專利名稱：一種高效光催化材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于催化材料技術(shù)領(lǐng)域、具體涉及一種高效光催化劑的制備方法。
技術(shù)背景由于全球環(huán)境污染和能源危機(jī)的出現(xiàn)，人們高度關(guān)注能源和環(huán)境問(wèn)題，迫切要求開(kāi)發(fā) 高效、低能耗、使用范圍廣、不污染環(huán)境的功能材料。1972年Fujshima和Honda等人在 研究水在Ti02電極上的光致分解時(shí)發(fā)現(xiàn)了光催化現(xiàn)象，從此展開(kāi)了光催化在環(huán)境凈化和光 能轉(zhuǎn)換等方面的廣泛研究。利用光催化技術(shù)可將有機(jī)污染物氧化分解成無(wú)機(jī)物，反應(yīng)過(guò)程表示如下有機(jī)污染物+ 02 - C02 +H20+......反應(yīng)體系在光催化下將吸收的光能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能，使許多通常情況下難以實(shí)現(xiàn)的反應(yīng) 在比較溫和的條件下能夠順利進(jìn)行，盡管它復(fù)雜的反應(yīng)機(jī)理目前尚未被認(rèn)識(shí)清楚，但應(yīng)用 方面的研究卻成績(jī)斐然，顯示了多相光催化在有機(jī)污染物治理領(lǐng)域的良好應(yīng)用前景。BiV04在降解礦化有機(jī)污染物方面得到了 一些應(yīng)用，但是它的光催化性能受其晶型的 影響。單斜相(monoclinic)的BiV04有較強(qiáng)的光催化活性，而四方相(tetmgonal)的BiV04幾乎 沒(méi)有。為提高單斜相的BiV04的催化活性，對(duì)其進(jìn)行摻雜或復(fù)合。目前，常采用的有Ag/BiV04,Pd/BiV04,Co3CVBiV04,等復(fù)合光催化劑，但是合成過(guò)程 中所需要的實(shí)驗(yàn)條件比較高，應(yīng)用受到一定限制。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)制備的催化材料 (BiV04/Bi203)在可見(jiàn)光照射下，具有明顯的光催化的活性，在很短的時(shí)間內(nèi)對(duì)有機(jī)污染 物降解比較徹底，具有很大的應(yīng)用前景。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種高效光催化材料的制備方法。本發(fā)明提出的高效光催化材料的制備方法，該光催化材料的化學(xué)式為BiV04/Bi203， 具體制備步驟如下(1) 原料配比以Bi(N03)y5H20和NH4V03為原料，分別配置成摩爾濃度為 0.5-1.0mol/l的溶液，按照Bi和V的摩爾比為1:1的比例混合兩種溶液，加入5 10ml N,N二甲基乙酰胺(DMA)作為表面活性劑，在室溫下攪拌3 4h，使其充分反應(yīng)；(2) 過(guò)濾洗滌用純水洗滌步驟(1)所得固體產(chǎn)物，并將其置于烘箱中干燥， 即得產(chǎn)物BiV04;(3) 焙燒將Bi(N03)3'5H20在500 700'C的溫度下焙燒4 6h，即得產(chǎn)物Bi203;(4) 將步驟(2)所得產(chǎn)物與步驟(3)所得產(chǎn)物按照質(zhì)量比為3:1 1:3的比例 混合，即得所需產(chǎn)品。本發(fā)明中，步驟(2)中所述干燥溫度為60-7(TC，干燥時(shí)間為20-28小時(shí)。 本發(fā)明制備得到的在可見(jiàn)光區(qū)有較強(qiáng)吸收的高效光催化材料BiV04/Bi203，其催化效果可以采用有機(jī)染料羅丹明B進(jìn)行驗(yàn)證。本發(fā)明所需條件溫和，并且使有機(jī)污染物降解徹底。該方法可操作性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，且所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，并且催化效果良好。本發(fā)明的這些目的、特征和優(yōu)點(diǎn)在結(jié)合附圖閱讀完整個(gè)說(shuō)明書(shū)后將變得更加清楚。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)物BiV04/Bi203的X射線衍射光譜圖。其中，曲線B為 BiV04的X射線衍射光譜圖，曲線C為Bi203的X射線衍射光譜圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)物BiV04/Bi203的紫外可見(jiàn)漫反射光譜圖。其中， 曲線B為BiV04的紫外可見(jiàn)漫反射光譜圖，曲線C為Bi203的紫外可見(jiàn)漫反射光譜圖。