
為了在所述至少一個反應(yīng)器中輸送所述丸粒，所述至少一個反應(yīng)器 具有用于產(chǎn)生振動的裝置，并且所述用于產(chǎn)生振動的裝置確?？梢詫㈩w 粒(例如丸粒)從入口輸送到出口 。
在一個特別有利的實施方案中，所述至少一個反應(yīng)器之前有預(yù)反應(yīng) 器，特別是較小的旋轉(zhuǎn)管式反應(yīng)器。這樣可以使顆粒(例如丸粒)有效地 達到較高的溫度。
有利地，所述至少一個反應(yīng)器向出口的方向傾斜，使得由重力產(chǎn)生 自然的輸送方向。
為了改善熱交換，所述至少一個反應(yīng)器具有用于混合顆粒(例如丸粒) 和用于降低返混的內(nèi)部構(gòu)件。將所述內(nèi)部構(gòu)件設(shè)置為靜態(tài)混合器和/或 可移動混合器也是有利的。
有利的是，所述至少一個反應(yīng)器能夠通過氣態(tài)或液態(tài)加熱介質(zhì)加 熱。作為替代方案或者除此之外，有利的是，所述至少一個反應(yīng)器和/ 或所述至少一個反應(yīng)器中的產(chǎn)物通過紅外線輻射器和/或超聲波輻射器 和/或微波輻射器加熱。
在一個操作簡單且易于維護的實施方案中，位于真空室內(nèi)的至少一 個反應(yīng)器不帶有用于產(chǎn)物、真空或加熱介質(zhì)的任何旋轉(zhuǎn)密封裝置。
所述至少一個反應(yīng)器有利地包括至少一個具有內(nèi)部和/或外部加熱 裝置的加熱區(qū)域。在超過兩個加熱區(qū)域的情況下，所述加熱裝置有利地 在不同或相同的溫度下操作。


下面借助于示例性實施方案說明本發(fā)明，其中附圖示出
圖l顯示所述方法和設(shè)備的示例性第一實施方案；
圖2顯示機械輸送丸粒的示例性第二實施方案；
圖3顯示具有預(yù)熱器的示例性第三實施方案；
圖4顯示具有位于丸粒輸送上游的預(yù)熱器的第四實施方案；
圖5、 5A、 5B顯示用于后聚合的反應(yīng)器的示例性第一實施方案和兩個 變化方案的剖視圖6、 6A顯示用于后聚合的反應(yīng)器的示例性第二實施方案和剖視圖7、 7A-C顯示用于后聚合的反應(yīng)器的示例性第三實施方案，其中示出 用于丸粒的搖籃的三個位置的截面(圖7A-C);
圖8、 8A、 8B顯示包括具有內(nèi)部構(gòu)件的搖籃和加熱套的反應(yīng)器的示例 性第四實施方案；
圖9、9A顯示具有前置的旋轉(zhuǎn)管式反應(yīng)器的反應(yīng)器的示例性第五實施方 案；
圖10、10A顯示具有搖籃和前置的旋轉(zhuǎn)管式反應(yīng)器的反應(yīng)器的示例性第 六實施方案。
具體實施例方式
在本發(fā)明方法的實施方案和本發(fā)明設(shè)備的實施方案中，在熔融相聚 合之后，聚合物在?；^程中作為擠出線(擠出物)或者在水下(球形丸粒) 僅冷卻至其可以切割的程度，即可以制備丸粒。隨后，所述丸粒在離心 機或類似裝置中與水分離，并且立即將其再次加熱并進行固相聚合 (SSP)。盡管在描述實施方案過程中使用丸粒，但是原則上也可以使用 顆粒，例如粗粉末或粉末。
丸粒的加熱可以在常規(guī)結(jié)晶器(固定床或流化床)中或通過在熱氣流中輸送來進行。在此，設(shè)置用于加熱丸?；蜉斔蜔釟怏w的裝置的溫度和 停留時間，使得粒料結(jié)晶并干燥。
在制備聚酯的情況下，進行結(jié)晶，使得丸粒不再粘著并且在非常接
近固相聚合溫度的溫度下進入SSP。
在尼龍6的情況下，設(shè)置停留時間和溫度，使得丸粒在非常接近固 相聚合溫度的溫度下進入SSP。
在詳細描述本發(fā)明方法和設(shè)備的各個示例性實施方案之前，將預(yù)先 描述一些基本上適用于所有附圖的一般說明。
