專(zhuān)利名稱(chēng)：可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi₂WO₆光催化劑熔鹽制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi2W06光催化的熔鹽制備方法，用該方法制 備的Bi2W06光催化劑具有高效的可見(jiàn)光光催化效率。
背景技術(shù)：
Bi2W06是一種半導(dǎo)體光催化劑，它的能級(jí)差約為2.75ev，完全可以在可見(jiàn) 光的輻射下引發(fā)光催化反應(yīng)。Bi2W06是最簡(jiǎn)單的Aurivillius型氧化物，為層狀 結(jié)構(gòu)，含有W06鈣鈦礦結(jié)構(gòu)片層。由于Bi2WOe具有介電、發(fā)光、離子導(dǎo)體、 催化等性能，廣泛應(yīng)用于相關(guān)領(lǐng)域。當(dāng)前Bi2W06光催化劑的制備采用的方法有高溫固相反應(yīng)法和水熱法。高 溫固相反應(yīng)法不僅消耗大量的能源，也不能有效的調(diào)控產(chǎn)物的形貌和結(jié)構(gòu)。而 水熱法對(duì)設(shè)備的要求高，需要在一定的壓強(qiáng)下才能進(jìn)行，而且工序也比較復(fù)雜。 因此需要開(kāi)發(fā)新的制備工藝。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種簡(jiǎn)便、快捷、低成本的BbW06光催化劑的熔鹽制 備方法。包括如下步驟1) 重量比為27:23的硝酸鋰和硝酸鈉混合均勻后作為反應(yīng)介質(zhì)；2) 重量比為5:1 30:1的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料，加入無(wú)水乙醇混合均勻， 放入烘箱，在50 8(TC下烘干；3) 將得到的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料的混合物裝入氧化鋁塒堝，并放入電阻 爐，以2 5。C/min的速度升溫至200 50(TC，保溫2 8h得到固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；4) 得到的固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物用熱水溶解，過(guò)濾，洗滌，除去游離化合物，在50 80'C干燥，得到可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi2W06光催化劑。本發(fā)明與采用其他方法制備的Bi2W06光催化劑具有以下優(yōu)點(diǎn)1) 本發(fā)明提供的熔鹽法成本低，工序簡(jiǎn)單；2) 本發(fā)明合成所需溫度較低，能源消耗較少；3) 本發(fā)明合成的Bi2W06光催化劑在可見(jiàn)光下具有高光催化活性，極大地 提高了太陽(yáng)能利用效率，能有效降解一定種類(lèi)的有機(jī)污染物。


圖1是實(shí)施例1中熔鹽法制備的Bi2W06光催化劑的XRD圖譜圖2是實(shí)施例1中熔鹽法制備的Bi2W06光催化劑的掃描電鏡照片具體實(shí)施方式
實(shí)施例11) 稱(chēng)取40.2g硝酸鋰和34.24g的硝酸鈉，混合均勻后作為反應(yīng)介質(zhì)；2) 根據(jù)反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料的重量比20: 1，稱(chēng)取2.56g的氧化鉍和1.16g 的氧化鎢；3) 重量比為20:1的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料，加入無(wú)水乙醇混合均勻，放入 烘箱，在8(TC下烘干；3) 將得到的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料的混合物裝入氧化鋁坩堝，并放入電阻 爐，以3'C/min的速度升溫至35(TC，保溫8h得到固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；4) 得到的固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物用熱水溶解，過(guò)濾，洗滌，除去游離化合物，在80 。C干燥，得到可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi2W06光催化劑。如圖l，經(jīng)過(guò)XRD分析，可知制得 了斜方晶系的Bi2W06光催化劑。圖2是樣品典型的掃描電鏡照片，從圖中可以看 出，可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi2W06光催化劑的"棒"狀結(jié)構(gòu)是由片狀相互交叉聚集而成。通過(guò)對(duì)產(chǎn)物紫外-可見(jiàn)漫反射譜的測(cè)定，本實(shí)施例提供的鴇酸鉍從紫外光區(qū) 域到可見(jiàn)光區(qū)域都具有光響應(yīng)，估計(jì)帶隙為2.75eV。為了研究所制備樣品的光催化性能，以10mL 20mg/L的甲基橙溶液為降解 對(duì)象，以20mg上述制備的粉末樣品為催化劑，以德國(guó)歐司朗公司HQI-BT 400W/D金屬鹵化物燈為光源，進(jìn)行了光催化實(shí)驗(yàn)。在可見(jiàn)光照(X>400nm)下 進(jìn)行120min的光催化降解實(shí)驗(yàn)后，發(fā)現(xiàn)Bi2W06催化劑對(duì)甲基橙的降解率達(dá)到 91.2%。而P25在相同條件下，可見(jiàn)光降解率只有18.2%,從而說(shuō)明了 Bi2W06 光催化劑高效的可見(jiàn)光光催化活性。