圖3是將本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)物BiV04與Bi203按照不同質(zhì)量比例加入到羅丹 明B溶液中，在可見(jiàn)光照射下，羅丹明B濃度變化曲線圖。其中(A)為BiV04與 B"03的質(zhì)量比為3:1， (B)為BiV04與Bb03的質(zhì)量比為1:1， (C)為BiV04與Bi203的 質(zhì)量比為1:3。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1以Bi(N03)3-5H20和NH4V03為原料分別配制摩爾濃度為0.50mol/l的Bi(N03)3和 摩爾濃度為0.50mol/l的NH4V03溶液。分別取己配好的20.00ml的Bi(N03)3溶液和 20.00ml的NH4V03溶液，加入5ml N， N 二甲基乙酰胺(DMA)作為表面活性劑，在室溫下 攪拌3h，使其充分反應(yīng)，用純水反復(fù)洗漆所得固體產(chǎn)物，然后置于烘箱中60'C條件 下干燥28小時(shí)，得BiV04。將2.425gBi(N03)3'5H20在60(TC的溫度下焙燒4個(gè)小時(shí)， 得產(chǎn)物Bi203。按照不同質(zhì)量比例3:1,1丄1:3混合此前制備的BiV04禾Q Bi203，即得到 所需產(chǎn)品。按照1.2mg/ml的比例將所得產(chǎn)品加入到100毫升lOmol/1的羅丹明B中， 用可見(jiàn)光照射整個(gè)體系，實(shí)驗(yàn)表明所得混合物對(duì)羅丹明B的光催化脫色均表現(xiàn)出較高的活性。實(shí)施例2以Bi(N03)3'5H20和NH4V03為原料分別配制摩爾濃度為0.60mol/l的Bi(N03)3和 摩爾濃度為0.60mol/l的NH4V(V溶液。分別取已配好的15.00ml的Bi(N03)3溶液和 15.00ml的NH4V03溶液，加入6ml N， N 二甲基乙酰胺(匿A)作為表面活性劑，在室溫下 攪拌3.5h，使其充分反應(yīng)，用純水反復(fù)洗滌所得固體產(chǎn)物，然后置于烘箱中7(TC條件 下干燥20小時(shí)，得BiV04。將2.425gBi(N03)3'5H20在700。C的溫度下焙燒4個(gè)小時(shí)， 得產(chǎn)物Bi203。按照不同質(zhì)量比例3:1,1:1.1:3混合此前制備的BiV04和Bi203，即得到 所需產(chǎn)品。按照1.2mg/ml的比例將所得產(chǎn)品加入到100毫升lOmol/1的羅丹明B中， 用可見(jiàn)光照射整個(gè)體系，實(shí)驗(yàn)表明所得混合物對(duì)羅丹明B的光催化脫色均表現(xiàn)出較高 的活性。實(shí)施例3以Bi(N03)3'5H20和NH4V03為原料分別配制摩爾濃度為0.70mol/l的Bi(N03)3和 摩爾濃度為0.70mol/l的NH4V03溶液。分別取已配好的15.00ml的Bi(N03)3溶液和 15.00ml的NH4VCb溶液，加入7ml N， N 二甲基乙酰胺(DMA)作為表面活性劑，在室溫下 攪拌3h，使其充分反應(yīng)，用純水反復(fù)洗滌所得固體產(chǎn)物，然后置于烘箱中6(TC條件 下干燥24小時(shí)，得BiV04。將2.425gBi(N03)3'5H20在600'C的溫度下焙燒5個(gè)小時(shí)， 得產(chǎn)物Bi203。按照不同質(zhì)量比例3:1,1:1.1:3混合此前制備的BiV04禾口 Bi203，即得到 所需產(chǎn)品。按照1.2mg/ml的比例將所得產(chǎn)品加入到100毫升lOmol/1的羅丹明B中， 用可見(jiàn)光照射整個(gè)體系，實(shí)驗(yàn)表明所得混合物對(duì)羅丹明B的光催化脫色均表現(xiàn)出較高 的活性。實(shí)施例4以Bi(N03)y5H20和NH4V03為原料分別配制摩爾濃度為0.80mol/l的Bi(N03)3和 摩爾濃度為0.80mol/l的NH4V03溶液。分別取己配好的10.00ml的Bi(N03)3溶液和 10.00ml的NEUV03溶液，加入8ml N， N 二甲基乙酰胺(函A)作為表面活性劑，在室溫卞 攪拌4h，使其充分反應(yīng)，用純水反復(fù)洗滌所得固體產(chǎn)物，然后置于烘箱中60'C條件 下干燥26小時(shí)，得BiV04。將2.425gBi(N03)3'5H20在500。C的溫度下焙燒6個(gè)小時(shí)， 得產(chǎn)物Bi203。按照不同質(zhì)量比例3:U丄1:3混合此前制備的BiV04和Bi203，即得到 所需產(chǎn)品。按照1.2mg/ml的比例將所得產(chǎn)品加入到100毫升lOmol/1的羅丹明B中， 用可見(jiàn)光照射整個(gè)體系，實(shí)驗(yàn)表明所得混合物對(duì)羅丹明B的光催化脫色均表現(xiàn)出較高 的活性。