在連續(xù)縮聚裝置中制備的聚酯聚合物具有足夠高的特性粘度，例如 0.3至0.6 I.V.，從而能在擠出?；b置或水下?；b置中制備均勻的粒 料。
在粒化裝置中制備粒重為4至30 mg/粒，優(yōu)選4至15 mg/粒的粒料20。
在離心機l中(或者在圖1至4中未示出的篩子中)，從粒料20中除 去切割水(cutting water)并在下游的篩子2中除去粗物料。之后，粒料 20落入熱氣輸送裝置4中，并且通過熱氣加熱和輸送。在此處進行結(jié)晶 和干燥。粒料20在輸出之后、進入固相聚合之前的結(jié)晶度為至少25%、 溫度為至少180n，有利地為高于2001C。
作為替代方案，立即加熱和部分結(jié)晶在常規(guī)結(jié)晶器(例如攪拌式固定 床、振動輸送器或流化床)中進行。借助于熱氣體輸送將粒料20從那里 輸送到SSP反應(yīng)器12。
用于固相聚合(后聚合)的反應(yīng)器12包括水平的、如果需要時稍微傾 斜的管式反應(yīng)器(也稱為旋轉(zhuǎn)管式爐，見圖5和9)或搖籃(也稱為擺動爐， 見圖7、 8、 10)。
管式反應(yīng)器12(或者設(shè)置為反應(yīng)器12的搖籃)位于真空室(12A)內(nèi)， 因此可以在減壓(即低于大氣壓)下運行，而不需要用于引入和排出粒料 20和加熱介質(zhì)的復(fù)雜的真空密封旋轉(zhuǎn)密封裝置。因此，所述反應(yīng)器的尺 寸不受任何限制。在示例性實施方案中，所述反應(yīng)器連同真空室12A —起示出。但是， 每個示例性實施方案也可以根據(jù)存在于室12A中的保護氣體(例如氮氣) 下的反應(yīng)器12調(diào)整。所述示例性實施方案應(yīng)理解為室12A具有低于大 氣壓的壓力(真空室)或充滿保護氣體。
管式反應(yīng)器12是轉(zhuǎn)動管并且在其內(nèi)部可具有內(nèi)部構(gòu)件，以便粒料 20可以連續(xù)運動并防止輸入粒料和輸出粒料返混。
管式反應(yīng)器12(或者設(shè)置為反應(yīng)器12的搖籃)可以通過加熱介質(zhì)例 如傳熱油或水蒸氣或類似的加熱介質(zhì)加熱。
為了提高工作溫度，可以在管式反應(yīng)器12(或者設(shè)置為反應(yīng)器12的 搖籃)之前設(shè)置更快地旋轉(zhuǎn)加熱的較小的管式反應(yīng)器17(見圖9和10)， 在這種情況下，不需要加熱管式反應(yīng)器12(或者設(shè)置為反應(yīng)器12的搖 籃)。
減壓和任何進一步的加熱導(dǎo)致后聚合。放出的蒸氣和氣體由真空裝 置抽出，將可冷凝的蒸氣冷凝并進行廢水處理或循環(huán)回熔融相聚合。將 不可冷凝的廢氣排入大氣或者進行常規(guī)廢氣凈化或焚燒。這些是由泄漏 產(chǎn)生的廢氣量。因此，所述廢氣量明顯少于由傳統(tǒng)固相聚合的催化廢氣 燃燒產(chǎn)生的廢氣量。
在減壓下運行避免了通常存在于常規(guī)固相聚合中的殘留氧對粒料 20的損害。此外，作為減壓的一個結(jié)果，驅(qū)動壓差/分壓明顯大于常規(guī) SSP，從而得到更均勻的產(chǎn)物(丸粒與丸粒之間以及丸粒本身內(nèi))。
在常規(guī)裝置中，在通過氮氣將由粒料20放出的物質(zhì)從系統(tǒng)中除去 之前，所述物質(zhì)可能會沉積在所述粒料20上。在本發(fā)明的方法中，在 減壓下立即蒸發(fā)。這樣就不會在粒料上形成沉積物，因此產(chǎn)物獲得較高 的亮度。
如圖1所示的方法和設(shè)備的描述