實(shí)施例21) 稱(chēng)取40.2g硝酸鋰和34.24g的硝酸鈉，混合均勻后作為反應(yīng)介質(zhì)；2) 根據(jù)反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料的重量比5: 1，稱(chēng)取1.28g的氧化鉍和0.58g 的氧化鎢；3) 重量比為5:1的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料，加入無(wú)水乙醇混合均勻，放入烘 箱，在8(TC下烘干；3) 將得到的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料的混合物裝入氧化鋁坩堝，并放入電阻 爐，以3。C/min的速度升溫至35(TC，保溫8h得到固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；4) 得到的固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物用熱水溶解，過(guò)濾，洗滌，除去游離化合物，在80 'C干燥，得到斜方晶系的Bi2W06光催化劑。波長(zhǎng)X^400nm的可見(jiàn)光降解甲基橙實(shí)驗(yàn)結(jié)果比實(shí)施例1略低，降解率為87.6%。 實(shí)施例31) 稱(chēng)取40.2g硝酸鋰和34.24g的硝酸鈉，混合均勻后作為反應(yīng)介質(zhì)；2) 根據(jù)反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料的重量比20: 1，稱(chēng)取2.56g的氧化鉍和1.16g 的氧化鎢；3) 重量比為20:1的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料，加入無(wú)水乙醇混合均勻，放入 烘箱，在8(TC下烘干；3) 將得到的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料的混合物裝入氧化鋁坩堝，并放入電阻 爐，以5XVmin的速度升溫至50(TC，保溫2h得到固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；4) 得到的固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物用熱水溶解，過(guò)濾，洗滌，除去游離化合物，在80 "C干燥，得到斜方晶系的Bi2W06光催化劑。波長(zhǎng)A>400nm的可見(jiàn)光降解甲基 橙實(shí)驗(yàn)結(jié)果比實(shí)施例1略低，降解率為89.7%。
權(quán)利要求
1.一種可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi2WO6光催化劑的熔鹽制備方法，其特征在于包括如下步驟1)重量比為27∶23的硝酸鋰和硝酸鈉混合均勻后作為反應(yīng)介質(zhì)；2)重量比為5∶1～30∶1的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料，加入無(wú)水乙醇混合均勻，放入烘箱，在50～80℃下烘干；3)將得到的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料的混合物裝入氧化鋁坩堝，并放入電阻爐，以2～5℃/min的速度升溫至200～500℃，保溫2～8h得到固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；4)得到的固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物用熱水溶解，過(guò)濾，洗滌，除去游離化合物，在50～80℃干燥，得到可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi2WO6光催化劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi2W06光催化劑的熔鹽制備方 法，其特征在于所述的硝酸鋰和硝酸鈉均為分析純。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi2W06光催化劑的熔鹽制備方 法，其特征在于所述的氧化物原料為氧化鉍和氧化鎢，且氧化鉍與氧化鎢的化 學(xué)計(jì)量比為l: 1，均為分析純。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi₂WO₆光催化劑的熔鹽制備方法。其特征在于制備的步驟為1)重量比為27∶23的硝酸鋰和硝酸鈉混合均勻后作為反應(yīng)介質(zhì)；2)重量比為5∶1～30∶1的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料，加入無(wú)水乙醇混合均勻，放入烘箱，在50～80℃下烘干；3)將得到的反應(yīng)介質(zhì)與氧化物原料的混合物裝入氧化鋁坩堝，并放入電阻爐，以2～5℃/min的速度升溫至200～500℃，保溫2～8h得到固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物；3)得到的固態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物用熱水溶解，過(guò)濾，洗滌，除去游離化合物，在50～80℃干燥，得到可見(jiàn)光響應(yīng)的Bi₂WO₆光催化劑。本發(fā)明合成溫度低，周期短，不需要任何模板、表面活性劑作為輔助，工序和設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，工藝條件易控制，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B01J23/16GK101264934SQ200810060379
公開(kāi)日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2008年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月11日
發(fā)明者樊先平, 王智宇, 錢(qián)國(guó)棟, 高春梅 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)