實(shí)施例5以Bi(N03)3.5H20和NH4V03為原料分別配制摩爾濃度為0.90mol/l的Bi(N03)3和 摩爾濃度為0.卯mo1/1的NH4V03溶液。分別取已配好的15.00ml的Bi(N03)3溶液和 15.00ml的NHUV03溶液，加入9ml N, N 二甲基乙酰胺(DMA)作為表面活性劑，在室溫下 攪拌4h，使其充分反應(yīng)，用純水反復(fù)洗滌所得固體產(chǎn)物，然后置于烘箱中70C條件 下干燥22小時(shí)，得BiV04。將2.425gBi(N03)3'5H20在600'C的溫度下焙燒5個(gè)小時(shí)， 得產(chǎn)物Bi203。按照不同質(zhì)量比例3:1，1:1.1:3混合此前制備的BiV04和Bi203，即得到 所需產(chǎn)品。按照1.2mg/ml的比例將所得產(chǎn)品加入到100毫升lOmol/1的羅丹明B中， 用可見(jiàn)光照射整個(gè)體系，實(shí)驗(yàn)表明所得混合物對(duì)羅丹明B的光催化脫色均表現(xiàn)出較高 的活性。實(shí)施例6以Bi(N03)3'5H20和NH4V03為原料分別配制摩爾濃度為1.00mol/l的Bi(N03)3和 摩爾濃度為1.00mol/l的NH4V03溶液。分別取已配好的10.00ml的Bi(N03)3溶液和 10.00ml的NH4V03溶液，加入10ml N, N 二甲基乙酰胺(DMA)作為表面活性劑，在室溫 下攪拌4h，使其充分反應(yīng)，用純水反復(fù)洗滌所得固體產(chǎn)物，然后置于烘箱中60C條 件下干燥24小時(shí)，得BiV04。將2.425gBi(N03)r5H20在600。C的溫度下焙燒6個(gè)小 時(shí)，得產(chǎn)物Bi203。按照不同質(zhì)量比例3:1,1:1丄3混合此前制備的BiV04和Bi203，即 得到所需產(chǎn)品。按照1.2mg/ml的比例將所得產(chǎn)品加入到100毫升lOmol/1的羅丹明B 中，用可見(jiàn)光照射整個(gè)體系，實(shí)驗(yàn)表明所得混合物對(duì)羅丹明B的光催化脫色均表現(xiàn)出 較高的活性。
權(quán)利要求
1、一種高效光催化材料的制備方法，其特征在于該復(fù)合光催化材料的化學(xué)式為BiVO4/Bi2O3，具體制備步驟如下(1)原料配比以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3為原料分別配置成摩爾濃度為0.50-1.00mol/l的溶液，按照Bi和V的摩爾比為1∶1的比例混合兩種溶液，加入5～10mlN，N二甲基乙酰胺作為表面活性劑，在室溫下攪拌3～4h，使其充分反應(yīng)；(2)過(guò)濾洗滌用純水洗滌步驟(1)所得固體產(chǎn)物，并將其置于烘箱中干燥，即得產(chǎn)物BiVO4；(3)焙燒將Bi(NO3)3·5H2O在500～700℃的溫度下焙燒4～6h，即得產(chǎn)物Bi2O3；(4)將步驟(2)所得產(chǎn)物與步驟(3)所得產(chǎn)物按照質(zhì)量比為3∶1～1∶3的比例混合，即得所需產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效光催化材料的制備方法，其特征在于歩驟(2)中所 述干燥溫度為60 70°C，干燥時(shí)間為20-28小時(shí)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效光催化材料的制備方法，其特征在于所得高效光催 化材料的催化效果采用有機(jī)染料羅丹明B進(jìn)行驗(yàn)證。
全文摘要
本發(fā)明屬于催化材料技術(shù)領(lǐng)域、具體涉及一種高效光催化劑的制備方法，該光催化材料的化學(xué)式為BiVO₄/Bi₂O₃。具體制備步驟如下以Bi(NO₃)₃·5H₂O和NH₄VO₃為原料，采用水熱反應(yīng)和固相反應(yīng)法相結(jié)合制備出化學(xué)性能穩(wěn)定、在可見(jiàn)光有較強(qiáng)吸收的光催化材料BiVO₄/Bi₂O₃，其能夠在可見(jiàn)光照射下分解有機(jī)污染物(如羅丹明B)，本發(fā)明所需條件溫和，并且使有機(jī)污染物(如羅丹明B)降解徹底。該方法可操作性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，且所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，并且催化效果良好，可用于環(huán)境污染治理。
文檔編號(hào)B01J23/16GK101244385SQ20081003488
公開(kāi)日2008年8月20日 申請(qǐng)日期2008年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月20日
發(fā)明者李靈芝, 冰 閆 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)