粒料20和水來自?；b置。在離心機1中，粒料20與水分開。水 返回?；b置，而粒料20落到篩子2上，在篩子2上將小顆粒和大顆 粒分開。粒料20的溫度為70至150X:(聚酯)。粒料20從篩子通過進料裝置3例如星形進料器到達輸送裝置4。所 述輸送裝置4在這種情況下借助于熱氣如氮氣運行。在輸送裝置4中， 將粒料20加熱至固相聚合所需的反應(yīng)溫度例如200至2101C(聚酯)。
循環(huán)輸送氣體。在旋風分離器5中，粒料20與輸送氣體分開并且 落入收集器6中。輸送氣體到達鼓風機7并由鼓風機7通過過濾器8和 加熱體10循環(huán)回進料裝置3。如果需要的話，可以使用脫氧裝置9，以 從輸送氣體中除去不期望的氧。
粒料20從收集器6通過計量裝置11進入用于后聚合的SSP反應(yīng)器 12。反應(yīng)器12在通過真空裝置13產(chǎn)生的低于大氣壓的壓力(減壓)下工 作。借助圖5至10描述反應(yīng)器12的不同實施方案。
從反應(yīng)器12中抽出的可冷凝物質(zhì)與不可冷凝的氣體一起在冷凝系 統(tǒng)14中冷凝。
在SSP反應(yīng)器12中，將粒料20后聚合至較高的粘度。在該后聚合 期間，通過轉(zhuǎn)動反應(yīng)器12使粒料20繼續(xù)保持運動。通過反應(yīng)器12中 的適當內(nèi)部構(gòu)件(例如靜態(tài)混合器)避免了粒料20的返混。在反應(yīng)器12 的出口處，粒料20落入漏斗并進入合適的卸料裝置15中。
粒料20從卸料裝置進入丸粒冷卻器16中并從那里到達包裝或貯存 倉。粒料20的冷卻優(yōu)選在惰性氣體氣氛下進行。
如圖2所示的方法和設(shè)備的描述
如圖2所示的第二實施方案的基本結(jié)構(gòu)對應(yīng)于第一實施方案，因此 參考上面的描述。
與如圖1所示的第一實施方案一樣，粒料20和水來自?；b置。 與第一實施方案不同的是，輸送裝置4在熱氣例如氮氣下機械地輸送物 料。在輸送期間，將粒料20加熱至固相聚合所需的反應(yīng)溫度例如200 至210匸(聚酯)。
輸送氣體的循環(huán)對應(yīng)于第一實施方案。
粒料20從收集器6通過計量裝置11進入用于后聚合的SSP反應(yīng)器12,其中后聚合產(chǎn)物的處理對應(yīng)于第一實施方案。
如圖3所示的方法和設(shè)備的描述
與第一實施方案一樣，在根據(jù)本發(fā)明方法的第三實施方案中通過熱 氣例如氮氣輸送粒料。
循環(huán)輸送氣體。在旋風分離器5中，粒料20與所述氣體分開并落 入丸粒預(yù)熱器4A中。在預(yù)熱器4A中，將粒料20加熱至固相聚合所需 的反應(yīng)溫度例如200至210"C(聚酯)。粒料20從那里進入收集器6。
循環(huán)氣體的處理和反應(yīng)器12的構(gòu)型與上面兩個實施方案相同。
如圖4所示的方法和設(shè)備的描述
粒料20和水來自?；b置。在離心機1中，粒料20與水分開。水 返回?；b置，而粒料20落到篩子2上，在篩子2上將小顆粒和大顆 粒分開。粒料的溫度為70至150X:(聚酯)。
粒料20從篩子2通過進料裝置3例如星形進料器進入丸粒預(yù)熱器 4A，其在第四實施方案中布置在輸送裝置4的上游。在預(yù)熱器4A中， 將粒料加熱至固相聚合所需的反應(yīng)溫度例如200至210"C(聚酯)。
粒料20從預(yù)熱器4A通過輸送計量裝置3A進入粒料輸送裝置4。 例如借助于氮氣輸送物料。
循環(huán)輸送氣體，并且循環(huán)氣體的處理和后聚合的構(gòu)型對應(yīng)于第一實 施方案。
在圖5至10中描述了 SSP反應(yīng)器12的各種實施方案。這些實施方 案可以結(jié)合到任一個前面描述的方法變化方案中。
如圖5、 5A、 5B所示的SSP反應(yīng)器12的描述
在用于后聚合的SSP反應(yīng)器12的第一實施方案中，反應(yīng)器設(shè)置為 基本上水平的管式反應(yīng)器12。
基本上水平的管式反應(yīng)器12位于真空室12A中。作為替代方案，真空室12A也可以設(shè)置為保護氣體室12A。
反應(yīng)器12置于輥12C(見圖5B的剖視圖)上，輥12C可以通過驅(qū)動 器12B驅(qū)動，由此可以使反應(yīng)器12處于旋轉(zhuǎn)運動中。驅(qū)動器12B也可 以借助于冠狀齒輪或者類似裝置實現(xiàn)。
粒料從收集器6通過計量裝置11輸入到旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器12中。粒料20 由于反應(yīng)器12的傾斜和/或內(nèi)部隔板而從反應(yīng)器12的入口移動到出口 。 可以調(diào)節(jié)反應(yīng)器12的轉(zhuǎn)速，進而可以影響粒料20的停留時間。
粒料20在反應(yīng)器的出口處落入漏斗并且借助于卸料裝置15排出。
粒料的入口和出口以及抽氣口 12G(真空口 )和任何用于加熱介質(zhì)的 入口和出口與立式真空室12A剛性連接。
反應(yīng)器可以配備有加熱裝置例如加熱套或輻射加熱器(例如微波)。 在圖5A的剖視圖中，示出加熱套12H。
如圖6、 6A所示的SSP反應(yīng)器的描述
如圖6所示的第二個實施方案基本對應(yīng)于圖5中所示的實施方案， 其中此處的管式反應(yīng)器12設(shè)置有具有驅(qū)動器12D的可移動內(nèi)部構(gòu)件 12E。
作為替代方案，內(nèi)部構(gòu)件也可以設(shè)置為沒有驅(qū)動器，例如設(shè)置為靜 態(tài)混合器。
如圖7、 7A、 7B、 7C所示的SSP反應(yīng)器的描述
反應(yīng)器12具有搖籃或通過位于真空室12A中的搖籃形成。
搖籃設(shè)置為長的半管(Halbrohr)，其具有類似于嬰兒搖籃的橫截面。 所述搖籃通過驅(qū)動器以類似于嬰兒搖籃的方式來回運動。粒料20通過 適當?shù)膬?nèi)部構(gòu)件和搖籃的運動繼續(xù)保持運動，并且還防止引入的粒料和 排出的物料返混。
反應(yīng)器12位于輥12C上，輥12C可以通過驅(qū)動器12B驅(qū)動并且4吏 反應(yīng)器12處于從左向右的轉(zhuǎn)動運動中。在圖7A-C中示出了反應(yīng)器12的剖視圖。圖7A示出轉(zhuǎn)向左側(cè)的搖籃12，而圖7C示出轉(zhuǎn)向右側(cè)的搖 籃。圖7B示出處于中間位置的反應(yīng)器12。粒料20(在圖7A至7C中以 陰影示出)相對緩慢地移動。
驅(qū)動器也可以通過冠狀齒輪或類似的裝置實現(xiàn)。
粒料從收集器6借助于計量裝置11輸入到轉(zhuǎn)動的反應(yīng)器中。粒料 20由于反應(yīng)器12的傾斜和/或內(nèi)部的隔板12E而從入口移動到出口?？?以調(diào)節(jié)反應(yīng)器12的運動次數(shù)，從而可以影響停留時間。
粒料20在反應(yīng)器的出口處落入漏斗并且借助于卸料裝置15排出。
粒料的入口和出口以及抽氣口 12G(真空口 )和任何加熱介質(zhì)的入口 和出口與立式真空室12A剛性連接。
在這個實施方案中，反應(yīng)器12配備有輻射加熱器12F，它從上面加 熱粒料20。通過反應(yīng)器12的運動確保丸粒的均勻加熱。
如圖8、 8A、 8B所示的SSP反應(yīng)器的描述
設(shè)計對應(yīng)于圖7，但是反應(yīng)器12具有加熱套12H和/或固定或運動 的隔板12E。
如圖9所示的SSP反應(yīng)器的描述
設(shè)計對應(yīng)于前面的圖7和8(管式反應(yīng)器12)，但是在實際的反應(yīng)器 12之前設(shè)置小的旋轉(zhuǎn)管式反應(yīng)器17，在所述旋轉(zhuǎn)管式反應(yīng)器17中可以 快速、有效地將粒料20加熱至較高的操作溫度。圖9A的剖視圖示出在 管式反應(yīng)器12內(nèi)部的粒料20。作為旋轉(zhuǎn)管式反應(yīng)器17的替代方案，也 可以使用搖籃。
如圖IO所示的SSP反應(yīng)器的描述
設(shè)計對應(yīng)于前面的圖8或9中示出的實施方案(搖籃)，但是在反應(yīng)器 12之前設(shè)置小的旋轉(zhuǎn)管式反應(yīng)器17，在所述旋轉(zhuǎn)管式反應(yīng)器17中可以快 速、有效地將粒料20加熱至較高的操作溫度。
權(quán)利要求
1. 一種用于顆粒、特別是聚酯和聚酰胺丸粒連續(xù)固相聚合的方法，其特征在于，所述顆粒(20)在至少一個反應(yīng)器(12)中聚合和/或處理，所述至少一個反應(yīng)器(12)具有低于大氣壓的壓力或者在室(12A)中處于保護氣體氣氛下。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其特征在于，所述至少一個反應(yīng)器(12) 中的壓力低于0.8巴絕對壓力。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于，所述至少一個反應(yīng)器 (12)中的壓力低于0.6巴絕對壓力。
4. 根據(jù)前述權(quán)利要求中至少一項的方法，其特征在于，所述至少 一個反應(yīng)器(12)中的壓力低于0.3巴絕對壓力。
5. 根據(jù)前述權(quán)利要求中至少一項的方法，其特征在于，所述聚合 在基本上水平的反應(yīng)器(12)中進行。
6. 根據(jù)前述權(quán)利要求中至少一項的方法，其特征在于，將所述聚 合設(shè)置為在先的熔融聚合之后的后聚合。
7. 根據(jù)前述權(quán)利要求中至少一項的方法，其特征在于，在熔融聚 合后所述顆粒(20)不經(jīng)過進一步冷卻和/或貯存而立即加熱至較高溫度， 隨后將其引入反應(yīng)器(12)中進行后聚合。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其特征在于，在所述熔融聚合和粒化 后所述顆粒(20)的所述加熱通過熱氣輸送裝置(4)或在流化床中進行。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6~8中至少一項的方法，其特征在于，在所述熔 融聚合和粒化后所述顆粒(20)的所述加熱在攪拌或不攪拌的固定床反應(yīng) 器中進行。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6~9中至少一項的方法，其特征在于，在所述熔 融聚合和?；笏鲱w粒(20)的所述加熱在振動輸送機中進行。
11. 一種用于實施根據(jù)權(quán)利要求l的方法的設(shè)備，其特征在于，用 于至少部分聚合和/或處理顆粒(20)的至少一個反應(yīng)器(12)，所述反應(yīng)器 (12)中的壓力保持低于大氣壓或者所述反應(yīng)器保持在室中處于保護氣體 氣氛下。
12. 根據(jù)權(quán)利要求ll的設(shè)備，其特征在于，所述至少一個反應(yīng)器(12) 設(shè)置為基本上水平的反應(yīng)器。
13. 根據(jù)權(quán)利要求11或12的設(shè)備，其特征在于，所述至少一個反 應(yīng)器(12)具有真空室(12A)或保護氣體室(12A)，所述至少一個反應(yīng)器(12) 位于真空室(12A)或保護氣體室(12A)中和/或所述至少一個反應(yīng)器(12)本 身形成所述真空室(12A)或所述保護氣體室(12A)。
14. 根據(jù)權(quán)利要求11~13中至少一項的設(shè)備，其特征在于，所述至 少 一個反應(yīng)器(12)具有可旋轉(zhuǎn)的管式反應(yīng)器。
15. 根據(jù)權(quán)利要求11~14中至少一項的設(shè)備，其特征在于，所述至 少一個反應(yīng)器(12)具有搖籃或者由搖籃形成，并且所述顆粒(20)能在所 述搖籃中來回移動。
16. 根據(jù)權(quán)利要求11~15中至少一項的設(shè)備，其特征在于，所述至 少 一個反應(yīng)器(12)具有引起振動的裝置，以確?？梢詫⑺鲱w粒從入口 輸送至出口。
17. 根據(jù)權(quán)利要求11~16中至少一項的設(shè)備，其特征在于，所述至 少一個反應(yīng)器(12)前設(shè)置有預(yù)反應(yīng)器(17)，特別是較小的旋轉(zhuǎn)管式反應(yīng) 器。
18. 根據(jù)權(quán)利要求11 17中至少一項的設(shè)備，其特征在于，所述至 少一個反應(yīng)器(12)向出口傾斜。
19. 根據(jù)權(quán)利要求11~18中至少一項的設(shè)備，其特征在于，所述至 少一個反應(yīng)器(12)具有用于混合所迷顆粒(20)和降低返混的內(nèi)部構(gòu)件 (12E)。
20. 根據(jù)權(quán)利要求19的設(shè)備，其特征在于，將所述內(nèi)部構(gòu)件(12E) 設(shè)置為靜態(tài)混合器和/或可移動的混合器。
21. 根據(jù)權(quán)利要求11~20中至少一項的設(shè)備，其特征在于，所述至 少一個反應(yīng)器(12)可通過氣態(tài)或液態(tài)加熱介質(zhì)(12F、 12H)加熱。
22. 根據(jù)權(quán)利要求11~21中至少一項的設(shè)備，其特征在于，所述至 少一個反應(yīng)器(12)和/或所述至少一個反應(yīng)器(12)中的產(chǎn)物通過紅外線輻 射器和/或超聲波輻射器和/或微波輻射器加熱。
23. 根據(jù)權(quán)利要求11~22中至少一項的設(shè)備，其特征在于，位于所 述真空室內(nèi)的所述至少 一個反應(yīng)器(12)不需要任何用于產(chǎn)物、真空或加 熱介質(zhì)的旋轉(zhuǎn)密封裝置。
24. 根據(jù)權(quán)利要求11~23中至少一項的設(shè)備，其特征在于，所述至少一個反應(yīng)器(12)包括至少一個具有內(nèi)部和/或外部加熱裝置的加熱區(qū) 域，在有兩個以上加熱區(qū)域的情況下所述加熱裝置可以以不同或相同的 溫度操作。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于顆粒、特別是聚酯和聚酰胺粒料連續(xù)固相聚合的方法和設(shè)備，其特征在于，所述顆粒(20)在至少一個反應(yīng)器(12)中聚合和/或處理，所述至少一個反應(yīng)器(12)具有低于大氣壓的壓力或者存在于室(12A)中處于保護氣體氣氛下。
文檔編號B01J19/18GK101443103SQ200780017124
公開日2009年5月27日 申請日期2007年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月11日
發(fā)明者沃爾夫·卡拉西亞克, 迪爾克·卡拉西亞克 申請人:阿卡費爾工程有限公司